DE1767947C3

DE1767947C3 - Süßstoffzusammensetzung in Stückform, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

Info

Publication number: DE1767947C3
Application number: DE1767947A
Authority: DE
Inventors: Pierre Saint Maur Des Posses Val-De-Marne Blonde (Frankreich)
Original assignee: Organisation de Synthese Mondiale Orsymonde SA
Current assignee: Cephalon France SAS
Priority date: 1967-07-04
Filing date: 1968-07-04
Publication date: 1978-07-20
Also published as: ES355728A1; CH486851A; DE1767947A1; SE361256B; DK141893B; DE1767947B2; FR1569456A; FR8073M; FI51544C; DK141893C; FI51544B

Description

Als künstliche Süßstoffe bezeichnet man gewisse Verbindungen oder Zusammensetzungen, die in der Nadir nicht vorkommen und auf synthetischem Wege erhalten werden. Solche Substanzen besitzen eine Süßkrall, die bisweilen höher i^t als diejenige der gewöhnlichen Saccharose, jedoch nicht den entsprechenden Nährwert haben.

Die Anwendung dieser Stoffe ist für die Dialbehandluni! von Kranken nützlich, die keinen /ucker aufnehmen iliirlen. ferner insbesondere /um Süßen von

Getränken.

Zu den in Frage kommenden Krankheiten gehören beispielsweise gewisse Diarrhöen, ernährungsbedingte Fettsucht und Diabetes.

Die Anwendung einer einfachen Tablette bedeutet ■fürgewisse Kranke eine Unannehmlichkeit. So wurden auch bereits Anstrengungen gemacht, um den künstlichen Süßstoffen ein Aussehen zu verleihen, das sie natürlichen Zuckerslücken ähnlicher macht.

Zu diesem Zweck wurden insbesondere Zuckerstücke hergestellt, die mit Saccharin zusammengebacken und nach einem Verfahren aufgebläht wurden, wie es zur Erzeugung von »PulTweizen« ausgehend von irgendwelchen Getreidearten verwendet wird. Der Nachteil dieser Produkte besteht darin, daß sie noch Saccharose enthalten.

Gegenstand der Erfindung ist daher die im vorgehenden Anspruch I aufgezeigte neue künstliche kalorienarme bzw. kalorienfreie Süßstoffzusammensetzung in Stückform. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung bietet eine Vereinfachung im Gebrauch und einen psychologischen Vorteil für die mit derartigen Süßstoffen behandelten Kranken; die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen lassen sich außerdem infolge ihrer porösen Natur in Wasser und Getränken augenblicklich in Lösung bringen.

Gegenstand der Erfindung ist ferner das in den vorstehenden Ansprüchen 2 bis 5 aufgezeigte Verfahren zur Herstellung der vorgenannten Siißstoffzusammen-Setzung.

Gegenstand der Erlindung ist außerdem die Verwendung der erfindungsgemäßen SüßstolTzusammensetzungen als Trägerstoff für Arzneimittel oder Nahrungsmittel.

Man kann den Zusammensetzungen zurGeschmackskorrektur des ein wenig bitteren Saccharins auch Spuren von ialzartig.n Substanzen wie beispielsweise Natriumchlorid zusetzen. Bevorzugt wird die Verwendung von Glykokoll in Mengen von maximal M) Gew.-% der gesamten .SüßstolTmasse. Vanillin wird minimal in einer Menge von (),5%oo und vorzugsweise I⁰ZjOo (bezogen auf das Gesamtgewicht der!SüßstolTmasse) eingesetzt. Mit Vanillinkonzentrationen unterhalb dieser angegebenen Grenzen wird der Beigeschmack des Saccharins nicht überdeckt, während der Geschmack des Vanillins bei höheren Konzentrationen zu ausgeprägt ist.

Zu Phloroglucin, Nalriumsaccharinat und den Cyclamaten ist zu bemerken, dal.i es sich dabei um Substanzen handelt, die für ihre SüßslolTeige.'-"chatten und sehr geringe Toxi/ität bekannt sind.

