Beschreibung
"Apparatur und Schaltung zum kontinuierlichen Aufbereiten
mehrerer Meßgüter und zum vollautomatischen kontinuierlichen Messen einer oder zum
vollautomatischen diskontinuierlichen Messen mehrerer Meßlösungen mit Hilfe einer
Meßanordnung, z. B. zum Ermitteln von Brechzahl, Drehwert und Reinheit verschiedener
Zuckerfabriksprodukte mit Hilfe
eines Refraktographen,
eines Polarimeters
und Rechners"
| e s c h r e i b u n g |
| derne Fertigungsmethoden erfordern die laufende Überwachung
des |
| oduktionsablaufes, so daß immer mehr bisher im Laboratorium
manuell |
| urchgeführte Einzelkontrollanalysen durch direkte kontinuierliche
Meß- |
| eriahren im Produktionsgang ersetzt werden. Nachdem z. B. nachgewie- |
| en worden war, daß aus der in einem Refraktographen ermittelten
Brech- |
| ahl und dem in einem automatischen Polarimeter gemessenen Drehwert |
| urch eine einfache Rechenschaltung sofort die Reinheit - das
ist das |
| erhältnis Zucker : Gesamttrockensubstanz - von Zuckerfabrikszwischen- |
| rodukten wie z. B. von Dünn., und Dicksäften,--Zückerhausabläufen,
Füll- |
| assen und Melassen etc. bestimmt werden kann, ohne das, wie
bei der |
| onventionellen Analyse, die zur Polarisation benötigte Meßflüssigkeit |
| uerst durch Chemikalienzusatz und anschließende Filtration
"geklärt" |
| gereinigt) werden muß, konnte dieses Meßverfahren zur Ermittlung
von |
| einheits, otienten von Zuckerfabriksprodukten direkt im Produktions- |
| arg eir:1.esetzt werden. Da der Einsatz einer Meßanordnung
zur kontinu- |
| erlichen Erfassung nur einer Meßflüssigkeit wegen des
hohen Preises |
| iner solchen Anlage kaum wirtschaftlich vertreL'@ar ist, mußte
eine |
| pparatur entwickelt werden, die verschieden-. ;"er;güter zur
Messung kon- |
| inuierlich vorbereitet und entweder P.-%,i automatisches,
diskontinuier- |
| iches, nacheinanderfolgendes Messen der einzelnen Meßgüter
oder ein |
| ontinuierliches Messen eines Meßgutes über einen längeren Zeitraum
er- |
| aubt. |
| ie hierfür konstruierte Apparatur ist folgendermaßen aufgebaut: |
| as Meßgut wird über Dosier- oder Schlauchpumpen oder lediglich
über ein |
| Leinventil mit konstanter Fließgeschwindigkeit, z. B. 200 ml/min,
in |
| as Verdünnungsgefäß (Schnitt AA, Abb. 1) gepumpt. Dem Meßgut
wird |
| leichzeitig über Dosier- oder Schlauchpumpen oder durch einfachen
Zu- |
| auf heißes Wasser im Gewichts- oder Volumenverhältnis 1 : 1
oder in |
| ee dem anderen Verhältnis zugesetzt. Meßgut und Wasser werden
durch ein |
| hrwerk innig gemischt,-und das so verdünnte Meßgut filtriert
Uber eine |
| lus Trennwand ausgebildete Filterschicht, z. B. über, eine
1,5 mm starke |
| ON®-Platte mit einer mittleren Porengröße von 50";."
