DE1792285A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung und Reinigung von Wasserstoff - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung und Reinigung von Wasserstoff

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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H W) η 08/062
Se/bd
14. August 1968
Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung und Reinigung von Wasserstoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung und Reinigung von Wasserstoff durch Spaltung von •Kohlenwasserstoffen und Abtrennung der übrigen Reaktionsprodukte vom Uasserstoff, wobei das bei der Reaktion entstehende Kohlenoxyd weitgehend zu Kohlendioxyd konvertier% das Kohlendioxyd abgeschieden und der verbleibende Rest Kohlenoxyd zusammen mit Methan und etwa vorhandenem Stickstoff durch Tiefkühlung und Kondensation und durch eine anschließende Wäsche mit flüssigem Methan -entfernt-wird* wonach das beladene flüssige Methan durch Wärmezufuhr unter Freisetzung eines aus Methan, Kohlenoxyd,
109*4 A/UÜ9
LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
Wasserstoff und gegebenenfalls Stickstoff bestehenden Gasgemisches regeneriert und wieder in den Prozess zurückgeführt wird.
Zur Gewinnung von Reinwasserstof£'- aus Erdgas oder Leichtbenzin v/erden überwiegend, katalytische Prozesse verwendet. An die Spaltung des Rohstoffes mit Dampf schließt sieh eine zweistufige Konvertierung; des entstandenen Kohlenoxyds zu Kohlendloxyd,, eine V/äsehe zur Entfernung des Kohlendioxyds und eine Methanisierung des Restkahlenoxyds an. Hierbei ist es erforderlich, die .Spaltung bis auf sehr geringe Restmethangehalte zu treiben, was aus GleiehgewichtsgrUnden hohe Reaktionstemperaturen erfordert. Diese Temperaturen liegen um so höher,· je höher der Prozessdruck gewal.lt T-lrd. Bei Temperaturen von etwa 85Ο - 90°° C wird jedoch in der Regel die Grenze der Materialbeanspruohung bei den Reaktionsgefäßen erreicht. Das hat zur Folge, daß '.,asserstoff von 93,5 )Ό Reinheit, wie er in Raffinerien oder zum Hydrokracken erforderlich ist, nur mit einem Druck von 16 -'1.8 ata erzeugt werden kann- Außerdem erfordert die Konvertierung des Kohlenoxyds bis auf Rüstgehalte unter 1 ',o Kohlenoxyd teura und empfindliche Katalysatoren»
Es ist jedoch auch bereits bekannt ("Chemical Engineering", \j. Mai I9OJ5, Seiten I50 - 1p2)-, die .Reinigung eines be- ■ reits auf etwa 9^ ρ wasserstoff angereicherten und von Kohlendioxyd, weitgehend, befreiten Spaltgases durch eine Tief temperatur-
/H 09
BAD ORtGINAL
LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
zerlegung einschließlich einer Wäsche au flüssigem Methan vorzunehmen. Bei diesem bekannten Verfahren wird das aus dem Sumpf der \ aschsäule abgezogene, mit Verunreinigungen beladene flüssige Mothan auf den Kopf einü1 Regeneriersäule aufgegeben, von deren ~ Fuß weitgehend gereinigtes flüssiges Methan abgezogen und in den K..:pf der l.asehsliule als Waschmittel eingespeist werden kann. Die Kühlung des zulässigen Methans vor dem ^"ntri'ct in die ',iaschsLlule und die Erv;är.aung des .Vumpfes der ftegeneriersäule werden bei dem bekannten Verfahren durch sehr aufwendige Srickstoffkreis-■ laufe bewerkstelligt. . . ■
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, welches in wirtschaftlicher V/eise eine Verbindung zwischen einem katalytischen Spaltprozeß und einem Tieftemperaturreinigungsprozeß zur Herstellung von Reinwasserstoff bei gleichzeitiger Abgabe'des erzeugten Relnwasserstoffs unter einem optimalen Druck ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Spaltung der Kohlenwasserstoffe, die Konvertierung des Kohlenoxyds und die anschließende Tieftemperaturzerlegung im wesentlichen bei einem über etwa 25 ata liegenden Druck durchgeführt werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung arbeitet also bei einem Druck, welcher beispielsweise bei der katalytischen Dampfreformierung von Erdgas oder Leichtbenzin bei Temperaturen von etwa 800'-'
109844/1409
BAD ORIGINAL
LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
JjL,
900° C keine große Spaltschärfe erlaubt. Somit wird unter Verzicht auf eine gesteigerte Reinheit des Spaltgases ein Gas erzeugt, welches einen relativ hohen Gehalt an Methan hat, mit dem Vorteil, daß durch die relativ niedrigen Temperaturen keine allzu hohe Beanspruchung des Röhrenofens, in dem die Spaltung vorgenommen wird, auftritt.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die Konvertierung des im Spaltgas vorhandenen Kohlenqxyds zu Kohlendioxyd nur unvollständig vorgenommen, so daß das Gas nach der in bekannter Weise vorgenommenen Abtrennung von CO^ einige Prozente Kohlenoxyd enthält. Das hat den Vorteil, daß die Konvertierung einfacher gemacht und insbesondere mit billigeren Katalysatoren betrieben werden,kann.
