DE1800870C - Verfahren und Anlage zur Herstellung von feinstkornigem rotem Phosphor - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren aur Herstel- hat und durch das dortige Rührwerk nicht mehr auf-

lung von feinstkörnigem rotem Phosphor einer gewirbelt wird. „ , ..

Korngrüße im Beroich von etwa .1 bis etwa 20 μ, Aus gleichen Überlegungen gilt das Vorgenannte

wobei der nach der Umwandlung von gelbem Phos» auch Wr die Filterzone, aus der ebenfa s ein ι en aer

phor in einer Kugelmühle anfallende rote Phosphor s Suspension in die Filtervorratszone zurucKgemngi,

in dieser Kugelmühle mit Wasser zu einer Suspen- Weiterhin betrifft die Erfindung eine Anlage zur sion mit Korngrößen im Bereich von etwu 50 bis Durchführung des einleitend beschriebenen verotwal00|i vermählen wird. fahrens, die aus einer FilterbUtte für die Fhosphor-In jüngster Zeit geht man dazu Über, Glaswolle Wasser-Suspension, einem strömungsrnUIJig nachu. dgl, als wUrmedUmmendo Stoffe durch organische io geschalteten Drehfilter und einem Trockner tür den Schäume zu ersetzen, Dabei bietet sich insbesondere über einen Schaber von dessen Filtertrommel ab-Polyurethanschaum an, Seine Anwendungsmöglich- geschabten Filterkuchen besteht,
ketten sind zur Zeit jedoch noch begrenzt, weil Poly- Eine bekannte Vorrichtung der vorstehend beurethanschaum unbehandelt leicht entzündlich ist schriebenen Art besteht aus der Hinteremanderschaluncl weiterbrennt.-Das Weiterbrennen wird verhin- 15 tung einer Vorlaufbütte, einer Förderpumpe, eines dert, wenn dem Polyurethan vor dem Verschäumen Drehfilters mit Schaber, eines Redlers zum I ransport feinstkörniger roter Phosphor zugesetzt wird. Ein des abgeschabten Filterkuchens und eines Tellerroter Phosphor solcher Feinheit fällt bei dem bisher trockners zur Trocknung des Filterkuchens. Mit Hilfe üblichen Verfahren nicht an. Darüber hinaus läßt dieser Vorrichtung läßt sich ein roter Phosphor mit sich trockener roter Phosphor wegen Explosions- ao einer Korngröße von etwa 50 bis etwa 100 μ gegefahr nicht weiter aufmuhlen. winnen, der, wie bereits beschrieben, für die in Rede

Nach einem üblichen Verfahren wird wasserfreier stehenden Zwecke ungeeignet ist.

gelber Phosphor in einer geschlossenen Kugelmühle Zur Herstellung von feinstkörnigem rotem Phos-

über Stunden hinweg langsam auf etwa 260° C auf- phor mit einer Korngröße im Bereich von etwa 1 bis geheizt, wobei die exotherme Umsetzung in roten 25 20 μ, d.h. zur Durchführung des vorstehend be-

Phosphor stattfindet. Nach beendeter Reaktion wird schriebenen Verfahrens, ist die neue Vorrichtung er-

ohne Heizung weitergemahlen. Nach dem Abkühlen findungsgemäß derart ausgebildet, daß strömungs-

wird nach Wasserzugabe erneut gemahlen. Die hier- mäßig vor der Filterbütte eine Vorlaufbütte, ein mit

bei anfallende Suspension von rotem Phosphor in einem Rührwerk ausgerüstetes Vorlaufgcfäß und eine Wasser wird in eine Filtratvorratszone gebracht, von 30 mit Glaskugeln von etwa 1 bis 2 mm Durchmesser

wo aus sie in die Filter/one gepumpt wird. Der in gefüllte Rührwerks-Kugelmühle vorgesehen sind,

der Filterzone anfallende Filterkuchen gelangt in eine Durch die Rührwerks-Kugelmühle läßt sich eine

