DE1698292C3

DE1698292C3 - Verfahren und Einrichtung zum Messen des Reinheitsquotienten von Zwischenprodukten in der Zuckerfabrikation

Info

Publication number: DE1698292C3
Application number: DE19681698292
Authority: DE
Inventors: Auf Nichtnennung Antrag
Original assignee: Carl Zeiss AG
Current assignee: Carl Zeiss AG
Priority date: 1968-02-10
Filing date: 1968-02-10
Publication date: 1974-01-31
Also published as: DE1698292B2; DE1698292A1

Description

fortlaufend der Quotient

— "ii

als Maß für den

Reinheitsquotienten ausgegeben wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Quotient zur auto-

η — ",,

manschen Betriebssteuerung oder -regelung herangezogen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Probenflüssigkeit gemessen wird und daß der Einfluß der Temperatur auf die Größen \, n, n₀ bei der Bildung

des Quotienten

-n„

automatisch korrigiert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehwert ι und die Brechungszahl /ι als elektrische Größen gebildet werden und

daß d( ■ Quotient — elektrisch gebildet und

mit einem Proportion?^l;tätsfaktor F multipliziert wird, der die zahlenmäßige Übereinstimmung mit dem konventionellen Rei.rheitsquotienten herstellt.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (9) zur Mischung von Probenflüssigkeit mit reinem Lösungsmittel in einem vorgegebenen Verhältnis, durch ein automatisch arbeitendes elektrisches Polarimeter (11) und ein automatisch arbeitendes elektrisches Refraktometer (!2), die mit dem Auslauf der Mischvorrichtung (9) verbunden sind, durch eine mit dem elektrischen Ausgang (13 bzw. 14) des Polarimeter (II) und des Refraktometers (12) verbundene Anordnung (15) zur Quotientenbildung sowie durch ein dieser Anordnung nachgeschaltetes Gerät (18) zur analogen oder digitalen Anzeige des Quotienten.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang (16) der Anordnung (15) zur Quotientenbildung mit einer zur automatischen Betriebssteuerung dienenden Prozeßrechenanlagc verbunden ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in der Meßgutleitung ein Temperaturmeßfühler (22) angeordnet ist, dessen Ausgang mit der Anordnung (15) zur Quotientenbildung in Verbindung steht.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Messen des Reinheitsquotienten in der Zuckerfabrikation.

Bei der Herstellung von Zucker wird zunächst aus dem Rohstoff der sogenannte Rohsaft gewonnen. Dieser wird beispielsweise mit Hilfe des Kalk-Kohlensäure-Verfalirens gereinigt, wobei ein großer Teil der Nichtzuckerstoffe entfernt wird. Der nunmehr vorliegende Dünnsaft wird in der Verdampfstation zum sogenannten Dicksaft eingedampft, der etwa 60 bis 65% Trockensubstanz enthält.

Der Dicksaft gelangt nun in das Zuckerhaus und wird dort zu Füllmasse verkocht. Diese stellt ein dickes Gemisch von hellen Kristalle ·\ und dunklem Sirup dar. Die Füllmasse wird in Maischetrögen ίο abgekühlt und anschließend zentrifugiert. Der bei diesem Vorgang abgetrennte Muttersirup wird als Ablauf bezeichnet

Insbesondere bei der Fabrikation von Weißzucker wird nach Abtrennen des Muttersirups in der Zentrifuge ein Deckmittel (z. B. Wasser) auf die Zuckerschicht aufgesprüht, um den Zuckerkristallen anhaftende Sirupteilchen zu entfernen. Dabei wird auch Zucker aufgelöst, und der nach erneutem Zentrifugieren anfallende sogenannte Deckablauf hat einen hohen Zuckergehalt. Der Deckablauf wird deshalb wieder einer Kochstation zugeführt.

Der hinter der ersten Kochstufe anfallende Ablauf wird in einer weiteren Stufe verkocht, abgekühlt, zentrifugiert und gegebenenfalls gedeckt.
-Ie nach Art der Fabrik (P.ohzucker bzw. Weißzucker-Fabriic) erfolgt die Kristallisation und Abtrennung des Zuckers in mindestens zwei oder in drei aufeinanderfolg'enden Stufen. Dabei werden Abläufe und Deckabläufe in vielfacher Art wieder den einzelnen Kochstufen zugeführt. Hinter der letzten Kochstufe fällt schließlich ein nicht mehr kristailisierbarer Ablauf, die sogenannte Melasse, an.

Für eine rationelle Zuckerherstellung kommt es darauf an, den Energieverbrauch in den einzelnen Kochstufen möglichst niedrig zu halten und das Verfahren so zu führen, daß eine Melasse mit niedrigem Saccharose-Anteil entsteht.

