DE1772511C3 - Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials

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DE1772511C3 DE19681772511 DE1772511A DE1772511C3 DE 1772511 C3 DE1772511 C3 DE 1772511C3 DE 19681772511 DE19681772511 DE 19681772511 DE 1772511 A DE1772511 A DE 1772511A DE 1772511 C3 DE1772511 C3 DE 1772511C3
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Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Photoleiter Poly-N-vinylcarbazol, PoIy-N-dimethylaminoacenaphthylen, Poly-N-vinylnitrocarbazol, Poly-N-dimethylaminocarbazol, Polyvinylanthraceri oder Polyvinylnitronaphthalin verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung des organischen Photoleiters verwendet wird, die zusätzlich als Sensibilisierungsfarbstoff RhodaminG (CI. Nr. 45150,) Rhodamin B (C. 1. Nr. 45170), Rhodamin S (C. 1. Nr. 45050), Methylenviolett (CI. Nr. 50205), Äthylviolett (C. I. Nr. 42600), Kristallviolett (C I. 4« Nr. 42555), Methylenblau FZ (C I. Nr. 52015), Methylenblau BH cone. (CI. Nr. 52015), Victoriablau B (C. I. Nr. 44045), Brillantgrün GX CI. Nr. .42040), Malachitgrün (CI. Nr. 42000), Auramin G cone. (C. I. Nr. 41000) oder Acridinorange NS (C. I. Nr. 46005) enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung eines Sensibilisators orange NS (C I. Nr. 46005) enthält.
5 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 5< > zeichnet, daß eine Lösung eines Sensibilisators verwendet wird, die zusätzlich ein Polyglykol und/ oder ein Netzmittel enthält.
55
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials mit einem organischen Photoleiter, einem Sensibilisator, gegebenenfalls einem Sensibilisierungsfarbstoff und gegebenenfalls weiteren Zusätzen, bei dem auf einen elektrisch leitenden Schichtträger mehrere Schichten aufgebracht werden. 6S
Es sind bereits die verschiedensten organischen Photoleiter, wie Poly-N-vinylcarbazol, zur Verwendung in elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien bekannt; die meisten dieser organischen Photoleiter absorbieren jedoch nur UV-Licht mit Wellenlängen im Bereich um 355 nm. Wenn diese Photoleiter zur Herstellung von praktisch brauchbaren elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien verwendet werden sollten, mußte daher ihr Lichtabsorptionsvermögen auch auf den Wellenbereich des sichtbaren Lichts ausgedehnt werden. Zu diesem Zweck ist es bekannt, die spektrale Empfindlichkeit dieser Photoleiter durch Zusatz von Sensibilisierungsfarbstoffen und/oder von Sensibilisatoren in Form einer Säure, eines Metall-• halogenids, Chinons, Ketons u. dgl. zu verbreitern. So sind beispielsweise bereits elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien bekannt, die in ihrer lichtempfindlichen Schicht neben dem Photoleiter einen Sensibilisator der geschilderten Art und einen Sensibilisierungsfarbstoff enthalten. Nachteilig an den bekannten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien dieses Typs ist jedoch, daß sie bei Verwendung eines aus beispielsweise einem Metallhalogenid, wie Zink- oder Zinn(IV)-chlorid, oder einer Säure, wie Salz-, Schwefel- oder Phosphorsäure, bestehenden Hilfssensibilisators durch Corona-Entladung nur ungenügend hoch aufladbar sind und bis zum Erreichen des Sättigungspotentials lange Zeit benötigen. Bei Verwendung von Dichloressigsäure, Trichloressigsäure oder Pikrinsäure oder eines Säureanhydrids als Sensibilisator zeigt das erhaltene elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial eine merkliche »Lichtermüdung«, d. h., die Aufladbarkeit der lichtempfindlichen Schicht verschlechtert sich, wenn sie vor dem Aufladen belichtet wird. Schließlich sind die mit solchen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien hergestellten Bildkopien in der Regel stark verschleiert, was auf einen ungenügenden Ladungsabfluß in den Nicht-Bildbezirken zurückzuführen ist.
