DE1758858A1 - Fluessigkeitsgekuehlter Tiegel - Google Patents

Fluessigkeitsgekuehlter Tiegel

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DE1758858A1
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Germany
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crucible
liquid
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pipe section
annular
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DE19681758858
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Sterling Henley Frank
Essex Harlow
Hazelden Denis William John
George Wilbert Ridd
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TDK Micronas GmbH
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Deutsche ITT Industries GmbH
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27BFURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00Crucible or pot furnaces
    • F27B14/06Crucible or pot furnaces heated electrically, e.g. induction crucible furnaces with or without any other source of heat
    • F27B14/061Induction furnaces
    • F27B14/063Skull melting type
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27DDETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
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    • F27D11/06Induction heating, i.e. in which the material being heated, or its container or elements embodied therein, form the secondary of a transformer
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    • F27B14/00Crucible or pot furnaces
    • F27B14/04Crucible or pot furnaces adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F27M2001/01Charges containing mainly non-ferrous metals

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Description

Deutsche ITT Industries GmbH H.P. Sterling et al 47-3-1 78 Freiburg, Hans-Bunte-Str. 19 13· Auguet I968 Pat.Go/Ko
ISE/Reg. 3946 - Pl 573
DEUTSCHE ITT INDUSTRIES OESELLSCiIAPT MIT BESCHRÄNKTER HAFTUNG, PREIBURG i.Br.
Flüsalgkeitsgekühlter Tiegel
Die Priorität der Anmeldung Nr. 41989/67 vom 14. September I967 in Großbritannien 1st in Anspruoh genommen.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung von elektrisch leitenden Materialien und findet insbesondere Anwendung zum Schmelzen oder einer anderen Wärmebehandlung von Materialien, welche im heißen Zustand stark reaktionsfähig sind und daher besonders gefährdet sind, während der Behandlung durch das Material des Tiegelbehälters verunreinigt zu werden.
Die Erfindung betrifft einen flUssigkeitsgekühlten Tiegel, dessen Wand von Metallrohren hoher elektrischer und thermischer Leitfähigkeit gebildet und der zum Schmelzen des Schmelzgutes im Hochfrequenzfeld einer Induktionsspule angeordnet wird. ErfindungsgemäS besteht die Tiegelwand aus parallel nebeneinander angeordneten Rohrabschnltten, von denen einige ins Innere des Tiegels einspringende Teile aufweisen, welche den Tiegelboden bilden, und daß der Abstand der Rohre so gering bemessen Ist, daß das geschmolzene Schraelzgut die Tiegelwand nicht durchdringen kann.
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ISE/Reg. 3946 - Pl 573 H.P. Sterling et al *7-3-l
Unter einen Metall mit hoher elektrischer und thermischer Leitfähigkeit wird zum Zwecke der vorliegenden Beschreibung ein Metall mit einer thermischen Leitfähigkeit von nicht weniger als 0,*9 Gramm Kalorien pro Sekunde pro cm pro 0C pro cm und einem spezifischen elektrischen Widerstand von nicht mehr als 2,665 . 10 Ohm pro cm bei 0 C definiert. Von den geeigneten Metallen Silber, Gold und Kupfer wird Silber bevorzugt, da es zur Verminderung des WärmeVerlustes aus dem Schmelzgut durch Strahlung besonders gut poliert werden kann. Be können sowohl Legierungen dieser Metalle als auoh eine Oberflächenschicht des einen Metalles, wie Silber, auf einen aus einem anderen Metall, wie Kupfer, gefertigten Teil verwendet werden.
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung anhand der Zeichnungen erläutert, in denen:
die Figuren IA bzw. IB eine Seitenansicht und eine Unteransioht der Pig. IA entlang der Schnittlinie X-X einer ersten AusfUhrungsform eines Tiegels,
die Pig. 2 eine Seitenansicht einer zweiten AusfUhrungsform eines Tiegels,
die Piguren JA bzw. jJB eine Seitenansicht und eine Unteransicht einer dritten AusfUhrungsform eines Tiegels,
die Piguren 4A bzw. 4D teilweise im Schnitt eine Seitenansicht und eine Unteransioht einer vierten AusfUhrungsform eines Tiegels, und
die Pig. 5 in Seitenansicht eine WHrmebehandlungsvorrichtung bedeuten, die irgendeinen Tiegel der vier AusfUhrungsformen enthält.