Zu diesem Zweck ist es notwendig, die einzelnen Zwischenprodukte (Abläufe, Deckabläufe, Beschikkungen der einzelnen Kochstufen) meßtechnisch zu erfassen, wobei besonders der Anteil der reinen Saccharose an der Gesamtheit der nichtwäßrigen Stoffe interessiert. Dieser Anteil in Prozenten wird durch den sogenannten Reinheitsquotienten — abgekürzt auch oft nur als Quotient bezeichnet — angegeben.

Der Reinheitsquotient wird gebrauchIicherweisc in

der Form °- · 100 geschrieben. Dabei wird unter Pol

die nach der ICUMSA-Methode (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis) polarimetrisch ermittelte Saccharose-Konzentration in ⁰S und unter Brix die refraktometrisch bestimmte Konzentration aller gelösten Stoffe in °Brix nach der internationalen Zuckerskala in der heute gültigen Fassung von 1936 verstanden. Beide Konzentrationsangaben sind Gewichtskonzentrationen, also g/100 g Lösung.
Da die Kenntnis des Reinheitsquotienten für die Weiterverarbeitung der Zwischenprodukte von größter Wichtigkeit ist, machen die Quotientenbestimmungön einen großen Teil des Arbeitspensums im Laboratorium einer Zuckerfabrik aus.

Die Quotientenbestimmung ist in ihrer Verfahrensweise genau festgelegt, um zu übereinstimmenden Bewertungen zu kommen, da sowohl die polarimetrischen wie die refraktometrischen Konzentrationsbestimmungen bei verunreinigten Zuckerlösungen

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durch die neben der Saccharose vorhandenen Losuiifispartner beeinflußt werden. Da die Größen S und Lfrix nicht dimensionsgleich sind, ist die Temperatur /ur Messung definitionsmäßig auf 20^JC festgelegt. Zur Messung der Größe ³Brix wird das Meßgut \or der Messung 1 : 1 verdünnt, dann bei 20'C gemessen,und das abgelesene Ergebnis wird mit dem Faktor 2 multipliziert. Zur Messung der Größe S werden 26 g Substanz auf 100 ml aufgefüllt, die in der Lösung enthaltenden Nichtzuckerstoffe werden mit Bleiacetat gefällt, die Lösung wird filtriert und anschließend bei 20⁰C polarimetrisch gemessen.

Diese vorbereitenden Arbeitsgänge bedingen, daß der Zeitaufwand Für eine Quotientenbestimmung bei etwa 20 Minuten liegt. Außerdem ist diese konventionelle Bestimmungsmethode nicht voll automationsfähig.

Im Zusammenhang mit der Auftrennung von Glucose und Fructose an Ionenaustauschersäulen ist ein Verfahren zur Sofortanalyse wäßriger warmei Lösungen auf den Gehalt an Glucose und 'ructose vorgeschlagen worden, das sich dadurch auszeichnet, daß kontinuierlich der optische Brechungsindex n und der optische Drehwinkel \ bei unveränderter Temperatur gemessen wird. Die gemessenen Werte werden einem Analogrechner zugeführt, der mittels eines Systems •.on mehreren empirisch ermittelten Funktionsuleichungen die Konzentrationen von Glucose und Fructose in der jeweils aus der Austauschersäule auftretenden fraktion errechnet.

Diesem Vorschlag liegt also die Aufgabe zugrunde, die Konzentration zweier Substanzen in einem Gemisch zu messen, das im wesentlichen nur diese Substanzen enthält. Im Gegensatz dazu liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, den Anteil der Saccharose an der Gesamtheit der nichtwäßrigen Stoffe bei Lösungen sehr verschiedener Zusammensetzung zu messen, und zwar möglichst schnell, möglichst genau und möglichst automatisch.

Diese Aufgabe kann mit der konventionellen Be-Stimmungsmethode des Reinheitsquotienten nicht erfüllt werden, da diese Methode viel zu langsam und nicht automatisierbar ist. Auch der besprochene Vorschlag gibt keinen Lösungshinweis, da er sich mit der Analyse von Lösungen bekannter Zusammensetzung befaßt, während es die Aufgabe der Erfindung ist, quantitativ den Anteil der Saccharose in Gemischen mit unterschiedlicher Zusammensetzung der Art und Menge der Nichtsaccharosestoffe zu bestimmen.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Messen des Reinheitsquotienten von Zwischenprodukten in der Zuckerfabrikation und zeichnet sich dadurch aus, daß aus dem Fabrikationsprozeß laufend Probenflüssigkeit entnommen und zunächst verdünnt wird, daß danach kontinuierlich polarimetrisch der Drehwert -x und refraktometrisch die Brechtingszahl /1 dieser verdünnten Probenflüssigkeit gemessen und

fortlaufend der Quotient —— als Maß für den Rein-

/1 — /J_n

heitsquotienien ausgegeben wird.

