DE1769390A1 - Polyvinylchlorid-Formkoerper mit verbesserten Gebrauchseigenschaften - Google Patents

Polyvinylchlorid-Formkoerper mit verbesserten Gebrauchseigenschaften

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DE1769390A1
DE1769390A1 DE19681769390 DE1769390A DE1769390A1 DE 1769390 A1 DE1769390 A1 DE 1769390A1 DE 19681769390 DE19681769390 DE 19681769390 DE 1769390 A DE1769390 A DE 1769390A DE 1769390 A1 DE1769390 A1 DE 1769390A1
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Description

FARBWERKE HOECHST AG. Gendorf, den 10.5.1968
vormals Meister Lucius & Brüning Dr.Hi/Mtr
IY Gd 1465
Beschreibung
zur
Patentanmeldung
"Polyvlnylchlorid-Formkörper mit verbesserten Gebrauchseigenschaften"
Bei der an sich bekannten Verarbeitung von Emulsions-, Suspensions-, Masse- und Mischpolymerisaten des Polyvinylchlorids durch Kalandrieren oder Extrudieren kann man Formkörper mit guter Trensluzenz bis Hochtransparenz erhalten, deren Tiefziehfähigkeit, Wärmestandfestigkeit und Schlagzähigkeit jedoch für viele Anwendungsgebiete nicht ausreichend sind.
Um diese Eigenschaften gemeinsam zu verbessern, wurden bereits verschiedene Vorschläge bekannt: So hat man zur Erzielung von wärmebeständigeren Polyvinylchlorid-Halbzeugen nach chloriertes Suspensions- und Massepolyvinylchlorid oder chlorierte Polyolefine oder nach dem Tieftemperatur-Polymeriaationeverfahren hergestelltes Polyvinylchlorid eingesetzt. Aus diesen Polymeren hergestellte Produkte haben im Vergleich zu reinem Polyvinylchlorid zwar eine höhere Wärmestandfestigkeit, besitzen aber in vielen Fällen keine ausreichende Tiefzlehfähigkeit und Schlagzähigkeit. Außerdem genügt ihr Aussehen (Oberfläche und Transparenz) nicht den Ansprüchen, die heute z. B. an klarsichtige Verpackungsmaterialien gestellt werden.
Um dem erstrebten Ziel näherzukommen, hat man ferner versucht, durch Mischpolymerisation des Vinylchlorids, beispielsweise
009852/2025
mit Vinylacetat, Styrol, Äthylen, Propylen, Methylmethacrylat, Acrylnitril, wobei zur Schlagzähausrüstung auch die Pfropfpolymerisation mit butadienhaltigen Elastomeren einbezogen wurde, zu Produkten zu gelangen, die sowohl eine höhere Wärmestandfestigkeit als auch verbesserte TiefzJöifähigkeit wie Schlagzähigkeit besitzen. Formkörper mit einem dreifach verbesserten Eigenschaftsbild waren jedoch nicht zu erhalten.
Schließlich hat man auch versucht, Polymerisatgemische, sogenannte Polyblends, für die Herstellung von Polyvinylchloridfc Formkörpern einzusetzen. Zur Anwendung gelangten Abmischungen von Emulsions-, Suspensions- oder Massepolyvinylchlorid bzw. Mischpolymerisate des Vinylchlorids mit Vinylacetat unter Mitverwendung von Polyäthylen, Polypropylen, Polystyrol, chlorierten Polyolefinen, Polymethylmethacrylat und Mischpolymerisaten, wie Handelsprodukte auf Basis Acrylnitril-Butadien-Styrol (= ABS) oder Methylmethacrylat-Butadien-Styrol (= MBS). Keine Mischung dieser zahlreichen Polyblends ergibt ein Polyvinylchlorid-Halbzeug, welches sämtliche erstrebten physikalischen Eigenschaften (Klarheit, hohe Tiefziehfähigkeit, Wärmestandfestigkeit und Schlagfestigkeit) in sich vereinigt.
P Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man Polyvinylchlorid-Formkörper mit einer hohen Transparenz und Wärme- atandfeetigkeit bei hervorragender Tiefziehfähigkeit und guter Schlagzähigkeit, gekennzeichnet durch
a) eine Transparenz von 8-10 °/oo (nach DIN 53 490),
b) eine Wärmestandfeetigkeit von mindestens 900C (nach DIN 53 445λ
c) eine Tiefzianfähigkeit, charakterisiert durch einen Verarbeitungabereich von wenigstens 120 Temperaturdifferenz (bei einem Tiefziehrerhältnis H >D»1 : 1,5)
d) eine Schlagzähigkeit von mindestens 400 cmkp/cm (nach DIN 53 448),
- 3 -009852/2025
erhalten kann, wenn man für die Herstellung der Polyvinylchlorid-Formkörper nach dem an sich "bekannten Kaiandrier- und Extrusionsverfahren thermoplastische Polyvinylchlorid-Formmassen verwendet, welche aus
cO 75 - 98 Gewichtsanteilen Suspension«- oder emulgatorarmem Emulsions- oder Masse-Mischpolymerisat des Vinylchlorids mit 1-15, vorzugsweise 4 - 9 #, eines N-substituierten Maleinimids vom K-Wert 55 - 70, vorzugsweise 58 - 60,
ß) 10-25 Gewichtsteilen einer Schlagfestkomponente nach der deutschen Patentschrift 1 226 790
^) und/oder anstelle ß) 2 - 15 Gewichtsteilen eines handelsüblichen Schlagfestmachers, z. B. ABS (= Acrylnitril-Butadien-Styrol) oder MBS (= Methylmethacrylat-Butadien-Styrol),
als Polymerenanteil sowie zusätzlichen bekannten Stabilisatoren und Gleitmitteln bestehen.
(Die angegebenen Anteile beziehen sich auf das Gesamtgewicht der Mischung, die Proζentangaben auf die Mischungskomponente).
Das N-substituierte Maleinimid als Mischungeanteil von d.)
1st gekennzeichnet durch die Formel
HC - C = 0
\ NR
HC - C = 0 ,
in welcher R einen aliphatischen, in der Regel stark verzweigten Rest mit 3 - 12 C-Atomen und mit tertiärem oder quarternärem C-Atom oder einen cycloaliphatischen Rest bedeutet. Vorteilhaft werden erfindungsgemäß N-Cyclohexylmaleinimid und N-tert.butylmalelnimid verwendet, ferner auch
0098 52/20 2 5. "4 "
N-(η-butyl)-maleinimid. Dae Produkt wird gemäß den im
deutschen Patent (Anmeldung F 46 995 IVd/39 c)
beschriebenen Verfahren hergestellt und verleiht der Mischung die erhöhte Wärmestandfestigkeit und verbesserte Tiefziehfähigkeit.
Mittels Komponente ß) wird mit einem Pfropfmischpolymerisat gemäß der deutschen Patentschrift 1 226 790 erfindungsgemäß die hohe Schlagzähigkeit erreicht. Demnach dient hierzu ein Emulsions-Pfropfmischpolymerisat, das vorzugsweise 15 - 25 f einer an sich bekannten Elastomerenkomponente
W auf Basis Butadien, Methylmethacrylat und Styrol, sowie Butadien, Acrylnitril oder Butadien, Butylacrylet und Styrol enthält, beispielsweise 25 # einer Elastomerenkomponente aus 52 io Butadien, 31 # Styrol und 17 $ Methylmethacrylat oder Butylacrylat und/oder 4 - 12 # einer handelsüblichen Elastomerenmischung als Schlagzähmacher, wie eines Acrylnitril oder Methacrylnitril-Butadien-Styrol-Elastomeren. Ein besonderer Vorteil dieser erfindungsgemäßen Mischungen liegt darin, daß innerhalb der Mischungsgrenze die Anteile weitgehend variiert werden können und somit auch die Schlagzähigkeit auf bestimmte Werte eingestellt werden kann, ohne daß die ausgezeichnete Tiefziehfähigkeit, hohe Wärmestand-
^ festigkeit und Transparenz merklich beeinflußt werden.
