DE1794149C3 - Verfahren zur Entfernung von CO2 und/oder H2 S aus Olefine und Acetylene enthaltenden Gasen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von CO2 und/oder H2 S aus Olefine und Acetylene enthaltenden GasenInfo
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Description
Die Entfernung von Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff aus Synthesegasgemischen, die im wesentlichen
Kohlendioxid, Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthalten, durch Waschen mit wäßrigen Lösungen von Salzen
der Aminosäuren, wird in der chemischen Technik seit langem angewandt. Man kann nach diesem Verfahren
z. B. Erdgas, Konvertgas, Wassergas oder Gase, die bei der ölvergasung oder bei der Druckvergasung aus
Steinkohle (vgl. beispielsweise DE-AS 12 37 723) erhalten
werden, reinigen. Salze von Aminosäuren, die für solche Wäschen geeignet sind, sind z. B. aus den
US-Patentschriften 19 90 217 und 20 11 386, der deutschen Patentschrift 6 42 244 und der belgischen
Patentschrift 5 68 453 bekannt.
Es ist auch bekannt, beispielsweise aus der deutschen Auslegeschrift 12 61 622, aus den Crackgasen, die bei
der Spaltung von Kohlenwasserstoffen zu Olefinen erhalten werden, CO2 und H2S durch Waschen mit
verdünnter Natronlauge zu entfernen. Dabei ergeben sich Schwierigkeiten durch Abscheidung hochviskoser
Polymerer in der Waschlauge, die z. B. durch Filtration, Separation oder durch Behandlung mit einem mit
Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel entfernt werden müssen, um die Natronlauge durch
wiederholte Anwendung besser auszunützen. Das Verfahren hat jedoch den großen Nachteil, daß die
Natronlauge durch chemische Reaktion mit dem Kohlendioxid und dem Schwefelwasserstoff aufgebraucht
wird und nicht regeneriert werden kann. Die verbrauchte Natronlauge muß dabei einer sehr aufwendigen
Abwasseraufbereitung zugeführt werden.
Es wurde nun ein vorteilhaftes Verfahren zur Entfernung von CO2 und/oder H2S aus Gasen, die
Olefine und Acetylene enthalten, gefunden, bei dem man die Gase zwischen 20° und 60° C und bei Normaldruck
oder erhöhtem Druck in einer Absorptionszone mit einer wäßrigen Lösung der Alkalisalze von Aminosäuren
in Berührung bringt, wobei man die Dichte dieser Lösung bei 20°C auf 1,10 bis 1,25 einstellt, die die
Absorptionszone verlassende Lösung, gegebenenfalls nach vorheriger Entspannung, in einer Desorptionszone
durch Erhitzen auf Temperaturen zwischen 95° und 1100C von CO2 und/oder H2S befreit und diese Lösung
in die Absorptionszone zurückführt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Temperatur der in die
Absorptionszone eintretenden wäßrigen Lösung der Alkalisalze von Aminosäuren oberhalb der Temperatur
der in die Absorptionszone eintretenden Gase liegt und daß man vor und/oder nach der Desorptionszone die
wäßrige Lösung mit einem Kohlenwasserstoffgemisch, das 60 bis 90Gew.% Aromaten mit 6 bis 9
Kohlenstoffatomen im Molekül enthält, in Berührung bringt und das Koh'.enwasserstoffgemisch nach dieser
Behandlung wieder von der wäßrigen Lösung abtrennt. Es ist ein wesentliches Merkmal des vorliegenden
Verfahrens, daß die Temperatur der in die Absorptionszone eintretenden wäßrigen Lösung der Alkalisalze von
Aminosäuren oberhalb der Temperatur der in die Absorptionszone eintretenden Gase liegt, wodurch das
Auskondensieren von Kohlenwasserstoffen aus dem Olefine und Acetylene enthaltenden Gas in der
Absorptionszone vermieden wird. Es wurde nämlich gefunden, daß im Falle des teilweisen Auskondensierens
ίο dieser Kohlenwasserstoffe die Beseitigung von Polymeren
aus der Lösung der Salze von Aminosäuren durch das erfindungsgemäße Kohlenwasserstoffgemisch verschlechtert
wird. Außerdem schäumt die Lösung wesentlich stärker.
Die Kohlenwasserstoffbehandlung der wäßrigen Lösung wird im allgemeinen bei einer Temperatur
/!wischen 20° und 70° C1 vorzugsweise zwischen 40° und
70° C durchgeführt.
