DE1773754C3

DE1773754C3 -

Info

Publication number: DE1773754C3
Application number: DE19681773754
Authority: DE
Filing date: 1968-07-02
Publication date: 1976-11-18

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur automatischen Messung des Schm.elzindex von Kunststoffen, die aus einem senkrecht stehenden, durchbohrten Zylinder, dessen Bohrung am unteren Ende durch eine Düse abgeschlossen ist, einem in der Bohrung gleitend bewegbaren, durch Gewichtsstücke belastbaren Stempel, sowie einer Einrichtung zur Messung der Geschwindigkeit des Stempels besteht.

Zur Schmelzindexmessung wird also eine Vorrichtung nach Art eines Auslaufbechers verwendet, bei der jedoch der Ausfluß des Meßgutes bei der jeweiligen Meßtemperatur durch die zusätzliche Anwendung von Druck beschleunigt wird.

Nach dem von der ISO-Empfehlung ISO R 292 abgeleiteten DIN-Entwurf 53 735 wird als Schmelzindex MFI (Melt flow index) die Menge der Probe in Gramm angegeben, die unter festgelegten Standardbedingun-

55

60 gen innerhalb von 10 Minuten durch eine Düse von 8 ± 0,025 mm Länge und 2,035 ± 0,005 mm Durchmesser gedrückt wird; beispielsweise wird beim sogenannten Verfahren K auf das Meßgut eine Krafi(= Gewicht von Meßkolben und Kolbenstange und Zusatzgewicht) von 216 kp ± 0,01 kp ausgeübt, und es werden MFI-Werte zwischen 1 und 25 g/10 min ermittelt.

Falls sich dabei ein größerer MFl-Index ergibt, werden Wiederholungen unter Verringerung der Belastung durchgeführt, falls kleinere Werte ermitielt werden, wiederholt man mit größeren Standardbelastungen. Sämtliche Messungen sollen nach dem DIN-Entwurf bei 190 ± 0,5⁰C vorgenommen werden.

Als Schmelzindex nach dem DIN-Entwurf wird also gewissermaßen ein Quotient (Menge des durch die Düse gepreßten Kunststoffs je 10 Minuten bei konstanten Belastungsbedingungen) ermittelt.

Schwierig bei diesem Norm-Verfahren ist das Abschneiden der Kunststoff-Stränge. Dieses sollte am Ende der 10 Minuten momentan erfolgen. Bei den zähviskosen Kunststoffen läßt sich das nur mit bedingter Genauigkeit durchführen. Auch der Beginn des Austritts-ZHtpunkts ist nicht sehr exakt zu ermitteln. Die Zeitmessung ist also relativ ungenau, und infolgedessen sind auch die Mengen der durch die Düse gedrückten Kunststoffproben ziemlich unsicher zu ermitteln.

Kunststoffe, die Gasblasen entwickeln, ergeben daher keine konstanten Werte (nach 6.4 der DIN-Vorschrift sollen Abschnitte mit Lufteinschlüssen nicht gewertet werden).

Es sind daher Apparate konstruiert worden, die nicht die Menge der aus der Düse austretenden Probe ermitteln, sondern den Senkungsweg des Stempels innerhalb eines bzw. mehrerer Meßzeiträume von je 10 Minuten. Der Meßzylinder, in dem sich der Kolben unter der jev/eils zu wählenden Last nach unten bewegt, hat normgerecht einen Durchmesser von 9,5 mm. Die Querschnitte des Zylinders und der Düse verhalten sich also etwa wie 21,8 :1, d. h., man erhält nur dann genaue Resultate, wenn man durch geeignete Maßnahmen die Wegstrecke des Kolbens mit entsprechender Vergrößerung anzeigt. Aus dem Kolbenweg und den geometrischen Verhältnissen von Zylinder und Düse und aus der (Preß-)Dichte des vorliegenden Kunststoffes kann man die ausgetretenen Mengen ermitteln.

Eine Abbildung eines derartigen handelsüblichen Schmelzindex-Prüfgerätes ist im Sonderdruck aus dem Kunststoffberater, 1966, Heft 4, »Rheologische Prüfgeräte für Thermoplaste und Kautschuk« wiedergegeben.