Die Herstellung der bekannten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien des beschriebenen Typs bereitet ebenfalls Schwierigkeiten, da die zum Auftragen der lichtempfindlichen Schicht verwendete Beschichtungslösung, die durch Dispergieren eines der genannten Sensibilisatoren, z. B. eines Metallhalogenids, und eines organischen Photoleiters in einem Dispersionsmedium hergestellt wurde, bei längerem, beispielsweise ltägigem Stehenlassen zur Gelbildung neigt; ein gleichmäßiges und klumpenfreies Auftragen der Beschichtungslösungen kann somit allenfalls mit frisch zubereiteten Lösungen erfolgen, was jedoch unwirtschaftlich ist.
Es ist zwar, beispielsweise aus der britischen Patentschrift 1 020 506, bereits bekannt, bei einen anorganischen Photoleiter, nämlich ZnO, enthaltenden elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien die photoleitfähige Schicht auf eine sensibilisatorhaltige Schicht aufzutragen. Da jedoch die genannte britische Patentschrift mit einer Erhöhung des Dunkelwiderstands elektrophotographischer Aufzeichnungsmaterialien befaßt ist und außerdem auf anorganische Photoleiter abstellt, war nicht vorhersehbar, daß sich bei Verwendung organischer Photoleiter und von Sensibilisatoren in getrennten Schichten elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien herstellen lassen, die sich durch rasche Aufladbarkeit auf ein hohes Sättigungspotential sowie eine geringe »Lichtermüdung« auszeichnen und insbesondere die Herstellung weitestk gehend schleierfreier Bildkopien gestatten.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren der eingangs geschilderten Art, welches dadurch ge-
kennzeichnet ist, daß auf den Schichtträger eine Lösung mindestens eines Sensibilisators, bestehend aus einer organischen Carbon- oder Sulfonsäure, einem Metallhalogenid, einem Borhalogenid, einem Chinon, einem Aldehyd, einem Keton, einem Alkalimetall-, Erdalkalimetall- oder Ammoniumsclz einer anorganischen oder organischen Säure, einer organischen l'iltroverbindung, einer monomeren organischen Halogenverbindung oder einer anorganischen Carbonsäure oder einer Mischung hiervon, aufgetragen, die aufgetragene Lösung getrocknet, die Sensibilisatorschicht mit einer Lösung eines organischen Photoleiters beschichtet und das Aufzeichnungsmaterial bei erhöhter Temperatur getrocknet wird.
Ein nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestelltes elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial kann durch Corona-Entladung rasch auf ein genügend hohes Potential aufgeladen werden und besitzt dann eine nach bekannten Verfahren hergestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien überlegene Lichtempfindlichkeit. Da die einzelnen Schichten bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung mit getrennten Lösungen hergestellt werden, sind keine auf eine etwaige Gelbildung zurückzuführenden Schwierigkeiten zu befürchten; weiterhin unterliegen die bei der Herstellung der enzel ien Schichten verwendeten Lösungen praktisch keinen zeitlichen Veränderungen und brauchen somit nicht laufend frisch zubereitet zu werden. Von besonderem Vorteil ist jedoch, daß die erfindungsgemäß erhaltenen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien die Herstellung von schleierfreien Bildkopien gestatten, auf deren Bildhintergrund praktisch kein Toner haftet.