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ISE/Reg. 5946 - Pl 573 H.P. Sterling et al 47-3-1
Jede der zu beschreibenden Tiegelausführungsform ist aus einem mit Silber plattierten Kupferrohr von rund 8 mm äußerem Durohmesser und Normwandstcirke 20 (20 gauge) gefertigt. Jede TiegelausfUhrungsform besteht aus einem kreisförmigen BUndel derartiger Rohre, welche zur Verhütung des Entweichens von Schmelzgutmaterial genügend dicht nebeneinander, beispielsweise 1,6 mm voneinander getrennt, mit ihren Achsen senkrecht zum Umkreis des Tiegels angeordnet sind· Der innere Durchmesser und die Länge einer jeden Ti egelaus führungsfonii ist derart bemessen, daß er eine Füllung von etwa 1 kg aufnehmen kann·
Die erste Ausführungsform eines Tiegels nacli der Erfindung gemäß den j?iguren IA und 113 enthält für die Kühlflüssigkeit einen ringförmigen Verteilungskopf 1 mit einem Einlaß 2 und einem Auslaß ]5· Einander gegenüberliegende Platten 4 im Verteilungskopf trennen die Einlaßkaiwner 5 von der Auslaukammer 6.
/on der oberen Qberfläohenselte des Verteilungskopfes 1 erstrecken i-ich 12 liuhraboehnitte 7. Davon stehen die HHlfte der Rohraböchnitte mit der Einlaßkammer 5 und die andere H1 1Uf te der Rohrabschnitte mit der Auslaßkammer 6 in Verbindung.
Durch in umgekehrte U-Form einzeln gebogene Rohre werden Paare von Rohrabnchnitten 7 gebildet. Dabei ragt ein Rohrabschnitt eines jeden Paares aus der Einlaßkammer 5 und der andere Rohrabschnitt eines jeden Paares aus der Auslaßkammer 6. 3omit kann Kühlflüssigkeit durch die Rohre geleitet werden. Die U-ftfrmigen Bogen befinden eich oberhalb des das Gchrnelzgut enthaltenden Tiegelabschnittes und werden derartig angeordnet, daß der Tiegel eine obere öffnung für dar; Einsatzniaterlal aufweist.
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Der Boden dea Tiegels wird durch unten einander gegenüberliegende einspringende Teile 8 der Rohrabschnitte gebildet, die sich nach innen gegeneinander mit den Scheiteln 9 der einspringenden Teile erstrecken, welche zusammen eine hinreichend kleine freie öffnung bilden, so daß das fente Tiegelbeschiokungsmaterial am Durchfallen gehindert ist.
Die erforderliche Größe der öffnung 10 ergibt sioh nach der Größe der festen Teile des Beschickungsmaterials und ist abhängig vom Durchmesser und der Anzahl der den Tiegel bildenden Rohrabsohnitte. Die Einrichtung der öffnung i3t nur erforderlich, wenn die Entfernung des Einsatzmaterials aus dem Tiegel durch unten erfolgendes Ausfließen des gesolunolzenen Materials in einen geeigneten unteren Bohülter erforderlich ist. Besteht ein derartiges Erfordernis nicht, dann können die Scheitel der einspringenden Teile dadurch genügend weit genähert werden, indem man sie an diesem Punkt gegeneinander Opitz zulaufen läßt* Dadurch wird ..e.^-.Dur.ohf ließen von geschmolzenem Material ausgeschlossen. ;f.ii
Die zweite AusfUhrungsform eines Tiegels gemliß der Fig. 2 ist sehr ähnlich der ersten Form ausgebildet, mit der Ausnahme, daß jeder der die Tiegelwand bildenden Rohrabschnitte 20 aus einzelnen Rohren besteht, die sich zwischen einem ringförmigen unteren Verteilungskopf PA und einem ringförmigen oberen Verteilungskopf 22 zum Durchleiten der Kühlflüssigkeit durch die Rohre erstrecken. Der innere Durchmesser des oberen Verteilungskopfes 22 ist größer als der Innere Durchmesser des die Beschickung enthaltenden Tiegelraumes, um daa Füllen dee Tiegels von oben zu erlauben. Der Tiegelboden lat, wie bei der ersten AusfUhrungaform, durch einspringende Teile 23 der Rohrabsohnitte gebildet, die zwischen ihren Scheiteln im Bedarfsfalle eine untere Aueflußöffnung bilden können.
