DE1769963B2 - Einkristalliner Zweischichtkörper und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Einkristalliner Zweischichtkörper und Verfahren zu dessen HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Zweischichtkörper aus einem einkristallinen Substrat aus Saphir, Berylliumoxid,
Magnesiumoxid oder Magnesiumalumina!spineil und einer darauf epitaktisch aufgewachsenen Metallschicht,
die Verwendung derartiger einkristalliner Körper für integrierte Schaltelemente, sowie ein Verfahren
zur Herstellung eines solchen einkrista'ünen Zweischichtkörpers durch Erhitzen des Substrats in
einer Vakuumaufdampfkammer auf eine Temperatur zwischen 650 und 900°C und Leiten eine= Gasgemischs
aus Molybdänhalogenid und Wasserstoff über das erhitzte Substrat.
In den letzten Jahren zeigte die Suche nach geeigneten Materialien für mikroeicktronische und integrierte
Schaltelemente den Bedarf für einen Zweischichtkörper aus einem elektrisch isolierenden einkristallinen
Substrat und einer darauf epitaktisch aufgewachsenen Metallschicht. Derartige Zweischichtkörper
wären z. B. als Zwischenschichten für heteroepitaxiale Mehrschichtkörper geeignet, die als Tunnelkathoden,
Gunn-Effekt-Einrichtungen u. dgl. brauchbar sind. Die Zweischichtkörper wären ferner zur
Herstellung elektrischer Verbindungen für integrierte Schaltelemente geeignet, da zusätzliches einkristallines
Halbleitermaterial auf den elektrischen Verbindungen epitaktisch abgeschieden werden kann. Mit Hilfe
eines derartigen Aufbaus könnten Leiter zwischen aktiven Elementen eingebettet und dreidimensionale
integrierte Schaltelemente geschaffen werden.
Bisher wurden Halbleitermaterialien auf isolierenden Substraten epitaktisch abgeschieden. So ist das
Aufwachsen von Silicium oder Siliciumcarbid auf ein einkristallir.es Substra aus Saphir zur Bildung eines
einkristallinen Zweischichtkörpers aus einem Substrat aus elektrisch nichtleitendem Material und einer darauf
epitaktisch aufgewachsenen Halbleiterschicht bekannt (J. Appl. Physics 38 [1967]. S. 1909 bis 1914). Nach
U. Appl. Physics 37 (1966), S. 2921 und 2922, kann eine Metallschicht aus einkristallinem Wolfram auf
ein isolierendes Substrat aufgebracht werden.
Aus J. Electrochem. Soc. 96 (1949), S. 318 bis 333,
ist es ferner bekannt, über ein erhitztes Substrat eine Gasmischung aus Molybdänchlorid und Wasserstoff
zu leiten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Zweischichtkörper aus einem einkristallinen Substrat und
einer darauf epitaktisch aufgewachsenen Metallschicht zu schaffen, die als Zwischenglieder für mehrschichtige
integrierte Schaltelemente geeignet sind. Zur Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von
einem Zweischichtkörper aus einem einkristallinen ίο Substrat aus Saphir, Berylliumoxid, Magnesiumoxid
oder Magnesiumaluminatspinell und einer darauf epitaktisch aufgewachsenen Metallschicht aus und
schlägt vor, daß die Metallschicht aus einkristallinem Molybdän besteht.
Der einkristalline Zweischichtkörper nach der Erfindung eignet sich sehr gut als Zwischenschicht für
mehrschichtige integrierte Schaltelemente.
Die Erfindung wird an Fand der Zeichnungen näher erläutert.
F i g. 1 stellt eine stark vergrößerte perspektivische
Ansicht des erfindungsgemäßen Zweischichtkörpers aus der Metallschicht aus einkristallinem Molybdän
auf dem einkristallinen, elektrisch isolierenden Substrat dar;
F i g. 2 ist ein symbolisches Transparentauflagediagramm,
das mögliche relative Beziehungen an der Grenzfläche zwischen einem MgO-Substrat und einer
epitaxialen Mo-Schicht wiedergibt, wobei, wie gezeigt, die kristallographische (OOl)-Ebene von MgO
parallel zur (OOl)-Ebene von Mo verläuft; und
F i g. 3 ist ein symbolisches Transparentauflagediagramm, das mögliche relative Orientierungen an
der Grenzfläche zwischen einem Saphir (Al2O3)-Substrat
und einer epitaxialen Schicht aus Mo wiedergibt, wobei, wie gezeigt, die kristallographische (llO2)-Ebene
des Al2O3 parallel zu der (OOl)-Ebene von Mo verläuft.
