DE1798251A1

DE1798251A1 - Verbesserungen von Probendurchlaufvorrichtungen

Info

Publication number: DE1798251A1
Application number: DE19681798251
Authority: DE
Inventors: Yvan-Louis Houbart
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1967-09-18
Filing date: 1968-09-17
Publication date: 1972-02-10
Also published as: GB1236049A; NL6813325A; US3617738A; CH507516A; LU54494A1; BE720090A; FR1579962A

Description

Die Erfindung betrifft Verbesserungen von Probendurchlaufvorrichtungen, die für Verfahren vorgesehen sind, bei denen die Proben tfor Durchführung einer Analyse und insbesondere vor der Durchführung einer Analyse mittels Fluoreszenz bzw. direkter Röntgenstrahlung einem Vakuum ausgesetzt werden
müssen, wobei die Forderung besteht, diese Proben zumindest im Augenblick der Analyse in einen umschlossenen Raum zu
bringen, in dem ein ausgesprochenes Hochvakuum, d.h. in der Grössenordnung von 10 mm Hg, besteht.

In der früheren belgischen Patentschrift 634 419 vom 2.7.1963 hat die Anmelderin eine Probendurchlaufvorrichtung der vorerwähnten Art beschrieben, die im wesentlichen folgende
Merkmale aufweist:

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- einen umschlossenen Raum und eine Vorrichtung, um in diesem

umschlossenen Raum ein Vakuum in der GrossenOrdnung von

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10 mm Hg zu erzeugen

- einen Elektronenstrahler in dem umschlossenen Raum, der den Elektronen eine so ausreichende Energie verleiht, dass die Erscheinung einer sekundären Röntgenstrahlung auf einer von den Elektronen getroffenen Probe hervorgerufen wird

- eine in dem umschlossenen Raum aasgebildete öffnung

- eine Drehhalterung, auf der eine oder mehrere jeweils ^aus einem Deckel, einer Probe und einem Probenträger bestehende Anordnungen befestigt sind, wobei jeder Deckel dicht achliessend auf der Halterung sitzt und wobei die Halterung dicht schliessend durch eine entsprechende hermetische Dichtung auf der Aussenwandung des umschlossenen Raums gleiten kann; die Dichtung ist möglichst fest mit der Halterung verbunden, die gegenüber der öffnung feste Stellungen einnehmen kann dergestalt, dass ;jeder Probenträger seinerseits dicht schliessend vor die öffnung gebracht und die Probe in dieser Stellung dem Elektronenbeschuss ausgesetzt werden kann

- eine Vorrichtung, um mindestens «inen der Zwischenräume zwischen einem Deckel und der Wandung dee umschlossenen Raums unter ein . Hochvakuum zu setzen.

In der Praxis bestanden die Anordnungen aus drei Stüok, die in Zellen untergebracht waren, welche untereinander relativ zur Drehachse der Halterung um 120 versetzt in der Drehhalterung ausgebildet waren. Jede Probe nimmt nacheinander drei Stellungen ein:

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BADORtQINAt

1) "Probenwechsel"-Stellung» die entsprechende Zelle ist in diesem Moment an eine Flügelpumpe mit einer Vorrichtung angeschlossen, um atmosphärischen Druck zu erzeugen, die dazu geeignet ist, in dem Zwischenraum zwischen der Wandung des umschlossenen Raums und dem Deckel einen Unterdruck von 10 mm Hg zu schaffen.

2) ^MWarte^w-Stellungs. die Zelle ist in diesem Moment mit einer Diffusionspumpe verbunden, durch welche das Vakuum von 10 mm Hg auf 10 mm Hg gleich dem in dem umschlossenen Raum vorherrschenden gebracht wird.

3) "Arbeitε"-Stellung» die Zelle befindet sich vor der im umschlossenen Raum ausgebildeten öffnung, so dass die Analyse durchgeführt werden kann, wobei die Strahlung beim Durchgang durch die öffnung die Probe erreicht.

