DE1769336A1 - Verfahren zur Herstellung anfaerbbarer Formmassen aus Polypropylen,insbesondere textiler Faeden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung anfaerbbarer Formmassen aus Polypropylen,insbesondere textiler FaedenInfo
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Description
- Verfahren lur Herstellung anfärbbaror Formmassen au Polypropylen, insbesondere textiler Fäden.
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung anfärbbarer Formmassen aus Polypropylen, insbesondere textiler Fäden, die Nickel-8-hydroxychinolat als Farbakseptor enthalten, nach Patent ... (Patentanmeldung V 34 024 IVo/39b). Das vorgenannte Hauptpatent ... (Anmeldung) lehrt die Vorwendung von Nickel-8-hydroxychinolat für den Zweck, daß die hochpolymeren Endprodukt kräftig und dauernaft eingefärbt werden zollen.
- Die Verarbeitungstechnik von Polypropylen setzt voraus, da# sämtliche Zugabestoffe, gans besonders aber Farbakseptoren, Verarbeitungs temperaturen von über 300° C standhalten. Au#erdem darf keine der Qualität dem Polymeren schädliche Reaktion mit den obenfalls vor der Extrusien dem Polypropylen zugesetzten Stabilisateren erfelgen. Schlie#lich wird verlangt, da# die Verbindung die Anfärbung der Polypropylenfäden gewährleistet, da# die mit ihrer Hilfe ersielte Anfärbung eine hohe Lichtechtheit besitzt und da# die Fadeneigenschaften nicht ader nsr geringfügig verschlechtert werden. 3. wurde seinerzeit gefunden, da# sich die verbindung Nickel-8-hydroxychinelat für den geferderten Zweck hervorragend eignet.
- Trotz dieser augsezeichneten Eignung der vorstehend genannten Verbindung beztand ein nicht umwesentlicher Nachteil darin, da# die Merstellung des Nickel-8-hydroxyehinolate sehr wendig und umständlich ist, so daß sieh ein hoher preis für die fertige Verbindung ergab. Die bisher bekannte Nerstellung von Niekel-8-hydroxyehinelat setzte eine Reihe von Hilfestoffen. wie z.B. Bizessig, Natriumacetat, Ammoniaklösung, Wasser UM eis Reihe von Apparturen für die Durchführug des Herstellungsverfahrens voraus.
- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe su grunde, ein versinfachtes und verbiligtes Verfahren zur Heretellung und Binarbeitung des Farbakzeptors zu schaffen.
- Die Lösung der gistellsen Aufgabe erfolgt erfindungsgem@@ dadurch, da# man dem in fainvertsilter form vorlinginten Polypropylen ein anorganisches oder erganisches Nickelsalz sowie 8-Hydroxychinolin in im wesentlichen stöchiemetrischen Verhältnisen beimischt, werauf dieses Gemisch unter den Einflu# von Temperaturen zwischen 200° und 350° C innig durchmischt wird, bis sich Nickel-8-hydrexychinolat in Memgen von 0,1 bis 5,0 Gew.-%, besogen auf des Polypropylen, gebildet hat. 3e wurde nämlich überraschenderweise gefunden, daß das Nickel-8-hydroxychinolat, welches normalerweine nr auf nassem Wege herzustellen ist, auch in einer Feststeffreaktion in einer Polymerschmelze in situ erzuagt werden kann. Hiermit sind folgende Vorteile verbunden: Die erfindungagemä#e Herstellung spart die Kosten tar grö#ere Chemikalienmengen. Für die Herstellung von t kg Nickel-8-hydroxychinolat auf nassem Wege werden z.B. 1,5 kg Einessig, 0,7 1 25 %-ige Ammeniaklösung und 30 bis 40 1 Wasser benötigt.
- Au#erdem werden für die Erwärmung des gro#en Volumens der Fällungslösng beträchtliche Energiemengen verbraucht.