Im folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung beschrieben.
In der F i g. 1 ist ein Zweischichtkörper 10 wiedergegeben,
der das genannte einkristalline, elektrisch isolierende Substrat 12 aufweist, dessen obere Oberfläche
13 mit einer epitaktisch aufgewachsenen Schicht 14 aus einkristallinem Molybdän versehen ist. Molybdän
hat eine kubisch raumzentrierte Kristallstruktur mit einem Gitterparameter a0 = 3,1401 A. Das einkristalline
Substrat 12 besteht, wie oben angegeben ist, aus Saphir, Berylliumoxid, Magnesiumoxid Magnesiumaluminatspinell.
In der Tabelle I werden die Kristallstruktur und die Gitterparameter dieser Materialien
angegeben.
| Kristallstruktur | Gitter | |
| Material | rhomboedrisch | parameter (A) |
| Saphir {A-Al2O3) ... | (bezogen auf | a„ - 4,75 |
| hexagonale | C0 = 12,95 | |
| Achsen) | ||
| Magnesiumoxid | kubisch | |
| (MgO) | a0= 4,203 | |
| Magnesium- | ||
| alurpiniumspinell | kubisch | |
| (MgAl2O4) | hexagonal | a0 = 8,090 |
| Berylliumoxid (BeO) | a0 = 2,70 | |
| C0 = 4,39 | ||
Die Erfindung schlägt ferner ein Verfahren zur Hersteilung des einkristallinen Zweischichtkörpers
aus dem einkristallinen Substrat aus Saphir, Berylliumoxid, Magnesiumoxid oder Magnesiumaluminatspinell
und der darauf ephaktisch aufgewachsenen Metallschicht aus einkristallinem Molybdän durch
Erhitzen des Substrats in einer Vakuumaufdampfkammer auf eine Temperatur zwischen 650 und
900° C und Leiten eines Gasgemischs aus Molybdänhalogenid und Wasserstoff über das erhitzte Substrat
vor, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Molybdänhalogenid Molybdänhexafluorid verwendet wird.
Im einzelnen wird zur Herstellung des einkristallinen Zweischichtkörpers ein Substrat 12 aus einem der ia
Tabelle I aufgeführten Materialien mit der Oberfläche 13 parallel zu einer kristallographischen Ebene
des Substrats, auf dem Molybdän epitaktisch abgeschieden werden kann, hergestellt. (Die anwendbaren
kristallographischen Ebenen sind nachfolgend genauer erläutert.) Die Oberfläche 13 des Substrats 12 wird
dann unter Verwendung üblicher Techniken sorgfältig gereinigt und poliert und auf einen Kohleaufnahmesockel
in einer Vakuumaufdampfkammer gebracht. Das Substrat 12 wird auf die Temperatur zwischen 650 und 900° C, beispielsweise durch HF-Induktionsheizung
des Aufnahmeträgers, erhitzt.
Zunächst wird Wasserstoff, der mittels Durchgang durch einen erhitzten Palladiumfingerhdt gereinigt
wurde, mit dem Dampf von flüssigem MoF6, das in einer Stahlflasche bei Raumtemperatur gehalten wird,
vermischt. Wenn das Gemisch aus Molybdänhexafluorid und Wasserstoff über das erhitzte Substrat 12
fließt, wird Molybdän oben auf der Oberfläche 13 unter Bildung einer Molybdänschicht 14 epitaktisch
abgeschieden. Durch Regelung der Mclybdänhexafluoridkonzentration und der Abscheidungsdauer können
Filme oder Schichten verschiedener Dicke erzeugt werden. Auf diese Weise wurden typische Ein-
kristallfilme im Dickenbereich von weniger als 300 Ä bis zu einigen Tausend Ä hergestellt.