Der Quotient -^ft- ist kennzeichnend für den An-" — "a

teil der Saccharose an der Gesamtheit der nichtwäßrigen Stoffe, d. h. für den Reinheitsquotienten. F i g. 1 zeigt hierzu das Ergebnis umfangreicher Untersuchungen, die im Zusammenhang mit der Entwicklung des neuen Verfahrens durchgeführt wurden. In dieser Figur ist für verschiedene Proben unterschiedliehen Saccharoseanteiles der Drehwert \ über der Brechungszahl // aufgetragen. Man erkennt verschiedene Geraden, die alle vom Wert n_u ausgehen und deren Steigung durch den Saccharoseanteil der Probe bestimmt ist. Der gesuchte Reinheitsquotient läßt sich daher direkt als Verhältnis von \ zu // - H₀ darstellen.

Für die Messung des Quotienten 2.,, ^{ist es} Pⁿⁿ~

zipiell gleichgültig, in welcher Konzentration das Meßgut vorliegt, da weder die Saccharosekon/entration noch die Konzentration aller gelösten Stoffe gemessen werden muß. Vielmehr wird eine Relation der rein physikalischen Größen \ und ;; — //„ gebildet. Aus diesem Grunde ist es auch möglich, vor der Messung die Probenflüssigkeit zu verdünnen, wobei an die Konstanz der Verdünnung keine besonderen Anforderungen gestellt werden. Durch die Verdünnung wird vermieden, daßZuckerauskristallisiert;ein auskristaMisierter Zuckeranteil würde bei <W Messung nicht mehr erfaßt werden und würde zusätzlich durch Lichtstreuung an den Kristalliten die polarimetrische Messung stören. Die Viskosität der unverdünnten Proben ist sehr groß, so daß erst durch die Verdünnung eine einwandfreie Förderung durch die Meßanlage ermöglicht wird. Schließlich ermöglicht die Verdünnung auch die Absonderung der in den Proben vorhandenen feinen Luftbläschen, die somit die optische Messung nicht mehr stören.

Die Messung des Drehwertes \ und der Brechungszahl η kann entweder durch Parallelstrom der verdünnten Probenflüssigkeit gleichzeitig oder durch Reihenschaltung der Meßstellen unmittelbar nacheinander erfolgen.

Da \ die Funktion der Differenz zweier Brechungszahlen, nämlich der Brechungszahien für das links- und das rechtszirkular polarisierte Licht ist, zeigt der Drehwinkel ·< eine andere Temperaturaohängigkeit als die reine Brechungszahl // für nicht polarisiertes Licht. Es ist daher erforderlich, die Bestimmung des

Quotienten ^x auf eine konstante Temperatur zu

η — «.,

beziehen, die allerdings beliebig gewählt werden kann und zweckmäßig etwa der Temperatur der anfallenden Probenflüssigkeit entspricht. Bei Temperaturabweichungen vom gewählten Bezugswert besteht zudem die Möglichkeit einer einfachen rechnerischen oder automatischen Korrektur.

Da die Probe zur Messung des Quotienten _

keiner besonderen Vorbereitung bedarf und ua sich d'e Werte \ und /.· schnell und mit großer Genauigkeit messen lassen, kann die Quotientenmessung schnell und sehr genau erfolgen. Schließlich läßt sich die Messung in einfacher Weise automatisieren und kann deshalb zur automatischen Betriebssteuerung oder -regelung he:angezogen werden. Damit trägt das neue Meßverfahren zur Rationalisierung des bestehenden diskontinuierlichen Verfahrens der Zuckerherstellung bei, und es schafft zudem die meßtechnischen Voraussetzungen für das technisch bevorstehende kontinuierliche Herstellungsverfahren.

Der Quotient --* kann in einfacher Weise an

Π — /J₁,

den konventionellen Reinheitsquotienten . · 100 angeschlossen werden. Dazu ist es lediglich erforderlich, den Quotienten

l — fl„

mit einem Faktor F zu

multiplizieren. Dieser berücksichtigt die polarimetrische Schichtlänge, die Meßtemperatur und andere Größen. Er kann rechnerisch ermittelt werden, vorteilhaft ist jedoch eine empirische Ermittlung durch Messung einer reinen Saccharoselösung, die definitionsgemäß den Reinheifsquotienten 100 hat. Der auf diese Weise ermittelte Proportinalitätsfaktor F wird zweckmäßig auch dazu verwendet, die Temperaturabhängigkeit

des Quotienten zu kompensieren.

