DE1760539A1 - Verfahren zur Herstellung von Polyamid-Draehten mit hoher Linear- und Knotenfestigkeit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyamid-Draehten mit hoher Linear- und Knotenfestigkeit

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DE1760539A1 DE19681760539 DE1760539A DE1760539A1 DE 1760539 A1 DE1760539 A1 DE 1760539A1 DE 19681760539 DE19681760539 DE 19681760539 DE 1760539 A DE1760539 A DE 1760539A DE 1760539 A1 DE1760539 A1 DE 1760539A1
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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG 1760539
LEVERKUSEN-Bay.merk 3 t. MAI 1968 P.tcnt Abteilum Reu/WS
Verfahren zur Herstellung von Polyamid-Drähten mit hoher Linear- und Knotenfestigkeit
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyamiddrähten mit hoher Linear- und Knotenfestigkeit, bei dem die nach dem Schnellspinnverfahren gewonnenen Monofile bei 'hohen Temperaturen verstreckt werden.
Homo- und Copolyamide lassen sich bekanntlich mittels Spinnaggregate durch feine Düsen zu Fäden und Drähten verspinnen. Ebenfalls bekannt ist, daß sich die mechanischen und textiltechnologischen Eigenschaften dieser Fäden und Drähte durch eine Verstreckung wesentlich verbessern lassen.
Zur Erzielung der gewünschten, bestmöglichen Eigenschaften muß diese Verstreckung bei einem optimalen Streckverhältnis innerhalb eines mehr oder weniger eng umgrenzten Temperaturbereiches erfolgen.
Polyamiddrähte werden beispielsweise aus einem Schmelzextruder durch Düeen in ein Wasserbad von 15 bis 80 G
Le A 1 1 495 109853/1U1
geeponnen und einer Verstreckeinrichtung zugeführt, wo sie auf ein mehrfaches ihrer ursprünglichen Länge gestreckt werden und dabei durchschnittlich gute Linear- und Knoten·» feetigkeiten erhalten.
Es ist weiterhin bekannt, Polyamidmonofile 30 bis 40 0C unterhalb des Schmelzpunktes der Polyamide zu verstrecken.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Polyamiddrähten mit hoher Linear- und Knotenfestigkeit gefunden, wenn man die nach dem Schmelzspinnverfahren gewonnenen Polyamidmonofile bei Temperaturen von 25 bis 35 C unterhalb des Kristallitschmelzmaximums des unverstreckten Polyamidmaterials im Bereich von 1 : 4t5 /1 : 6,5 verstreckt, wobei die Yerβtreckung innerhalb einer Kontaktzeit von 3 bis 10 Sekunden, vorzugsweise von 4 bis 8 Sekunden, durchgeführt wird.
Zur Durchführung der Veratreckung werden die Polyamiddrähte durch einen Heizschrank geführt, der auf 280 0C stufenlos heizbar ist. Das KriBtallitschmelzmaximuiB der Polyamide wird durch die Differential-Thermo-Analyse (DTA) bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 4 0C pro Minute bestimmt (siehe "Paserforschung und Textiltechnik 18, 227 (1967)".
Le A 11 495 - 2 -
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Unter Folyamiddrähten werden hierbei Folyamidxoonofile verstanden, deren Durchmesser nach der YerStreckung unterhalb 1,50 mm liegt.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren bewirkte Verbesserung der Eigenschaften läßt sich auch durch dae Röntgendiagramm aufgrund der Intensitätsverhältnisse feststellen (Messung nach Debye-Scherrer mit Kupfer-KoL-Strahlung). Die nach den bekannten Verfahren verstreckten Monofile zeigen im allgemeinen ein Intensitäteverhältnis I (002)/I (200) zwischen 0,10 bis 1,00. Hierbei bedeuten (002) der Meridianreflex und (200) der Äquatorreflex, der ein Maß für die Anordnung der Molekülketten innerhalb einer Rostebene 1st. Es zeigte sich nun, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte im Intensitätsverhältnis Werte von 0,03 bis 0,08 aufweisen.
Die folgende Tabelle gibt KriBtallitschmelzpunkte von Polyamiden und die Veretreckungstemperaturen an.
Le A 11 4-95 - 3 -
109853/U41
TABELLE
Polyamid *P
0C
0 Krietallit-
schmelz-
IDAXilDUffl
Veretreck-
temperatur
AT zwischen
Crietallit-
echmvl snraxtimun
Polyamid 6 0C 0C u. Strecktem
peratur
0C
Polyamid
11
223 233 - 235 200 - 205 28 - 35
Polyamid
12
190 200 - 202 170 - 175 25-32
Polyamid
6/6
179 187 - 189 155 - 160 27 - 34
Copolyamid
6/11
Verhältnis
85 : 15
265 276 - 278 245 - 250 26-33
Copolyamid
6/11/12
Verhältnis
80 : 10 : 1
I
208 217 - 219 185 - 190 27 - 34
207 216 - 218 185 - 190 26 - 33
Le A 11 495
- 4 -109853/H41
Beispiel