Ähnliche Prüfgeräte für Kunststoffe beschreiben Ch. L S i e g I a f f u. a. in der US-PS 32 03 225. Hier handelt es sich um ein Kapillarviskosimeter zur Ermittlung der Schmelzviskosität. An Stelle der Normdüse verwenden diese Autoren jedoch auswechselbare Kapillaren. Die Geschwindigkeit des Kolbens (nach vorausgegangener Vorverdichtung) wird mit Hilfe einer Induktionsmethode verfolgt bzw. das entsprechende Signal vervielfacht zur Anzeige gebracht. Die Belastung des Druckkolbens erfolgt nicht durch Gewichte, sondern pneumatisch. Bei diesem Verfahren wird die Ausflußgeschwindigkeit und der Druck in Abhängigkeit von der Zeit getrennt gemessen. Wenn aus der Meßgröße »Ausflußgeschwindigkeit« der Schmelzindex ermittelt werden soll — das entspricht nicht dem ursprünglichen Zweck eines Kapillarviskosimeters — müssen ein oder mehrere momentane Werte aus dem Geschwindigkeits-Zeit-Diagramm abgelesen, mit Dimensionsiakiören umgerech-

net und gegebenenfalls noch gemitlclt werden.

Die Erfindung hai sich daher die Aufgabe gestallt, eine dem DIN-Eiilwurf 53 735 (oder der entsprechenden ISO-Fmpfehlung oder ahnlichen Norm-Verfahren) entsprechende Schmelzindexbestimmung, d. i. eine Ermittlung der Ausflußmenge (g Schmelze) in der Zeiteinheit (von IO Minuten) durchzuführen, dnn ermittelten Schmelzindex (MFI) sofort digital anzuzeigen und gleichzeitig mit möglichst geringem Aufwand die Fehlerquellen bei den bisherigen Methoden der Schmelzindexbestiinmung möglichst weitgehend puszuschalten.

Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß die Einrichtung zur Messung der Geschwindigkeit des Stempels aus einem mit dem Stempel verbundenen optischen oder magnetischen Rasterträger, einem mit dem Rasterträgerin Wirkverbindung stehenden Impulsbildner zur Erzeugung einer elektrischen Impulsfolge, deren Anzahl ein Maß für den Stempelweg darsHlt, und einem an den Impulsbildner angeschlossenen Zählwerk mit digitaler Anzeige zur Zählung der in einer bestimmten Zeitspanne auftretenden Impulse besteht,

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Bei der Schmelzindexbestimmung gemäß der Erfindung wird also die Geschwindigkeit des Stempels als Maß für die Ausflußgeschwindigkeit digital gemessen. Der Zahlenwert dieser Geschwindigkeit läßt sich auf einfache Weise auf Zählern festhalten oder auf Registrierstreifen ausdrucken. Entsprechend Jen geo- no metrischen Dimensionen des Meßgeräts und der (Preß-)Dichte des jeweiligen Meßgutes ergibt sich ein Meßgerätefaktor, der in einfacher Weise durch eine Eichmessung festgelegt werden kann. Wenn die Impulsanzeige mit der Zeituhr, auf welcher der genannte Gerätefaktor ein Zeitintervall festlegt, in geeigneter Weise gekoppelt ist, erscheint der gesuchte Meßwert für den Schmelzindex direkt in seiner Ziffernfolge auf dem Zählwerk und kann ohne Umrechnung registriert und digital ausgewertet werden. Es ist bei Verwendung des Gerätes nach der Erfindung besonders gut möglich, mehrere Index-Werte zeitlich unmittelbar aufeinanderfolgend zu messen. Zahlenwerte durch Ausdrucken zu registrieren und so über die gesamte Zylinderfüllung fortlaufend den Index-Wert zu bestimmen.

Dadurch vereinfacht sich der Meß- und Auswertungsvorgang so wesentlich, daß an Stelle der bisher für diese umständlichen Messungen erforderlichen, qualifizierten Mitarbeiter Angelernte eingesetzt werden können und außerdem je Messung noch eine Arbeitszeiteinsparung möglich ist, weil die Auswertungszeii und die sorgfiiltigen Wiigungen entfallen,

Wenn der untersuchte Kunststoff thermostabil ist, werden fortgesetzt die gleichen Ziffernfolgen angezeigt, Bei Gaseinschlüssen oder bei thermischem Abbau oder bei Vernctzungserschcinungen, d, h. Nachpolymcrisicren der untersuchten Substanz, ergeben sich entsprechende Abweichungen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt also auch in solchen f-'iilien gute Auswertungsmöglichkeiten.