Trockeii/one, nach deren Durchlaufen er als Fertig- weitestgehende Zerkleinerung, d. h. Mahlung des in

produkt in Form von wasserfreiem rotem Phosphor der Phosphor-Wasser-Suspension vorhandenen roten vorliegt. Dieser rote Phosphor ist jedoch Vergleichs- 35 Phosphors in der wäßrigen Phase erreichen. — Eis

weise grobkörnig mit einer Korngröße im Bereich sei hier noch darauf hingewiesen, daß eine Mahlung

von etwa 50 bis etwa 100 μ. Roter Phosphor von des roten Phosphors ausschließlich in der nassen

solch grober Körnung ist jedoch als Zuschlagstoff zu Pb?*« möglich ist, jedoch niemals in der trockenen

wärrnedämmenden organischen Schäumen, wie ins- Phase, beispielsweise im Anschluß an den Trockner,

besondere Polyurethan, zur VcrhiniierMr)" <W 4- Ha dadurch mit Sicherheit explosionsartige Reak-

Weiterbrennens nicht ge?ig""» »ionen zwischen dem roten ►"!i.-'uhor und dem auf

H.·.- ^-f-νί-r?, Iu^. '!> Auijjuüv ,.-..giuiiuc, ein jeden Fan zumindest in Spm· .» wrii^-.dcnen Saurr-Verfahrcn der einleitend genannten Art zu schaffen, stuf, aus der äußeren Atmosphäre ablaufen wurden. dem die vorerwähnten Nachteile nicht anhaften, das Dm Phosphor, der sich an der unteren Stelle des vielmehr so ausgebildet ist, daß man mit seiner Hilfe 45 Vorlaufgefäßes abgesetzt hat und durch das Rührzu feinstkörnigem rotem Phosphor gelangt, der z. B. werk nicht mehr aufzuwirbeln ist, aus dem Vorlaufals Zuschlagstoff zu wärmedämmenden organischen gefäß zu entfernen und dem Verfahren wieder zuSchäumen, wie insbesondere Polyurethan, zur Ver- zuführen, ist weiterhin erfindungsgemäß vom Vorliinderung des Weiterbrennens geeignet ist. Das wird laufgefäß eine Leitung zurück zur Vorlaufbütte geerfindungsgemäß im wesentlichen dadurch erreicht, 50 führt, in der ein Ablaßventil angeordnet ist, das im datt die Suspension aus rotem Phosphor mit Korn- allgemeinen nur wenig geöffnet ist. Dadurch erreicht größen im Bereich von etw.i 50 bis etwa 100 μ in man ein stetiges Abfließen des sich abgesetzten Wasser vor ihrer Filtration über eine Vorlauf- Phosphors zurück in die Vorlaufbütte.
vorruts/one und eine durchrührte Vorlaufzone ge- Auf Grund gleicher Überlegungen ist auch von leitet und in einem Rühr-Mahl-Aggregat weiter zer- 55 der Drehfilterwanne eine Leitung zurück zur Filterklcincrl wird. Auf diese Weise kommt man zu einem bütte geführt, in der ebenfalls ein im allgemeinen nur Verfahren zur Herstellung von feinstkörnigem rotem wenig geöffnetes Ablaßventil angeordnet ist.
Phosphor der einleitend genannten Art, das die Er- Weiterhin sieht die Erfindung vor, daß der Trockfinclungsaufgabe voll erfüllt. ner als Paddelschneckentrockner ausgebildet ist und

Weiterhin sieht die Erfindung vor, daß der bei der 60 mit etwa 150° C heißem Wasserdampf beaufschlagt

Filtration der Suspension anfallende Filterkuchen wird.