Der hohe Gehalt an Methan und Kohlenoxyd des aus der Konvertierung abströmenden Gases hat überdies noch den weiteren Vorteil, daß die Übertragung von Kälte auf das Spaltgas, die für die anschließende Tieftemperaturzerlegung unerlässlich ist, auf einem relativ hohen Temperaturniveau erfolgen kann, was thermodynamisch bedeutend günstiger ist, als wenn dieselben Kältemengen bei tieferer Temperatur übertragen werden müßten. Als besonders günstig hat es sich hierbei erwiesen, das Verhältnis von Methan zu Kohlenoxyd auf 2:1 einzustellen.
Die erfindungsgemäß im Spaltgas neben Methan noch be-
1098U/U09
BAD ORIGINAL
LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
lassene, relativ große Menge Kohlenoxyd wird zusammen mit dem Methan und etwa vorhandenem Stickstoff in der Methanwäsche abgeschieden und sodann durch Druckerniedrigung und/oder Erwärmung freigesetzt. \ .
In einer weiteren Ausbildung des Erfindungsgedankens wird dieses aus der Waschflüssigkeit der Methanwäsche freige-• setzte,, außerordentlich kohlenoxydr eiche Gas als Kreislaufmedium verwendet, das sowohl für die Beheizung der Regeneriersäule wie für die 1BBfkühlung vor bzw. in der Methanwäsche sorgt.
In weiterer Ausbildung des Erfindungsgedankens wird der Kohlenoxydgehalt des Kreislaufgases auf oder über 50$ eingestellt. Der Verfolgung dieses Zieles dient nicht nur die bereits erwähnte, nicht ganz vollständige Konvertierung des bei der Spaltung des Kohlenwasserstoffgemisches entstehenden Kohlenoxyds, sondern auch seine weitgehende Abtrennung von den anderen Bestandteilen des Gasgemisches in bzw. nach der Wäsche mit flüssigem Methan. Das flüssige Methan wäscht aus dem Gasgemisch zunächst das Kohlenoxyd zusammen mit Methan und eventuell vorhandenem Stickstoff aus, so daß bei sorgfältiger Einhaltung bestimmter Temperatur- und Druekbedingungen ein Reinwasserstoff verbleibt, der für die verschiedensten Zwecke, beispielsweise für Hydrierungen oder für die Ammoniaksynthese, brauchbar ist. Der Sumpf der Methanwaschsäule wird sodann einer Regeneriersäule zugeführt, wo die für die V/äsche benötigte Menge flüssigen Methans
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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
6 "■>-
durch Ausgasen gelöster Bestandteile wieder aufbereitet wird. Es ist im allgemeinen möglich, die Verfahrensbedingungen bei der Regenerierung so zu wählen, daß das abziehende Gas von vornherein einen Kohlenoxydgehalt hat, der bei oder über lJ>0 % liegt. E;6 besteht jedoch auch die Möglichkeit, daß sich eine solche Kohlenoxydkonzentration nicht allein durch Variation von Druck und Temperatur bei der Regenerierung erreichen läßt, da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren aus Gründen einer therrno-φ dynamisch günstigen Kälteübertragung auf einen relativ hohen Methangehalt des Spaltgases hingearbeitet wird, wobei sich das Methan dann zusammen mit dem Kohlenoxyd im Sumpf der Methanwaschsäule ansammelt und anschließend durch Mitverdampfung während des Ausgasens des Kohlenoxyds dessen Konzentration zu stark herunterdrücken kann.
