DE1767615B2 - Vorrichtung zur herstellung eines linsenfoermigen granulates - Google Patents

Description

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Aus dem Überlauf 3 tropft das Destillat ab und dampfungszwecke hergestellt werden, wie man es befällt auf einen Teller 4, dessen Durchmesser etwa 3 bis kanntlich unter rmderem als Dotierstoff für Selen-5 cm beträgt und der an einer drehbaren hohlen gleichrichter benötigt, wird das zu granulierende Welle 5 befestigt ist. Die Welle 5 läuft vakuumdicht in Gallium zweckmäßigerweise im oberen Teil der Voreiner Hülse 6 und einer Hülse 7 und wird über ein 5 richtung mit Warmluft aufgeschmolzen. Das flüssige Rad 8 von der Antriebswelle 9 eines Motors angetrie- Gallium tropft dann über den Überlauf auf den auf ben. Die Umdrehungsgeschwindigkeit beträgt 1 bis etwa —20⁰C gekühlten Drehteller, der mit einem 50 U/min, vorzugsweise etwa 10 U/min. Kryostaten in Verbindung steht, bei dem sich eine

Der Teller 4 wird über eine Kühlvorrichtung 10 mit Füllung etwa mit Silikonöl bewährt hat. Wasser oder einer anderen Flüssigkeit gekühlt. Das io Die Größe der Galliumtropfen und damit auch die Kühlmittel steigt in einem Rohr 11 empor, umspült die Größe der einzelnen Granalien entspricht der Menge, Innenwand des Tellers 4, fließt durch die hohle Welle 5 die für eine Dotierung erforderlich ist oder auch einem zurück und verläßt die Kühlvorrichtung über einen aliquoten Teil davon. Da die Tropfengröße eine hohe Auslaufstutzen 12. Gleichmäßigkeit aufweist, ist für die Verwendung einer

Sobald die Tropfen des Destillates auf den Teller 4 15 bestimmten kleinen Menge in der Praxis im allgeauftreffen, erstarren sie und bilden ein linsenförmiges meinen ein Auszählen der einzelnen Granalien, und Granulat, dessen Korngröße vom Rohrdurchmesser zwar in der Regel nur von tmigen wenigen Granalien, des Überlaufs 3, von der Temperatur «ies Tropfens und völlig ausreichend, wodurch aaf eine verhältnismäßig von der Temperatur des Tellers abhängig ist. Zweck- umständliche Wägung der sehr kleinen Gewichtsmäßigerweise beträgt der Durchmesser der auf dem ao mengen, die etwa 2 bis 4 mg betragen, verzichtet wer-Teller während dessen Drehung erstarrenden Tropfen, den kann.

die dann Linsenform zeigen, 3 bis 10 mm, Vorzugs- Als weiteres Anwendungsbeispiel der erfindungsweise etwa 5 mm. Diese Größe hat sich für das Wieder- gemäßen Vorrichtung sei die Granulierung von aufschmelzen und die Weiterverarbeitung als besonders Thallium(I)-sulfid angeführt.

günstig erwiesen. as Eine Aufteilung von ThaJ!ium(I)-sulfid in kleinere

Nach dem Erstarren wird das linsenförmige Granu- Teilchen ist schwierig, weil dabei an der Luft leicht eine lat durch einen Abstreifer 13 von dem Teller 4 i.i einen Oxydation zu Thallium(I)-sulfat eintritt. Die erfinunteren, seitlich angeordneten Tubus 14 übergeführt, dungsgemäße Vorrichtung ermöglicht, diese uneran dessen Kugelschliff 15 sich ein Auffanggefäß be- wünschte Oxydation während der Aufteilung auszufindet, aus dem in diskontinuierlicher Abnahme jeweils 30 schalten. Hierzu wird ein Reaktionsgefäß, das das etwa 500 bis 1000 g Selen abgezogen werden. Gegebe- Thallium(I)-sulfid enthält, mit der Vorrichtung, die nenfalls wird als Auffanggefäß eine sogenannte Spinne dabei zweckmäßigerweise mit Wasserstoff als Schutzbenutzt, falls es wünschenswert oder notwendig ist, gas gefüllt ist, verbunden. Aus dem Reaktionsgefäß einzelne Fraktionen, die bei verschiedenen Temperatu- fließt dann flüssiges Thallium(I)-sulfid in das Auffangren üuergegangen sind, voneinander zu trennen. 35 gefäß 2 und tropft von dort aus dem Überlauf 3 aur Der Abstreifer 13 besteht aus glanzverchromtem den Drehteller 4, der in diesem Fall z. B. mit Wasser Stahlblech oder einem rostfreien Stahlblech mit glatter gekühlt wird. Die Tropfen erstarren auf dem Drehpolierter Oberfläche, für die übrigen Teile der Vorrich- teller 4 zu kristallinen Schuppen. Eine Oxydation zu tung wird bei einer Selengranulation als Werkstoff Thallium(I)-sulfat ist während der Aufteilung und Quarzglas gewählt. 40 Granulation des Thallium(I)-bulfids mit Sicherheit ausin ebenfalls vorteilhafter Weise kann die erfindungs- geschlossen.