In die bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ausgebildete lichtempfindliche photoleitfähige Schicht ist der ursprünglich auf den Schichtträger aufgebrachte Sensibilisator von unten her gleichmäßig durch die lichtempfindliche Schicht hindurchdiffundiert. Gleichzeitig läßt sich durch das Verfahren gemäß der Erfindung auch der spezifische elektrische Widerstand des Schichtträgers nach Belieben frei einregeln, indem Art und Menge des auf den Schichtträger aufgetragenen Sensibiüisators sowie die Bedingungen variiert werden, unter denen der aufgetragene Sensibilisator getrocknet wird. Vorzugsweise wird die Oberfläche des Schichtträgers nach dem Auftragen der Sensibilisatorlösung bei rehtiv niedriger Temperatur von 60 bis ICO0C getrocknet. Es wird angenommen, daß der auf den Schichtträger aufgetragene und mit einer lichtempfindlichen Beschichtungslösung beschichtete Sensibilisator während des Trocknens der lichtempfindlichen Schicht verdampft oder sublimiert und hierbei gleichmäßig in die lichtempfindliche Schicht hineindiffundiert. Folglich weist die lichtempfindliche Schicht keine Bereiche auf, in denen der Sensibilisator in lokalem Überschuß vorhanden wäre, wodurch der elektrische Widerstand der lichtempfindlichen Schicht im erwünschten Bereich gehalten und andererseits die elektrische Leitfähigkeit des Schichtträgers verbessert wird.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendbare Sensibilisatoren sind beispielsweise organische Carbonsäuren oder organische Sulfonsäuren, wie Monochloressigsäure, Dichloressigsäure, Trichloressigsäure, Tetrachlorphthalsäure, Phenylessigsäure, Phthalsäure, 6-Methylcumarinylessigsäure, Apfelsäure, Benzoesäure, Zimtsäure, 4-Toluolsulfonsäure und Benzolsulfonsäure; Metallhalogenide, wie Zinkchlorid, Zinn(Il)-chlorid, Zinn(lV)-chlorid, Aluminiumchlorid, Nickelchlorid, Eisen(II)-chlorid, Kupfer(I)-chlorid, Bariumchlorid, Natriumchlorid, Calciumchlorid, Lithiumchlorid, Titantrichlorid, Arsentrichlorid, Antimonpentachlorid, Magnesiumchlorid, Magnesiumbromid, Kaliumbromid, Calciumjodid, Strontiumbromid, Chrombromid, Mangen(II)-chlorid, Cer(IV)-chlorid,
ίο Cer(111)-brorr id, Quecksilberchlorid und Arsentrijodid; Borhalogenide, wie Bortrifluorid und Bortrichlorid; Chinone, wie Benzochinon-(1,4), 2,5-Dichlorbenzochinon, 2,6-Dichlorbenzochinon, Chloranilnaphthochinon-(l,4), 2,3-Dichlornaphthochinon-(l,4), Anthrachinon, 2-Methylanthrachinon, 1,4-Dimethylanthrachinon, 1-Chloranthrachinon, Anthrachinon-2-carbonsäure,1,5-D/ehIorantbrachinoi, i-ChIor-4-nitrcanthrachinon, Phenanthrenchinon, Acenaphthochinon, P\oananthrachinon, Chrysenchinon, Thionaphthenchinon,
ao Anthrachinon-l,8-disuIfonsäureund2-Anilid-l,4-naphthochinonsulfonsäure; Aldehyde, wie Bromal, 4-Nitrobenzaldehyd, 2,6-Dichlorbenzaldehyd, 2-Älhoxy-1-napnthaldehyd, Oxyindol-3-aldehyd, Pyridin-2,6-aldehyd, Biphenyl-4-aldehyd und Furfural; Ketone, wie Acetophenon, Benzophenon, 2-Acetylnaphthalin, Benzylbenzoin, 5-Benzoylacenaphthen, 9-Acetylanthracen, 9-Benzoylanthracen und Acetessigsäureanilid; Salze, wie Zinknitrat, Aluminiumnitrat, Magnesiumnitrat, Mangannitrat, Natriumformiat, Magnesiumacetat. Kaliumacetat,Kaliumtartiat,Arnmoniumcitrat,Eisen(III)- sulfat, Zirkonacetat, Magnesiumsulfat und Zinkchromat; monomere organische Halogenverbindungen oder Nitroverbindungen, wie 1,3-Dinitrobenzol, l-Nitro-2-dichlorbenzol, Trinitrobenzol, l-Nitro-3,4-dichlorbenzol, S-Chlor^-nitroanilin, 2,4,6-Trinitroanisol, Pikrylchlorid, Tetrabromxylol, 1,5-Dichlornaphthalin, 1,8-Dichlornaphthalin, 1,4-Dinitronaphthalin, 1,8-Dichlornitronaphthalin, 4-Nitrodiphenylbenzoesäure, 4,4'-Dinitrodiphenylbenzoesäure, Trinitrobenzoesäure, Jodoform, Pikrinsäure und 4-Nitroacenaphthen; Tricyanbenzol und Tetracyanäthylen; sowie anorganische Säure, wie Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure und Salpetersäure.