in die andere |
| älfte des Verdünnungsgefäßes.@Durch diese Maßnahme wird verhindert, |
| aß mechanische Verunreinigung des Meßgutes die nachfolgenden
Messungen |
im Refraktographen oder Polarimeter stören. Die vordere Hälfte
des Verdünnungsgefäßes kann von Zeit zu Zeit über das Entleerungsventil entleert
und die sich dort angesammelten Verunreinigungen können mit Wasser herausgespült
werden. Ist das Verdünnungsgefäß mit verdünntem Meßgut bis zum Überlauf gefüllt,
so fließt weiter zudosiertes Meßgut und Wasser über die Meßgutrücklaufleitung einem
Sammelgefäß zu. In der Abb. 1 ist das Schema für das Aufbereiten von 6 verschiedenen
Meßgüter dargestellt. Die Vorverdünnungsgefäße sind hierbei einzeln in einem mi
Wasser temperierbaren Kasten zuaammengeste_llt. Die Temperierung der au bereiteten
Meßgüter auf ca. 600C muß erfolgen, da die sich anschließen de Messung bei 600C
durchgeführt wird und die Ermittlung der Brechzahl und des Drehwertes stark temperaturabhängig
sind. Das kontinuierliche Verdünnen von Füllmassen ist im Augenblick noch nicht
möglich, weil ei betriebssicheres Förderelement für Füllmassen in der benötigten
Größenordnung noch nicnt zur Verfügung steht. Füllmassen müssen daher vor der; Messung
noch von Hand verdünnt werden. Das so aufbereitete Meßgut fließt nun über das ferngesteuerte
Membranventil A in die Pumpenvorlage vor die Umwälzpumpe des Meßkreislaufes. Die
Umwälzpumpe fördert das verdünnte Meßgut über das Ventil 1 und eind im Thermostaten
liegende Kupferleitung in das Entlüftungsgefäß. Das Entlüftungsgefäß hat einen Überlauf,
der das Meßgut in die Pumpenvorlage der Umwälzpumpe zurückströmen läßt. Die Umwälzpumpe
hat eine Leistung von ca. 4 1/min, um eine kurze Totzeit des Meßgutes und eine genaue
Temperierung der Meßflüssigkeit zu gewährleisten. Am Boden des Entlüftungsgefäßes
zweigt die zu dem Refraktographen und dem Polarimetergehende Meßleitung ab, die
Meßleitung wird durch das ferngesteuerte Ventil 3 abgeschlossen. Entlüftungsgefäß,
Küvette des Refraktd graphen und des Polarimeters müssen auf kürzestem Wege durch
Schlauchleitungen miteinander verbunden sein (= Meßstrecke). Durch die in der Abb.
1 dargestellte Aufstellungsweise wird auch ein konstanter luftblasenfreier Meßgutfluß
von etwa 150 bis 200 ml/min durch die Meßgeräti erreicht. Dieses ist für eine einwandfreie
Messung unbedingt erforderlich. Aus dem Meßkreislauf wird das Meßgut über die ebenfalls
am Boden des Entlüftungsgefäßes etwas höher als die Meßgutleitung, die zu den K'@lvetten
führt, angebrachte Leerlaufleitung entleert, die durch das
Ventil
2 abgesperrt oder geöffnet werden kann. Die Pumpenvorlage für die Umwälzpumpe und
das Entlüftungsgefäß sind als doppelwandige Gefäße ausgebildet, durch die ebenso
wie durch die Küvetten des Refraktographen und des Polarimeters zur genauen Temperierung
heißes Wasser des Thermostaten umgepumpt wird. Die Messung erfolgt bei 600C;, geringere
Temperaturschwankungen im Meßkreissystem (1 50C) werden durch ein im Meßkreislauf
eingebautes Korrekturglied (Heißleiter), das direkt auf den Rechner einwirkt, kompensiert,.
Der Ablauf eines Meßvorganges mit der--ot5en-.beschriebenen Apparatur spielt sich
wie folgt ab; Alle Ventile mit Ausnahme des Ventiles 2 sind geschlossen. Es öffnet
Ventil A, Meßgut fließt sofort in die Pumpenvorlage für die Umwälzpumpe. Nach 10
bis 20 Sekunden öffnet Ventil 1, und die Umwälzpumpe fördert das Meßgut über die
Temperierleitung im Thermostaten in das Entlüftungsgefäß. Nach weiteren 10 Sekunden
schließt das Ventil 2 (um aas Wasser aus der Leitung zwischen Umwälzpumpe und Entlüftungsgefäß
zunächst über das Ventil 2 abströmen zu lassen). In diesem Moment öffnet; auch das
Ventil 3, und Meßgut fließt nacheinander zu den Küvetten des Beframrographen und
aes Polarimeters (vor Inbetriebnahme sind die Küvetten des Befraktographen, des
Polarimeters und die Zuleitungen zu diesen luftblasenfrei mit Wasser gefüllt worden).