Bei einer solchen Ausführung arbeitet die vorbeschriebene Vorrichtung zufriedenstellend, und zwar vor allem aufgrund der besonders interessanten Porai der hermetischen Dichtung.

Die vorliegende Erfindung*betrifft Verbesserungen der vorstehend beschriebenen Vorrichtung, die einmal durch Zusammenfassung der Anzahl von Diffusionspumpen zu einer Einheit eine vereinfachte Einrichtung und zum anderen eine merkliche Verkürzung der Mindestzeit gestatten, die erforderlich ist, um die Resultate der Analyse* einer bestimmten Probe zu erhalten.

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2um besseren Verständnis der erfindungsgeaäseen Vorrichtung sei im Hachstehenden eine besondere abgewandelte AusführungB-forrn dieser Vorrichtung beschrieben, bevor auf die wesentlichen Merkmale derselben eingegangen wird.

Die beigefügte Figur 1 zeigt als ein im nicht einschränkenden Sinne zu betrachtendes Beispiel schematisch eine solche abgewandelte Ausführungsform. Die Figuren 2 und 3 stellen Details der Figur 1 dar. Diese Vorrichtung umfasst einen umschlossenen

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Raum 1, in dem ein Vakuum von 10 Torr vorherrscht, das von einer Hochleistungs-Biffueionspumpe 2 vorgehalten wird. Der umschlossene Baum wird an seinem oberen Abschnitt durch eine Wandung 3 geschlossen, die den Boden einer kreisförmigen Wanne bildet, welche mit drei öffnungen 4, 5» 6 versehen ist, deren erste beiden diametral entgegengesetzt sind, während die dritte öffnung von geringeren Abmessungen um 90° von den ersten beiden relativ zur Mitte der Wandung 3 abgesetzt ist. Ein dicht gegen die Aussenf lache der Wandung 3 anliegend angeordneter kreisförmiger Aufsatz 7, koaxial zur Achse 8 der Wandung 3, ist mit zwei Zellen 9 und lO versehen, die diametral entgegengesetzt und von der Achse 8 im gleichen Abstand wie die öffnungen 4» 5» 6 entfernt sind dergestalt, dass durch die Drehung der Scheibe 7 die Zellen 9 und 10 nacheinander vor den öffnungen 4, 6, 5 vorbeilaufen. Die Dichtheit des Aufsatses auf der Wandung wird durch eine Spezialdi chtung aus zwei zur Achse 8 konzentrischen O-Ringen 11 und erreicht, die miteinander durch sechs im gleichmässigen Abstand von 60° angeordnete Rillen ebenfalls dicht schliessend verbunden sind, wobei die Dichtung je^n fester Bestandteil des

die Dichtung ei 109887/0672

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Aufsatzes ist. Jede der beiden Zellen 9 und 10 ist an der Auasenseite durch einen dichten Deckel 13 bzw. 14 abgeschlossen und jeder Deckel is't mit einem Probenträger und einer Probe (nicht dargestellt) versehen, die sich in der entsprechenden Zelle befinden.

Darüberhinaus ist die öffnung 4 dicht mit einer Leitung 15 verbunden, an die eine ?lügelpumpe 16 über einen Schieber 17 angeschlossen ist; die öffnung 5 mündet ganz genau vor

der Eöntgenstrahlungeröhre 18, deren Austrittsfenster abge- % nommen worden ist und die in der Seitenwand 19 des umschlossenen Raums befestigt iet; die öffnung 6 steht an der Seite des umschlossenen Baums mit einem Rohr 20 in Verbindung, dessen unteres Ende 21 deutlich unter der Röntgenstrahlungsrö'hre liegt.