Diese Sensibilisatoren werden bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung in einem Lösungsmittel, wie Wasser, Methanol oder Toluol, gelöst, worauf die erhaltene Lösung auf die Vorderseite eines Schichtträgers aufgebracht wird.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendbare Schichtträger sind beispielsweise Pauspapier, qualitativ hochwertiges Papier, Kunstdruckpapier, Barytpapier oder Polyesterfolien, deren Rückseite in üblicher Weise elektrisch leitend gemacht wurde. Bei Verwendung einer Metallplatte als Schichtträger kann diese nach der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung als Druckplatte eingesetzt werden.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendbare organische Photoleiter sind z. B. Verbindungen mit heterocyclischen und kondensierten Ringen, wie Poly-N-vinylcarbazol, PoIy-N-dimethylaminoacenaphthylen, Poly-N-vinylnitrocarbazol, PoIy-N-dimethylaminocarbazol, Polyvinylanthracen oder Polyvinylnitronaphthalin.
Im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendbare Sensibilisierungsfarbstoffe sind beispiels-
! weise Rhodamin G (C. I. Nr. 45150), Rhodämin B
I (C. I. Nr. 45170), Rhodamin S (C. I. Nr. 45050), Me-
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thylenviolett (C. 1. Nr. 50205), Äthylviolett (C. I. Nr. 42600), Kristallviolett (C. 1. Nr. 42555), Methylenblau FZ (CI. Nr. 52015), Methylenblau BH cone. (CI. Nr. 52015), Victoriablau B (C I. Nr. 44045), Brillantgrün' GX (C I. Nr. 42040), Malachitgrün (C I. Nr. 42000), Auramin G cone. (C I. Nr. 41000) und Acridinorange NS (C 1. Nr. 46005).
Bei Verwendung einer Sensibilisatorlösung, die zusätzlich ein elektrisch leitfähiges Material, wie PoIyglykol, ein Netzmittel und/oder ein Kunstharz zum Beschichten des Schichtträgers enthält, lassen sich die elektrophotographischen Eigenschaften, insbesondere die Lichtempfindlichkeit, des letztlich erhaltenen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials weiter verbessern.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1
Eine durch Verdünnung von 5 g konzentrierte Salpetersäure mit 95 g Methanol hergestellte Sensibilisatorlösung wurde gleichmäßig auf die Vorderseite eines aus hochwertigem Papier, dessen Rückseite — beispielsweise unter Verwendung von Netzmitteln — elektrisch leitend gemacht worden war, bestehenden Schichtträgers aufgetragen und dann 1 Minute lang bei einer Temperatur von 800C getrocknet. Anschließend wurde die eine Sensibilisatorschicht aufweisende Vorderseite mittels Walzenbeschichtung mit einer lichtempfindlichen Beschichtungslösung, bestehend aus einer 5gewichtsprozentigen Lösung von PoIy-N-vinylcarbazol in Monochlorbenzol, derart beschichtet, daß eine 4,0 μηι starke Schicht ausgebildet wurde. Die erhaltene lichtempfindliche Schicht wurde 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 115"C getrocknet, wobei ihr Feuchtigkeitsgehalt auf 4,0 °/„ eingestellt wurde.
Zu Vergleichszwecken wurden elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien hergestellt, indem dieselbe lichtempfindliche Beschichtungslösung unmittelbar auf die keine Sensibilisatorschicht tragende Vorderseite eines entsprechenden Papierschichtträgers aufgebracht und getrocknet wurde.
Die verschiedenen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien wurden jeweils mittels Corona-Entladung (6 kV) negativ aufgeladen, anschließend durch eine daraufgelegte Vorlage hindurch 3 Sekunden lang mit einer 200-Watt-WoIframlampe belichtet und schließlich naßentwickelt. Mit dem erfindungsgemäß hergestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterial wurde eine kontrastreiche, originalgetreue und weitestgehend schleierfreie Kopie erhalten. Dagegen waren die mit den Vergleichsmaterialien erhaltenen Kopien infolge deren geringer Empfindlichkeit (der1 Vergleichsmaterialien) gegenüber sichtbarem Licht sehr unscharf und praktisch nicht verwendbar.