gemäße Vorrichtung außer zur Herstellung von ge- Schließlich sei noch als Beispiel für eine vorteilhafte

körntem Halbleitermaterial, wie beispielsweise Selen, Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung das auch zur Granulierung von hochreinen Metallen, wie Granulieren von Zinn-Cadmium-Legierungen erwähnt, etwa Gallium, oder von Metall-Legierungen, wie etwa 45 Bei nichteutektischen Legierungen von Zinn und Zinn-Cadmium-Legierungen, oder von Nichtmetallen, Cadmium besteht beim Erstarren in großen Mengen, wie etwa Schwefel, oder von Verbindungen mit Nicht- z. B. beim Kokillenguß, zumal wenn die Abkühlung metall, wie etwa Thallium(I)-sulfid, verwendet werden. langsam vor sich geht, die Gefahr der Entmischung der In allen diesen Fällen erweist sich die Verwendung in der flüssigen Phase homogenen Legierung. Durch der erfindungsgemäßen Vorrichtung insofern als vor- 50 Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird teilhaft, als die jeweiligen Schmelzen in kleinen Auf- diese Gefahr der Entmischung der Legierungspartnur teilungen zum Erstarren gebracht werden, ohne daß jedoch ausgeschaltet, weil eine rasche Abkühlung erhierzu eine Granulierflüssigkeit erforderlich wäre. Da möglich* wird. Hierzu wird die Vorrichtung mit dem die Vorrichtung unmittelbar an eine Destillations- Schmelz- und Homogenisierungsgefäß verbunden, in anlage angeschlossen wird, sind Verunreinigungen 55 dem die Legierung aufgeschmolzen wird und dann im während des Erstarrüngsvorganges ausgeschlossen. flüssigen Zustand oberhalb der Liqukluslinie Homoge-Dabei kann sowohl im Vakuum als auch unter Schutz- nität aufweist. Diese Homogenität bleibt während der gas gearbeitet werden, Die Größe der gebildeten anschließenden Granulation in der Vorrichtung er-Granalien läßt sich dem beabsichtigten Verwendungs- halten, da durch das Abschrecken auf dem Drehteller zweck recht genau anpassen. 60 die Abkühlung so schnell erfolgt, daß es nicht zu einer

Soll beispielsweise ein Oalliumgranulat für Ver- Entmischung der Legierungspartner kommen kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

i 767 615 ppm oder noch darunter enthalten dürfen, erweisen Patentansprüche: sich deshalb die bekannten Verfahren der Zerkleine rung durch Granulation aus einer Schmelze ebenfalls

1. Vorrichtung zur Herstellung eines linsen- oft als unzureichend.

förmigen Granulates, insbesondere eines Granula- 5 Der Erfindung liegt die Aufpabe zugrunde, eine Vortes eines hochreinen Stoffes, gekennzeich- richtung zur Herstellung eines linsenförmigen Granunet durch ein zylinderförmiges, senkrecht lates zu schaffen, die ermöglicht, auch hochreine angeordnetes, evakuierbares Gefäß mit als Schliff- Stoffe, wie z. B. Halbleitermaterial, zu granulieren, verbindung ausgebildeter oberer Einfüllöffnung (1), ohne daß während der Zerkleinerung Verunreinigunan der im Innern des Gefäßes eine Auffang- ι« gen auftreten, durch die diese Stoffe nicht mehr den an schale (2) mit einem Überlauf (3) befestigt ist, sie gestellten Reinheitsforderungen entsprechen würeinem im unteren Teil des Gefäßes befindlichen den. Das Granulat soll nicht nur eine möglichst einheitdrehbaren Teller (4), der mit einer vakuumdicht in liehe geometrische Abmessung aufweisen, um ein mög-Hülsen (6, 7) laufenden hohlen Welle (5) verbunden liehst gleichmäßiges späteres Wiederaufschmelzen zu ist, wobei diese Welle (5) ein Rohr (11) für die 15 erzielen, sondern auch eine möglichst gleichmäßige Kühlmittelzuleitung enthält und selbst als Kühl- Molekularstruktur zeigen, um reproduzierbare Halbmittelableitung dient, durch einen über dem leitereigenschaften, die wesentlich von der Molekular-Teller (4) angeordneten Abstreifer (13) und einen struktur abhängig sind, zu erhalten,
am unteren Teil des Gefäßes seitlich angeordneten Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine

Tubus (14). ao Vorrichtung gelöst, die gekennzeichnet ist durch ein

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- zylinderförmiges, senkrecht angeordnetes, evakuierzeichnet, daß das Gefäß aus Quarzglas besteht. bares Gefäß mit als Schliffverbindung ausgebildeter

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch oberer Einfüllöffnung, an der im Inr.ern des Gefäßes gekennzeichnet, daß der Abstreifer (13) aus einem eine Auffangschale mit einem Überlauf befestigt ist, glanzverchromten Stahlblech oder einem rost- as einem im unteren Teil des Gefäßes befindlichen drehfreien Stahlblech mit glatter polierter Oberfläche baren Teller, der mit einer vakuumdicht in Hülsen besteht. laufenden hohlen Welle verbunden ist, wobei diese

Welle ein Rohr für die Kühlmittelzuleitung enthält und

selbst als Kühlmittelableitung dient, durch einen über

30 dem Teller angeordneten Abstreifer und einen am

unteren Teil des Gefäßes seitlich angeordneten Tubus.