Die Diffusionspumpe 2 ist mit einem Schirm 22 versehen, der mittels des Hebels 25 von ausserhalb des umschlossenen Raums bewegt werden kann. Dieser Schirm 22 ruht dicht »chliesaend λ

auf einem kreisförmigen Auflager 24» das fest mit d«n Pumpenkörper verbunden ist. Eine mit einem Schieber 26 vergebene Leitung 25 verbindet die Flügelpumpe 16 entweder mit dem umschlossenen Raum oder über den M**m*l- 27 ( ttTlüyt ) mit der Diffusionspumpe. Schliesslich wäre noch hinzuweisen auf eine Luftzufuhrvorrichtung 28 für die Leitung 15» auf einen Kühlring 29 (Freon), der mit der Diffusionspumpe verbunden ist, die Vorrichtung 30 zur eigentlichen Messung der Röntgenstrahlung, wobei diese Vorrichtung in der Wandung 19 befestigt ist und im wesentlichen in einem umschlossenen

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Hilfsraum 31, in dem ein Druck im Grössenbereich von 5.10~ Torr vorherrscht, in entsprechender Anordnung einen Kollimator 33, einen Kristall 3H und einen Zähler 35 umfasst. Der Kollimator 33 schliesst die dem umschlossenen Raum 1 und dem umschlossenen Raum 31 gemeinsame Wandung 32 vollständig und fast dicht ab. Der in dem umschlossenen

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Raum 31 bestehende Druck von 5.10 Torr wird durch die durch den Kollimator 33 wirkende Diffusionspumpe 2 erreicht, wobei der Druckunterschied durch den Leistungsverlust beim Durchgang durch den Kollimator bedingt ist.

Die auf diese Weise ausgebildete komplette Vorrichtung arbeitet wie folgt:

Zu Beginn des Arbeitsvorganges besteht keinerlei Vakuum in den umschlossenen Räumen. Die Vorrichtung 28 ist geschlossen, der Schieber 17 stellt die Verbindung zwischen der Leitung und der Pumpe 16 her, der Schieber 26 verbindet mit dieser Pumpe denKessel 27 (Ballast) und das Innere der Diffusionspumpe 2. Die Flügelpumpe 16 wird eingeschaltet, bis

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das erzielte Vakuum in der Grössenordnung von 10 Torr liegt. In diesem Moment wird der Schieber 26 so betätigt, dass der Eingang des Kessels 27 (Ballast) geschlossen wird

und die mit dem umschlossenen Raum 1 verbundene Flügelein/ pumpe in diesem/Vakuum von 10 Torr erzeugt. Danach wird die Pumpe wieder an den Kessel 27 (Ballast) ange schlossen, wird der Schirm 22 mittels des Hebels 23 mch oben bewegt, was durch den auf zwei Seiten des Schirmes erzielten Druckausgleich müglich ist, und wird die Diffusionspumpe 2 in Betrieb gesetzt, di· in den umschlossenen Raum 1

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einschliesslich der Röntgenröhre ein Vakuum von lö""^y Torr und in dem umschlossenen Raum 31 ein Vakuum von 5.10 Torr erzeugt. Nun werden die Röntgenröhre und die Messvorrichtung eingeschaltet. Die Scheibe 7 ist mit einer einzigen Probe beschickt, die sich vor der öffnung 4 befindet und von dem Deckel 13 getrafen wird. Sobald die Unterdrücke in den umschlossenen Räumen die gewünschten Werte erreicht haben, wird die Scheibe 7 mit der zu analysierenden Probe um 180° gedreht. In dem Augenblick, da diese Probe, die in

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diesem Moment einem Druck von 10 l'orr ausgesetzt ist, oberhalb der öffnung 6 durchläuft, wirkt sich der Einfluss des Unterdrucks "aus dem umschlossenen Raum 1 bis auf die Probe aus, wobei die sich in der Zelle befindliche gerinne