Beispiel 2
In der im Beispiel 1 geschilderten Weise wurde eine Sensibilisatorlösung hergestellt und auf die Vorderseite eines entsprechenden Papierschichtträgers aufgetragen. Auf die erhaltene Sensibilisatorschicht wurde durch Walzenbeschichtung eine lichtempfindliche Beschichtungslösung, die durch Zugabe von 1,4 g Rhodamin B (lgewichtsprozentige methanolische Lösung) zu 100 g einer 5gewichtsprozentigen Lösung von Poly-N-vinylcarbazol in Monochlorbenzol erhalten worden war, in einer Stärke von 4,5 μπι aufgetragen. Die erhaltene lichtempfindliche Schicht wurde schließlich 5 Minuten lang bei einer Temperatur von 120C getrocknet, wobei ihr Feuchtigkeitsgehalt auf 4,51Vn eingestellt wurde.
Zu Vergleichszwecken wurden elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien hergestellt, indem dieselbe lichtempfindliche Beschichtungslösung unmittelbar auf die keine Sensibilisatorschicht tragende Vorderseite eines entsprechenden Papierschichtträgers aufgebracht und getrocknet wurde.
ίο Die elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien wurden in der im Beispiel 1 geschilderten Weise negativ aufgeladen und belichtet. Hierbei zeigte es sich, daß der Potentialabfall der lichtempfindlichen Schicht des erfindungsgemäß hergestellen elektrophotogra-
• 5 phischen Aufzeichnungsmaterials etwa achtmal schneller erfolgte als beim Vergleichsmaterial.
Beispiel 3
Eine durch Auflösung von 1 g Pikrinsäure in 99 g
so Methanol erhaltene Sensibilisatorlösung wurde in einer Menge von 0,03 g/m2 gleichmäßig auf die Vorderseite von aus Kunstdruckpapier, dessen Rückseite zuvor elektrisch leitend gemacht worden war, bestehenden Schichtträger aufgetragen und 1 Minute lang bei einer Temperatur von 600C getrocknet. Auf die erhaltene Sensibilisatorschicht wurde eine 5gewichtsprozentige Lösung von PoIy-N-vinylcarbazol in Monochlorbenzol in einer Stärke von 3 μιη aufgetragen. Die erhaltene r~htempfindliche Schicht wurde schließlich 2 Minuten lang bei einer Temperatur von 120°Cgetrocknet, wobei ihr Feuchtigkeitsgehalt auf 4,0°/0 eingestellt wurde.
Zu Vergleichszwecken wurden elektrophotographische Aufzeichnungsmaterialien hergestellt, indem dieselbe lichtempfindliche Beschichtungslösung unmittelbar auf die keine Sensibilisatorschicht tragende Vorderseite eines entsprechenden Papierschichtträgers aufgebracht und getrocknet wurde.
Eine Messung der Lichtempfindlichkeit der verschiedenen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien ergab, daß ein erfindungsgemäß hergestelltes elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial praktisch im gesamten sichtbaren Bereich des Spektrums empfindlich war, während die Vergleichsmaterialien eine maximale Empfindlichkeit nir gegei- über Licht einer Wellenlänge von 355 nm bisaßen. Ferner wurden die verschiedenen elektrophctographischeri Aufzeichnungsmaterialien in der im Beispiel 1 geschilderten Weise aufgeladen und belichtet, worauf die erhaltenen latenten elektrostatischen Bilder trccken entwickelt wurden. Hierbei wurde auf der Oberf ä he des erfimdungsgemäßen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials eine sehr klare, schleierfreie Kopie 1 erhalten, während die Kopien auf den Vergleichsmaterialien ausgesprochen unscharf waren.
Beispiel 4
Eine lichtempfindliche Beschichtungslösung, die durch Zugabe von 1,4 g einer l,0gewichtsprozentigen methanolischen Lösung von Methylenblau FZ zu
100 g einer 5,0gewichtsprozentigen Lösung von PoIy-N-vinylcarbazol in Monochlorbenzol erhalten worden war, wurde durch Walzenbeschichtung auf die gemäß Beispiel 3 mit einer Sensibilisatorschicht versehenes Papier in einer Stärke von 4,0 μιη aufgetragen. Die
6S erhaltene lichtempfindliche Schicht wurde 3 Minuten lang bei einer Temperatur von 120C getrocknet, wobei ihr Feuchtigkeitsgehalt auf 4,5 °/0 eingestellt wurde. Zu Vergleichszwecken wurden elektrophotogra-
phisclic Aul/ciclinungsmaterialien hergestellt, indem dieselbe lichtempfindliche Beschichtungslösung unmittelbar auf die keine Sensibilisatorschicht tragende Vorderseite eines entsprechenden Papierschichtträgers aufgebracht und getrocknet wurde.