Nach dem erllndungsgemäUen Verfahren kann in einem ein/iuen Arbeitsgang ein Produkt hergestellt werden, in dem die Ein/elslüeke entsprechend den bei der Gefriertrocknung verwendeten Schalen oder Kästen vorgezeichnet sind. Die Siißstolfzusammensetzungen behalten nämlich das Volumen der Ausgangslösung bei, das durch die einzelnen Zellen begrenzt wird: nach Beendigung des Verfahrens ist das in der Lösung enthaltene Wasser durch Luft ersetzt, was dem Produkt eine erhebliche Porösität verleiht.

Die grundsätzliche Art und Weise der Herstellung und Konditionierung der erfindungsgeinäßen SUUsIoIT-/usammenset/ung bzw. ihrer besonderen Formen ist folgende:

Man stellt /. B. gemäß den nachfolgenden Kc/cpturcn eine wäßrige Lösung in der Weise her. daß die Volumeneinheit des Endproduktes die Süßstolle in der jeweils Mcwähllcn l^;inhejlsdosis enthält: /ti dieser I ösiinii iiibt

man die Zusatzstoffe gemäß Anspruch I, Abs. c) in variabler Menge, su UaIi jede erhaltene wäßrige Lösung der gewünschten allgemeinen Zusammensetzung entspricht.

Man friert dann die wäßrige Ausgangslösung in den ι aufticfe Temperatur, d. h. etwa -18 bis -40 C gebrachten Schalen ein und unterwirft sie dann einer Gefriertrocknung untereinem Vakuum von etwa ΗΓ'Τογγderart, daß die für die Sublimation des Wassers notwendige Wärmemenge zugeführt werden kann, ohne dali die m Temperatur über den Gefrierpunkt des Produktes ansteigt.

Gemäß einer anderen Art der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die Trennwände der Präparationsschale^iedieeinzelnenZellenbzw.Fächer ti begrenzen, mit Silicon behandelt, wodurch ein Ankleben der Blöcke oder Stücke des Endproduktes an diesen Trennwänden vermieden und deren Herausnahme am Ende des Verfahrens erleichtert wird. Es wurde festgestellt, daß man so die Blöcke oder Stücke m des endgültigen Süßstoffprodukies leichter herausnehmen kann und mithin Produkte in Form von Stücken von gewünschter regulärer Form erhält.

Es wurde ferner festgestellt, daß es zu diesem Zweck besonders vorteilhaft ist, ein Silicon zu wählen, das y, insbesondere die folgenden Eigenschaften aufweist:

Sein Trockenextrakl beträgt 73%; es ist in Terpentinölersatz-Butanol löslich; es kann mit folgenden Verdünnungsmitteln verdünnt werden: Athylacetat, chlorierten aromalischen oder aliphatischen Kohlen- in Wasserstoffen; seine Dichte bei 20° beträgt etwa 1,00; seine Viskosität bei 20 C in cSt beträgt ⁷Z-; sein Flammpunkt liegt bei 34; die Trockenbedingungen liegen bei Ausschluß von Staub bei etwa vier Stunden (Klebefrcihcit nach etwa vier Stunden); die Polymerisations- r, bzw. Härtungsbedingungen betragen 24 Stunden bei JO C oder iu Minuten bei 140 C.

Bei der Auswahl der Zusatzstoffe gemäß Anspruch 1, Abs. c) kann man in geeigneter Weise eine gewisse Konsistenz der Masse erreichen, die für ihre spätere m Konditionierung günstig ist.

Schließlich kann das Gefrieren der Lösungen unter geeigneten Bedingungen durchgeführt werden, um das Gefügc zu verändern und die Feinheit der Kristalle zu erhöhen. Beispielsweise kann der Gefriervorgang -n auf einer durch elektromagnetische oder Ultraschallvibrationen bewegten Vibrationsscheibe stattfinden.