/wird Luftmenge sofort durch das Rohr 20 abgesaugt, oim.e dass der Vakuumpegel in dem umschlossenen Raum 1 praktisch ^estt^:rt wird. Des eiteren wird durch die niedrige Stellung der Öffnung 21 des Rohres 20 verhindert, dass irgendeine Schwankung des Vakuums die Röntgenröhre erreicht und so die Arbeitsweise störend beeinflusst. Der Beschuss der Probe erfolgt schliess- " lieh, wenn diese vor der öffnung bzw. dem loch 5 angekommen i"st und ohne dass Schwankungen des Innendrueks in dem umschlossenen Raum zu verzeichnen waren, während dieser Zeit wird der Schieber 17 geschlossen .und die Zelle 10 mittels der Vorrichtung 28 atmosphärischem Druck ausgesetzt, wobei die Pumpe 16 und der Keseel27 ( Ballast ) durch das Schliessen dieses Schiebers 17 vor dem atmosphärischen Druck geschützt sind. In die Zelle 10 wird eine Probe eingesetzt, der Schieber 26 v.ird vorübergehend geschlossen und die Zolle ■·.ir-'I -rl= ;er- -\: i der Pumpe 16 in Verein ]·αη£ ^elr-^t - r-.tr liyklus

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beginnt erneut. EIe zur Durchführung eines vollständigen Arbeitszyklus (zum Beispiel mit sw ei aufeinanderfolgenden Beschickungen) erforderliche Zeit beträgt nicht mehr als 2 Minuten 15 Sekunden und liegt oftmals unter diesem Wert. Ausserdem bietet die Vorrichtung, die nurmehr eint einzige Diffusionspumpe erfordert, die Möglichkeit, eine "dringende¹¹ Prob« besonders schnell in eine zu analysierende Probenreihe einzuschieben und ihr« Analyse durch Fluoreszenz- . Röntgenstrahlung innerhalb besonders kurser Zeit durchzuführen. Im ungünstigsten falle, da nur eine einsäge Probe zu analysieren und bereits in die Scheibe 7 eingesetzt ist, wird durch die Vorrichtung di# Wartezeit bis tarn. Einaetzen und zur Analyse der "dringenden" Probe auf das Mindestmass reduziert.

Nachdem nunmehr eine abgewandelte Ausführungsform der erfindungsgemäesen Vorrichtung im Vorstehenden beschrieben ist, kann jetzt näher auf die wesentlichen Merkmale eingegangen werden.

Die erfindungsgeaässe Vorrichtung ist int wesentlichen dadurch gekennzeichnet, dass sie umfasstι

- einen umschlossenen Baus und eine Vorrichtung, mit der in

diesem umschlossenen Baum ein Vakuum in der Grrössenordnung

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von 10 saa Hg erzeugt werden kann

- einen Strahler für Röntgenphotonaiund Elektronen in dem umschlossenen Raum, der den letzteren eine so ausreichende Energie verleiht, daats die Erscheinung einer sekundärer* Röntgenstrahlung auf einer dem Vakuum ausgesetzten und von «ra S.Uktr ■■»■■: er. getroffenen Probe ausgelöst wird

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eine in uem. umschlossenen Saum ausgebildete erste Öffnung, die dem Durchgang der auf die Probe geworfenen Elektronen dienen soll

eine in dem umschlossenen Raum ausgebildete zweite öffnung, die an der Innenseite des umschlossenen Raums an ein Ende einer Leitung angeschlossen ist, deren anderes Ende offen bleibt xuid in dem umschlossenen Raum an einer vom Elektronenstrahl er ausreichend weit entfernten Stelle angeordnet ist, die aber auch nahe genug der Vorrichtung zur Erzeugung des Vakuums liegen muss, damit jede an diesem Ende auftretende Schwankung des Vakuums praktisch durch die Vorrichtung zur Erzeugung des Vakuums kompensiert wird, bevor sie sich bis in die Nähe des Elektronenstrahlere auswirken kann