Die Nachprüfung der Epitaxie und der Tatsache, daß die Molybdänschicht 14 tatsächlich ein Einkristall
ist, erfolgte durch Laue-Röntgenstrahlen-Reflexaufnahmen des Zweischichtkörpers 10. In sämtlichen
Fä'len wurden Reflexionen sowohl der Molybdänschicht 14 als auch des Substrats 12 auf dem
Röntgenfilm registriert. Ein erstes Anzeigen von Epitaxie war die Abwesenheit von Debye-Sherrer-Ringen
nach ausreichender Filmbelichtung durch Röntgenstrahlen, in typischer Weise eine Stunde mit ungefilterten
Kupferröntgenstrahlen. Zusätzlich wurde die Orientierung der Molybdänschicht 14 unter Verwendung
der Dreikreis-Goniometertechnik bestimmt.
Unter Verwendung dieser Technik wurden die in Tabelle II aufgeführten Orientierungen und Fehlanpassungen
zwischen der Molybdänschicht 14 und dem einkristallinen Substrat 12 erhalten.
Tabelle II
Orientierungen und Fehlbeziehungen zwischen Molybdän und Einkristalloxyden
Orientierungen und Fehlbeziehungen zwischen Molybdän und Einkristalloxyden
Parallele Ebenen
Parallele Richtung
| Längs "10-Reihen | Fehl | Zwischen 1 |
| (Mo-Mo): | beziehung | (Mo-Mo): |
| Metall- | in | Metall- |
| ion- | Prozent | ion- |
| Trennung | -6,5 | Trennung |
| 1:1 | -6,5 | 1:1 |
| 1:1 | -6,5 | 1:1 |
| 1:1 | + 6,2 | 1:3 |
| 2:1 | + 1,4 | 2:1 |
| 1:1 | + 5,7 | 1:2 |
| 1:1 | + 5,7 | 1:1 |
| 1:1 | -9,8 | 3:4 |
| 2:1 | 2:1 |
Fehlbeziehung
in
Prozent
Prozent
(100) Mo (1Ϊ02) Al2O3 ..
(Ill) Mo (0001) Al2O3 ..
(221) Mo (1012) Al2O3 ..
(110) Mo (lOll) BeO
(211) Mo (10Ϊ0) BeO ...
(001) Mo (001) MeO . ..
(21I)Mo(IlO)MgO ...
(110) Mo (111) MgAl2O4
(Ill) Mo (0001) Al2O3 ..
(221) Mo (1012) Al2O3 ..
(110) Mo (lOll) BeO
(211) Mo (10Ϊ0) BeO ...
(001) Mo (001) MeO . ..
(21I)Mo(IlO)MgO ...
(110) Mo (111) MgAl2O4
1Ϊ0
HO
HO
111
111
100
110
001
HO
HO
111
111
100
110
001
1120
1120
1120
1120
II2O
110
001
1Ϊ0
-13,3
- 6,5
-11.3
-11.3
+ 0,6
-:- 5,7
-:- 5,7
- 1,9
+ 11,3
+ 11,3
Die typischen Gitter-Transparentauflagediagramme der F i g. 2 und 3 geben ein Beispiel zur Erläuterung
der in der obigen Tabelle II aufgeführten Orientierungen und Fehlanpassungen.
In F i g. 2 ist ein Gittertransparentauflagediagramm wiedergegeben, das die Grenzschicht 13 zwisehen
der kristallographischen (OOl)-Ebene des MgO-Substrats 12 und der kristallographischen (OOl)-Ebene
der Mo-Schicht 14 erläutert. Wie in F i g. 2 angegeben, werden die Molybdänionen mit 32 bezeichne:,
während die Mg-Ionen des MgO-Substrats 12 mit 30 bezeichnet werden. In der wiedergegebenen Orientierung
liegt die kristallographische 110-Richtung von MgO parallel zu der kristallographischen 110-Richtung
von Mo.
Aus F i g. 2 ist ersichtlich, daß längs der 110-Mo-Richtung
jedes Mo-Ion 32 in seiner Stellung mit einem Mg-Ion 30 annähernd zusammentrifft. Das
heißt, bei einer Mo-Mo-Metallionentrennung von 1:1
beträgt die prozentuale Fehlanpassung in der 110-Mo-Richtung etwa +5,7. (Diese Fehlanpassung ist in den
Daten der obigen Tabelle II aufgenommen.) Wie in den unteren, mittleren und oberen Reihen der F i g. 2
angegeben, fällt zwischen den 110-Mo-Reihen jedes Mo-Ion 32 ebenfalls etwa mit einm Mg-Ion 30 zusammen.