- Zahlreiche anorgansiche platz organische Nieklsalze sind sie Aungangsmaterialien für den geforderten Zweck verwendbar. Da ein Teil der Niekelverbindungen jedoch u.U. kerresive Steffe abspaltet, ist es bemonders ampfehlenswert, Niekelkarbemat, Nickelhydroxyd und Niekelstearat für die beschriebene Feststoffereaktion einsunstzen. Win eine möglichst immige Vermisehung der Reaktionskompementen, und demit eine möglichst hohe Reaktionsgeschwindigkeit bei gleichzeitiger rascher Aufheizung zu erzielen, wird gemä# der weiteren Erfindung vorgeschlagen, daß man den Mischvorgang in eis Schmelsextruder durchführt. Ein für das erfindungsgemä#e Verfahren ebenfalls geeignetes gst ist beispielsweise in der deutschem Patentschrift 1 142 839 ausführlich beschrielben, jedoch führen auch andere Vorrichtungen, wie beispielsweise der Laborextruder Bauart "Brabender" (Einwellenextruder) zu guten Brgebnissen. zur Gegenstand der Erfindung sei anhand der nachstehend bei schriebenen Beispiele näher erläutert.
- Beispiel 1: 6 kg eines Polypropylenpulvers vom Schmelsindex m12,16=2,5 (230° C) und einer redusierten Lösungngsviskosität @red = 2,60 (135° C ia Dekalin, e = 0,15) wurden in einem Schnellmischer mit 10,9 g basisehem Nickelkarbonat und 25,1 g 8-Hydroxychinelin tracken vermiseht. Hierbei wurde darauf geachtet, daß die Teilehengrö#e dw amorganischen Nickelsalse iteht grö#er als 60 µwar, da sich grö#ere Kristalle nur ungenügend umestsen und im Polymeren lösen. Au#erdem hätten grö#ere Kristalle zu Faden- bzw. Kapillarbrüchen und dhmit zu einer Desinträcht@gung des Spine- und Streckverlaufs führen zönaen.
- Die Mischung wurde nachfolgand in einem Einwellemextruder bei 230° C extrudiert und granuliert. Die Verweilzeit entspraoh einen Durchgang durch den Extruder von etwa 1 Min. bei einer Drehzahl von 3o U.p.M., Die eingesetsten Mengen der Ausgangestoffe entsprachen 0,5 Gew.-%, bezegen auf das Polypropylen an Nickel-8-hydroxychinolat. Das Grat wurde in einem Spinnextrunder aufgeschmolzen und bei 320° bis 330° C zu Fäden von 130 den versponnen. Die Fäden waren hellgelb gefärbt, woran man erkennen konnte, da# sich die Ausgangsprodukte su Nickel-8-hydroxychinolat umgezetzt hatten. Bekanntlich sind anorganische Nickelsalze grüm, das 8~Hydroxychinolin ist farblos. Dt. Fäden wurden im Verhältnie 1 i 3,5 verstreckt und mit chelatbildenden Farbstoffen eingefärbt. Verwendung fanden die Petramin-Farbstoffe der Farbenfabriken Bayer, je nach Art des Farbstoffes in 1 bis 4,5 %-iger Konzentration. Die Vorreinigung der Fäden erfolgte nach bekannten Methoden.
- Die Beurteilung der Färbegüte erfolgte über die Lichtechtheizt der Färbungen nach DU 54 004 sowie über einen visuellen Vergleich der Farbtiefe. Die Belichtung der Proben sur Bestimmung der Lichtechtheit wurde itt Hilfe des "Lenetest 150", System Cassella, durchgeführt. Als Filtersystem wurde das bis 290 µm durchlässige System für Bewetterung varwendet.
- Die Lichtechtheiten der Anfärbungen lagen bei dem an sich heiklen Rot bei Stufe - 6, bei allen anderen Farben bei Stufe 6 - 7. Zwischen der Güte der Anfärbungen der Fäden, welche vergefertigtes Niokel-8-hydroxychinelat gemä# dem Hauptpatent und solchen, die erfindungsgemä# in situ erseugtes 8-Hydroxychinelat enthielten, zeigte sich kein Unterschied. Auch in den mechanischen Festigkeiten, wie z.B. in der Rei#festigkeit, ergab sich kein Unterschied bei der Verwendung des Farbakspeters verschiedener Herstellungsart.