Zur Stabilisierung dieser Mischung sind an eich bekannte Stabilisatorensysteme, wie Verbindungen auf Basis Organozinnverbindungen, wie Di-n-octylzinn-bis-thioglykoleäureisooctylester oder Butylthiostannonsäure, gegebenenfalls in Verbindung mit Phenolen oder Phenolderivaten, Barium/ Cadmium-Salze, Galcium/Zink-Salze gesättigter oder ungesättigter aliphatischer Carbonsäuren, ζ. B. Calcium-Zink-Stearat oder -Oleat, und Aminocrotonsäureeeter, Diphenylthioharnstoff, Organophosphite, Phenolderivate allein oder in an eich bekannten Kombinationen geeignet.
009852/2025 " 5 "
Als Verarbeitungshilfen können zusätzlich Gleitmittel, ζ. B. Montanwachse, höhere Fettsäuren und deren Ester sowie Amidwachse in bekannter Weise verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Mischungskomponenten werden in einem an sich bekannten Fluid-Mischer oder Kneter zu einer homogenen Polyvinylchlorid-Formmasse verarbeitet.
Die Formgebung dieser Mischungen zu Polyvinylchlorid-Halbzeugen, -Folien usw. erfolgt in an sich bekannten Arbeitsweisen im Kalandrier- oder Extrudierverfahren.
Die Eigenschaftsunterechiede der Formkörper aus den erfindungsgemäßen Mischungen im Vergleich zu bekannten Mischungen sollen nachstehend an sieben kalandrierten Folien dargestellt werden, ohne die Ausführungsmöglichkeiten der Erfindung auf diese Beispiele zu beschränken. Diese sieben Folien in der Zusammensetzung gemäß nachstehender Beispiele werden in der Weise hergestellt, daß die angegebenen Rezeptbestandteile in bekannter Weise kalt gemischt werden und in ebenfalls bekannter Weise auf Plastifizieraggregaten, wie beheizten Mischern, Knetern und/(der Mischwalzen geliert und homogenisiert und auf handelsüblichen Kalandern mit beliebiger Anordnung der Walzen zu Folien gleichen Querschnittes verarbeitet werden. Es werden dabei den jeweiligen Polymerieattypen angepaßte, durch Erfahrung ermittelte Verarbeitungebedingungen in der Weise zur Folienherstellung angewendet, daß in jedem der in der Tabelle angeführten Beispielsfalle eine optimale Folie erhalten wird. Die Mis'chungsaneätze, Beispiel 1-3, entsprechen dem Stand der Technik; die Mischansätze, Beispiele 4, 5, 6 und 7» entsprechen der vorliegenden Erfindung.
Alle folgenden Mischungeaneätze enthalten beispielsweise neben den unter den Beispielen angegebenen Polyaerisatanteilen
009*52' BADCf^
jeweils 1,5 Teile Di-n-octylzinn-bis-thioglykolsäureisooctylester und 1,0 Teile Gleitmittel auf Basis Montanwachs.
Die aus den Beispielen 1-7 gewonnenen quantitativen Aussagen sind am Schluß in einer Tabelle zusammengefaßt.
Beispiel 1: (Vergleichsansatz)
100 TIe Suspensions-Polyvinylchlorid vom K-Wert 60
Folien aus diesem Mischungsansatz ergeben eine
a) mäßige Tiefziehfähigkeit
b) mäßige Wärmestandfestigkeit
c) hohe Transparenz
d) mäßige Schlagzähigkeit
Die Schlagzähigkeit der Folie aus dieser Zusammensetzung kann durch Zusatz eines Schlagzähmachers, z. B. ABS (= Acrylnitril-Butadien-Styrol), verbessert werden, wobei die Tiefziehfähigkeit, Transparenz und Wärmestandfestigkeit nicht wesentlich verändert werden.
