DE1770395A1 - Verseifungsfeste,waessrige Kunstharzdispersionen - Google Patents

Verseifungsfeste,waessrige Kunstharzdispersionen

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DE1770395A1
DE1770395A1 DE19681770395 DE1770395A DE1770395A1 DE 1770395 A1 DE1770395 A1 DE 1770395A1 DE 19681770395 DE19681770395 DE 19681770395 DE 1770395 A DE1770395 A DE 1770395A DE 1770395 A1 DE1770395 A1 DE 1770395A1
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vinyl
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Paul Dr Wicht
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Lonza AG
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Lonza AG
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Description

Patentanmeldung der Firma
LONZA AG, Gampel/Wallis (Geschäftsleitung: Basel)
Verseifungsfeste, wässrige Kunstharzdispersionen
Die Erfindung betrifft verseifungsfeste, wässrige Kunstharzdispersionen mit hohem Bindevermögen, zur Anwendung als Bin- demittel für Pigmente und Füllstoffe und als zusätzliches Bindemittel für Mörtel.
Es ist bekannt, wässrige Kunstharzdispersionen als Bindemittel für Anstriche und Verputz und als Zusatz zu Mörtel zu verwenden. Mit solchen Dispersionen als Bindemittel hergestellte Anstriche haben in trockener Atmosphäre eine gute Haftfestigkeit, so dass sie vor allem als Innenanstriche Verwendung finden. Als Aussenanstriche, welche der Feuchtigkeit der Witterung ausgesetzt sind, waren sie nicht gut ge- f eignet. Als Zusatz zu Zement-Mörtel verbessern solche Dispersionen die physikalischen Eigenschaften des abgebundenen Betons, z.B. die Biegezugfestigkeit, die Schlagfestigkeit, die Abriebfestigkeit und die Haftfestigkeit, solange der Beton trocken bleibt.
Wässrige Kunstharzdispersionen aus Polyvinylestern, z.B. Polyvinylacetat, haben für diese Zwecke den Nachteil, alkali-
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empfindlich zu sein. Sowohl die Dispersionen selbst als auch daraus gebildete Filme werden durch Einwirkung von Alkalien und Wasser relativ leicht verseift. Deshalb gehen die durch Zusatz dieser Dispersionen zu Beton und die durch Verwendung dieser Dispersionen als Bindemittel für Anstriche erzielten Verbesserungen unter der Einwirkung von Wasser, z.B. in feuchter Atmosphäre, verloren. Namentlich, wenn ein solcher Anstrich auf alkalischem Grund (z.B. Beton) aufgebracht ist, P verseift das in ihm enthaltene Bindemittel (Polyvinylester) in feuchter Atmosphäre unter Mitwirkung der im Untergrund enthaltenen Alkalien. Mit dem verseiften Binder wird jedoch keine verbesserte Haftfestigkeit mehr erzielt.
Es ist auch bekannt, dass solche Dispersionen auf Basis von Copolymeren, z.B. Vinylacetat-Vinyllaurat, Vinylester-Acrylester, Vinylester-Aethylen usw., eine etwas bessere Alkalibeständigkeit als reine Polyvinylacetatdispersionen aufweisen. Aber auch diese Dispersionen befriedigen als Zusatz zu Beton und als Binder für Anstriche auf Beton oder alkalihaltigen Untergrund nicht, da auch sie einer häufigen oder längeren und stärkeren Einwirkung von Feuchtigkeit nicht widerstehen, sondern verseifen, wodurch die zunächst erzielte Verbesserung der Haftfestigkeit bzw. der Untergrund-Haftfestigkeit des Betons und Anstrichs wieder mehr oder weniger verloren geht.
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Es ist ferner bekannt, Terpolymerdispersionen auf Basis Vinya.-ester-Vinylchlorid-Acrylat als Betonzusatz oder als Bindemittel für Anstriche für Passaden zu verwenden. Diese Dispersionen benötigen aber einen grossen Anteil an Acrylaten (25-50%), damit die gewünschten Eigenschaften erreicht werden.
