DE1795097C3 - Komplex aus Aluminiumchlorhydroxyallantoinat und Propylenglykol und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Description

Aluminiumchlorhydroxid, Ab(OHJiCI, findet als adstringierendes Mittel in deodorierenden und schweißhemmenden Produkten weite Verwendung. In der letzten Zeit ist ein alkohollöslicher Propylenglykolkomplex von Aluminiumchlorhydroxid für die Verwendung *> in deodorierenden und schweißhemmenden Produkten verfügbar geworden (s. beispielsweise CA-PS 7 18 932). Allantoin besitzt andererseits bekanntermaßen eine beruhigende schmerzlindernde Wirkung und auf Grund seiner bemerkenswerten, das Zellenwachstum fördern- V den Aktivität auch heilende Eigenschaften. Aluminiumchlorhydroxyallantoinjt.ein Komplexsalz aus Aluminiumchlorhydroxid und Allantoin, besitzt die beruhigenden und heilenden Eigenschaften von Allantoin und die adstringierenden Eigenschaften von Aluminiumsalzen (US-PS 27 61867). jedoch besitzt Aluminiumchlorhydroxyallanioinat in Wasser von 25'C eine Löslichkeit von 1,7% und in 95%igem Äthylalkohol von 25°C nur eine Löslichkeit von 0.1%. Daher ist seine Verwendung auf wäßrige Präparate beschränkt, da sein-.: geringe 4" Löslichkeit in Alkohol die Verwendung in beispielsweise Vorrasurlotionet.. Hautreinigerlotionen und hierauf basierenden Aerosolen verhindert.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Komplex aus Aluminiumehlorhydroxyallantoina! und Propylenglykol mit der Formel:

[ΑΙ:(ΟΗ)4(Ί] · C"4lL,N4Oi ■ CiHbO.'.

Dieser Komplex besitzt verbesserte Eigenschaften, wie z. B. erhöhte Löslichkeit in organischen Flüssigkei- 5" ten. insbesondere Alkohol, und in Mischungen aus wasserlöslichen organischen Flüssigkeiten und Wasser.

Aus der FR-PS 14 86 857 ist es zwar schon bekannt, die Alkohollöslichkeit von Aluminiumchlorhydroxid durch Komplexbildung mit Propylenglykol zu steigern, und aus Chem. Abstracts 51 (1957). 3668 i und Chem. Abstracts 58 (19b3), 13008 c sind auch schon Allanioin-Aluminiumchlorhydroxic'.-Komplexe bekannt, doch wird der spezielle Komplex gemäß der vorliegenden Erfindung durch diese Druckschriften nicht nahegelegt ⁽'° oder vorweggenommen, da alkohollösliche Produkte, wie sie erfindungsgemäß in Betracht gezogen werden, nur im Falle von speziellen Zusammensetzungen erhallen werden können, so daß mehr als eine einfache Kombination erforderlich ist, um zu den erfindungsge- ''*· mäßen Komplexen zu kommen.

Der erfindungsgemäße Komplex wird in der Weise hergestellt,daß eine äquimolare Mischung aiis Allantoin und einem Komplex aus Propylenglykol und Aluminiumchlorhydroxid. bei dem das Moiverhältnis von Propylenglykol zu Aluminiumchlorhydroxid I : 1 ist. in Gegenwart von Wasser auf eine Temperatur von mindestens 50"C erhitzt wird.

Der für das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren als Ausgangsmaterial benötigte Propylenglykolkomplex von Aluminiumchlornydroxid ist im Handel erhaltlich und wird gemäß der CA-PS 7 I8 9J2 dadurch hergestellt, daß bei einer erhöhten Temperatur Wasser von einer wäßrigen Mischung aus Aiuminiumchlorhydroxid und Propylenglykol entfernt wird.

Bei der erfindungsgemäßen Umsetzung wird Allantoin mit dem Aluminiumchlorhydroxid/Prop\k'nglykol-Komplex in einer wäßrigen Flüssigkeit, deren Menge zumindest ausreicht, die Materialien zu benetzen, gemischt. Das Reaktionsgemisch kann dann die Form einer Paste, einer Aufschlämmung oder nach dem Erhitzen die Form einer Lösung haben. Die wäßrige Flüssigkeit kann Wasser selbst oder eine Mischung aus Wasser und einer mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit, wie z. B. Methanol, Äthanol oder Glycerin, sein. Die Initiierung der Reaktion erfordert Wasser und deshalb wird Wasser in einer Menge von mindestens IO Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Reaktionsteilnehmer, anwesend sein. Die Wassermenge liberhalb dieses Wertes ist, was die Reaktion betrifft, nicht kritisch, aber andere Faktoren, wie z. R. die Größe der Herstellungsvorrichtung und die Tatsache, daß die Produkte getrocknet werden si,ilen, beschränken normalerweise die Menge der verwendeten wäßrigen Flüssigkeit.