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Die dritte Ausfuhrungsform eines Tiegele gemäß den Figuren 3A und 3B weist beide ringförmigen VerteilungakÖpfe 30 und 31 oberhalb des die Beschickung enthaltenden Raumes auf. Um eine Beladung des Tiegels von oben zu ermöglichen, weist jeder Verteilungskopf einen größeren inneren Durchmesser als der innere Durchmesser des die Beschickung enthaltenden Raumes auf.
Die Wand des Tiegels besteht aus 12 parallel zueinander angeordneten Rohrabschnitten 32, die von 6 einzelnen Rohren gebildet werden, wovon jedes zwischen den beiden Verteilungsköpfen eingefügt ist, damit die Kühlflüssigkeit durch die Rohre gesohlokt werden kann.
Jedes der einzelnen Rohre erstreckt siah nach unten von einem der VerteilungakÖpfe und bildet einen Teil der Tiegelwand. Es weist ferner einen einspringenden Bereloh mit dem nach innen sich erstreckenden Teil 33 auf, der teilweise den Tiegelboden bildet. Der nach außen führende Teil 34 des einspringenden Bereiches ist zusätzlich derartig gebogen, daß der Rest des Rohres einen angrenzenden Rohrabschnitt bildet, dessen Ende im anderen Verteilungskopf endet. Wie bei der ersten und zweiten Ausbildungsform des Tiegels umgrenzen die Soheitel 35 der einspringenden Bereiche zusammen eine freie Öffnung 36, um unten das gesohmolzene Material des Tiegeleinsatzes abzulassen, während das feste Material des Tiegeleinsatzee zurückbehalten wird.
Bei der vierten Ausbildungsform des Tiegels gemäß den Piguren 4A und 4B befinden sich zwei ringförmige Verteilungeköpfe 40 und oberhalb des das Besohlokungsmaterial enthaltenden Tiegelraumes. Jeder Verteilungekopf hat einen inneren Durchmesser, der größer 1st als der innere Durchmesser des die Beschickung enthaltenden
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Raumes, um die Beladung des Tiegels von oben zu ermöglichen.
Die Tiegelwand wird aus 12 parallel zueinander angeordneten Rohrabaohnitten gebildet, die je aus einem einzelnen sich nach unten vom unteren Verteilungskopf 41 sich erstreckenden Rohr bestehen. Jeder Rohrabschnitt läuft am Boden des Tiegels in einem geschlossenen Ende aus. Die geschlossenen Enden 43 von wechselweise aufeinanderfolgenden Rohren laufen jeweils paarweise derartig aufeinander, daß sie zusammen eine freie Öffnung 44 zum Ablassen des geschmolzenen Einsatzmaterials unter Zurückbehaltung des festen Einsatzmaterials nach unten umschreiben*
Innerhalb eines jeden Rohrabschnitts 42 befindet sich ein dünneres Rohr 45* das kurz vor dem geschlossenen Ende des Rohrabschnitts endet und naoh oben dicht duroh den unteren Verteilungskopf 41 geführt mit dem oberen Verteilungskopf 40 In Verbindung steht, so daQ die Kühlflüssigkeit durch die Rohre geschickt werden kann.
Bei sämtlichen der oben beschriebenen Aueführungsformen von Tiegeln können die die Wand bildenden Rohrabschnitt© an der Innen- und Außenseite eines Kreisschnittes abgeflacht werden, um bei vorgegebenem Ausgangsrohrdurohmesser einen vergrößerten Durchmesser des die Beschickung enthaltenden Raumes zu erhalten.
