DE1794085B2 - Verfahren zum trocknen von acetylen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trocknen von Acetylen unter konstanten Bedingungen in einem einzigen Arbeitsgang ohne Unterbrechungen, Reinigungen oder Regenerierungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Acetylengas in an sich bekannter Weise mit einer kalten anorganischen Salzlösung in Berührung bringt, wobei man diese Salzlösung mit einer Temperatur von etwa - 50⁰C in die Trockenanlage eintreten läßt und so das Gas auf eine Temperatur abkühlt, bei der der dem Dampfdruck im Gleichgewich: entsprechende Wassergehalt unter 100 mg/m³ liegt

Bekanntlich ist es häufig erforderlich. Gasen, bevor sie eine Reaktion eingehen, die Feuchtigkeit, die sie bei der Herstellung oder Reinigung aufgenommen haben, zu entziehen, da die Anwesenheit von Wasser zur Bildung von stark korrodierenden Gemischen sowie zu anderen, die gewünschte Reaktion beeinträchtigenden Wirkungen, beispielsweise zu einer Störung des gewünschten Verfahrens durch Nebenreaktionen, einer Veränderung des Katalysators oder einer Hemmung des gewünschten Reaktionsablaufs mit erhöhtem Restgasanfall und demzufolge verringerter Leistung, führen kann. Überdies kommt für explosive oder brennbare Gase wie Acetylen noch ein untragbarer Gefährlichkeitsfaktor und der Nachteil hinzu, daß große Mengen explosiven Gases im Restgas anfallen.

Acetylen verläßt bekanntlich die Entwicklungs- und Waschanlage feuchtigkeitsgesättigt mit einer Temperatür oberhalb Zimmertemperatur. Um als Ausgangsmaterial für die Herstellung von chlorierten Lösungsmitteln verwendet werden zu können, ist beispielsweise ein Wassergehalt unter 200 mg/m³ Gas erforderlich.

Für Acetylen und ähnliche Gase wurden bereits zahlreiche Trocknungsverfahre.i entwickelt, bei denen Trockentürme mit Absorptionsmitteln wie Natriumhydroxid oder Kalziumchlorid oder Adsorptionsmitteln wie Kieselsäuregel, Tonerde oder Molekularsieben oder auch Stoffen, die mit dem Wasser chemisch reagieren, gefüllt wurden. Als ergänzende Maßnahmen zur Erzielung einer groben Trocknung oder einer Vortrocknung wurde auch Kälte eingesetzt. Um eine vollständige Trocknung, d. h. Entfernung des Wassers aus dem Acetylen bis zu Werten unterhalb 100 mg/m³, zu erreichen, mußten mehrere der vorstehenden Verfahren hintereinandergeschaltet werden, z. B. zunächst Abkühlung, dann Adsorption oder Absorption oder zuerst Absorption und dann Adsorption. Das vorstehende zweistufige Koaibinationsverfahren war deshalb erforderlich, weil die Trocknung von Acetylen, das bei 40-50⁰C mit Wasser gesättigt wurde und 50-8Og Wasser pro m³ Gas enthält unter alleiniger Anwendung von Adscrptionsmitteln große Mengen dieser Mittel und darüber hinaus große Anlagen erfordern würde.

Die Verwendung von Adsorptions- und Absorptionsmitteln hat verschiedene Nachteile: Man braucht für die Regenerierung oder die Zufuhr von neuem Produkt eine Doppelanlage. Bei gefährlichen Gasen wie Acetylen müssen die Sicherheitsmaßnahmen vor der Regenerierung verstärkt werden. Die Verluste betragen beim Acetylen 02% der Gesamttrocknung. Die Regenerierung mancher Adsorptionsmittel mittels Hindurchleiten eines Inertgases oder von Luft bei Temperaturen zwischen 120 und 170⁰C ist bei Acetylen nicht ungefährlich und führt zu einem zusätzlichen Energieverbrauch. Außerdem wird in allen diesen Fällen die Wirksamkeit der Trocknung herabgesetzt wenn das Trockenmittel fast erschöpft ist, so daß bis zur Umschaltung oder Regenerierung höhere Feuchtigkeitswerte eis üblich erhalten werden.