mit etwa 150⁰C heißem Wasserdampf indirekt ge- In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der

trocknet wird. erfindungsgemäQ beschaffenen Vorrichtung zur Her-

Ein Teil der Suspension gelangt aus der Vorlauf- stellung von feinstkörnigem rotem Phosphor darzonc in die Vorlaufvorratszone zurück. Dabei han- 65 gestellt. Über den Phosphor-Wasser-Suspensionsdclt es sich im allgemeinen um einen sehr kleinen Zulauf 1 wird die mit Rührwerk versehene Vorlauf-Teil der Suspension, und zwar um den Teil, aus dem bütte 2 ständig zumindest teilweise mit der Phosphorsich der rote Phosphor in der Vorlaufzone abgesetzt Wasser-Suspension gefüllt gehalten. Durch die

Pumpe 3 wird die Suspension in die Leitung 4 gedrückt, von der aus sie in das mit dem Rührwerk 5 bestückte Vorlaufgefllß 6 gelungt. Von dem Vorlaufgeföß 6 führen eine Üborlaufleltung 7 und eine Ablaßleitung 8 zurück zur Vorlaufbütte 2. Die Ablaßleitung 8 enthtllt ein Ablaßventil 9, das im allgemeinen nur wenig geöflnet ist, damit der sich im unteren Teil des Vorlaufgefüßfcs 6 abgesetzte rote Phosphor, der durch das Rührwerk 5 nicht mehr aufgewirbelt werden kann, zurück in die Vorlaufbutte 2 gelangen kann. Von dem Vorlaufgefilß 6 gelangt die Suspension in die Leitung 10, von der aus sie über die Pumpe 11 und die Leitung 12 in die mit dem Rührwerk 13 und mit nicht näher dargestellten Glaskugeln von 1 bis 2 mm Durchmes<-er bestückte Rühr- »s werks-Kugelmühle 14 gelangt. Die Suspension verläßt die RUhrwerks-Kugelmühle 14 nach Durchströmen eines Siebes über den Ablauf 15 und gelangt über die Leitung 16 in die mit Rührwerk versehene Filterbütte 17. Von hier aus wird die Suspension ao über die Pumpe 18 und die Leitung 19 in die Drehfilterwanne 20 gepumpt. Von der Drehfilterwanne 20 führen die Überlaufleitung 21 und die Ablaßleitung 22 über die Leitung 23 zurück zur Filterbütte 17. In der Ablaßleitung 22 ist ein Ablaßventil 24 angeord- as net, das im allgemeinen nur wenig geöffnet ist.

Der Filterkuchen, der an der Drehfiltertrommel 25 anfällt, wird von dem Schaber 26 von der Drehfiltertrommel 25 abgeschabt und gelangt über das Fallrohr 27 in den Trockner 28. Dabei empfiehlt es sich, den Trockner 28 als Paddelschnecken-Trockner auszubilden und mit etwa 150° C heißem Wasserdampf zu beaufschlagen.

Die Erfindung ist nicht auf das in der Zeichnung dar^suüt" Ausführungsbeisp'H beschränkt, vielmehr jmd noch mancherlei andere Ausführungsbeispiele denkbar und möglich, ohne den K ahmen der Erfindung zu verlassen.

B e i s ρ i e 1 1 (Vergleichsbeispiel)

i\üs ö .wi i iltervorratsgefaß wird eine Suspcuiu-.i von etwa 25 Gewichtsprozent rotem Phosphor in Wasser in die mit Schwenkrührer versehene Wanne eines Drehfilters gepumpt. Der von der Trommel des Drehfilters abgeschabte Kuchen mit etwa 30 Gewichtsprozent Wasser fällt in einen mit Stickstoff beaufschlagten Redler, der ihn zum Eintrag eines stickstoffbeatmeten Etagentrockners hinaufbefördert. Am Austrag des Trockners fällt wasserfreier roter Phosphor mit etwa folgender Körnung an:

8O°/o <40μ

550/0 <25μ

3O°/o <10μ

Die Wanne des Drehfilters muß nach einigen Stunden durch Ausräumen vom abgesetzten roten Phosphor befreit werden.