Wird ein Tiegel nach einer der oben beschriebene in eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung voa elektrisch Material eingefügt, so umgibt eine Prlmärinduktioasspiile» -weiehe beträchtlich schmäler als di« Lange des di« Beufotatoung Tiegelvolumens 1st, dtaa Tiegel» Mit einer geeignet««!
verbündten« dient si« all HoefefrequenutrongiMlle* ma in 3«Am Aw
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die Tiegelwand bildenden Rohre,-durch die eine Kühlflüssigkeit - wie Wasser . - umläuft, am Umfang und in einer Tie^elbeschickung von leitendem Material kreisende Ströme hervorzurufen, so daß die Beschickung über eine schmale waagerechte Zone, wenn erforderlich, über den Schmelzpunkt der Beschickung erhitzt wird.
t .".-.■ ■
Die durch die umlaufenden Ströme in der Tiegelwand und deshalb in der Beschickung hervorgerufenen magnetischen Felder bewirken eine gegenseitige Abstoßung zwischen der geschmolzenen Beschickungszone und den angrenzenden Oberflächen des Tiegels. Sind die Stromdichten ausreichend hoch, dann wird die Beschickung von den angrenzenden Tiegeloberflächen weggerissen. Dieses Fehlen eines Kontaktes zwischen der geschmolzenen Beschickung und dem Tiegel, vermindert beträchtlich den Wärmeverlust aus der Beschickung und schliefst im Grunde die Möglichkeit einer Verunreinigung durch das Tiegelmaterial aus.
Eine Ausbildungsform einer derartigen Vorrichtung kann zum Kristallziehen verwendet werden, indem das Tiegelbeachickungsmaterial, beispielsweise Silicium, am oberen Ende der Beschickung resohmolgen gehalten wird und der Impfkristall aus der Schmelze g.e-zogen wird.
Eine andere Ausbildungsform einer Vorrichtung veranschaulicht die Fig. 5 für die Festkörperreinigung von Chrom, wonach die gereinigte Beschickung irn Bedarfsfall nach unten abgelassen werden kann« In der Fig. 5 1st der Tiegel JO lediglich schematise!! dargestellt, da jede der oben beschriebenen AuBbildungsformen verwendet werden kann
Der Tiegel 50 wird an seinem oberen Ende in einer durchlöcherten Platte 51 gelagert, von der βich eine Kammer 52 mit einer Kupferplatte 55 erstreckt, welche zur Beschickung des Tiegels entfernt
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BAD
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werden kann. Zwischen der Kammer 5? und der Platte 5I bzw. zwischen der Kammer 52 und der Deckplatte 53 befinden sich geeignete Gasverschlüsse 54 und 55·
Aus der Kammer 52 ragen zum Aus- oder Einlassen eines Gases ein DurohfUhrungsrohr 56 un*i mit den zwei Verteilungsköpfen 59 und verbundene Wasserrohre 57 und 58, so daß Wasser durch die die Tiegelwand bildende Rohre geleitet werden kann.
Den Tiegel schließt ein Quarzrohr Gl ein, welches sich zwischen einem üasverschluß 62 an der Platte 51 und an einem Gasversohluß an der Grundplatte oder dem Tisch 64 erstreckt« In das Quarzrohr ragt e3n Rohr 65 zum Ein- oder Ausleiten eines Gases. Perner ist ein Behälter 66 aus einem geeigneten Material für die Aufnahme des geschmolzener.' Beschiakungamaterials aus dem Tiegel 50 vorhanden. Dieser Behälter könnte eine Form zum unmittelbaren Vergießen sein.
Das tyuarzrohr umgibt eine Primärinduktionsspule 67, welche mit einer Ilochfrequenz-Wechselstromquelle 68 verbunden ist. Zürn Erzielen einer relativen Axialbewegung zwischen dem Tiegel und der Induktionsspule 67 sind Mittel (nicht gezeichnet) vorgesehen, welche entweder die Spule 67 relativ zum Tiegel oder den Tiegel relativ zur Spule 67 bewegen.