Das heißt, bei einer Mo-Mo-Ionentrennung von 1: 1 zwischen den 110-Mo-Reihen beträgt die
prozentuale Fehlanpassung (für die in F i g. 2 gezeigten relativen Mo- und MgO-Orientierungen) ebenfalls
+ 5,7. (Dieser Wert ist ebenfalls in Tabelle II aufgeführt.)
In F i g. 3 ist ein Gitterdiagramm der (OOl)-Ebene von Molybdän überlagert auf einem Diagramm der
kristallographischen (1102)-Ebene von Saphir gezeigt. Die verschiedenen Mo- und Al2O3-Richtungen sind
in F i g. 3 angegeben. Die Überlagerung in Fig. 3
wurde aus Daten hergestellt, die sich aus einer durch Dreikreis-Goniometeruntersuchungen erhaltenen ste-
reographischen Projektion ergaben. Wie aus F i g. 3 srsichtlich, zeigt die Transparentauflage Stellungen
höchster Lageübereinstimmung.
In F i g. 3 verläuft die Abscheidungsoberfläche 13
des Substrats 12 aus Saphir (Al2O3) parallel zu der
O102)-Ebene. Die kristallographische (OOl)-Ebene der Molybdänschicht verläuft parallel zu der Saphirebene. Für die dargestellte Konfiguration beträgt die
prozentuale Fehlanpassung längs der 110-Reihe des
Molybdäns etwa —13,3<. (Diese Werte sind ebenfalls
in der obigen Tabelle II enthalten.)
Hinsichtlich der Verwendung von Beryliiumoxyd
als Substrat 12 wurde Epitaxie (wie in Tabelle II angegeben) erhalten, wobei die kristallographische
(HO)-Ebene von Molybdän parallel zu der (10Ϊ1)-Ebene
von BeO verlief. Im BeO-Gitter gibt es zwei äquivalente Stellungen, die von dem abgeschiedenen Mo-Kern
eingenommen werden können. Die zwei Stellungen stimmen mit den zulässigen Zwillingen in der
kubisch raumzentrierten Struktur überein. Daher kann (110)-Einkristallmolybdän auf (1OTl)-BeO in
beiden Richtungen abgeschieden werden. Im ersten Fall liegt die 110-Richtung des Molybdäns etwa
70,5° von der 1210-Richtung des BeO, in der anderen Orientierung sind diese Richtungen um etwa 109,5°
voneinander getrennt. Ein in diesen beiden Richtungen aus Mo gewachsener Zwilling ist nicht ungewöhnlich
und kann als eine Refiektion durch eine Ebene vom 211-Typ in dem Berylliumoxyd angesehen werden.
Ein ähnlicher Effekt tritt auf, wenn Molybdän auf
ίο Magnesiuiraluminatspinell abgeschieden ist. Es stehen
drei äquivalente Orientierungen in 60° voneinander rund um die 110-Richtung zur Epitaxie mit der
kristailographischen (llO)-Ebene von Mo parallel zu der (lll)-Ebene von MgAl2O4 zur Verfügung. Die
»5 Röntgenstrahlenintensitätswerte zeigen an, daß sämtliche
drei Orientierungen in gleicher Konzentration auftreten. Da keine einfache Zwillingsbeziehung vorhanden
ist, können die Grenzen nicht kohärent sein. Selbst bei derartiger Dreifachorientierung kann die
ao Mo-Schichtung in der 110-Richtung (senkrecht zur Oberfläche 13) als vollkommen angesehen weiden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Zweischichtkörper aus einem einkristallinen Substrat aus Saphir, Berylliumoxid, Magnesiumoxid
oder Magnesiumaluminatspinell und einer darauf epitaktisch aufgewachsenen Metallschicht,
dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht aus einkristallinern Molybdän besteht.
2. Verwendung des einkristallineu Körpers nach Anspruch 1 als Zwischenschicht für mehrschichtige
integrierte Schaltelemente.
3. Verfahren zur Herstellung des einkristallinen Zweischicht-Körpers nach Anspruch 1 durch Erhitzen
des Substrats in einer Vakuumaufdampfkammer auf eine Temperatur zwischen 650 und
900° C und Leiten eines Gasgemisches aus Molybdänhalogenid und Wasserstoff über das erhitzte
Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß als Molybdänhalogenid Molybdänhexafluorid verwendet verwendet
wird.
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