Das für die Herstellung der Schalen verwendete Material ist vorzugsweise nicht weichgemachtes Polyvinylchlorid von Lcbensmiltelqualität - Stärke 500,um. ,η

Dieses Material wurde wegen seiner Steifigkeit und geringen Durchlässigkeit für Gase und Wasserdampf sowie wegen seiner ausreichenden Wärmeleitfähigkeit ausgewählt. Bei der Prüfung wurde festgestellt, daß weder sein Aussehen noch seine Verschließ- oder Ver- y, siegelungslahigkeil unter der mit der Gefriertrocknung verbundenen starken Kühlung leidet. Es wurde außerdem festgestellt, dal.l die Stücke der erfindungsgcmäßcn Zusammensetzung nach dem Gefriertrocknen nicht an den PVC-Wänden kleben. Man kann als Material für wi die Schalen auch Niederdruck-Polyäthylen verwenden, das durch eine intensive Kühlung nicht mehr verändert wird, sich sehr günstig versiegeln läßt und mit der erllndungsgemäßen Zusammensetzung nicht zusammenklebt, allerdings nicht die Steifigkeit des PVC erreicht, h>

Die Trennwände können aus PVC und beispielsweise aus undurchsichtigem PVC oder aus Metall hergestellt werden: beispielsweise ,ins nichtrostendem Stahl, versilbertem Messing oderanderen geeigneten Materialien. Wie weiter oben angegeben, verwendet man bevorzugt eine mit Silicon behandelte Unterteilung bzw. Trennwand.

Die erllndungsgemäße Süßstolfzusammenseizung wird in zwei Formen bzw. Ausgestaltungen hergestellt:

Bei der ersten wird die Gefriertrocknung in den Zellen bzw. Fächern seihst vorgenommen, die bei handelsmäßiger Verpackung gemäß der Erfindung als Aufnahmen für die Sül.istolfstücke dienen.

Nach der zweiten Art wird die Gefriertrocknung in bekannter Weise durchgeführt und eine Platte mit relativ großen Abmessungen erhalten, die am Ausgang der Gefriertrocknungsvorrichtung zerschnitten unu in kleine Stücke unterteilt werden muß.

Die Konditionierung in Schalen bzw. Kästen oder Schachteln kann wie folgt durchgeführt werden:

Die aus der Gefriertrocknungsvorrichtung herauskommenden Schalen gelangen in einen Raum mit konditionierter Luft und werden dort mit einer Aluminiumfolie (30 Tausendstel PVC lackiert) verpreßt.

Anschließend werden die verschlossenen Schalen oder Behälter in eine Faltpackung bzw. -tasche gebracht.

Gemäß einer anderen Art der Durchführung des Verfahrens, wenn man insbesondere mit Silicon behandelte Trennvrände verwendet, erfolgt die Konditionierung in folgender Weise: Man nimmt die Schalen aus der GefrierLrocknungsvorriehtung heraus, bringt aufdie Blöcke oderStücke derendgültigen Zusammensetzung ein Ccllulosckissen bzw. eine Celluloseabueckung, eine Gebrauchsanweisung und einen kleinen KunststolTstift oder -dorn, mit dem der Verbraucher jeden einzelnen kleinen Block »herausstechen« kann. Man bringt dann auf die Aufnahmeschale eine umhüllende Abdeckung und verschließt den so gebildeten Behälter mit einem Klebebändchen. Gegebenenfalls bringt man den Behälter in eine Faltschachtel aus Karton, dem ein kleiner Behälter aus Kunstsloff beigefügt wird, der einige zusätzliche Blöcke bzw. Stücke (beispielsweise 5 Slücke für einen llauptbehälter von 50 Stücken) enthüll.

Eine erfindungsgemäß verwendete Verpackungsschale oder -schachtel hat beispielsweise folgende Dimensionen: Tiefe etwa IO mm, Breite etwa 50 mm und Länge etwa 125 mm.

Innerhalb dieser Verpackungsschale oder -schachtel sind beispielsweise vier Trennwände in Längsrichtung und vier quer dazu verlaufende Trennwände angeordnet, die 25 rechteckige bzw. i|uaderförmige Zellen oder Fächer begrenzen, die für die Aufnahme der einzelnen Stücke der erfindungsgemäßen Süßstolfzusammensetzung bestimmt sind.

In diesem Falle haben die erhaltenen Stücke Quaderlorm mit ungefähren Abmessungen von 25 x 10 x X nun. Ihr Volumen betrügt etwa 2 ml.

