DE1769213C3 - Thermoplastische Formmassen aus Polyacetalen - Google Patents
Thermoplastische Formmassen aus PolyacetalenInfo
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Description
R1-CH
Es ist bekannt, daß durch Zumischen von weichen, kautschukartigen Polymeren zu Thermoplasten eine
Erhöhung der Schlagzähigkeit bei gleichzeitiger Abnahme der Härte erreicht werden kann. Unter diesem
Aspekt werden in der FR-PS 12 87 912 Mischungen aus Äthylen-Vinylacetat-Copolymeren mit Polyolefinen,
in der BE-PS 6 09 574 Mischungen der genannten Copolymerisate mit Polyvinylchlorid und in
der US-PS 29 53 541 Mischungen aus Athylen-Acrylester-Copolymerisaten
mit Polyäthylen beschrieben.
Ferner ist aus der US-PS 26 25 569 bekannt, daß Polymere aus Trioxan und 1,3-Dioxolan als Weichmacher
für verschiedene harzartige Massen und Tür organische oder anorganische Celluloseäther oder
-ester verwendet werden können. Bei diesen Polymeren handelt es sich — wie aus den Beispielen ersichtlich
ist — um viskose Flüssigkeiten; diese sind nicht geeignet zur Verbesserung der Zähigkeit eines spröderen
Polymeren.
Gegenstand der Erfindung sind nun thermoplastische Formmassen, bestehend aus
1. 80 bis 99,5 Gewichtsprozent
a) eines Homopölymerisates von Formaldehyd oder Trioxan oder
b) eines Copolymerisates aus 99,9 bis 80 Gewichtsprozent
Trioxan und 0,1 bis 20 Gewichtsprozent eines cyclischen Äthers oder eines cyclischen Acetals
und
2.20 bis 0,5 Gewichtsprozent eines
a) Copölymeren aus 80 bis 0,5 Gewichtsprozent Trioxan
und 20 bis 99,5 Gewichtsprozent 1,3-Dioxolan oder eines
b) Poly-l,3-dioxolans.
Die erfindungsgemäßen Produkte sind in ihren Schlagzähigkeitseigenschaften und in ihrem Fließverhalten gegenüber dem Aüsgangspolyacetal erheblich
verbessert, während sie sich bezüglich der Härte, Steifigkeit und Abriebfestigkeit nur gering vom nicht
modifizierten Polyacetal unterscheiden.
Dieser Befund war nicht zu erwarten, da Polyacetale hochkristaliine Polymere darstellen (Kristallinitätsgrad
bis 80 Prozent), bei denen geringe Störungen des Kristallgefüges im allgemeinen eine deutliche
Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften
nach sich ziehen.
Die verwendeten Homopolymerisate von Formaldehyd oder Trioxan sind durch Verestenng oder
in der R1 und R2 gleich oder verschieden sind und jeweils
ein Wasserstoffatom, einen aliphatischen Alkylrest mit 1 bis 5, vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatomen
oder einen mit 1 bis 3 Halogenatomen, vorzugsweise Chloratomen, substituierten aliphatischen
Alkylrest mit 1 bis 5, vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 1 bis 4 bedeutet.
Bevorzugt werden cyclische Äther mit 3 Ringgliedern verwendet, insbesondere Verbindungen der
Formel (II)
R3-CH O
UI)
CH,
in der R3 ein Wasserstoffatom, einen gesättigten aliphatischen
Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder einen mit 1 bis 3 Halogenatomen, vorzugsweise
Chloratomen, substituierten gesättigten aliphatischen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeutet.
Als cyclischer Äther mit 3 Ringgliedern eignet sich besonders gut Äthylenoxid; Propylenoxid und Epichlorhydrin
sind ebenfalls gut geeignet.
Unter cyclischen Acetalen sind vor allem cyclische Formale von α,ο'-Diolen mit 2 bis 8, vorzugsweise 2 bis
4 Kohlenstoffatomen zu verstehen, d. h. Verbindungen der Formel (III)
(IU)
in der R4 bis R6 gleich oder verschieden sind und jeweils
ein Wasserstoffatom, einen Phenylrest, einen aliphatischen Alkylrest mit 1 bis 5, vorzugsweise 1 bis
3 Kohlenstoffatomen oder einen mit 1 bis 3 Halogenatomen, vorzugsweise Chloratomcn, substituierten
aliphatischen Alkylrest mit 1 bis 5, vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeuten und χ Mull oder eine
ganze Zahl von 1 bis 6 ist.