eine Halterung, auf der zwei jeweils aus einem Deckel, einer Probe und einem Probenträger bestehende Anordnungen befestigt sind, die jeweils fest mit der Halterung verbunden sind, wobei der Deckel jedoch dicht achliessend auf der Halterung angebracht ist» wobei de» Probenträger und die Probe sich in diesem Moment in dem geschlossenen Seitenteil einer Zelle befinden, welche veJJUtAüdlf . die Halterung durchläuft, und wobei die Halterung dicht schliessend durch ein© mit ihr fest verbundene hermetische Dichtung auf der Auasenwandung des umschlossenen Ra¹ImS gleiten und gegenüber den beiden in der Wandung ausgebildeten Öffnungen feste Stellungen einnehmen kann dergestalt» dass jede Zelle nacheinander vor die zweite und dann vor die erste öffnung gelangt, und wobei die Halterung und ihre zugehörige Dichtung so auereichend dimensioniert sind, dasa die beiden öffnungen dicht abgeschlossen werden, wenn υ ich keine Zelle vor einer der öffnungen befindet

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- eine in der Wandung des umschlossenen Baums oder in der Verlängerung derselben ausgebildete dritte Öffnung, an die auf der Seite des umschlossenen Raums eine Leitung dicht angeschlossen ist, die mit einer Vorrichtung zur Erzeugung eines Vakuums von mindestens 1O~⁵ mm Hg sowie mit einer Vorrichtung zur Beaufschlagung atmosphärischen Drucks in Verbindung steht, wobei die Halterung ebenfalls dicht anliegend auf der Wandung öder der Verlängerung derselben gleiten kann dergestalt, dass ein· Heranführung jeder. Zelle vor die dritte öffnung möglich ist

- ein· Vorrichtung zur Messung der Strahlungen, 'die von den dem Beschuss ausgesetzten Proben stammen·

Gemäße einer vorteilhaften abgewandelten Aaeführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung ist die Cleitwandung glatt bzw. eben, ist die Halterung drehbar, sind die zwei Zellen in der Halterung einander diametral entgegengesetzt und im gleichen Abstand von der Drehachse angeordnet und sind die erste und die dritte öffnung so gelegen» dass jede der zwei ' Zellen nacheinander vor dl· eine und dann Tor die andere Öffnung verbracht werden kann, und »war durch ein« Drehung von 130° um die Drehachse der Halterung» während die zweit· öffnung so vorgesehen ist, dass sie sich für einen kurzen Moment während des Weges, den die Zelle zurücklegt, um von der Vorderseite der dritten Öffnung zur Vorderseite der ersten öffnung zu gelangen, vor irgendeiner der Zellen befindet. In der Praxis 1st die zweit· öffnung um 90° zwischen der ersten und der dritten Öffnung versetzt.

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Die 2wi sch endi ohtung zur Gewährleistung der Dichtheit zwischen der Halterung und dem umschlossenen Raum kann auf zahlreiche Arten ausgeführt sein, obwohl dennoch weiterhin mit Vorteil j die in der belgischen Patentschrift 634 419 beschriebene Spezialdichtung verwendet wird, mit der Bich in dem umschlossenen Raum selbst während der Bewegung der Halterung das Vakuum von 10 Torr vorhalten und eine perfekte Isolierung der zwei in der Halterung ausgebildeten Zellen voneinander erreichen lässt. Die Form dieser Dichtung gestattet desweiteren eine dauerhafte Isolierung der zweiten und dritten öffnung «,die voneinander um 90 versetzt sind) voneinander durch Dichtungsrillen, die mit einem Abstand von 60 vorgesehen sind, so dass imintr sich mindestens eine Rippe bzw. ein Steg zwischen den beiden öffnungen befindet und diese voneinander isoliert.

- 12 P $ 7 / 0 £ 7 ? BAD ORIQlNM.