Man kann selbstverständlich je nach gewünschtem Produkt die Abmessungen der Schale bzw. Schachtel und der Zellen bzw. Fächer verändern.

Ebenso kann man die Form der Zellen abändern und den i'roduktstückcn die gewünschte reguläre Form verleihen. So kann man beispielsweise Packungen /u 50 Stück von ie etwa I cm¹ Größe herstellen.

In gewissen Füllen kann man mit Vorteil kalorienarme bzw. kalorienfreie Süßstoffe in Form größerer Stücke herstellen, die dann gewissen Ausführungsarten des handelsüblichen Würfelzuckers ähnlich sind Das kann man dadurch erreichen, dall man die \iisgangMiiaterialen mehr verdünnt, d.h. eine

Menge Wasser verwendet. Man kann so eiwa 1,6 ml grolie Stücke herstellen, indem man die gleichen Mengen der Ausgungsbestandteile wie für die Herstellung der kleinen I-ml-Stücke entsprechend weiter verdünnt. Man kann die durch Gefriertrocknen in den AuI-nahmcblöcken erhältlichen Produkte beispielsweise nach den vier nachfolgend beschriebenen Ausführungsarten Λ bis I) erhalten:

A) Die PVC-Schalen enthalten eine Unterteilung in 25 bis 50 Einzelzellen, wobei die Trennwände selbst aus PVC bestehen und mit der Schale fest verbunden sind.

Das Handelsmuster zeigt damit 25 bis 50 quaderförmige Süßstoffstücke gemäß der Erfindung, von denen jedes einzelne in einem kleinen PVC-Each untergebracht ist.

B) Die Gefriertrocknung findet in PVC-Schalen statt, in die nach dem Einfüllen der erforderlichen Masse eine herausnehmbare Unterteilung aus nichtrostendem Stahl eingesetzt wird.

Wenn die Gefriertrocknung beendet ist, entfernt man in einem kondilionicrten Raum die nachträglich eingebrachte Unterteilung, die sich sehr kicht ablösen läßt. Man kann das erhaltene Produkt dann wie oben angegeben verpacken. Das Verpackungsmuslcr enthält dann je nach Ausführung 25 bis 50 quadcrförmige Süßstolfstücke gemäß der Erfindung, von denen jedes frei in der Schale liegt.

C) Die Gefriertrocknung findet in PVC-Schalen ohne Unterteilung statt. Am Ausgang dcrGefriertroeknungsanlage, an die sich stets ein konditioniertcr Raum anschließt, wird der in der Schale befindliche Block in dieser selbst in 25 bis 50 Stücke gleichen Volumens zerschnitten.

D) Die Gefriertrocknung findet in PVC-Schalen statt, die auf dem inneren Schalcnboden mit Rippen versehen sind, die diesen in 25 bis 50 gleichförmige Rechtecke unterteilen. Diese Schalen können wie oben angegeben verwendet werden. Wenn der Verbraucher die zum Einfassen bzw. Verschließen benutzte Aluminiumfolie entfernt hat und die Packung umdreht, erhält er eine IaIeI aus einem einzigen Block, der jedoch durch sich kreuzende Rillen in 25 bis 50 Rechtecke unterteilt ist. die sich dann leicht einzeln herausbrechen lassen.

Gemäß einer zweiten Art und Weise der Ausführung, die von einer herkömmlichen Gefriertrocknung ausgehl, werden die die Gefricrtrocknungsanlage verlassenden Platten in einem Kondilionicrungsrauiii gelagert und durch Zerschneiden in Quader von 1 oder 2 ml unterteilt.

Die Stücke weiden dann einzeln mit Aluminiumfolie umgeben und /ti 25 bis 50 Stück in einer Pappschachtel verpackt.