Erfindungsgemäß ist deshalb vorgesehen, in der Regeneriersäule einen Teil der aus dem beheizten Sumpf aufsteigenden Dämpfe von Kohlenoxyd und Methan an einer Stelle abzuziehen,; A ViO die Dämpfe praktisch aus reinem Methan bestehen, während das als Kreislaufmedium für den Tieftemperaturprozeß verwendete Kohlenoxyd-Methan-Gemisch an einer anderen, nämlich einer höher gelegenen Stelle der Regenerier säule entnommen wird.
Die sich bei Verarbeitung eines relativ methanreichen Spaltgases ergebenden Wärmeaustauschbedingungen zwischen Spaltgas und Reingas seien anhand der in den Figuren 1 und 2 gezeigten Q-T-Diagramme veranschaulicht.
TQ9SU/U09
BAD- ORfGINAL
■V
LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
■ Dabei'-bezieht sich Figur 1 aui" einen Rohwasserstoff mit einem CII^-Gehalt von 2,9 Jj und Figur 2 auf einen Rohwasserstoff mit einem· CIU-Gehalt von 8 ^.
In beiden Figuren veranschaulichen die ausgezogenen Kurven den ..ärmeinhalt des Rohwasserstoffs mit der im unteren Temperaturbereich erfolgenden Kondensation der kondensierbaren Bestandteile im Gegenstrom zu dem durch einen gestrichelten Linienzug wiedergegebenen Reinwasserstoff, während der Wärmeinhalt der flüssigen Phase während der-Wiederverdampfung punktiert und die für das Verfahren erforderliche Spitzenkälte strichpunktiert dargestellt sind. Die Spitzenkälte kann dabei auf beliebige Weise eingebracht werden. Bei dem Ausführungsbeispiel, das in Figur 5 dargestellt ist, wird sie beispielsweise durch eine Turbinenentspannung des Reinwasserstoffs erzeugt. Aus einem Vergleich der beiden Figuren ergibt sich, daß bei der der Figur 2 zugrundegelegten Gaszusammensetzung die zur Deckung der Kälteverluste aufzubringende Spitzenkälte nicht nur in einem wesentlich günstigeren höheren Temperaturbereich aufgebracht wer den kann, als bei einem Gas mit niedrigem CHh-Gehalt, sondern auch in einem breiteren Tempern turintervall übertragen werden kann, was für den Wärmeaustausch zwischen dem Kuhlgas und dem Rohwasserstoff- von Vorteil ist.
Die Erfindung sei weiterhin anhand des in Figur 5 dargestellten schematischen Ausf Uhrungsbeispiels näher erläutert:
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Durch Leitung 1 werden der Anlage 111.500 Nnr/h Rohwasserstoff unter einem Druck von JO ata zugeführt, der etwa ~-j> % CO und etwa 7,5 # CH^ enthält. Das Gas ist frei von Feuchtigkeit, von sauren Bestandteilen, wie COp und H,.S, und von anderen, bei höherer Temperatur kondensierbaren Komponenten. Es wird in den Wärmeaustauschern 2, 3, Λ und 5 bis auf eine Temperatur von etwa 93° K abgekühlt, wobei sich, insbesondere im Wärmeaustauscher 5, das im Gas enthaltene Methan weitgehend verflüssigt. -Das Dampf-Flüssigkeit-Gemisch wird sodann in den unteren Teil einer Waschsäule 6 eingeblasen, auf deren Kopf über Leitung flüssiges Methan als waschmittel aufgegeben wird. Das flüssige Methan hat dabei die Aufgabe, das im aufsteigenden Gas noch enthaltene Kohlenoxyd zu lösen und somit aus dem Wasserstoff herauszuwaschen, der die v/aschsäule 6 durch Leitung 8 als Reinwasserstoff mit einem Gehalt von etwa 1,5 c/j CHh, aber mit nur Spuren von CO, verläßt. Ein Teil des Reinwasserstoffs wird im Wärmeaustauscher 4, ein anderer im Vi arme aus tauscher 9 leicht angewärmt und beide zusammen in der Turbine 10 arbeitsleistend entspannt. Die bei der Entspannung erzeugte Kälte wird in den Wärmeaustauschern J5 und 2 auf das Rohgas und auf ein später im einzelnen geschildertes Kreislaufgas übertragen. Durch Leitung 11 verlassen 101.500 NmVh Reinwasserstoff die Anlage unter einem Druck von 25 ata.