Ferner eignen sich als cyclische Acetale cyclische Formale von unsubst'tuierten oder substituierten Di-,
Tri- oder Tetraglykolen, d. h. Verbindungen der vorgenannten Formel (111), deren Kohlenstoffkette in
Abständen von 2 Kohlenstoffatomen durch* ein Sauerstoffatom
unterbrochen ist
Als cyclische Acetale sind besonders gut geeignet 1,3-Dioxolan (Glykolformal), 4-Chlormethyl-l,3-dioxolan,
1,4-Butandiolformal, !,o-Hexadiolformal und
Diglykolformal.
Das Molekulargewicht der verwendeten Homo- und Copolymerisate des Trioxans liegt zwischen 20000
und 150 000, vorzugsweise zwischen 50000 und
100 000. ό
Die erfindungsgemäß in Mengen von 0,5 bis 20, vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsprozent verwendeten
Copolymeren von Trioxan mit 1,3-Dioxqlan enthalten
das Dioxolan in Mengen von 20 bis 99,5, vorzugsweise 30 bis 70 Gewichtsprozent.
Die vorgenannten Copolymeren sowie die erfindungsgemäß verwendeten Polydioxolane werden im
Molekulargewichtsbereich zwischen IOOOOuhd Ι0Π000
eingesetzt. Mit Vorteil verwendet man Produkte mit Molekulargewichten zwischen 10 000 und 50 000,
wenn eine Verbesserung der Fließfähigkeit erreicht werden soll, während zur Verbesserung der Schlagzähigkeit
am günstigsten Produkte mit Molekulargewichten zwischen 50 000 und 100 000 eingesetzt
werden.
Die unter 1 und 2 beschriebenen Komponenten der erfindungsgemäßen thermoplastischen Formmassen
werden zusammen mit den zur Stabilisierung von Polyacetalen üblicherweise verwendeten Stabilisatoren
gegen den Einfluß von Wärme, Licht und Sauerstoff in handelsüblichen Mischern, z. B. in einem
Trockenmischer oder Kneter oder auf einem Walzenstuhl, vermischt und dann zweckmäßigerweise durch
Erhitzen auf Temperaturen oberhalb des Kristallin Schmelzpunktes der Polyacetale und durch Verarbeiten
auf Walzen oder Kalandern, in Knetwerken oder Extrudern homogenisiert. Die Miscrrtemperaturen
betragen 150 bis 2500C, vorzugsweise 17G bis 2000C.
Als Wärmestabilisatoren eignen sich z. B. Polyamide,
Amide mehrbasischer Carbonsäuren, Amidine, Hydrazine,
Harnstoffe und Poly-N-vinyllactame, als
Oxydationsstabilisatoren werden Phenole, insbesondere Bisphenole, und aromatische Amine und als
Lichtstabilisatoren «-Hydroxybenzophenonderivate in Mengen von insgesamt 0,1 bis 10, vorzugsweise 0,5 bis
5 Gewichtsprozent, bezogen auf die Polyacetalmischung,
verwendet.
Die erfindungsgemäßen Formmassen lassen sich thermoplastisch zu Folien, Filmen, Bändern und
Spritzgußteilen verarbeiten.
2 kg eines unter 1 beschriebenen Polyacetals werden mit wechselnden Mengen der unter 2 beschriebenen
Produkte vermischt und in einem Einschneckenextruder bei 190cC homogenisiert. Die Verweilzeit
im Zylinder beträgt etwa 4 Minuten.
Die durch diese Modifizierung verbesserte Zähigkeit des Ausgangspolyacetals wird mit einem Fälltest
nachgewiesen, bei dem eine in einem Rahmen eingespannt::
Spritzgußfolie von 2 mm Dicke und einer Größe von 6 cm χ 6 cm mit einem Fallkörper von
50Gg Gewicht zerstört wird. Der Fallkörper besteht aus einem Hammer, dessen Spitze eine Halbkugel mit
einem Radius von lOmmi darstellt. Diesen Fallhammer
läßt man aus verschiedenen Höhen an reibungsarmen Schienen gleitend senkrecht auf die eingespannten
Testfolien fallen Als Maß für die Schlagzähigkeit
wird in Tabelle 1 die Fallhöhe angegeben, bei der der Probekörper diie kinetische Energie des
Fallkörpers noch ohne Zerstörung aufnimmt. Der in Tabelle 1 angegebene Wert stellt den Mittelwert aus