Je nach der Umdrehungsgeschwindigkeit, dem Umfang und dem Abstand der aktiven Stellen der Rasterscheibe wird erfindungsgemäß also ein Differenzenquotient (Menge bzw. Kolbenweg/Zeit) mit einer gegen 0 konvergierenden Zeiteinheit, d. h. praktisch ein Differeiwialquotient ermittelt, der mit Hilfe eines Faktors, der aus den Gerätedimensionen und der jeweiligen (Preß-)Dichte des untersuchten Kunststoffes sowie mit Hilfe der Standardzeit der DIN-Vorschrift abgeleitet ist, direkt als Schmelzindex digital angezeigt werden kann.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben:

In dem Gehäuse 1 ist ein beheizbarer Kanal 2 mit einem Belastungsstempel 3 vorgesehen. Am unteren Ende des Kanals 2 befindet sich eine genormte Düse 4. An dem Oberteil des Belastungsstempels 3 ist ein Draht 5 befestigt. Dieser Draht 5 verläuft über zwei Umlenkrollen 6 und 7 und ist an seinem freien Ende durch ein Kompensationsgewicht 8 belastet. Koaxial mit der Umlenkrolle 7 ist ein Raster 9 angeordnet. Es kann sich dabei um einen optischen oder magnetischen Raster handeln. Dieser wird über den Draht 5 mit einer proportional zur Stempelgeschwindigkeit verlaufenden Geschwindigkeit gedreht. Unmittelbar am Außenrand des Rasters 9 ist ein Impulsaufnehmer 10 angeordnet. Der Drehung des Rasters 9 entsprechend gibt dieser Impulsaufnehmer 10 Impulse über einen Verstärker 11 auf ein oder mehrere Zählwerke 12 oder einen zählenden Drucker 13. An der Zeituhr 14 wird ein Intervall festgelegt, währenddessen die Stempelgeschwindigkeit registriert wird.

Je nach Ausflußgeschwindigkeit des Schmelzgules lassen sich also mit Hilfe der Erfindung in dem vorgewählten Zeitintervall entsprechend viele Impulse zählen. Wird das Zeitintervall unter Berücksichtigung eines Eichfaktors, der die Geometrie der Anordnung und die Dichte der Schmelze berücksichtigt, richtig eingestellt, erscheint am Zählwerk 12 der Index-Wert in seiner Ziffernfolge.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

'" 1. Vorrichtung zur Messung des Schmelzindex von Kunststoffen, bestehend aus einem senkrecht stehenden, durchbohrten Zylinder, dessen Bohrung am unteren Ende durch eine Düse abgeschlossen ist, einem in der Bohrung gleitend bewegbaren, durch Gewichtsstücke belastbaren Stempel sowie einer Einrichtung zur Messung der Geschwindigkeit des Stempels, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Messung der Geschwindigkeit des Stempels (3) aus einem mit dem Stempel (3) verbundenen optischen oder magnetischen Rasterträger (9), einem mit dem Rasterträger (9) in Wirkverbindung stehenden Impulsbildner (10) zur Erzeugung einer elektrischen Impulsfolge, deren Anzahl ein Maß für den Stempelweg darstellt, und einem an den Impulsbildner (10) angeschlossenen Zählwerk (12,13) mit digitaler Anzeige zur Zählung der in einer bestimmten Zeitspanne auftretenden Impulse besteht.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Rasterträger (9) eine Lochscheibe mit äquidistanten Löchern, die mit dem Stempel (3) derart verbunden ist, daß die lineare Stempelbewegung die Lochscheibe in eine proportionale Rotationsbewegung versetzt und als Impulsbildner (10) eine Photozelle dient.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Rasterträger (9) eine Scheibe mit äquidistanten Stellen unterschiedlicher Magnetisierung auf ihrem Rand, die mit dem Stempel (3) derart verbunden ist, daß die lineare Stempelbewegung die magnetisierte Scheibe in eine proportionale Rotationsbewegung versetzt, und als Impulsbildner (10) ein magnetischer Aufnehmerkopf dien».
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Stempel (3) und die Lochscheibe bzw. die magnetisierte Scheibe durch einen über eine Umlenkrolle (6) sowie über eine weitere koaxial zu der Lochscheibe bzw. der magnetisierten Scheibe angeordneten Rolle (7) gespannten Draht (5) miteinander verbunden sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Draht (5) an seinem freien Ende durch ein Gewicht (8) belastet ist.