Die den nachlolgeiidcii Beispielen entsprechenden Zusammensetzungen bzw. Rezepturen der SüßslolT-stiicke können außerdem als Trägcrstolfc dienen, und /war einciseils liii Arzneimittel wie Acclylsalicylsäure. Corlicoide. lerlililätsvciändemdc Mittel. Theobromin. Bierhefe oder andeie wenig lösliche Produkte bzw. Medikamente und andcierseils für lösiiche Arzneimittel, ilie ieddch Vfill gewissen Kranken in Form einer Lösung ehei bevorzugt weiden als in tabletten- oder Kapsellorm wie Nicotinsäurcdiiithylamid. Codein. Nalriumbfomid oder Natriummethylarsinat. Im let/lcten falle dienen die Arzneimittel enthaltenden Stücke aiii (iiunil ilirei momentanen Aullösung im Wasser /in Rückbildung de· ;jewiinschlen Lösungen. Die Zusammensetzungen gemäß der I rl'indung bilden dann also feste Träger, mit denen der unangenehme Geschmack gewisser Produkte, die für die orale Verabreichung bestimmt sind, überdeckt werden kann. Im übrigen bietet die Gestaltung dieser Produkte wie etwa von in l'orm von regulären Stücken in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eingeschlossenen Arzneimitteln Vorteile, die hisher nicht bekannt waren.

Die Lrfindung wird im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert.

Die Beispiele I, 2 und 7 bis 9 betreffen die Durchführung des erfind ungsge mäßen Verfahrens mit siliconbehandclten Unterteilungen bzw. Trennwänden.

Die Beispiele 3 bis 7 betreffen die Durchführungen ohne Siliconbehandlung der Unterteilungen.

Beispiel I
Allgemeine Verfahrensweise der Gefriertrocknung

Die Versuche zur Durehführi'ij des erfindungsgemäßen Verfahrens im l.abnraloni'rn wurden mit einer im Handel erhältlichen Gcfricrlrocknungsanlage vorgenommen. Die henutzten Schalen bestanden aus Polyvinylchlorid. Aus einem Metall wie vcrsilber^m Messing wurde eine Unterteilung mit einer Verjüngung zur Lrleichtcrung der Herausnahme aus dem Block des Endproduktes hergestellt, die mit einem Siliconpräparat behandelt worden war. Die Beschichtung der metallischen Unterteilung bzw. Trennwände mit Silicon wird durch eine fortlaufende Verdünnung der Substanz mit permutit-behandcltem Wasser aul 10% und Eintauchen bzw. Beleuchten der Trennwände in bzw. mit dieser Lösung über 2 Minuten, Abtroplenlassen, Umhüllen mit Aluminiumfolie und einstündige Polymerisation bei 18(1 C erreicht.

Die Gefriertrocknung der die oben angegebenen Süßstoffe und Zusatzstoffe bzw. eine gewisse Auswahl derselben enthallenden wäßrigen Lösung wird-wie folgt vorgenommen:

Man kühlt die Gesamtheit von Schale und Unter-(eilung bzw. Trennwänden im Behälter der Gelricrtrocknungsanlagc. Man erreicht dabei eine Temperatur von etwa -45 ( in 15 Minuten. Die Schale wird dann mit 50 ml der zu behandelnden Lösung gefüllt und die Unterteilung bzw. Trennwände eingesetzt.

Man bringt das Ganze in den Kühlraum zurück. Die Masse erreicht eine Temperatur von -35 C in etwa ¹J Stunde. Dabei ist es günstig, wenn das Einfrieren so schnell wie möglich erfolgt. Man unterbricht dann die Kühlung und schallet die noimale Heizung ein. Die Tempeiatui der Masse hält sich über mehrere Stunden hinweg bei -25 ( . Wählend diesel Zeit ändert sich die Umgelningslemperalui von 4(1 ( aul -I 5 oder + id C.

Das während dieser Operation angewandte Vakuum liegt bei etwa Kl ' Torr. Das GeltieMrocKncn wird 12 Stunden lang fortgeführt. Am nächsten Tag hat die Temperatur der Masse die Umgebungstemperatur in der Gegend vo" 20 ( wieder erreicht, und der Gefriertrocknungsvorgang ist abgeschlossen.

Das durch (JelVierlrocknen erhaltene Produkt ist nicht besonders hygroskopisch: es iil daher nicht erforderlich, die Schalen aus der Gefriertrocknungsanlage in eine besonders trockene Atmosphäre zu üherführen. Eine Ui .jiebun,·! mit einer feuchtigkeit von etwa 50"'" ist geeignet.