Die Reaktion erfordert eine erhöhte Temperatur. So wird das Reaktionsgemisch auf mindestens 50"C erhitzt. Der obere Grenzwert der Temperatur kann durch den Siedepunkt des wäßrigen Mediums bestimmt werden und wird natürlich auch durch die Zersetzung dos Produkts bestimmt, welche bei Temperaturen über 110 'C eintritt. Aus diesem Grunde wird die Temperatur unterhalb dieses Werts und normalerweise unterhalb 100 C gehalten. Besonders geeignete Temperaturen liegen zwischen 60 und 75"C.

Vorzugsweise wird das Wasser aus dem Produkt bis auf einer. Wert unterhalb 7 Gew.-%, bezogen auf den Komplex, entfernt. Hierbei wird die obengenannte Erhitzung in vorteilhafter Weise so lange fortgesetzt, bis das Produkt trocken ist und ein konstantes Gewicht erreicht hat. Der trockene Komplex ist ein weißes Pulver. Ein fortgesetztes Erhitzen kann ein Gelbwerden zur Folge haben und aus diesem Grund sollte das Erhitzen eingestellt werden, bevor eine Verfärbung .!'iltritt. Es können die verschiedensten absatzweisen und kontinuierlichen Trockenverfahren verwendet werden, wie z. B. Spritztrocknen. Außerdem kann Vakuum zur Unterstützung des Trocknens verwendet werden.

In den folgenden Beispielen ist die Herstellung erfindungsgemäßen Komplexes näher erläutert.

Beispiel I

80 g Aluminiumchlorhydroxyd/Propylenglykol-Komplex (Molverhältnis 1 :!) werden sorgfältig mit 40 g Allantoin gemischt. 1 5 ml siedendes destilliertes Wasser werden dann dem Gemisch /ugegeben und damit gemischt, bis eine feuchte Masse erhallen worden ist. Die Masse wird dann h Stunden bei b5 bis 70'¹C /u einem weißen Pulver üein>cknet. Das Produkt ist ein

Propylenglykolkomplex von Alurniniumchlorhydroxyullunioinat der Formel

[AIj(OH^CI] ■ [OHsNiOi] · CiHsO.'

Bei 25"C sind die Löslichkeilseigenschaften wie folgi: b"/d in Wasser; 2% in einer Mischung aus 6O"/o Äthylalkohol und 40'i'o Wasser; und 1,2% in 95%igem Äthylalkohol.

Beispiel 2

80 g Aluminiumchlorhydroxyd- Propylenglykol-Komplex (Molverhältnis I : 1) werden in 300 ml Äthylalkohol bei Raumtemperatur aufgelöst. Zu dieser Lösung wird bei 90⁰C eine Aufschlämmung von 40 g Allantoin in 100 ml destilliertem Wasser zugegeben. Nachdem das Material sorgfältig gemischt worden ist, wird es bei 50 bis bO"C getrocknet. Das Produkt ist demjenigen von Beispiel 1 ähnlich.

Beispiel 3

Das Verfahren von Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch 25 ml 75%iger Äthylalkohol von 60 C an Stelle 'Jer 15 ml siedendem Wasser verwendet werden. Das Produkt ist demjenigen von Beispiel 1 ähnlich.

Beispiel 4

80 g Propylenglykol/Aluminiumchlorhydroxyd-Komplex. (Molverhältnis 1:1) und 40 g Allantoin werden /u 100 ml siedendem 75%igem Alkohol zugegeben. Das Material wird dann bei 40 bis 50"C zur Trockene eingedampft, wobei ein Produkt erhalten wird, das demjenigen von Beispiel ! ähnlich ist.

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   I. Komplex aus Aluminiumchlorhydroxyallantoi· nat und Propylenglykol mit der Formel:

   tCl] · C₄H₅NjO, · CH₈O₂
2. 2. Verfahren zur Herstellung des Komplexes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine äquimolüre Mischung aus Allantoin und einem Komplex aus Propylenglykol und Aluminiumchlorhydroxid, bei dem das Molverhältnis von Propylenglykol zu Aluminiumchlorhydroxid 1 : 1 ist, in Gegenwart von Wasser auf eine Temperatur von mindestens 50'C erhitzt wird.