Beispiel 2

(erfindungsgemäßes Beispiel) Aus dem Vorlaufvorratsgefäß wird eine Suspension von etwa 35 Gewichtsprozent rotem Phosphor in Wasser in das mit IntensivrUhror versehene Vorlaufgefilß gepumpt. Ap Boden des Voriaufgofllßes muft durch ein wenig geöffnetes Ventil sich absetzender roter Phosphor kontinuierlich in das Vorlaufvorratsgefiiß zurück; desgleichen der Überlauf des

Vorlaufgofäßes.

Mit Hilfe einer Schneckenpumpe wird die Suspension aus dem Vorlaufgefüß von unten durch eine Rührwerkskugclmühlc gedrückt. Die naßgemahlene Suspension lliuft sodann in das Filtervorratsgefäß, aus dem sie in die Wanne eines Drehfilters gepumpt wird, Die Wanne ist am Boden mit einem zu drosselnden Ablauf versehen, so daß sich hier kein roter Phosphor absetzen kann; ein Überlauf sorgt für die stets gleiche Eintauchliefe der Filtertrommel. Der abgeschabte Filterkuchen mit etwa 30"Ai Haftwasser fällt in einen mit Stickstoff beaufschlagten Paddelschneckentrockner, den der rote Phosphor wasserfrei verläßt, mit einer Korngröße von 97 bis 10()°/_u < 10 μ, je nach der der Rührwerkskugelmühle pro Zeiteinheit zugeführten Mengen Suspension.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von feinsikörnigem rotem Phosphor einer Korngröße im Bereich von etwa 1 bis etwa 20 μ, wobei der nach der Umwandlung von gelbem Phosphor in einer Kugelmühle anfallende rote Phosphor in dieser Kugelmühle m>t Wasser zu einer Suspension mit Korngrößer, im Bereich von etwa 50 bis etwa 100 μ vermählen wird, dadurch gekennzeichnet, daß diese Suspension vor ihrer Filtration über eine Vorlaufvorratszone und eine durchrührte Vorlaufzone geführt und in einem Rühr-Mahl-Ag£<\:2;^ w»^;?c 7erkleinc^rt wird.

2. Wiahren nac« Altbuch i, uaiUii,'» gc kennzeichnet, dafi ^!.: bei d?i TA- ation d*r Suspension aniaü-.'ide ri!«<-f..;j· (.cn mit etwa 150 C heißen Wasserdampf ,1. «rc«i getrocknet 'a',i.J.

3. Anlage zur üurchfiinnr ;· C- V-rf v_L·.^ nacn den Ansprüchen i u<id _, Lu..-. it. in mi au* einer Filterbütte für die Phosphor-Wasser-Suspension, einem strömungsmäßig nachgeschalteten Drehfilter und einem Trockner für den übev einen Schaber von dessen Filtertrommel abgeschabten Filterkuchen, dadurch gekennzeichnet, daß strömungsmäßig vor der Filterbütte (17) eine Vorlaufbütte (2) ein mit einem Rührwerk (5) ausgerüstetes Vorlaufgefäß (6) und eine mit Glaskugeln von 1 bis 2 mm Durchmesser und mit einem Rührwerk (13) bestückte Rührwerks-, Kugelmühle (14) vorgesehen sind, wobei vom Vorlaufgefäß (6) eine Leitung (8) zurück zur Vorlaufbütte (2) und von der Drehfilterwanne (20) eine Leitung (22, 23) zurück zur Filterbütte (17) führt, in denen (8 bzw. 22, 23) je ein im allgemeinen nur schwach geöffnetes Ablaßventil (9 bzw. 24) angeordnet ist.

4. Anlage nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Trockner (28) als Paddelschneckentrockner ausgebildet ist und mit etwa 150° C heißem Wasserdampf beaufschlagt wird.

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