Besonders vorteilhaft kann man das neue Verfahren für die Reinigung von Gasen anwenden, die durch
thermische Spaltung von Benzinen, Dieselöl oder Rohöl bei 700° bis 950°C, gegebenenfalls in Gegenwart von
Wasserdampf, hergestellt werden. Solche Gase enthalten, außer relativ kleinen Mengen von Schwefelwasserstoff
und CO2, hauptsächlich Olefine wie Äthylen, Propylen und Butene, Wasserstoff, Methan, neben
Acetylenverbindungen wie Acetylen, Methylacetylen und Vinylacetylen, Butadien und anderen Diolefinen.
Als Waschflüssigkeit für die Abtrennung von II2S und
CO2 verwendet man eine wäßrige Lösung der Alkalisalze von Aminosäuren, insbesondere die Kaliumsalze des
Taurins, N-Methyltaurins, des Glykokolls, des a-Alanins,
des N-(j3-Äthoxy)-taurins, des Sarkosins oder des N-(0-Aminoäthyl)-taurins. Besonders bewährt hat sich
die Lösung des Kaliumsalzes der N-Methyl-«-aminopropionsäure. Sie können einzeln oder im Gemisch
angewandt werden. Die wäßrige Lösung wird bei 20°C auf eine Dichte von 1,10 bis 1,25, insbesondere von 1,15
bis 1,20 eingestellt. Die anzuwendende Menge der
bo Lösung ist z. B. von der Menge an H2S und CO2, die
entfernt werden soll, von der Konzentration dieser Stoffe im Gasgemisch, von der gewünschten Endreinheit, vom jeweiligen Arbeitsdruck, der Art sitstemperalur
sowie von der Verweilzeit des Gasgemisches
hri '»händig. Die günstigsten Bedingungen können von Fall
/u Fall leicht ermittelt werden.
Das Verfahren wird bei Normaldruck oder bei
erhöhtem Druck durchgeführt, vorzugsweise im Druck-
bereich zwischen 5 und 50 at, insbesondere zwischen 15
und 35 at. Man kann dabei in einer oder auch in mehreren Stufen arbeiten.
Das Kohlenwasserstoffgemisch, mit dem die wäßrige Lösung behandelt wird, soll eine Dichte von 0,825 bis
0,885 bei 15° C besitzen. Es besteht im wesentlichen aus
Benzol, Toluol, den Xylolen, Äthylbenzol und den Methyl-Äthylbenzolen. Bevorzugt verwendet man ein
Kohlenwasserstoffgemisch, das 60 bis 90 Gew.% Aromaten mit 6 bis 9 Kohlenstoffatomen im Molekül
enthält Geringe Mengen, z. B. bis zu insgesamt 5 Gew.% von polymerisierbaren Verbindungen wie
Styrol, Cyclopentadien oder Methylstyrol, stören bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht. Außerdem
kann es nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe mit 7 bis 12 Kohlenstoffatomen im Molekül in Mengen von bis zu
35 Gew.% enthalten.
Man kann die Behandlung der wäßrigen Lösung der Alkalisalze der Aminosäuren mit dem Kohlenwasserstoffgemisch
direkt nach der Absorption von CO2
und/oder H2S (beladene Lösung) oder nach der
Desorption des CO2 und/oder H2S (regenerierte Lösung) durchführen. Εε ist dabei zweckmäßig, die zu
reinigende, wäßrige Alkalisalzlösung der Aminosäuren mit dem Kohlenwasserstoffgemisch intensiv zu mischen.
Die Kohlenwasserstoffbehandlung kann unter Normaldruck oder erhöhtem Druck, z. B. bis zu 30 at,
durchgeführt werden. Die anzuwendende Menge des Kohlenwasserstoffgemisches ist abhängig z. B. von der
Behandlungstemperatur, von der Menge der zu entfernenden Polymeren und der Durchmischung des
Kohlenwasserstoffgemisches mit der zu reinigenden Lösung. In der Regel verwendet man je 1000 Ltr. zu
reinigender Lösung 50 bis 150 Ltr. Kohlenwasserstoffgemisch.