Die Sumpfflüssigkeit der Methanwaschsäule 6 fließt aus'
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dem Fuß dieser Säule ab, wird im Wärmeaustauscher 12 angewärmt, im Drosselventil 13 auf einen Druck von etwa 1,3 ata entspannt und auf den Kopf einer Regenerlersäule 14 aufgegeben.
Die Vorgänge in der Waschsäule 6 und in der Regeneriersäule 14 seien anhand einer Überschlagsrechnung und des in Figur 4 dargestellten CO-CH^-Gleichgewichtsdiagramms bei etwa Atmosphärendruck veranschaulicht.
Bei einem Druck von etwa 30 ata und einer Temperatur
ο ^5
von etwa 93 K ist zur Gewinnung von 100.000 Nnr/h CO-freien ,Wasserstoffs eine Waschmittelmenge von 22.000 Nm /h flüssigen Methans erforderlich, die vom CO-Gehalt im Rohwasserstoff praktisch unabhängig ist. Ein CO-Gehalt von etwa 3 - 4 % im Rohwasserstoff ergibt zusammen mit etwa 7 - δ $ CH2, eine Gesamtmenge von etwa 33.ΟΟΟ Nm^/h, die flüssig auf den Kopf der Regeneriersäule 14 aufgegeben wird und einen CO-Gehalt von etwa TO % hat. V/ie aus dem Gleichgewichtsdiagramm der Figur 4 ersichtlich, entspricht ein CO-Gehalt von etwa 10 % in der Flüssigkeit einer Gleichgewichtszusammensetzung des Dampfes von etwa, 52 <?o CO.
Am Kopf der Regeneriersäule 14 wird also durch Leitung 15 bevorzugt ein Gas abgezogen, welches zu etwa 50 fo aus CHh und zu 50 % aus CO besteht, Im Sumpf der Regeneriersäule 14 sammelt sich eine Flüssigkeit an, die im wesentlichen aus flüssigem Methan besteht und praktisch frei von CO ist. Ein großer
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Teil dieses flüssigen Methans wird in der Waschsäule β als V/aschmittel benötigt, während das im Rohgas vorhandene und in der Waschsäule 6 sich ansammelnde Überschußmethan abgeführt werden muß.
Erfindungsgemäß wird deshalb durch Leitung 16,,die in den unteren Teil der Regeneriersäule 14 mündet, kurz oberhalb der FlussigPceitsoberf lache ein Dampf abgezogen, der außerordentlich CHh-reich ist bzw. ausschließlich aus CFK besteht. Dieser Dampf gibt seine Kälte im Wärmeaustauscher 2 ab und wird sodann dem Restgas erst an einer Stelle zugefügt, v/o die Abzweigung des Kreislaufgases bereits erfolgt ist.
Das im Aufkocher 17 erwärmte flüssige Waschmittel verläßt die Regeneriersäule 14 am Fuß als Reinmethan und wird durch die Pumpe 18 nach Abkühlung in den '.,'ärmeaus tauschern 12 und 19 über Leitung 7 auf den Kopf der Waschsäule 6 gefördert.
Für die Beheizung der praktisch drucklos arbeitenden Regeneriersäule 14 und für die Tiefkühlung vor bzw. in der Methanwäsche ist erfindungsgemäß ein Gaskreislauf vorgesehen, der mit dem aus der Regeneriersäule 14 am Kopf abgezogenen Gemisch betrieben wird. Der Gaskreislauf, in dem etwa 8.000 Nm /h umlaufen, arbeitet zwischen 8 und 1 ata, wobei die Kompression im Kompressor 20 und die Entspannung im Entspannungsventil 21. t erfolgt. Nach der Kompression wird das Kreislaufgas zunächst
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im-Wärmeaustauscher 2 abgekühlt, wonach es unter gleichzeitiger Erhitzung des Sumpfes der Regeneriersäule 14 im Aufkocher 17 und, im Gegenstrom zum Reinwasserstoff/ im Wärmeaustauscher eine vieitere Abkühlung erfährt. Nach der Dross el ent spannung im Drosselventil 21 auf einen Druck von etwa 1 ata kühlt das Kreislaufgas unter teilweiser. Verdampfung im Wärmeaustauscher als Waschflüssigkeit bestimmtes Methan und unter vollständiger Verdampfung im Wärmeaustauscher 5 zur Waschsaule 6 gehendes Rohgas. Nach weiterer Erwärmung im Wärmeaustauscher -4 wird das Kreislaufgas mit dem durch Leitung 13 ankommenden Kopfgas der Regeneriersäule 14 vereinigt, in den Wärmeaustauschern j und 2 vieiter angewärmt und schließlich über Leitung 22 zum Kompressor 20 abgezweigt. Das übrige Restgas entweicht zusammen mit dem aus Leitung 1o stammenden Methan durch Leitung 2Jj, wo unter einem Druck von 1 ata 10.000 Nni^/h eines Gases abgezogen werden, das eine Zusammensetzung-von 2 <"j H„, 68 ρ CHs und j^O JJ CO hat. Dieses Gas kann als Heizgas zur teilweisen Deckung des Wärmebedarfs der Spaltung eingesetzt werden..