Nunmehr wurden die elektrostatischen Eigenschaften der erhaltenen elektropholographischen Aufzeiehnungsmalenalien ermittelt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse wurden graphisch dargestellt, wobei auf der Ordinate das Oberflächenpotential (in Volt) der lichtempfindlichen Schichten nach dem negativen Aufladen mittels 6-kV-Corona-Eiitladung und auf der Abszisse die Zeit (in Sekunden) eingetragen sind. Die graphische Darstellung zeigt die Änderung des Ober-{lüchenpotcntials der elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien nach beendeter Aufladung bei Belichtung der lichtempfindlichen Schicht. Dabei bezieht sich die Kurve 1 auf ein erfindungsgemäß hergestelltes eleklrophotographisches Aufzeichnungsmaterial und Kurve 2 auf ein nach einem üblichen Verfahren hergestelltes elekirophotographisches Aufzeichnungsmaterial.
Wie aus der graphischen Darstellung hervorgeht, weisen die erfindungsgemäß hergestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterialien nach beendeter Aufladung ein etwa doppelt so hohes Sättigungspotential auf wie die Vergleichsmaterialien; gleichzeitig zeigen sie aber einen sehr raschen Potentialabfall bei Belichtung, d. h. eine hohe Empfindlichkeit. Die Halbwertszeit des Potentialabfalls bei den erfindungsgemäß hergestellten elektrophotographischen Aufzeichnungsmalerialien beträgt etwa nur ein Zwölftel der Halbwertszeit der Vergleichsmaterialien, weshalb sich erstere sehr gut bei elektrophotographischen Schnellkopierverfahren verwenden lassen.
Beispiel 5
Eine durch Auflösung von 5 g Zinkchlorid in 95 g Methanol hergestellte Sensibilisatorlösungwurdeglcichmäßig in einer Menge von 0,1 g/m" auf die Vorderseite von aus mattem Zeichenpapier, dessen Rückseite zuvor elektrisch leitend gemacht worden war, bestehenden Schichtträger aufgetragen und 1 Minute lang bei einer Temperatur von 700C getrocknet. Auf die erhaltene Sensibilisatorschicht wurde eine lichtempfindliche Beschichtungslösung, die durch Zugabe von 1,0 g einer 1 gewichtsprozentigen methanolischen Kristallviolett-Lösung zu 50 g einer 5,0gewichtsprozentigen Lösung von Poly-N-dimethylaminoacenaphthylen in Athylenglykolmonomethyläther hergestellt worden war, durch Walzenbeschichtung in einer Stärke von 3,5 u.m aufgetragen. Die erhaltene lichtempfindliche Schicht wurde 3 Minuten lang bei einer Temperatur von 130 C getrocknet, wobei ihr Feuchtigkeitsgehalt auf 4,0 °/„ eingestellt wurde.
Zu Vergleichszwecken wurde ein elektrophotographisches Vergleichsmaterial hergestellt. Hierbei wurde auf die Vorderseite eines im Beispiel 5 beschriebenen Schichtträgers in der Weise eine durch Vermischen von 1,4 g einer 5,0gewichtsprozentigen me- thanolischen Lösung von Zinkchlorid mit 50 g einer 5,0gewichtsprozentigen Lösung von Poly-N-dimethylaminoacenaphthylen in Methylcellosolve und 1,0 g einer 1 gewichtsprozentigen methanolischen Lösung von Kristallviolett hergestellte Beschichtungslösung aufgetragen, daß pro Quadratmeter Trägerfläche 3,6 g Feststoffe abgelagert wurden. Das erhaltene elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial wurde hierauf zur Einstellung des Feuchtigkeitsgehalts auf 4,0°/0 2 Minuten lang bei einer Temperatur von 1300C getrocknet.