Durch die Vorrichtung nach der Erfindung wird er-

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Her- reicht, daß das zu zerkleinernde Material unmittelbar «teilung eines linsenförmigen Granulates, insbesondere im Anschluß an ein Reinigungsverfahren, etwa eine eines Granulates eines hochreinen Stoffes, z. B. eines 35 Destillation, aufgeteilt wird, oha- zwischenzeitlich mit Halbleitermaterials. anderen Stoffen in Berührung gekommen zu sein. In

Für die Anwendung von zahlreichen festen Stoffen, der Vorrichtung erfolgt die Abkühlung der Tropfen wie Metallen, Metall-Legierungen, Verbindungen, im Vakuum, wodurch eine Aufnahme von Verunreini-Halbleitern oder Nichtmetallen, die beispielsweise gungen aus oder eine chemische Reaktion mit einem durch Schmelzen, Verdampfen, Lösen oder chemische 40 gasförmigen oder flüssigen Kühlmittel völlig verhin-Umsetzung für die Weiterverarbeitung umgebildet dert wird. Der Kontakt mit den Gefäßwänden oder werden, ist die Verwendung von kompaktem^Agroß- dem Kühlteller ist auf kürzeste Zeiten beschränkt,
stückigem Material meist unzweckmäßig, weshalb Durch den dosierenden Überlauf und die gleich-

solche Stoffe vor der Weiterverarbeitung in kleinere bleibende Fallhöhe wird eine gleichbleibende geomegekörnte Teilstücke übergeführt werden. Zahlreiche 45 trische Form der Granalien erzielt, und die gleichmechanische Zerkleinerungsmethoden unter Benutzung bleibenden Abkühlungsbedingungen während der Ervon Mühlen, Brechern, Walz- und Schlagwerken oder starrung der Tropfen auf dem Teller erzeugen eine Kollergängen sind allgemein bekannt und werden gleichmäßige Molekularstruktur der festen Phase, überall angewendet. . Dadurch werden ein gleichmäßiges Wiederauf sch P^l-

Legt man auf eine gleichmäßige Korngröße Wert 5° zen und eine Weiterverarbeitung mit einstellbaren und und will man Abfall und Verunreinigungen während reproduzierbaren Eigenschaften ermöglicht,
der Zerkleinerung nach Möglichkeit vermeiden, ist es An Hand eines Ausführungsbeispiels, das die Figur

vielfach zweckmäßiger, an Stelle der mechanischen in nicht maßstäblicher Darstellung zeigt, soll die VorZerkleinerung Granalien aus einer Schmelze zu er- richtung nach der Erfindung näher beschrieben werden, zeugen. 55 Der zu granulierende Stoff, beispielsweise Selen, das

Dies gilt besonders für die Zerkleinerung von hoch- bereits in möglichst hoher Reinheit vorliegt, wird bei reinem Material, z, B. von Halbleitermaterial oder von einem Druck von 10-¹ bis 1(H Torr destilliert. Als hochreinen Metallen, wofür mechanische Zerkleine- Vorlage dient hierbei die Vorrichtung nach der Erfinrungsmethoden im allgemeinen ungeeignet sind, weil dung, die mit einer als Schliffverbindung ausgebildeten bei ihnen stets auch Staub und Abrieb von den Zer- 60 oberen EinfüllÖffnung 1 an den Kühler der Destillakleinerungsvorrichtungen entstehen. Aber auch solche tionseinrichtung angeschlossen wird und in einer Auf* Verfahren, die Granalien aus einer Schmelze durch fangschale 2 mit überlauf 3 das Destillat sammelt.
Abtropfenlassen und anschließende Kühlung in einem Die Destillationsgeschwindigkeit wird dabei so ein· gasförmigen oder flüssigen Medium erzeugen, können gestellt, daß die Tropfenfolge aus dem Überlauf 3 die Aufnahme von Verunreinigungen während der 6s etwa 1 bis 10, vorzugsweise 3 bis S Tropfen in der Zerteilung und Kühlung meistens nicht völlig aus- Sekunde beträgt. Die Temperatur am überlauf soll schließen. Wenn nun solche hochreinen Stoffe Ver- 230 bis 500⁰C, bei einer Selendestillation vorzugsweise Vereinigungen nur in der Größenordnung von wenigen 280 bis 300° C betragen