9 Patentansprüche
3 Blatt Zeichnur^n
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Claims (9)

  1. LlIUK HKTI£NdEaELtSCHAFT
    - 12 -
    (H 444) ήϊ Η 68/062
    Se/bd :
    14. August 1968
    Patentansprüche
    ■1. Verfahren zur Erzeugung und Reinigung von Wasserstoff durch Spaltung von Kohlenwasserstoffen und Abtrennung der übrigen Reaktionsprodukte von Wasserstoff, wobei das bei der Reaktion entstehende Kohlenoxyd weitgehend zu Kohlendioxyd konvertiert, das Kohlendioxyd abgeschieden und der verbleibende Rest Kohlenoxyd zusammen mit Methan und etwa vorhandenem Stickstoff durch Tiefkühlung und Kondensation und durch eine anschließende Wäsche mit flüssigem Methan entfernt .wird, wonach das beladene flüssige Methan durch V/ärmezufuhr unter Freisetzung eines aus Methan, Kohlenoxyd, Wasserstoff und gegebenenfalls Stickstoff bestehenden Gasgemisches regeneriert und wieder in den Prozeß zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Spaltung der Kohlenwasserstoffe, die Konvertierung des Kohlenoxyds und die anschließende Tieftemperaturzerlegung im wesentlichen bei einem über etwa 25 ata liegenden Druck durchgeführt werden.
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    LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konvertierung des. bei der Reaktion entstehenden Kohlenoxyds zu Kohlendioxyd unvollständig vorgenommen wird.
  3. j$. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet.» daß Spaltung und Konvertierung so vorgenommen werden, daß das Verhältnis Methan zu Kohlenoxyd nach der Konvertierung im (Jas 2:1 beträgt.
  4. h. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die weitgehende Kühlung des nach der Abscheidung von Kohlendioxyd verbleibenden Gases und die Aufheizung des beladenen flüssigen Methans durch ein aus dem Spaltgas selbst gewonnenes Kreislaufgas erfolgen.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kreislaufgas das bei der Regenerierung des beladenen Methans freiwerdende Gasgemisch verwendet wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Regenerierung des beladenen Methans freiwerdende Gasgemisch in Teilströmen unterschiedlicher Zusammensetzung abgezogen und als Kreislaufgas ein aus etwa 50 $ Methan und etwa 50 % Kohlenoxyd bestehendes Gasgemisch verwendet wird.
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    BAÖ ORiQINAi
  7. 7· Verfahren nach den Ansprüchen 4 Ms 6,, dadurch gekennzeich-r net, daß. der Kreislauf zwischen Ö und 1 ata betrieben, wird·
  8. 8. Vorrichtung zur Durchführung des.Verfahrens nach den vorher-
    ■ gehenden Ansprüchen, bestehend aus einer Waschsäule und einer mit deren Fuß verbundenen Regeneriersäule, wobei der Fuß der Regeneriersäule über eine Leitung mit dem Kopf der Waschsäule verbunden ist, gekennzeichnet durch eine mit einem Kompressor und einem Drosselventil ausgestattete Kreislaufleitung, die an einer Stelle geöffnet ist und in die an einer anderen Stelle eine vom Kopf der Regeneriersäule ausgehende Leitung mündet. ■
  9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die offene Stelle der Kreislaufleitung über eine weitere Leitung mit dem Fuß der Regeneriersäule 14 in Verbindung steht.
    109844/U09
    BAD. ORIGfNAl,
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