Hierauf wurden sowohl das erfindungsgemäß hergestellte elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial als auch das in der geschilderten Weise hergestellte elektrophotographische Vergleichsmaterial mittels Corona-F.ntladung negativ aufgeladen, wobei die Sättigungspotentiale (K5) beider elektrophotographischer Aufzeichnungsmaterialien gemessen wurden. Hierauf wurde jedes elektrophotographische Aufzeichnungsmaterial mittels einer Wolframlampe belichtet, um die zur Erniedrigung des Oberflächenpotentials auf die Hälfte erforderliche Lichtmenge in Lux · sec, d. h., um die Empfindlichkeit des jeweiligen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials zu bestimmen. Hierbei wurden die in der folgenden Tabelle angegebenen Ergebnisse erhalten:
Elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial
Sättigungs
potential V,
in Volt
Empfind
lichkeit
(Lux ■ sec)
Erfindungsgemäß her
gestellt
Vergleichsmaterial
300
280
200
250
Weiterhin hat es sich gezeigt, daß die bei der Herstellung des elektrophotographischen Vergleichsmaterials verwendete Beschichtungslösung nach 24stündigem Stehenlassen nur noch sehr schwierig auf den Schichtträger aufzutragen war und daß sich am Ende des Beschichtungsvorgangs in der Beschichtungslösung gelartige Niederschläge gebildet hatten. Eine Ermittlung der elektrostatischen Eigenschaften derart hergestellter elektrophotographischer (Vergleichs) Materialien ergaben, daß das Oberflächenpotential nur 200 V betrüg und zur Senkung des Oberflächenpotentials auf die Hälfte 343 Lux ■ sec erforderlich waren. Daneben zeigt es sich, daß das in der geschilderten Weise hergestellte elektrophotographische Vergleichsmaterial in der Praxis unbrauchbar war.
Beispiel 6
Eine durch Auflösung von 5,0 g Jodoform und 2,5 g eines handelsüblichen Netzmittels in 92,5 |
so Methanol hergestellte Sensibilisatorlösung wurde it einer Menge von 0,5 g/m* auf die Vorderseite von am einer Polyesterfolie, deren Rückseite zuvor elektrisct leitend gemacht worden war, bestehenden Schicht träger aufgetragen und 1 Minute lang bei einer Tem peratur von 90° C getrocknet. Auf die erhaltene Sen sihilisatorschicht wurde eine lichtempfindliche Be Schichtungslösung, die durch Zugabe von 1,0 g eine l,0gewichtsprozentigen methanolischen Lösung voi Brillantgrün zu 100 g einer 5,0gewichtsprozentigei Lösung von Poly-N-vinylnitrocarbazol in Dimethyl formamid erhalten worden war, durch Walzen beschichtung in einer Stärke von 4,5 μπ) aufgetragen Die erhaltene lichtempfindliche Schicht wurde schließ lieh 2 Minuten lang bei einer Temperatur von 120°< im Dunkeln getrocknet, wobei ihr Feuchtigkeitsgehal auf einen geeigneten Wert eingestellt wurde.
Zu Vergleichszwecken wurden elektrophotogra phische Aufzeichnungsmaterialien hergestellt, inder
609628/35

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials mit einem organischen Photoleiter, einem Sensibilisator, gegebenenfalls einem Sensibilisierungsfarbstoff und gegebenenfalls weiteren Zusätzen, bei dem auf einem elektrisch leitenden Schichtträger der Photoleiter und der Sensibilisator in benachbarten Schichten untergebracht werden und das Aufzeichnungsmaterial erhöhter Temperatur ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Schichtträger eine Lösung mindestens eines Sensibilisators, bestehend aus einer organischen Carbon- oder Sulfonsäure, einem Metallhalogenid, einem Borhalogenid, einem Chinon, einem Aldehyd, einem Keton, einem Alkalimetall-, Erdalkalimetall- oder Ammoniumsalz einer anorganischen oder organischen Säure, einer organischen Nitroverbindung, einer monomeren organischen Halogenverbindung oder einer anorganischen Carbonsäure oder einer Mischung hiervon, aufgetragen, die aufgetragene Lösung getrocknet, die Sensibilisatorschicht mit einer Lösung eines organischen Photoleiters beschichtet und das Aufzeichnungsmaterial bei erhöhter Temperatur getrocknet wird.
DE19681772511 1967-05-29 1968-05-28 Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials Expired DE1772511C3 (de)

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