In der Abbildung ist zur näheren Erläuterung ein Verfahrensschema für eine Ausführungsform der
Erfindung angegeben. Über die Leitung 1 tritt der zu reinigende Gasstrom in die Absorberkolonne 2 ein. Der
gereinigte Gasstrom wird über Leitung 3 ausgetragen. über die Leitung 4 wird die regenerierte Lösung der
Salze der Aminosäuren im Gegenstrom in die Kolonne 2 eingeführt. Über die Leitung 5 wird die beladene
Lauge aus der Kolonne 2 ausgetragen und in der Mischstrecke 6 mit dem Kohlenwasserstoffgemisch, das
über Leitung 7 zugeführt wird, gemischt. In dem Verweilgefäß 8 wird die wäßrige Phase von der
Kohlenwasserstoffphase getrennt. Über Leitung 9 wird das Kohlenwasserstoffgemisch entfernt. Über Leitung
10 und den Wärmetauscher 11 gelangt die mit H2S und
CO2 beladene Lösung in den Desorber 12. Hier werden mittels Dampf über Leitung 13, der von unten in den
Desorber 12 eingeführt wird, das aufgenommene H2S
und CO2, und gegebenenfalls die in der Lösung noch gelösten Kohlenwasserstoffe ausgetrieben. Die ausgetriebenen
Gase werden über die Leitung 14 abgeleitet. Über die Leitung 15 gelangt die regenerierte Lösung zur
Pumpe 16 und von dort zum Wärmetauscher 11, in dem die Lösung einen großen Anteil ihrer Wärme an den
zum Desorber 12 geführten Flüssigkeitsstrom abgibt. Nach Durchlaufen des Kühlers 17 gelangt die gekühlte
Lösung über Leitung 4 wieder in die Absorberkolonne 2 zurück. Außer der hier beschriebenen direkten Heizung
mit Dampf kann man die Desorberkolonne 12 auch indirekt mit Dampf beheizen. In diesem Fall wird das
Ventil 18 geschlossen, die Ventile 19, 20 und 21 geöffnet. Über die Leitung 22 gelangt die Lösung in den
Aufkocher 23 und über die Leitung 24 zurück in die Kolonne 12. Man erhält bei dieser Arbeitsweise
Kondenswasser, das im Kondensator 25 anfällt und über die Leitung 26 und Pumpe 27 zum Teil wieder auf den
Kopf der Absorberkolonne 2 gegeben werden kann. Durch Zugabe von Wasser an dieser Steile kann man
den von CO2 und H2S befreiten Gasstrom von eventuell mitgerissenen Laugetröpfchen befreien. Bei der direkten
Dampfbeheizung der Kolonne 12 führt man über die Leitung 28 Wasser zu.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
dürfen in der Absorberkolonne 2 aus dem Rohgas keine CrCs-Kohlenwasserstoffe kondensieren.
Dies wird dadurch vermieden, daß die Temperatur des von CO2 und/oder H2S zu reinigenden Gases, das über
die Leitung 1 in die Absorberkolonne 2 eintritt, kalter ist als die Temperatur der regenerierten Lösung der Salze
von Aminosäuren, die über die Leitung 4 in die Absorberkolonne 2 gelangt.
1500 Nm3 eines Spaltgases, das im wesentlichen aus Wasserstoff, Methan, Äthylen, Propylen, 200 ppm H2S,
50 ppm CO2, 2,2 Gew.% Butadien und 0,4 Gew.%
Propin und Propadien besteht, werden unter einem Druck von 28 at bei einer Temperatur von 450C
kontinuierlich in der Stunde auf den unteren Teil einer Bodenkolonne aufgegeben. In den oberen Teil der
Kolonne werden kontinuierlich 60 l/h einer 500C warmen, wäßrigen Lösung des Kaliumsalzes der
N-Methyl-a-aniinopropionsäure mit einer Dichte von
1,18 unter gleichem Druck eingeleitet. Am Kopf der Kolonne erhält man ein Gasgemisch, aus dem CO2 und
H2S praktisch vollständig entfernt sind. Der Restgehalt an CO2 und H2S beträgt noch insgesamt 4 ppm. Die
beladene Lösung gelangt aus dem Sumpf der Kolonne über ein Entspannungsventil und eine Mischstrecke, in
der die Lösung mit 5 Ltr. eines Kohlenwasserstoffgemisches, das eine Dichte von 0,854 bei 150C besitzt und zu
70% aus einem Gemisch aus Benzol, Toluol und Xylolen besteht, in einen Zwischenbehälter, der auf einen Druck
von 2 at gehalten wird. Nach einer Verweilzeit von etwa 30 Minuten wird die wäßrige Phase (beladene Lösung)
auf Normaldruck entspannt und über einen Wärmeaustauscher auf den Kopf der Desorberkolonne gegeben
und durch Erhitzen auf etwa 1000C von CO2 und H2S
befreit. Der Polymergehalt der wäßrigen Phase wurde von 2,1 g/Ltr. auf 0,46 g/Ltr. gesenkt. Nach dem
Abkühlen und Verdichten der aus dem Sumpf der Desorberkolonne kommenden Lösung führt man diese
auf den Kopf der ersten Kolonne zurück.