Die Konditionierung tier Stücke des Endproduktes eifolgt nach den oben angegebenen Verfahren.

Beispiel 2

Dieses Beispiel betrifft insbesondere eine Art der industriellen Aufmachung der erfindungsgemäßen Produkte.

In diesem fall liegt das Produkt in einer undurchsichtigen PVC-Sehale bzw. Schachtel (einer Dicke von 0.5 mm) mit einem Inhalt von etwa 55 ml vor. Das gewählte Material, d.h. das PVC. ist ein nichtwcichgemachtcs Polyvinylchlorid von Nahrungsmittelqualität. Diese Schale bzw. Schachtel erhält eine Unterteilung, die ebenfalls aus undurchsichtigem PVC besteht und die gelrennte Unterbringung von 50 kleinen pyramidenslumpfförmigen Festkörpern mil einem Volumen von etwa I ml ermöglicht. Diese Schale wird dann mit einem Deckel ius durchsichtigem oder undurchsichtigem PVC abgedeckt Ivw. verschlossen.

Beispiel 3

Durchführung des erfindiingsgemäßen Verfahrens unter Herstellung einer SüßstolTzusammensetzunu folgender Re/cptur:

	I'ro 100 g	lür ein Stück
	Lösung vor	von 2 ml nach
	ileni Gefrier	dem Gefrier
	trocknen	trocknen
Natriumcyclamat	12.500 g	0.250 g
Nalriumsaccharinal	1.250 g	0.025 g
Phloroglucin	0.005 g	0.0001 g
Ciummiarabikum	10.000 g	0.20 g
Polyoxyäthylen-poly-	2.500 g	0.05 μ
oxvpropandiol-( 1,2)
(hinfort »POÄPOP«
genannt)
Wasser q.s.p. 100 ml

0.5251 g

Beispiel 4

Durchführung des erfindungsgemaßen Verfahrens mit folgenden Bestandteilen:

Phloroglucin
Natriumsaccharinat
Natriumcyclanil··'
Gummiarabikum
Polyvinylalkohol (= DVA)
Wasser q.s.p. 100 ml

0.01 e

1 g
12.5 g

5 g
1 g

Phloroglucin

Natriumsaccharinat

Calciumcyclamat

Gummiarabikum

PVA

Glykokoll

Wasser q.s.p. KX) ml

0,005 g
1,25 g
12,5 g
5 e
1 g
5 g

Beispiel 6

Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren mit folgenden Bestandteilen:

Beispiel 5

Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit folgenden Bestandteilen:

Phloroglucin

Natriumsaccharinat

Natriumcyclamat

Gummiarabikum

Glykokoll

Wasser q.s.p. 100 ml

0.005 g 1.25 g 12.5 g

8g 5g

Bei den vorgenannten Beispielen 3 bis 6 wurde dii Siißstoffmenge derart berechnet, daß ein Stück der Süß Stoffzusammensetzung gemäß der Erfindung etwa du gleiche Süßkraft hat wie zwei normale Zuckcrstücki Ul. h. 2mal 5 g). Das bedeutet, daß die Süßkraft vonetw; 250 g Zucker dem Inhalt einer Schale bzw-. Schachte mit 25 Stücken der Cifinuürig.sgLiMai.iuM Zusammen setzung entspricht, wobei jedes dieser Stücke ein Volumen von etwa 2 ml hat. wie weiter oben angegeber wurde.

Beispiel 7

Herstellung einer Süßstoffzusammensetzung ohne Cyclamal in kleinen Stücken.

Man stellt eine wäßrige Lösung her, die pro 50 ml folgende Be'U.ndteile enthält:

Bestandteil·

Gewicht in u

Natriumsaccharinat

PO Ä PO P

Giykokoll

Gummiarabikum

Vanillin

Wasser q.s.p. 50 ml

1.25

0.7485

8.0

5.0

0.0015

Diese Lösung wird gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise behandelt; man erhalt Süßstoffwürfel mit folgender Zusammensetzung für einen Würfel von 1 ml Volumen:

Bestandteile

Gewicht in g

Natriumsaccharinat

POAPOP

Glykokoll

Gummiarabikum

Vanillin

Gesamtgewicht des Würfels

0,025

0.01497

0.16

0,10

0,00003

0,30000

Jeder Würfel hat eine Süßkraft, die etwa derjenigen von 7,5 g Zucker (einem großen Stück der Handelsnummer 3 oder 1V2 kleinen Stücken der Handelsnummer 4) entspricht.