Der Quotient ~ⁿ— wird vorteilhaft dadurch ge-

wonnen, daß der Drehwert« und die Brechungszahl η — n₀ als elektrische Größen gebildet werden und daß aus diesen Größen der Quotient - "—■

elektrisch gebildet wird. Diese elektrische Meßgröße wird zweckmäßig zur automatischen Betriebssteuerung direkt in eine Prozeßrechenanlage eingegeben.

Bei automatischer Bildung des Quotienten --_ —

ist es vorteilhaft, die Temperatur des Meßgutes laufend zu messen und den Einfluß der Temperatur auf die Größen \, n. n„ automatisch zu korrigieren.

Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand des in I- i g. 2 dargestellten Ausführungsbeispieles einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitenden Vorrichtung näher erläutert.

In dieser Figur sind mit 1 bis 5 Magnetventile bezeichnet, die in verschiedenen MeßgutleiUingen angeordnet sind. Die Betätigung dieser Magnetventile erfolgt nach einem vorgegebenen Programm, das beispielsweise über eine Prozeßrechenanlage gesteuert wird. Die verschiedenen Meßgutleitungen münden in eine gemeinsame, mit der Pumpe 6 verbundene Leitung. Von dieser Pumpe wird das Meßgut einer Mischvorrichtung 9 zugeführt. Dieser Vorrichtung wird zugleich über die Pumpe 7 reines Lösungsmittel zugeführt. Die Pumpen 6 und 7 werden über den gemeinsamen Motor 8 angetrieben, so daß zu einer bestimmten Meßgutmenge stets derselbe Anteil Lösungsmittel gegeben wird. Die Mischvorrichtung 9 kann beispielsweise als Kreiselpumpe ausgebildet sein, welche vom Motor 10 angetrieben wird.

Von der Vorrichtung 9 gelangt das Meßgut im Parallelstrom gleichzeitig zu dem mit H bezeichneten Polarimeter und zu dem mit 12 bezeichneten Refraktometer. Die beiden Geräte 11 und 12 sind jeweils automatisch arbeitende elektrische Geräte, so daß sowohl der Drehwert λ als auch die Brechungszahl.') als elektrische Größe an den Ausgängen dieser Geräte

ίο erscheint. Die Meßergebnisse werden je nach Ausführung der Geräte in analoger oder digitaler Form ausgegeben. Bei analoger Meßwertausgabe liegt im allgemeinen eine dem Meßwert proportionale Spannung vor, bei der digitalen Meßwertausgabe eine entsprechend codierte Ziffernkombination. Mit dem Ausgang 13 des Polarimeters 11 und dem Ausgang 14 des Refraktometers 12 ist ein Rechenwerk 15 verbunden, das im dargestellten Fall der analogen Meßwertausgabe aus einem Rechenverstärker zur Quotienten-

ao bildung besteht. Werden die Meßwerte der Geräte 11 und 12 in digitaler Form ausgegeben, so muß bei 15 eine programmgesteuerte Rechenmaschine geeigneter Bauart angeschlossen sein.

Mit dem Ausgang 16 der Anordnung 15 kann der Eingang einer Prozeßrechenanlage verbunden sein, welche zur automatischen Betriebssteuerung oder -regelung dient.

Im dargestellten Beispiel ist mit der Anordnung 15 ein Analog-Digital-Wandler 17 verbunden, welcher mit einem Anzeigegerät 18 in Verbindung steht. Dieses Anzeigegerät zeigt bei 19 den in der Anordnung 15

gebildeten Quotienten

oder —— · F in digi-" — "ο

taler Form an. Zugleich wird bei 20 der Drehwert λ in digitaler Form angezeigt, und bei 21 erscheint eine Zahl, welche die Nummer der Messung angibt.

Es ist auch möglich, an Stelle der dargestellten Digitalanzeige eine Analoganzeige des Quotienten vorzusehen.

Mit 22 ist ein in der Meßgutleitung angeordneter Temperaturmeßfühlei bezeichnet, dessen Ausgang mit der Anordnung 15 in Verbindung steht. Mit Hilfe dieser Anordnung wird der Einfluß der Temperatur auf die Größen ,ι, η und n₀ in der Anordnung 15 automatisch korrigiert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

I. Verfahren zum Messen des Reinheitsquotienten von Zwischenprodukten in der Zuckerfabrikation, dadurch gekennzeichnet, daß dem Fabrikationsprozeß laufend Probenfiüssigkeit entnommen und zunächst verdünnt wird, daß danach kontinuierlich polarimetrisch der Drehwert \ und refraktometrisch die Brechungszahl /ι dieser verdünnten Probenflüssigkeit gemessen und