Die Messung beginnt, wobei Brechzahl und Drehwert automatisch ermittelt und der
daraus im Rechner errechnete Quotient mit einem Schreiber registriert werden. Während
der Messung fließt ständig neues Meßgut aus dem Verdünnungsgefäß über das Ventil
A dem eigentlichen Meßkreislauf zu. Nach etwa 8 Minuten, nachdem eine genügende
Anzahl von Einzelmessungen auf dem Schreiber, registriert oder in einem Drucker
ausgedruckt worden sind, wird die Messung dieses Meßgutes beendet. Es schließt das
Ventil A, gleichzeitig das Ventil 3, und es öffnet Ventil 2. 30 Sekunden später
öffnet Ventil 4, und heißes Wasser. strömt in die Pumpenvorlage. Dadurch werden
alle Leitungen zur Pumpenvorlage und im Meßkreislauf bis zum Entlüftungsgefäß gesäubert.
Nach 30 Sekunden schließen die Ventile 4 und 1, es öffnet das Ventil B, und ein
neues Meßspiel beginnt. Die Schaltung für diese Steuerung ist in beiliegender Skizzenaufgezeichnet,
Nach Messen des Meßgutes B erfolgt nacheinander die Messung des Meßgutes C, D, E,
I1 ,, und das Spiel begin-~it danach wieder mit dem Meßgut A.
B
e i s p i e 1
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Mit der oben beschriebenen Apparatur wurden
in einer Zuckerfabrik die Reinheitsquotienten von Raffinade-Grünablauf, Dicksaft;
Grundsorte-Grünablauf, Mittelprodukt-Grünablauf und Melasse vollautomatisch über
14 Tage lang ermittelt. Dabei wurde jedes einzelne Meßgut 10 Minuten lang gemessen,
dann erfolgte die Umschaltung auf das nächstfolgende, so daß alle 50 Minuten dasselbe
Meßgut gemesPen wurde. Die mit obiger Meßanordnung ermittelten Werte wurden`roit
den im Laboratorium konventionell manuell ermittelten verglichen und das Ergebnis
statistisch ausgewertet. Dabei zeigte es sich, daß die mit dieser Meßanordnung gefundenen
Werte sich nicht signifikant von denen der Laborkontrolluntersuchungen unterscheiden,
wie nachfolgende Tabelle zeigt:
| statistische Auswertung |
| n - W e r t nach Student nach Gauß |
| Automat konvent, a s |
| Dicksaft 47 92,o84 91,700 +0,384 ±0,299 +0,07-5
t0,975 |
| Raffinade- |
| Grünablauf 85 98,649 98,152 +0,497 ±0,265 +0,250 ±1,062 |
| Weißzucker-. |
| Grünablauf 209 88,408 87,305 +1,103 ±0,240 +0,850 ±1,138 |
| Mittelprod.- |
| Grünablauf 179 77,641 77,282 +0,359 ±0,21E0 +0,225 ±1,55 |
| Melasse 83 61,383 61,39o -0,007 ±0,_391 +0,025 t1,488 |
| ¢ oder s 603 - - +0,467 ±0,129 +0,3751 t1,275 |
n = Anzahl der durchgeführten Kontrolluntersuchungen Die aufgetretenen Differenzen
sind ferner normal Gauß-verteilt. Die mit obiger Anordnung automatisch ermittelten
Werte sind also denen der Laboruntersuchungen gleichwertig.