Aus der US-PS 27 34 596 ist ein Verfahren zum Trocknen von Gasen bekannt, bei dem die Gase bei Temperaturen von -60 bis +254° C mit eine- flüssigen Phosphorsäure in Berührung gebracht werden, die eine Konzentration von 75 bis 77 Gew.-% P₂Os aufweist. Bei diesem Verfahren muß die Konzentration des P₂O₅ sehr genau eingestellt und kontrolliert werden. Bereits aus diesem Grund eignete es sich nicht zum Trocknen von Acetylen.

Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie. Bd. 1, Teil Il (1959), Seite 880, Abs. 1 ist der Hinweis zu entnehmen, daß sich gesättigte Kalziumchloridlösungen oder auch Lithiumbromidlösungen allgemein zur Gastrocknung bei tiefen Temperaturen eignen. Weiterhin wurde in der GB-PS 7 24 413 ein Verfahren zum Trocknen von kompromierten Gasen, z. B. Luft, beschrieben, bei dem als Trockenmittel eine gekühlte Kochsalzlösung eingesetzt wurde. Abgesehen davon, daß das Komprimieren bei Acetylen nicht angebracht wäre, war es überraschend, daß sich Acetylen mit einer kalten anorganischen Salzlösung unter konstanten Bedingungen in einem einzigen Arbeltsgang ohne Unterbrechungen, Reinigungen oder Regenerierungen trocknen läßt, wenn man die Salzlösung mit einer Temperatur von etwa -50° C in die Trockenanlage eintreten läßt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren, bei dem in einem einzigen einheitlichen Arbeitsgang ohne kostspielige Rückgewinnung und ohne Unterbrechungen mit Hilfe von Kälte und einer Salzlösung eine vollständige Trocknung (auf einen Feuchtigkeitsgehalt unter 100 mg/m³) erreicht wird. Die Trocknungsleistung bleibt konstant da das Trockenmittel praktisch keinen verändernden Einflüssen unterworfen ist.

Dies wird dadurch erreicht daß das Acetylen auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der der dem Dampfdruck im Gleichgewicht entsprechende Wassergehalt unter 100 mg/m³ liegt. Das Übersättigungswasser kondensiert und wird abgeschieden.

Die Abkühlung des Acetylens auf Temperaturen unter -40⁰C, die zur Erzielung derart geringer Feuchtigkeitswerte notwendig ist, geschieht also erfindungsgemäß nicht mit Hilfe von indirekten Wärmeaustauschern, sondern durcn direkte Berührung mit einer

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Lösung, die gleichzeitig zur Abscheidung des Wassers Rückführungsleitungen, die es gestatten, stets bei einer aus dem Gas dient und sich dabei verdünnt. für die Trocknungsbedingungen optimalen Raumge-

Eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens kann schwindigkeit zu arbeiten. Ferner ist die Anlage aus einem ersten Füllkörperturm zur Vortrocknung und hinsichtlich der Drücke kompensiert und mit den für einem zweiten Fullkörperturm zur vollständigen Track- 5 explosive oder brennbare Gase üblichen Sicherheitsvornung bestehen. Die Füllkörpertürme «reisen Vorzugs- kehrungen ausgerüstet

weise eine Füllhöhe von 1500--3000 mm auf. Die Die Regenerierung der Salzlösung, die in den Türmen

Füllkörper können aus Keramik, Metall oder Kunststoff verdünnt wird, geschieht durch kontinuierlichen oder bestehen und einen Durchmesser von 25 mm aufweisen. diskontinuierlichen Zusatz einer Lösung von größerer Die Anlage ist vorzugsweise mit Tropfenabscheidern, io als der üblichen Konzentration, wodurch die beschrie-Sicherheitsvorrichtungen, Kollektoren, Überläufen und benen Arbeitsbedingungen wieder hergestellt werden.
Rückführ; ,ngsleitungen zur Aufrechterhaltung einer Der große Vorteil dieser Trockenanlage besteht

konstanten Gasgeschwindigkeit ausgerüstet darin, daß sie immer unter den gleichen Bedingungen