Bei diesem ausgewählten AusfUhrungsbeispiel wird der Tiegel mit einem Einsatz von teilweise gereinigtem Chrom in Form einer verfestigten Masse oder unregelmäßig geformten Stücken beladen. In einer gemäß der 1'1Ig. 5 angeordneten und verschlossenen Vorrichtung wird Wasserstoff oder ein anderes Gas durch die Rohre 54 und 55 zum Einstellen einer reduzierenden Atmosphäre bei einem geeigneten
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ISE/Reg. 3946 - Fl 573 H.F. Sterling et al
Druck geleitet. Der Primärspule 67 wird soviel Energie zugeführt, daß die Temperatur des Chroms in einer Zone an der Spule auf etwa l400 0C, d.h. unterhalb des Schmelzpunktes von Chrom, ansteigt.
Duroh Relativbewegung der Spule gegenüber dem Tiegel wird diese Zone hoher Temperatur entlang der gesamten Länge des Chromeinsatzea von unten nach oben gefahren, was die Entfernung jeglioher Sauerstoffspuren im Chrom in der reduzierenden Atmosphäre bewirkt·
Nach dieser Behandlung kann der feste Einsatzkörper aus dem Tiegel als Ganzes entfernt werden oder kann in den Behälter 66 gegossen werden, indem die Spule 67 in Reihe mit der unteren AusflußÖffnung des Tiegels gebracht wird und die Temperatur des Einsatzes In diesem unteren Teil über seinen Schmelzpunkt gebracht wird.
10 -
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Claims (7)

  1. ISE/Reg. 3946 - Pl 573 H.P. Sterling et al 47-3-1
    - 10-
    Paten tansprUche
    Ir. FlÜssigkeitsgekühlter Tiegel, dessen Wand von Metallrohren hoher elektrischer und thermischer Leitfähigkeit gebildet und der zum Sohmelzen des Schmelzgutes im Hoohfrequenzfeld einer Induktionsspule angeordnet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegelwand aus parallel nebeneinander angeordneten Rohrabschnitten (7» 20, 32, 42) besteht, von denen einige ins Innere des Tiegels einspringende Teile (8, 23, 33, 34, 43) aufweisen, welche den Tiegelboden bilden, und daß der Abstand der Rohre so gering bemessen ist, daß das geschmolzene Sohraelzgut die Tiegelwand nicht durchdringen kann.
  2. 2. FlUasigkeitsgekühlter Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß je zwei Rohrabschnitte ein U-förnjigea Rohr bilden, dessen eines Ende mit einem ersten Verteilungskopf als Einlaßkammer, und dessen anderes Ende mit einem zweiten Verteilurigskopf als Auslaßkammer der Kühlflüssigkeit verbunden sind.
  3. 3. Flussigkeitsgekühlter Tiegel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilungsköpfe zu einer ringförmigen Kammer mit zwei Trennwänden (4) zusammengefaßt sind (Pig. I).
  4. 4. FlUssigkeitsgekUhlter Tiegel naoh Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ende Jedes Rohrabsohnitts mit einem ringförmigen ersten Verteilungskopf als Einlaßkammer und das andere Ende mit einem zweiten Verteilungskopf als Auslaßkammer verbunden sind (Flg. 2,3#4).
  5. 5. Plüssigkeitßgekühlter Tiegel naoh Anspruch 1, daduroh gekennzeichnet, daß ein Ende jedes Rohrabsohnitts (42) mit einem ersten ringförmigen Verteilungskopf (41) verbunden und das andere
    009846/0364 - Il - BAD ORIGINAL
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    ISE/Reg. 3946 - Pl 57> H.P. Sterling et al 47-3-1
    Ende geschlossen ist, und daß in jeden Rohrabschnitt (42) ein weiterer mit einem zweiten ringförmigen Verteilungskopf (40) verbundener Rohrabschnitt (45) bis an das geschlossene Ende angeordnet ist.
  6. 6. Verwendung eines flUesigkeitsgekühlten Tiegels nach Ansprüchen 1 bis 5 zum Ziehen von Einkristallen aus der Schmelze.
  7. 7. Verwendung eines flüssigkeitsgekühlten Tiegels nach Ansprüchen 1 bis 5" zum Zonenreinigen.
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    Leerseite
DE19681758858 1966-01-28 1968-08-22 Fluessigkeitsgekuehlter Tiegel Pending DE1758858A1 (de)

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