Verwendet man anstelle des erfindungsgemäßen Kohlenwasserstoffgemisches ein Gemisch von aliphatischen
Kohlenwasserstoffen mit 5 bis 9 Kohlenstoffatomen, so läßt sich der Polymergehalt der wäßrigen Phase
unter sonst gleichen Bedingungen nur auf 1,7 g/Ltr. senken.
1500 Nm3 eines Spaltgases, das im wesentlichen aus Wasserstoff, Methan, Äthylen, Propylen, 200 ppm H2S,
50 ppm CO2, 2,2 Gew.% Butadien und 0,4 Gew.% Propin und Propadien besteht, werden unter einem
Druok von 28 at bei einer Temperatur von 45°C kontinuierlich in der Stunde auf den unteren Teil einer
Bodenkolonne aufgegeben. In den oberen Teil der Kolonne werden kontinuierlich 60 l/h einer 500C
warmen, wäßrigen Lösung des Kaliumsalzes der N-Methyl-«-aminopropionsäure mit einer Dichte von
1,18 unter gleichem Druck eingeleitet. Am Kopf der Kolonne erhält man ein Gasgemisch, aus dem CO2 und
H2S praktisch vollständig entfernt sind. Der Restgehalt
an CO2 und H2S beträgt noch insgesamt 3 ppm. Die
beladene Lösung eelangt über ein Entspannungsventil und einen Wärmetauscher auf den Kopf der Desorberkolonne.
Durch Erhitzen auf 103°C wird sie von CO2
und H2S befreit. Aus dem Sumpf der Desorberkolonne wird die regenerierte Lösung abgezogen und nach
Durchlaufen des Wärmetauschers mit 5 Ltr. eines Kohlenwasserstoffgemisches bei 550C und einem Druck
von 3 at innig vermischt. Das Kohlenwasserstoffge misch enthielt 40 Gew.°/o Benzol, 30 Gew.°/o Toluol
20Gew.°/o Ce-Aromaten und lOGew.% Cg-Aromater
und hatte eine Dichte von 0,870 bei 15°C. Nach einei Entmischungszeit von 40 Minuten in einem Zwischen
behälter wird die wäßrige Phase über eine Kolbenpum pe auf den Kopf der Absorberkolonne wiede
aufgegeben. Die wäßrige Lösung hatte noch einer Polymergehalt von 0,02 g/Ltr.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Entfernung von CO2 und/oder
H2S aus Gasen, die Olefine und Acetylene enthalten, bei dem man die Gase zwischen 20° und 6O0C und
bei Normaldruck oder erhöhtem Druck in einer Absorptionszone mit einer wäßrigen Lösung der
Alkalisalze von Aminosäuren in Berührung bringt, wobei man die Dichte dieser Lösung bei 200C auf
1,10 bis 1,25 einstellt, die die Absorptionszone verlassende Lösung, gegebenenfalls nach vorheriger
Entspannung, in einer Desorptionszone durch Erhitzen auf Temperaturen zwischen 95° und 110° C
von CO2 und/oder H2S befreit und diese Lösung in
die Absorptionszone zurückführt, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der in die
AbsorptionSiione eintretenden wä3rigen Lösung der Alkaiisalze von Aminosäuren oberhalb der Temperatur
der in die Absorptionszone eintretenden Gase liegt und daß man vor und/oder nach der
Desorptionszone die wäßrige Lösung mit einem Kohlenwasserstoffgemisch, das 60 bis 90Gew.%
Aromaten mit 6 bis 9 Kohlenstoffatomen im Molekül enthält, in Berührung bringt und das Kohlenwasserstoffgemisch
nach dieser Behandlung wieder von der wäßrigen Lösung abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohlenwasserstoffbehandlung
der wäßrigen Lösung bei einer Temperatur zwischen 20° und 70° C durchführt.
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