- Beispiel 2: In Abwandlung des Versuches nach Beispiel 1 wurden 6 kg Polypropylenpulver gleicher Beschaffenheit 8,0 g Nickelhydroxyd und 25,1 g 8-Hydroxychinolin zugesetzt. Diese Mengen fürten zur gleichen Konsentration von Nickel-8-hydroxychinolat, wte in Beispiel 1. nie weitere Vararbeitung sewie die sich dabei einstellenden Ergebnisse waren denen des Beispiels 1 vellstäzdig gleichsusetzem.
- Beispiel 3: 200 g eines Polypropylenpulvers vom Schmelzindex mi 2,16 = 2,5 (230° C) und einer redusierten Löaungsviekesität µred = 2,60 (135° C in Dekalin, 0 = 0,15 wurden mit 5,61 g Nickelstearat und 1,7 g 8-Hydroxychinolin gemischt und im Laberextrunder der Bauart "Brabender" (Einwellexextruder) bei 250° C und 30 UpM extrudiert. Die mittlere Verweilseit des Materials im Extrauder betrug ea. 1 Minute.
- Die eingezetzten Mengen der Ausgangestoffe entsprechen 2 g bzw. 1 Gew.-% an Nickel-8-hydroxychinolat bezegen auf das Polypropylen. Ee wurden grünliche Strünge erhalten, we1h zu Granulat geschnitten wurden. Dieses Granulat wurde nachmals bei 320° C extrudiert und ergab olivgrüne Stränge. Am der Farbe war na erkennen1 daß sich die Ausgangesteffe na dei temperaturbeständigen Nickel-8-hydroxychinelat umgesetzt hatten. Die Verstreckung und Färbung der erzeugten Fäden wurde analog Beispiel 1 vorgenommen und führte an gleichwertigen Ergebnissem.
- Beispiel 4: Um zu zeigen, da# zur die gameinsame Verwendung eimes Nikkelsalzes und des 8-Hydrexychinolins über die Bildung von Nickel-8-hydroxychimelat zum gewünsehten Ziele führt, wärden vergleichsweise 200 g eines Polypropylenpulvers nur mit 3,61 g Nickelstearst vermiseht und bei 250° C und 30 UpM extrudiert. 3. wurden hellgrüne Stränge erhalten, die a Granulat serkleinert wärden. Das Granulat wurde sedann bei 320° C extradiert. webei sich das Nickelstearat zerastzte und die Stränge zekwarz fürbte. Das Predukt war völlig unbrauchbar.
- - Patentansprüches -
Claims (3)
- P a t e n t a n s p r ü c h e : 1. Verfahren zur Herstellung anfärbbarer Formmassen auß Polypropylen, insbesondere textiler Fäden, enthaltend Nickel-8-hydroxychinolat als Farbakzeptor nach Patent ... (Patentanmeldung V 34 o24 IVc/39b), d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man dem in feinverteilter From vorliegenden Polypropylen ein anorganisches oaer organisches Niokelsalz soie 8-Hydroxychinolin in im wesentlichen stöchiometrischen Verhältnissen beimischt, worauf dieses Gemisch unter dem Einflu# von Temperaturen zwischen 200° und 350°C a innig durchmischt wird, bis sich Nickel-8-hydroxychinolat in Mengen von o,l bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Polypropylen, gebildet hat.
- 2, Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i o h n e t , daß man ein Nickelsals atte der Gruppe Nickelhydroxyd, Nickelkarbonat, Niokelstearat oder ein Gemisch dieser Stoffe einsetzt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n nz e i 0 h n e t , daß man den Mischvorgang in einem Schmelzextruder durchführt.
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| DE1186363B (de) * | 1962-07-04 | 1965-01-28 | Philips Nv | Haarschneidegeraet mit einer Feder zum Andruecken der Schneidglieder |
| EP0900824A1 (de) * | 1997-09-04 | 1999-03-10 | Clariant GmbH | 4-Hydroxychinolin-3-carbonsäure-Derivate als Lichtschutzmittel |
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1968
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| US6194493B1 (en) | 1997-09-04 | 2001-02-27 | Clariant Gmbh | 4-hydroxyquinoline-3-carboxylic acid derivatives as light stabilizers |
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