Es wurde nun gefunden, dass sich verseifungsfeste, wässrige Terpolymerdispersionen, die aus
5-40 Gewichtsprozent Vinylchlorid "
40-80 Gewichtsprozent eines Vinylesters nit I bis 18 Kohlenstoffatomen im Säurerest und
5-25 Gewichtsprozent Aethylen,
wobei das Gewichtsverhältnis Vinylchlorid zu Aethylen 1:2 bis 3:1 beträgt, bestehen und 2 bis 4 Gew. 96, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren, eines nicht ionogenen synthetischen Schutzkolloids und 0,5-2 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren eines nichtionogenen Emulgators, enthalten, für die Verwendung als Bindemittel für Pigmente, Füllstoffe und Mörtel hervorragend geeignet sind. Die Korngrösse des Hauptanteils der Polymerteilchen liegt vorzugsweise zwischen 0,1 - 2 μ.
Die Herstellung der Terpolymerdispersxon wird so durchgeführt, dass man Wasser, Schutzkolloid, Polymerisationsbeschleuniger, vorlegt und pH-Puffer, der den pH-Wert der Dispersion bei 3,7-7 kalt vorlegt, Aethylen einleitet und bei Aufrechterhaltung den Aethylendruck von lO-lOO Atmosphären, den Vinylester
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zusammen mit Vinylchlorid und den nicht ionogenen Emulgator im Masse des Verbrauchs bei der Terpolymerisatiöh bei erhöhter Temperatur zuschleust.
Als pH-Puffer wird zweckmässig sekundäres Natriumphosphat in Kombination mit Na-bicarbonat angewendet.
Das Zuschleusen des Emulgators zusammen mit dem Vinylester fe und Vinylchlorid bewirkt, dass die Dispersion günstige rheologische Eigenschaften erhält. Die Teilchengröße und Teilchenverteilung in der Dispersion ist regelmässig. Ferner kommt es nicht zur Agglomeratbildung.
Um Dispersionen mit besonders günstigen Eigenschaften zu erhalten, wird die Polymerisation vorteilhaft in Gegenwart von 1 bis 5 Gew.%, bezogen auf die Gesamtmenge Monomeren eines Solvatationsmittels, durchgeführt. Als Solvatationsmittel kommen alle bekannten neutralen Weichmacher, die ein hohes " Solvatationsvermögen besitzen, in Frage, wie Dibutylphthalat, Citronensäureester, neutrale Phosphorsäureester, Glykolester usw. sowie Lösungsmittel, wie Methanol, Glykole usw.
Als Vinylester kommt vorzugsweise Vinylacetat und Vinylpropionat in Betracht.
Als Schutzkolloide kommen nur wasserlösliche, nichtionogene, synthetische Produkte, wie Polyvinylalkohol, Hydroxyläthylcellulose, Hydroxymethylcellulose, Poly-N-Vinylpyrrolidon usw
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in Frage. Vorzugsweise wird Polyvinylalkohol und Hydroxyäthylcellulose verwendet.
Als nicht ionogene Emulgatoren kommen z.B. Anlagerungsverbindungen von Aethylenoxyd, Aethanolaminen oder Sorbitol an Fetfrr säuren. Tallöl, Alkylphenolen, Fettsäureamiden, Fettalkoholen und dergl. in Frage. Vorzugsweise wird ein Kondensationsprodukt von Aethylenoxyd mit Nonylphenol und Blockpolymerisate von Aethylenoxyd/Propylenoxyd verwendet.
Als Polymerisationsbeschleuniger kommen wasserlösliche, radikalbildende Katalysatoren in Frage, beispielsweise Perverbin dungen, wie Peroxyde, Persulfat, bevorzugt aber Alkalipersul fate. Die Polymerisationstemperatur wird zweckmässig zwischen 6O-7O°C gewählt.