Beispiel 2: (Vergleichsansatz)
80 TIe eines Suspensions-Polyv'nylchlorid-Mischpolymerisates mit 10 % Vinylacetat vom K-Wert 60
20 TIe eines £mulsions-Pfropfmischpolymerisates, das gemäß der Verfahrensweise von DBP 1 226 790 hergestellt wird und 25 1° eines Elastomeren der Zusammensetzung 52 TIe Butadien, 31 TIe Styrol und 17 TIe Methylmethacrylat enthält.
Diese Mischung ergibt Folien mit
a) guter Tiefziehfähigkeit
b) mäßiger Warmestandfestigkeit
c) guter Transparenz
d) guter Schlagzähigkeit
009852/2025 -7-
- 7 Beispiel 3: (VergleichBansatz)
92 Tie eines Suspensions-Polyvinylchlorid-Mischpolymerisates mit 10 io Vinylacetat vom K-Wert 60
8 TIe eines handelsüblichen Modifiers ABS oder MBS (ABS- Acrylnitril-Butadien-Styrol; MBS = Methjlmethacrylat-Butadien-Styrol)
Folien aus dieser Mischung ergehen praktisch die gleichen Eigenschaften wie die in Beispiel 2.
Beispiel 4 i (erfindungsgemäße Mischung)
80 TIe Suspensions-Polyvinylchlorid-Mischpolymerisat mit 7 1» N-Cyclohexyl-maleinimid vom K-Wert 60
20 TIe Schlagzähmacher in Form eines Emulsionspfropfmischpolymerisats der Zusammensetzung gemäß Beispiel 2.
Die Mischung ergibt eine Folie mit
a) ausgezeichneter TiefzMifähigkeit
b) sehr hoher Wärmestandfestigkeit
c) hoher Transparenz
d) guter Schlagzähigkeit
Die Schlagfestigkeit kann durch Verwendung eines Schlagfestmachers mit einem höheren Anteil an Elastomeren noch verbessert werden, ohne die übrigen Eigenschaften zu verändern.
Beispiel 5:
92 TIe Suspensions-Polyvinylchlorid-Mischpolymerisat
mit 7 # N-Tertiärbutyl-maleinimid vom K-Wert
8 TIe eines handelsüblichen Schlagzähmachers, wie ABS oder MBS
(ABS = Acrylnitril-Butadien-Styrol; MBS = Methylmethacrylat-Butadien-Styrol/.
Diese Mischung ergibt praktisch die gleiche Folie wie die in
Beispiel 4.
009852/2025
Beispiel 6;
83 Tie eines Suspensions-Polyvinylchlorid-Mischpolymerisates mit 5 1° N-Cyclohexylmaleinimid vom K-Wert 62
15 TIe eines VC-Pfropfmischpolymerisatee mit 20 <f° eines
Elastomeren aus 52 Teilen Butadien, 31 Teilen Styrol und 17 Teilen Methylmethacrylat
2 TIe eines handelsüblichen Schlagzähmachers, wie ABS oder
MBS
(ABS = Acrylnitril-Butadien-Styrol; MBS = Methylmethacrylat-Butadien-Styrol)
Diese Mischung ergibt eine Biie mit
a) ausgezeichneter Tiefziehfähigkeit
b) hoher Wärmestandfestigkeit
c) sehr hoher Transparenz
d) guter Schlagzähigkeit
Beispiel 7;
90 TIe eines Masse-Polyvinylchlorid-Mischpolymerisates mit 9 $ N-Cyclohexylmaleinimid vom K-Wert bO. das bei einer Polymerisationstemperatur von + 10 hergestellt worden ist