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Trocknen von arbeitet und demzufolge konstante Ergebnisse liefert.
Acetylen wird anhand der Zeichnung näher erläutert 15 ■ · 1

In Turm 1 erfolgt eine Vortrocknung des feuchten Beispiel 1

Acetylengases mit Hilfe der Restkälte aus Turm 2 und ' Acetylen wurde unter Anwendung der vorstehend der »Kälte« des Gases beim Austritt aus der beschriebenen Anlage getrocknet, wobei ein feuchtes Trockenanlage (Austauscher 4 und 5). Der Turm ist bis Acetylen mit einem Wassergehalt von 35 bis 80 g/m³ in zu einer Füllhöhe von 1500 bis 3000 mm Tiit Füllkörpern 20 einer Menge von 300 m³ pro Stunde dem Turm 1 gefüllt zugeführt wurde.

In dem Turm 1 nachgeschalteten Turm 2, in dem das Jeder Turm war bis zu einer Höhe von 1500 bis

Gas auf mindestens -45°C abgekühlt und der 3000 mm mit inerten Füllkörpern gefüllt. Als Beriese-Wassergehalt auf weniger als 100 mg/m³ verringert lungsflüssigkeit wurde in beiden Türmen eine 30%ige wird, sollte die Bildung von Acetylenhydrat, das beim 25 Kalziumchloridlösung eingesetzt, die beim Eintritt in Trocknen leicht anfällt, mindestens teilweise verhindert den Turm 2 eine Temperatur von -50⁰C aufwies, werden, denn da es sich hierbei um einen festen Körper Dadurch wurde das Gas auf -45° C abgekühlt, und der handelt, würden Verstopfungen der Anlage auftreten. Wassergehalt fiel auf unterhalb 100 mg/m³ Gas.
Für den Fall, daß sich Acetylenhydrat doch bildet, ist

eine Hilfsvorrichtung vorgesehen, die neben der 30 .

Berieselung mit der Salzlösung für die Auflösung des ' B e 1 s ρ 1 e 1 2

Hydrats sorgt. · Acetylen wurde nach dem gleichen Schema wie in

Als Berieselungsflüssigkeit wird eine leicht erhältliche Beispiel 1 getrocknet Die Anlage enthielt jedoch in und leicht rückkonzentrierbare Salzlösung verwendet. diesem Fall zwei Vortrocknungs- und zwei Trockentür-Gut bewährt hat sich eine ca. 30%ige Kalziumchloridlö- 35 me, deren Abmessungen denen von Beispiel 1 lung, die ein Arbeiten bis zu —50⁰C ermöglicht. Die entsprachen. Feuchtes Acetylen würde in einer Menge Füllhöhe des zweiten Turmes beträgt ebenfalls 1500 bis bis zu 600 m³ Gas pro Stunde zugeführt. Die übrigen 3000 mm. Arbeitsdaten waren gleich.

Die Anlage enthält Tropfenabscheider, Sammler, Auch die Berteselungsflüssigkeiten und die Ergebnis-

Überläufe für das über dem Gas lagernde Wasser und 40 se stimmten mit den in Beispiel 1 genannten überein.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Trocknen von Acetylen unter konstanten Bedingungen in einem einzigen Arbeitsgang ohne Unterbrechungen, Reinigungen oder Regenerierungen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Acetylengas in an sich bekannter Weise mit einer kalten anorganischen Salzlösung in Berührung bringt, wobei man diese Salzlösung mit einer Temperatur von etwa -50° C in die Trockenanlage eintreten läßt und so das Gas auf eine Temperatur abkühlt bei der der dem Dampfdruck im Gleichgewicht entsprechende Wassergehalt unter 100 mg/m³ liegt ¹S

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich bildendes Acetylenhydrat geschmolzen und entfernt wird