Für die Verwendung als zusätzliches Bindemittel zu Mörtel und als Bindemittel für Pigmente und Füllstoffe müssen Kunstharzdispersionen bzw. die daraus hergestellten Filme eine Reihe von Eigenschaften aufweisen. Die Dispersionen selbst müssen koagulatfrei, elektrolytbeständig und lagerstabil auch bei niedrigen Temperaturen, z.B. bis ca. -10 bis -20 C sein, ferner müssen sie alkalibeständig sein und eine möglichst tiefe Filmbildungstemperatur aufweisen. Für den Einsatz als Mörtelzusatz (Zementmörtel, Gipsmörtel, Kalkmörtel) müssen die Di persionen selbstverständlich verträglich mit dem hydraulischen Bindemittel sein. Als Binder für Pigmente (Farbstoffe)
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und Füllstoffe (Sand, Asbest) muss das Bindevermögen hoch liegen.
Die aus den Dispersionen hergestellten Filme müssen gute Reissfestigkeitswerte und eine hohe Reissdehnung aufweisen, ferner eine gute Haftfestigkeit und Nassabriebfestigkeit pigmentierter Filme oder mit Füllstoff hergestellter Massen.
BEISPIEL 1
In einem mit einem Rührer, Thermometer und Zuflussreservoir versehenen Doppelmantelautoklav aus rostfreiem Stahl, der ein Fassungsvermögen von 1 Liter aufweist, wurden 570 g enthärtetes Wasser, 20 g Aethylenglykol, 12 g Hydroxyäthylcellulose, 3 g sekundäres Natriumphosphat, 1,2 g Natriumbicarbonat und 3 g Kaliumpersulfat eingebracht. Der Autoklav wurde geschlossen, mit Stickstoff und anschliessend mit Aethylen gespült. Dann wurde aus dem Zuflussreservoir, das eine Mischung aus 60 g Vinylchlorid (VC), 54O g Vinylacetat (VA), 9 g Pluronic L 62 (Copolymeres von Propylenoxyd/Aethylenoxyd mit 20% Aethylen und 6 g Tergitol NPX (Kondensationsprodukt auf Basis Aethylenoxyd) enthielt, und ca. 60 ml des Gemisches eingeführt. Danach wurde Aethylen bis zu einem Druck von 17 atü aufgedruckt und auf 68-7O°C erwärmt. Dabei konnte ein Anstieg des Druckes auf 20 atü beobachtet werden. Bei einem Aethylendruck von 20 atu wurde der Rest des Gemisches aus dem Zufluss-
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reservoir eingebracht. Hernach wurde zur Entfernung der restlichen Monomere mit Luft gespült, der pH durch Zugabe einer 5%-igen Natriumbicarbonatlösung auf ca. 5 eingestellt und gleichzeitig 2 Gew.%, bezogen auf den Feststoff, Dibutylphtha-Iat eingebracht.
BEISPIELE 2-8
Wie in Beispiel 1 wurden weitere modifizierte Terpolymerdispersionen hergestellt und geprüft. In nachstehender Tabelle sind die Eigenschaften der verschiedenen erfindungsgemässen Terpolymerdispersionen eingetragen.
Zur Bestimmung der Alkalibeständigkeit wurden 100 g der betreffenden Dispersion mit 5OO ecm einer 2-n wässrigen Kalilauge vermischt und in einem geschlossenen Gefäss bei 25 C dauern gerührt. Die Alkalikonzentration entspricht dann derjenigen einer 1,5 η Kalilauge. Mach verschiedenen Zeiten wur- den Proben entnommen und der eingetretene Verbrauch an KOH bestimmt.
Zum Vergleich sei gezeigt, dass Copolymerdispersionen auf Basis Vinylacetat/Aethylen mit einem Aethylengehalt von 11% eine wesentlich schlechtere Alkalibeständigkeit aufweist. So war der Verbrauch an KOH/g Festsubstanz nach 24 Stunden 128,8 und nach 48 Stunden 231.