10 TIe eines Vinylchlorid-Pfropfmischpolymerisatee mit 20 % eines Elastomeren aus 52 Teilen Butedien,
31 Teilen Styrol und 17 Teilen Butylacrylat.
Diese Mischung ergibt eine Folie mit
a) ausgezeichneter Tiefziehfähigkeit
b) sehr hoher Wärmeatandfestigkeit
c) hoher Transparenz
d) guter Schlagzähigkeit
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Folien sind auf Grund ihrer ausgezeichneten Tiefzieheigenschaften und der hohen Wärmestandfestigkeit besondere für die Verarbeitung auf schnellaufenden Tiefziehverpaclcungamaechinen geeignet.
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Zusammenfassung der Ergebnisse
Bei Tiefzieh- Wärmestand Transparenz °/oo Schlagfestigkeit
spiel fähigkeit *s
Verarbeitungs-		 festigkeit
(nach DIN
53 445)		 (Trüiungs-
zahl nach
DIN 53 490)		 • 10 (nach DIN 53 448
bereich in 0C in • 13
in 0C 80 8 - 10 in cmkp/cm
1 100 - 75 10 - 10 350
2 100 - 75 8 - 10 450
3 100 - 90 8 - 10 450
4 95 - 90 8 - 10 450
5 95 - 88 8 - 450
6 100 - 93 8 - 430
7 90 - 400
- 125
- 140
- 140
• 230
- 230
• 220
• 230
Tiefziehverhalten H : D=I : 1,5
- 10 -

Claims (9)

Patentansprüche ;
1) Nach dem Kalandrier- oder Extrusionsverfahren hergestellte Polyvinylchlorid-Fprmkörper, welche neben hoher Transparenz! und Wärmestandfestigkeit hervorragende Tiefziehfähigkelt und gute Schlagzähigkeit aufweisen, mit folgenden Kennzahlen:
a) eine Transparenz von 8 - 10°/oo (nach DIN 53 490),
b) eine Wärmestandfestigkeit von mindestens 900C (nach DIN 53 445), '
c) eine Tiefziehfähigkeit, charakterisiert durch einen Verarbeitungsbereich von wenigstens 120 Temperaturdiff (bi i Tifihhlti H D
g g p
differenz (bei einem Tiefziehverhältnis H : D = 1 : 1,5),
eine Schlagzähigke
(nach DIN 53 448).
d) eine Schlagzähigkeit von mindestens 400 cmkp/cm ( DIN 5 8)
2) Thermoplastische Polyvinylchlorid-Formmassen für Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung folgender Komponenten mit zusätzlichen, an sich bekannten Gleitmitteln und Stabilisatoren verwendet wird:
75 - 98 Gewichtsteile eines Suspensions, emulgatorarmen Emulsions- oder Masse-Mischpolymerisates mit 2 - 15 #, vorzugsweise 4 - 9 #, eines N-substituierten MaleinimMs, dessen Substituenten R einen stark verzweigten aliphatischen oder cycloaliphatischen Rest aufweisen und einen K-Wert von 55 - 70, vorzugsweise 58 - 62 besitzen,
10 - 25 Gewichtsanteile eines Schlagzähmachers in Form eines Pfbpfmischpolymerlsatee von Vinylchlorid mit Elastomeren des Butadiene, Styrole, Acrylnitrils, Butylacrylats oder Methy!methacrylate, das nach dem Verfahren gemäß DBP 1 226 790 hergestellt wird, und
2 - 15 Gewichtsanteile eines handelsüblichen Schlagzähmachers auf Basis Acrylnitril-Butadien-Styrol oder Methylmethacrylat-Butadien-Styrol.