10 Messungen dar.
| Lfd. | Ausgangspolyacetal | '„„.-Wert | Zugemischtes Polyacctal | Menge |
| Nr. | Zusammensetzung | Zusammensetzung | (Gew.-%) | |
| 0,82") | ||||
| 1 | Polyformaldehyd") | 0,78") | — | — |
| 2 | TO-EO-Cop.1*) | ...... | ||
| (98/2) | 0,806) | _. | ||
| 3 | TO-DO-Cop.*1) (97/3) TO-EO-Cop. |
0,78*) | — | 5 |
| 4 | (98/2) | TO-DO-Cop. | ||
| TO-EO-Cop. | O,78b) | (60/40) | 5 | |
| 5 | (98/2) | TO-DO-Cop. | ||
| TO-EO-Cop. | Q,nb) | (50/50) | 5 | |
| 6 | (98/2) | TO-DO-Cop. | ||
| TO-EO-Cop. | 0,78") | (35/65) | 2 | |
| 7 | (98/2) | PoIy-DO | ||
| Polyformaldehyd0) | 0,82") | 5 | ||
| 8 | TO-DO-Cop. | 0.80") | TO-DO-Cop. (50/50) |
5 |
| 9 | (97/3) | TO-DO-Cop. | ||
| (50/50) | ||||
.,-Wert
0,936) 0,7911J
0,6ο11) 1.201)
0,796I 0,79")
Fallhöhe
(cm)
< 25
< 25
< 25 75 75 75
75
50
75
a) Die Endcruppen des Polyformaldehyds sind acetalisiert.
b) Gemessen in Butyrolacton, stabilisiert mit 2% Diplienylamin. bei 140 C in einer Konzentration von 0,5 g/100 ml.
c) Gemessen in Benzol bei 25 C in einer Konzentration von 0,1 g/KX) ml.
d) Abkürzungen: TO = 1,3,5-Trioxan. EO = Äthylenoxid. DO = 1,3-Dioxolan, Γορ. = Conolymerisal (Gcwichisverhältnis).
Die Verbesserung des Fließverhaltens der erfin- hängigkeit vom Gehalt des zugemischien Polyacetals
dungsgemäßen Formmassen wird durch Verarbeiten im Vergleich zu einem nicht modifizierten Polyacetal
auf einer Spritzgußmaschine 7u Spiralen nachge- sind in Tabelle 2 angegeben,
wiesen. Die Längenänderungen der Spiralen in AbTabelle 2
Fließverhalten von modifizierten Copolymerisaten aus
98 Gewichtsprozent Trioxan und 2 Gewichtsprozent
Äthylenoxid"):
| Lrd. | Zugemischics Polyacetal | Menge | ,,„„-Wert | Spiral- |
| Nr. | längen- | |||
| Zusammensetzung | {Gew.-%l | äiide- | ||
| 1 | 0.386) | rung | ||
| (%l | ||||
| 1 | TO-DO-Cop.') | 5 | O.38h) | + 1,5 |
| (60/40) | ||||
| 2 | TO-DO-Cop. | 1 | 0A2h) | + 7 |
| (60/40) | ||||
| 3 | TO-DO-Cop. | 3 | 0,42") | + 1,5 |
| (50/50) | ||||
| 4 | TO-DO-Cop. | 5 | 0,42") | + 4 |
| (50/50) | ||||
| 5 | TO-DO-Cop. | + 8,5 | ||
| (50/50) | ||||
a) Schmelzindex nach DIN 53 735 F. bei 190 C: i, = 90.
b) Gemessen in Butyrolacion. stabilisiert mit 2% Diphenylamin.
bei I4O"C in einer Konzentration von 0.5 g/100 ml.
c) Abkürzungen: TO = 1,3,5.-Trioxan. DO = I.3-Dioxolan,
Cop. = Copolymcrisat.
Claims (2)
- Patentanspruch:ί Thermoplastische Formmassen, bestehend aus
1.80 bis 99,5 Gewichtsprozenta) eines Homopölymerisates von Formaldehyd oder Trioxan oderb) eines Copolymerisates aus 99,9 bis 80 Gewichtsprozent Trioxan und 0,1 bis 20 Gewich tsprc~ent eines cyclischen Äthers oder eines cyclischen Acetals und ..:..,, ,., ^ - 2. 20 bis 0j5 Gewichtsprozent \ ^ .-a) eines' CopOlymeren aus 80 bis 0,5 Gewichtsprozent Trioxan und 20 bis 99,5 Gewichtsprozent 1,3-Dioxolan oderb) eines Poly-1,3-dioxolaris.Verätherung ihrer ÖH-Endgruppen gegen Abbau stabilisiert. .;. -Die als Aiisgangspolyacetal nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Mengen von 80 bis 99,5, vorzugsweise 90 bis 99 Gewichtsprozent verwendfiten Copolymerisate des Trioxans können als Comonomere vor allem cyclische Äther und cyclische Acetale in Mengen von 0,1 bis 20 Gewichsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, enthalten.Unter cyclischen Äthern werden Verbindungen der Formel (1) verstanden
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| FR6912414A FR2006636A1 (de) | 1968-04-20 | 1969-04-21 | |
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