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Tibtll·
O CO OO
Btispiili 1 2 3 4 5 6 7 B
Vinylacetat X
Vinylchlorid %
Aathylan*
Vinylpropfonat % 		81.8
9,1
9,1 		77.4
13,5
9,1 		75.9
13.4
10.4 		60,0
25.7
14,3 		53,4
28,8
17,8 		27.1
9.1
63,8 		48,7
32.5
18,9 		40
40
20
. . . . Haichaacher
Soivatat. .. ....
losunguittai 		OBP
6 		OBP
K 		DBP
G 		OBP
H 		OBP
fl 		DBP
R 		DBP
R 		BBP
N
Schutzkalloid
Eaulgatar 		HC
AO 		PVAl
AO 		HC
AO 		PVAI
AO 		HC
AO 		HC
AO 		HC
AO 		HC
Αβ
pll Hart 5 5 M *.6 5,1 6,9 5,5 5,8
Viskosität in Poittn UpH 60 50 48 28 32 32 57 93
Kältebeständigkeit in 0C -20 -10 -10 -10 -10 -10 -10 -18
leilchengrSssa in ρ 0,5-1,5 0,5-2 0,5-2 0,5-2 0,5-2 0,5-2 0.5-3 β,5-3
Filabiidunostaae. in 0C 8-10 15 6 14 8 8 14
AlkaUbattimKgkaft Vtrbrawh
a« ROH/i Festsubstana nach
24 Stund.«
48Stum»M 		65
112 		36.9
67 		73
110 		30
52 		27
43 		12,9
».5 		B,i
49,2 		»J
Rattefastiekett in ketal
oat 65 rtl. Lwftf.. WC 		22 55 24 59,2 71 » W
Rtisstfahnuno in *
bti 65 rtl. LuW., 2O0C 		560 415 775 676 1250 m 4»
OBP > Dibutylphthiitt 6 AO - Emulgator auf Aatnylamty*·*** Ii · Htthaiwl HC - Bydrtwyitttylctllel·« Tabelle
CD CD OO
lassabritbfestigkeit nach Dr. Oesterle an pigmentierten Dispersionsfilnen auf Eternit gestrichen Verhältnis Pigment/Binder 1
1
1 		nach 3000 Hin- und Herbawtgungen durchgescheuert
nach 2400 ' ■ ■
nach 1000 ■ ■ ■
Dia Prüfung dtf iataabriebfestigkeit erfolgte durch Hin· und Herbewegen einer Bürste auf der Filioberfläche bei gleichzeitige· Berieseln lit einer
Lösung aus SJi Sctmiarscife und 1* Soda 		2 :
4 :
6 : 		1
1
1 		nach 5000 Hin- und Herbewegungen noch einwandfrei
nach 5000 · ■ ■
nach 2500 * * durchgescheuert
Hsptrsion nach Beispiel 2 :
4
6 		1
1
1 		nach 4500 Hin- und Herbtwegungen durchgescheuert
nach 4500 ■ ■ ■
nach 2200 · ■ ■
1 2
4
6 		• 1
: 1
: 1 		nach 5000 Hin- und Herbewegungen noch einwandfrei
nach 4500 * " durchgescheuert
nach 2500 ■■■
2 2
4
6 		: 1
: 1
: 1 		nach 5000 * " noch einwandfrei
nach 3500 * " durchgescheuert
nach 1000 · · ■
3 2
4
6 		: 1
: 1
: 1 		nach 500C Hin- und Herbewgungtn noch einwandfrei
nach 5000 · ■ ■
nach 5000 · ■ ·
4 2
4
6
5
6
Fortsatzung Tabelle
Dispersion nach Beispiel Verhältnis Pignent/Sinser 1
1 		nach 5000 Hin- und Herbewegungen noch einwandfrei
nach 4000 * * durchgescheuert
nach 1000 ' ' '
7 ?