- 11 009852/2025
- li -
3) Thermoplastische Polyvinylchlorid-Formmassen für Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung der Komponenten 0<-, ß, mit zusätzlichen, an sich "bekannten Gleitmitteln und Stabilisatoren verwendet wird:
&) 75 - 98 Gewichtsanteile eines Suspensions-, emulgatorarmen Emulsions- oder Masse-Mischpolymerisates mit 2 15 fi, vorzugsweise 4 - 9 #, eines N-substituiert en Maleinimids, dessen Substitufenten R einen stark verzweigten aliphatischen oder cycloaliphatischen Rest aufweisen und einen K-Wert von 55 - 70, vorzugsweise 5ü - 62, besitzen, und
ß) 2 - 25 Gewichtsanteile eines handelsüblichen Schlagzähmachers auf Basis Acrylnitril-Butadien-Styrol oder Methylmethacrylat-Butadien-Styrol.
4) Thermoplastische Polyvinylchlorid-Formmassen für Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung folgender Komponenten mit zusätzlichen bekannten Gleitmitteln und Stabilisatoren verwendet wird:
(jO 75 - 90, vorzugsweise 80 Teile Suspensions-Polyvinylchldirid-Mischpolymerisat mit 4 - 9 #, vorzugsweise 7 #, N-Cyclohexylmaleinimid vom K-Wert 60,
ß) 25 - 10, vorzugsweise 20 Teile eines Vinylchlorid-
Emulsions-Pfropfmischpolymerisats mit 25 fi eines f
Elastomeren aus 52 Teilen Butadien, 31 Teilen Styrol und 17 Teilen Methylmethacrylat.
5) Thermoplastische Polyvinylchlorid-Formkörper für Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung folgender Komponenten mit zusätzlichen bekannten Gleitmitteln und Stabilisatoren verwendet wird;
96 - 88, vorzugsweise 92 Teile eines Suspensions-Polyvinylchlorid-Mischpolymerisates mit 4 - 9i vorzugsweise N-Tertiärbutyl-Malelnimid vom K-Wert 60,
ß) 4 - 12, vorzugsweise 8 Teile eines handelsüblichen Schlag zähmachere, wie Acrytoitril-Butadien-Styrol oder Methylmethacrylat-Butadien-Styrol.
- 12 00985 2/2025
6) Polyvinylchlorid-Formkörper nach Anspruch 1 aus Formmassen, bestehend aus den Mischungsbestandteilen von
d) 89 - 75, vorzugsweise 83 Teilen eines Suspensions-
Polyvinylchlorid-Mlschpolymerieates mit 5 # N-Cyclohexylmaleinimid vom K-Wert 62,
ß) 10- 20, vorzugsweise 15 Teilen eines Vinylchlorid-Pfropfmischpolymerisates mit 20 $> eines Elastomeren aus 52 Teilen Butadien, 31 Teilen Styrol und 17 Teilen Methylmethacrylat,
tf) 1 - 5, vorzugsweise 2 Teilen eines handelsüblichen Schlagzähmachers, wie Acrylnitril-Butadien-Styrol oder Methylmethacrylat-Butadien-Styrol.
W
7) Polyvinylchlorid-Formkörper nach Anspruch 1 aus Formmassen, bestehend aus den Mischungsbestandteilen von
) 92 - 80, vorzugsweise 90 Teilen eines Masse-Mischpolymerisates mit 9 i° N-Cyclohexylmaleinimid vom K-Wert. 60,
ß) 8 - 20, vorzugsweise 10 Teilen eines Vinylchlorid-Emulsions-Pfropfmischpolymerisates mit 20 f- eines Elastomeren aus 52 Teilen Butadien, 31 Teilen Styrol und 17 Teilen Butylacrylat.
8) Thermoplastische Polyvinylchlorid-Formmassen nach Anspruch 2-7 für Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Stabilisatoren vorzugsweise Organozinnverbindungen, gegebenenfalls in an sich bekannten Kombinationen
fc mit Phenolen oder Phenolderivaten, verwendet.
9) Thermoplastische Polyvinylchlorid-Formmassen nach Anspruch 2-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung der Komponenten in einem an sich bekannten Fluid-Mischer oder Kneter erfolgt.
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