Die nach dem vorliegenden Beispiel hergestellten Würfel werden als »kleine« Stücke betrachtet.

Ungefähre Abmessungen
Große Fläche
Dicke
Volumen
Gewicht

12 mm x 10 mm 10 mm 1.0 crrr 030 β

Beispiel 8

Herstellung einer <'yclomatlreien Süßstoffzusammensetzung in großen Stücken. Man stellt eine wäßrige Lösung mit den Bestandteilen gemäß Beispiel 3 her, wobei man jedoch eine stärkere Verdünnung mit Wasser vorsieht.

Entsprechend der Arbeitsweise gemäß Beispiel I erhält man SüßstolTwürfel mit folgender Zusammensetzung Tür ein Volumen von etwa 1,6 ml:

Bestandteile	Gewicht in ρ
Natriumsaccharinal POÄPOP Glykokoll (Jummiarabikum Vanillin	0.025 0.023 0,265 0,15/ 0.000047
Gesamtgewicht des Würfels	0.470047

Die nach dem vorliegenden Beispiel hergestellten Würfel werden als »große Stücke« betrachtet.

Ungefähre Abmessungen:	15 mm x 13 mm
Große Flache	10 mm
Dicke	1,6 cm'
Volumen	0,47 g
Gewicht

Beispiel 9

Herstellung einer phloroglucinhaltigen aber cyclamatfreien Süßstoffzusammensetzung.

Man verfährt wie in den vorstehenden Beispielen, aber unter Verwendung einer wäßrigen Lösung mit den folgenden Bestandteilen:

zeigen, daß sie für die behandelten Kranken sehr zufriedenstellende kalorienarme bzw. kalorienfreie Süßstoffe darstellen. Insbesondere ist die Süßkraft der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ausgezeichnet. "> Sie wurden über einen Zeitraum von 6 Monaten hinweg ohne irgendwelche Anzeichen von Unverträglichkeit von Diabetikern verwendet.

Beispiel IO

in Herstellung einer Süßstoffzusammensetzung in Stücken großer Härte, die sehr wenig krümeln bzw. bröcklig sind, ausgehend von einer weniger verdünnten und weniger fließfähigen Lösung.

Man geht dabei von folgenden Bestandteilen aus:

Natriumsaccharinat 2 g

Gummiarabikum in Pulverform 3 g

Glykokoll in Form von feinen Kristallen 55 g

Wasser 15 g

JH Das Saccharinat wird fein pulverisiert und dann mit dem selbst in feingepulverter Form vorliegenden Gummiarabikum gemischt. Man gibt dann in üblicher Weise das Glykokoll hinzu (in feinen Kristallen zur Vermeidung einer Klumpenbildung) und nach vollständiger

r, Durchmischung der Pulver das Wasser. Man erhält eine flüssige Paste, die in die Schalen für die Gefriertrocknung eingebracht wird, die in einerGefriervorrichtung bei -18 C durchgeführt wird.
Mit der vorstehend angegebenen Menge kann eine

in Kunststoffschuh von 50 ml Inhalt gefüllt werden.

Die einzelnen Operationen erfolgen in der in den vorstehenden Beispielen angegebenen Art und Weise.