4
6 		1
1
1 		nach 5000 · * noch einwandfrei
nach 5000 · · ·
nach IBOO · * durchgescheuert
8 2
k
6
O CO OO OO
Im Vergleich dazu waren Copolymerdispersionen auf Basis Vinylacetat/Aethylen mit 11% Aethylen bei einem Pigment/Bindemittelverhältnis von 2:1 schon nach lOOO Hin- und Herbewegungen durchgescheuert. Wurde ein Pigment/BindemittelverhSltnis von 6:1 gewählt, waren die pigmentierten Filme bereits bei 300 Hin- und Herbewegungen durchgescheuert.
In Tabelle 3 sind einige Werte Über die Biegezugfestigkeit von kunststoffdiepersionshaltigen Mörtelprismen aufgeführt, wobei zum Vergleich auch eine Vergleichedispersion auf Basis Aethylen/Vinylacetat (11% Aethylen) mit aufgenommen wurde. Die Werte zeigen die Ueberlegenheit der Terpolymerdispersion, vor allem nach 7-tagiger Wasserlagerung.
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Tabelle 3
Biegezugfestigkeit von kunststoffdispersionshaltigen Mörtelprismen
Prüfung; 1 Gwt Portlandzement und 3 Gwt Sand (Körnung 0-5 mm) wurden in üblicher Weise mit Wasser und Kunststoffdispersion zu einer Mörtelmischung angemacht und zu Prismen von 2 χ 4 χ 16 cm verarbeitet. Die Bestimmung der Biegezugfestigkeit erfolgte nach 28 Tagen Luftlagerung sowie nach 7 Tagen Wasserlagerung (Dispersionszusatz als ca. 50%ige Dispersion, auf Feststoffe bezogen).
Biegezugfestigkeit in kg/cm2
Vergleichsdisp. auf Basis Aethylen/Vinylacetat
(11% Aethg.)
Disper Wasser/ 28 Tage + 7 Tage
sions- Zement Trocken Wasser
zusatz faktor lagerung lagerung
% 65% rel.
Luftfeuch
tigkeit
ohne Disper-
siönszusatz		 5 0,44 77 55
Dispersion
nach
Beispiel 1		 5 0,36 123 82
nach
Beispiel 2		 0,38 128 79
0,45
79,9
52,9
f] :! P

Claims (8)

Patentansprüche
1. Verwendung von verseifungsfesten, wässrigen Dispersionen von Terpolymerisation aus
5-40 Gewichtsprozent Vinylchlorid
40-80 Gewichtsprozent eines Vinylesters mit -
1 bis 18 Kohlenstoffatomen im Säurerest und
5-25 Gewichtsprozent Aethylen,
wobei das Gewichtsverhältnis Vinylchlorid zu Aethylen 1:2 bis 3:1 beträgt, enthaltend 2-4 Gewichtsprozent, bezogen auf die Festsubstanz eines nichtlonogenen synthetischen Schutzkolloids, und 0,5-2 Gewichtsprozent, bezogen auf die Festsubstanz, eines nichtionogenen Emulgators als Bindemittel für Pigmente, Füllstoffe und Mörtel.
2. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Terpolymerdispersion gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Wasser, nicht ionogenes Schutzkolloid, Polymerisationsbeschleuniger und pH-Puffer, der den pH-Wert der Dispersion bei 3,5-7 hält, vorlegt, Aethylen einleitet und bei Aufrechterhaltung des Aethylendrucks zwischen 10 und iüü atü den Vinylester, zusammen mit Vinylchlorid und den nicht ionogenen Emulgator im Masse des Verbrauchs bei der TerpolymerisatLon bei erhöhter Temperatur zu-schleust.
1 0 ;) 8 8 4 / U 2 7
3. Verfahren nach Anspruch ?, dadurch gekennzeichnet, dass als Vinylester Vinylacetat verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Vinylester Vinylpropionat verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ^ die Polymerisation in Gegenwart von 1-5 Gew. $6, bezogen
auf die Gesamtmenge der Monomeren, eines Solvatationsmittels durchgeführt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Solvatationsmittel ein Weichmacher verwendet wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Solvatationsmittel ein Lösungsmittel verwendet wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Solvatationsmittel ein Gemisch eines Weichmachers und eines Lösungsmittels verwendet wird.
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