Ein Polycaprolactam von ^rel = 3,1 - gemessen an einer 0,1 #igen Lösung in m-Kresol bei 25 0C - wird mit einem Schmelzextruder durch eine Ein- oder Mehrlochdüse in ein Wasserbad gesponnen. Der Abzug beträgt 20 m/min und der Rohdurchmesser des Drahtes 0,50 mm. Die Temperaturlage des KristallitschmelzmaximumB - gemessen durch DTA bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 4 °C/min - des unverstreckten Drahtes liegt bei 233 0C. Der frisch gesponnene Draht wird über eine Präparationswalze, wo er mit einer ölhaltigen Präparation versehen wird, direkt dem Heiz-
aggregat zugeführt und dort verstreckt.
Strecktemperatur Streckverhältnis Verweilzeit im Heizaggregat Durchmesser des verstreckten Drahtes Linearfestigkeit Lineardehnung Knotenfestigkeit
Intensitätsverhältnis I (002)/I (200) 0,04 (Röntgenintensitätsmessung Cu-KoL-Strahlung)
Zum Vergleich wird die Veretreckung bei 150 0C durchgeführt. Polycaprolactam von ^g1 = 3,1 wird, wie in Beispiel 1 er-
200
0C Rkm
1 9 5,1
3, 22 see Rkm
0, i mm
65 + 1,4
15 ± 2 *
35 0,7
Ie A 1 1 495 - 5 -
109853/1441
läutert, versponnen und nach Auftragen der Präparation dem Heizaggregat zur Verstreckung zugeführt. Hält man nun die Yerstrecktemperatur mehr ala 35 0C unter der Temperaturlage des Kristall!tschmelzmazimuma des unverstreckten Materials, beispielsweise bei 170 0C, und ist die Verweilzeit in der Verstreckapparatur kurzer als 3 see, so erhält man einen Draht mit wesentlich schlechteren Linear- und Knotenfestigkeiten, wie man aus der folgenden Zusammenstellung ersehen kann:
Strecktemperatur Streckverhältnis Verweilzeit im Heizaggregat Durchmesser des vorstreckten Drahtes Linearfestigkeit Lineardehnung Knotenfestigkeit Intensitätsverhältnis I (002)/I (200)
170 0C Rkm
1 : 4,8
1,8 sec Rkm
0,23 XDSI
52 i 1,2
21 i 3 *
31 * 0,6
0,5
Beispiel 2
Ein Copolyamid aus 85 % Polyamid 6 und 15 Polyamid 11 mit einem <j?rel * 3,1 - gemessen an einer 0,1 £igen Lösung in m-Kresol bei 25 0C - wird mit einem Schmelzextruder durch eine Einlochdüse oder Mehrlochdüse in ein Wasserbad gesponnen.
Le A 11 495 - 6 -
109853/UA1
Der Abzug beträgt 10 m/min und der Rohdurchmesser des Drahtes 0,50 mm. Die Temperatur dee Erietallitschmelzmaximums, gemessen durch DTA bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 4 0C pro min, des unverstreckten Drahtes liegt bei 218 0C. Der frisch gesponnene Draht wird mit einer ölhaltigen Präparation versehen und direkt der Verstreckapparatur zugeführt.
Strecktemperatur Streckverhältnis Verweilzeit im Heizaggregat Durchmesser des verstreckten Drahtes Linearfestigkeit Lineardehnung Knotenfestigkeit
IntensitätsverhältniB I (002)/I (200) 0,06
185 0C 5 Rkm
1 : 6,0
5,5 sec Hkm
0,20 pirn
70 ± 1|
17 ± 2 96
41 ± 0,8
Beispiel 3
Ein Copolyamid aus 80 96 Polyamid 6, 10 96 Polyamid 11 und 10 96 Polyamid 12 mit einem '0rel = 3,2 - gemessen an einer 0,1 ?6igen Lösung in m-Kresol bei 25 0C - wird mit einem Schmelzextruder durch eine Einloch- oder Mehrlochdüse in ein Wasserbad gesponnen. Der Abzug beträgt 10 m/min und der Rohdurchmesser des Drahtes 0,50 mm. Die Temperatur des Kris talli technielzmaiimums, gemessen durch DTA bei einer
Le A 1 . 495 - 7 -
1 0 9 8 5 3 / U k 1
Aufheizgeschwindigkeit von 4 0C pro min, des unverβtreckten Drahtes liegt bei 217 0C. Der frisch gesponnene Draht wird mit einer ölhaltigen Präparation versehen und direkt dem Heizaggregat zur Verstreckung zugeführt.
Strecktemperatur Streckverhältnis Verweilzeit im Heizaggregat Durchmesser dee versteckten Drahtes Linearfestigkeit Lineardehnung Knotenfestigkeit
Intensitäteverhältnis I (002)/I (200) 0,03
195 0C Wan
1 :.· 6,2
5,2 see Rkm
0,20 TTlTT)
65 ± 1,4
18 ± 2 Jf
42 ± 0,8
Le A 1 1 495 - 8 -
109853/ 1 U1

Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Polyamiddrähten von hoher linear- und Knotenfestigkeit durch Heißverstreckung der nach dem Schmelzspinnverfahren gewonnenen Polyamidmonofile, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyamidmonofile "bei Temperaturen von 25 "bis 35 0C unterhalb der Temperaturlage des Kristallitschmelzmaximums des unverstreckten Polyamidmaterials in einem Bereich von 1 : 4»5 bis 1 : 6,5 verstreckt werden, wobei die Verstreckung innerhalb einer Kontaktzeit von 3 bis 10 see durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verstrecken in einem Heizschrank vorgenommen wird.
Le A 11 495 - 9 -
ORIGINAL INSPECTED
109853/UA1
DE19681760539 1968-06-01 1968-06-01 Verfahren zur Herstellung von Polyamidmonofilen mit hoher Linear- und Knotenfestigkeit Expired DE1760539C3 (de)

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