Beispiel 11

r, Herstellung einer Süßstoffzusammensetzung in Form von sehr wenig bröckeligen Stücken.
Man verwendet die folgenden Bestandteile:

Bestandteile

Gewicht in g

Phloroglucin

Natriumsaccharinat

POÄPOP

Glykokoll

Gummiarabikum

Vanillin

Wasser q.s.p. 50 ml

0,0025

1.25

0,7485

0,0015

Man erhält schließlich folgende Süßstoffzusammen-Setzungen:

Bestandteile	Gewicht in g für	Gewicht in g für
	•einen Würfel	einen Würfel
	von etwa 0,3 g	von etwa 0,47 g
	(kleiner Würfel)	(großer Würfel)
Phloroglucin	0,0005	0,00065
Natriumsaccharinat	0,025	0,025
POÄPOP	0,015	0,023
Glykokoll	0,16	0,265
Gummiarabikum	0,10	0,157
Vanillin	0,00003	0,000047

65

Die gemäß den vorgenannten Beispielen hergestellten Zusammensetzungen dienten insbesondere als Kostproben bzw. für Versuchszwecke. Die Ergebnisse Natriumsaccharinat

POÄPOP

Glykokoll

Gummiarabikum

Vanillin

0,025 g
0,023 g
0,6875 g
0,0375 g
0,00004 g

Die einzubringende Wassermenge zur Erzielung einer pastosen Flüssigkeit wie in Beispiel 10 beträgt 0,1875 g (d. h. etwa 24 Gew.-% der Trockenmasse). Die zur Auflösung des Vanillins notwendige Menge an 95%igem Äthanol beträgt 0,004 g. Die alkoholische Vanillinlösung wird in die Masse wie das Wasser eingerührt.

Man k..nn die Menge an Glykokoll, Gummiarabikum und eingebrachtem Wasser innerhalb der folgenden prozentualen Mengenbereiche der Trockenmasse bei einer Rezeptur mit 3,2% Natriumsaccharinat verändern:

Glykokoll 70 bis 95 g % des Gewichts der

Trockenmasse

Gummiarabikum 0,5 bis 15 g % des Gewichts der

Trockenmasse

Eingebrachtes 3 bis 75 g % des Gewichts der Wasser Trockenmasse

Die Gefriertrocknung w^;rd wie bei Beispiel 10 ausgeführt.

Die Verwendung der Erfindung kann durch gesetzliche Bestimmungen, insbesondere durch das Lebensmittelgesetz, beschränkt sein.

Claims

Patentansprüche:

1. SüßstolTzusammenseUung in Stückform, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Gefriertrocknung hergestellten Stücke

u) von regulärer Form sind, in ihrem Aussehen normalen Zuckerstücken sehr ähnlich sind, eine innere Porosität aufweisen, die eine momentane Auflösung in Wasser oder Getränken ermöglicht,

b) das Natriumsalz des Saccharins und ggf. Cyclohexylsulfamate und/oder Phloroglucin als Süßstoff und

c) einen oder mehrere der folgenden Zusatzstoffe enthalten: Gummiarabikum, PolyoxyäthylenpolyoxypropandioI-( 1,2), Polyvinylalkohol, Glykokoll, Vanillin.

2. Verfahren zur Herstellung der SüßstolTzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung der unter b) und c) genannten Ausgangsstoffe der Gefriertrocknung unterwirft, wobei man

a) das gefriergetrocknete Produkt durch Zerschneiden in Stücke von regulärer Form unterteilt oder

b) die Gefriertrocknung in flachen Schalen oder Kästen vornimmt, die Fächer oder Zellen aufweisen, die gleichzeitig für die handelsmäßige Verpackung der lertigen Endproduktstücke dienen.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daü die zur Gefriertrocknung verwendeten Schalen oder Kästen auf der Innenseite ihres Bodens sich rechtwinklig kreuzende Rippen aufweisen, durch die im gefriergetrockneten Endprodukt einzeln herausbrechbarc Stücke vorgezeichnet werden.

4. Verfuhren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in die Schalen nach dem Füllen Trennwände als gesonderte Teile eingesetzt und nach erfolgter Gefriertrocknung wieder entfernt werden.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwände vor dem Einbringen der flüssigen Sülistoffzusammcnsetzung mit einem Siliconüberzug verschen werden, insbesondere mit einem in Terpentinölersalz-Butanol löslichen Silicon mit einer Dichte und Viskosität von 20 C von etwa 1,00 bzw. ⁷/|,cSl und einem Flammpunkt von 34, das mit Allylacetat oder chlorierten aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstoffen verdünnt werden kann.

6. Verwendung der Süßstoffzusammensetzung nach Anspruch I als TrägerstolT für Arzneimittel oder Nahrungsmittel.