Claims

Patentansprüche

1. F i'obendurchlauf vorrichtung, gekennzeichnet durch:

- einen umschlossenen Raum und eine Vorrichtung, mit der in diesem umschlossenen Raum ein Vakuum in der Grössenordnung von 10~ mm Hg erzeugt werden kann

- einen Strahler für Röntgenphotonen und Elektronen in dem umschlossenen Raum, der den let teren eine ausrei-

W chende Energie verleiht, um die Erscheinung einer sekundären Röntgenstrahlung auf einer dem Vakuum ausgesetzten und von den Elektronen getroffenen Probe auszulösen

- eine in dem umschlossenen Raum ausgeführte, dem Durchgang der auf die Probe geworfenen Elektronen dienende erste öffnung

- eine in dem umschlossenen Raum ausgeführte zweite QEfnung, die an der Innenseite des umschlossenen Raumes

an ein Ende einer Leitung angeschlossen ist, deren an- ^ deres Ende offenbleibt und in dem umschlossenen Raum an einer vom Elektronenstrahler ausreichend weit entfernten Stelle angeordnet ist, die aber auch nahe genug der Vorrichtung zur Erzeugung des Vakuums liegt, um jede an diesem Ende auftretende Schwankung des Vakuums praktisch durch die Vorrichtung zur Erzeugung des Vakuums zu kompensieren, bevor sie sich bis in die Nähe des Elektronenstrahlers auswirken kann

- eine Halterung, auf der zwei jeweils aus einem Deckel, einer Probe und einem Probenträger bestehende Anordnungen

befestigt sind, die jeweils eine feste Verbindung mit der Halterung haben, wobei der Deckel jedoch dicht schliessend 109887/0672

JAMiSiSO w- »i BAD ORIGINAL

auf der Halterung angebracht let, wobei der Probenträge* und die Prob« sich in diesea Moment in dem geschlossenen Seitenteil elMX Zelle befinden, welche ««llattKdif die Halterung durchläuft, wobei die I*lterung dicht achli essend iurcto. eine BtIt ihr fest verbundene hermetische Dichtung auf der Au β a en wandung dee umschlossenen Baums gleiten töfci gegenüber den beiden in der Wandung ausgebildeten Öffnungen feste Stellungen einnehmen Jcann dergestalt, dass jede Zelle nacheinander Tor die zweite und dann vor die erste öffnung gelangt, und wobei die Halterung und ihre zugehörige Dichtung so ausreichend dimensioniert sind, dass die beiden öffnungen dicht abgeschlossen werden, wenn sich eine Zelle vor einer der öffnungen befindet eine in der Wandung des umschlossenen Baums oder in der Verlängerung derselben ausgebildete dritte öffnung, an 'die auf der Seite des umschlossenen Baums eine Leitung dicht angeschlossen ist, die mit einer Torrichtung zur Erzeugung eines Vakuums von mindestens 10 ma Hg sowie mit einer Vorrichtung air Beaufschlagung atmosphärischen Drucks in Verbindung steht, wobei die Halterung ebenfalle dicht anliegend auf der Wandung oder der Verlängerung derselben gleiten kann dergestalt, dass eine Heranführung ,-Jeder Zelle vor die dritte öffnung möglich ist und eine Vorrichtung zur Messung der Strahlungen, die von den dem Beschuss ausgesetzten Proben at aminen.

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2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

dass die Gleitwandung glatt ist, dass die Halterung drehbar ist, dass die zwei Zellen in der Halterung einander diametral entgegengesetzt und im gleichen Abstand von der Drehachse angeordnet sind und dass die erste und die dritte öffnung derart gelegen sind, dass jede der zwei Zellen nacheinander vor die eine und dann vor die andere öffnung gelangen, und zwar durch eine Drehung von 180° um die St Drehachse der Halterung, während die zweite öffnung derart vorgesehen ist, dass sie sich kurzfristig während des Weges, den die Zelle zurücklegt, um von der Vorderseite der dritten öffnung zur Vorderseite der ersten öffnung zu gelangen, vor irgendeiner der Zellen befindet.

3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,, dass die Spezialdichtung aus zwei weitgehend st konzentrischen O-Ririgen besteht, die miteinander durch sechs im gleichmässigen Abstand von 60 ^ angeordnete Rillen bzw. Stege ebenfalls dicht schliessend verbunden sind.

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