DE1696125B1 - Zinnoxid ueberzug und verfahren zu seiner aufbringung - Google Patents
Zinnoxid ueberzug und verfahren zu seiner aufbringungInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft einen Zinnoxid-Überzug und kann, abgedeckt werden. Bisher ist jedoch noch keine
ein Verfahren zur Aufbringung elektrisch leitender geeignete Zinnverbindung verfügbar, die gleichmäßige
Zinnoxid-Überzüge auf eine Glas- oder Keramikfläche. Zinnoxid-Überzüge liefert. Aus diesem Grunde wurde
Die bisherigen Verfahren zur Aufbringung von Zinn- dieses Verfahren technisch nicht angewendet.
oxid-Überzügen auf Substrate können in die folgenden 5 Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es daher,
Gruppen eingeteilt werden. die obengenannten Nachteile der bisherigen Verfahren
τ η c -ι, f v. zu beseitigen.
i. JJas bprunverranren Ein weiterer Gegenstand dieser Erfindung ist es,
Nach diesem Verfahren wird eine wäßrige Lösung ein Verfahren zu liefern, nach dem ein transparenter
von Zinntetrachlorid SnCl4 auf ein auf erhöhte Tem- ίο und gleichmäßiger Zinnoxid-Überzug durch Verwenperatur
erhitztes Substrat aufgesprüht, und dann wird dung einer organischen Zinn(II)-Verbindung hergedas
aufgebrachte Zinntetrachlorid pyrolysiert zur BiI- stellt werden kann, in der das divalente Zinn über
dung eines Überzugs aus Zinnoxid SnO2. Obwohl Sauerstoff an organische Reste gebunden ist, beispielsdieses
Verfahren in großem Umfang angewendet weise in Sn(OR)2 oder Sn(OOCR)2, wobei R in den
wurde, ist der bei der Pyrolyse entwickelte HCl- 15 Formeln einen Alkylrest bedeutet.
Dampf nicht nur für den Experimentator schädlich, Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur sondern neigt auch dazu, die metallischen Teile zu Aufbringung eines Zinnoxid-Überzuges auf ein Subkorrodieren, so daß eine ausreichende Lüftung erfor- strat, das darin besteht, daß eine organische Zinn(II)-derlich ist. Darüber hinaus kann nach diesem Ver- Verbindung aufgebracht wird, in der das divalente fahren kein gleichmäßiger Überzug nur auf den ge- 20 Zinn über Sauerstoff an einen organischen Rest gewünschten Teil eines Substrats beliebiger Form gebil- bunden ist, wie beispielsweise ein Zinn(II)-alkylat oder det werden. Infolgedessen ist es dort, wo es erwünscht eine Zinn(II)-acylverbindung mit der allgemeinen Forist, nur auf einem bestimmten Teil einen Überzug zu mel Sn(OR)2 bzw. Sn(OOCR)2. Als Sn(OR)2 können bilden, notwendig, den Zinnoxid-Überzug auf der Zinn(II)-octylat, -decylat, -hexylat und -pentylat vergesamten Oberfläche des Substrats aufzubringen und 25 wendet werden, während als Sn(OOCR)2 Zinn(II)-dann die unerwünschten Teile des Überzugs mühsam, caproat verwendet werden kann,
z. B. mit Hilfe einer Schleifvorrichtung, zu entfernen. Obwohl die durch die Formeln Sn(OR)2 und TT _ T,. , . „ , Sn(OOCR)2 dargestellten Verbindungen, wie sie in
Dampf nicht nur für den Experimentator schädlich, Die vorliegende Erfindung liefert ein Verfahren zur sondern neigt auch dazu, die metallischen Teile zu Aufbringung eines Zinnoxid-Überzuges auf ein Subkorrodieren, so daß eine ausreichende Lüftung erfor- strat, das darin besteht, daß eine organische Zinn(II)-derlich ist. Darüber hinaus kann nach diesem Ver- Verbindung aufgebracht wird, in der das divalente fahren kein gleichmäßiger Überzug nur auf den ge- 20 Zinn über Sauerstoff an einen organischen Rest gewünschten Teil eines Substrats beliebiger Form gebil- bunden ist, wie beispielsweise ein Zinn(II)-alkylat oder det werden. Infolgedessen ist es dort, wo es erwünscht eine Zinn(II)-acylverbindung mit der allgemeinen Forist, nur auf einem bestimmten Teil einen Überzug zu mel Sn(OR)2 bzw. Sn(OOCR)2. Als Sn(OR)2 können bilden, notwendig, den Zinnoxid-Überzug auf der Zinn(II)-octylat, -decylat, -hexylat und -pentylat vergesamten Oberfläche des Substrats aufzubringen und 25 wendet werden, während als Sn(OOCR)2 Zinn(II)-dann die unerwünschten Teile des Überzugs mühsam, caproat verwendet werden kann,
z. B. mit Hilfe einer Schleifvorrichtung, zu entfernen. Obwohl die durch die Formeln Sn(OR)2 und TT _ T,. , . „ , Sn(OOCR)2 dargestellten Verbindungen, wie sie in
II. Das Verdampfungsverfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden, in fast
Nach diesem Verfahren wird der Dampf einer 30 allen organischen Lösungsmitteln leicht löslich sind,
flüchtigen organischen Zinnverbindung, wie beispiels- neigen die Lösungen, in der niedrige Alkohole mit
weise Trimethyl-zinnchlorid, Trimethyl-zinnhydroxyd, hohem Wassergehalt, wie beispielsweise Methanol
Tripropyl-zinnchlorid, Bis-tributyl-zinnoxid, Dibutyl- CH3OH oder Äthanol C2H5OH, verwendet werden,
zinndilaurat, Triphenyl-zinnchlorid oder Dimethyl- dazu, während der Aufbewahrung über eine lange
zinndichlorid, durch Kontaktieren des Dampfes mit 35 Zeitdauer trübe zu werden, was von der Hydrolyse
einem auf eine erhöhte Temperatur erhitzten Substrat von Sn(OR)2 oder Sn(OOCR)2 herrührt,
pyrolysiert zur Herstellung eines Zinnoxid-Überzugs. Deshalb ist es von Vorteil, Sn(OR)2 in einem ge-
Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß der eigneten organischen Lösungsmittel mit niedrigem
Dampf der organischen Zinnverbindung tödlich giftig Wassergehalt zu lösen, so daß nach dem Aufbringen
ist, daß es schwierig ist, einen gleichmäßigen Überzug 40 der Lösung auf das Substrat die aufgebrachte Schicht
auf einem Substrat mit irgendeiner gewünschten Ge- bei einer Temperatur in dem Bereich von 100 bis
stalt zu bilden, und daß es auch schwierig ist, den 2500C getrocknet wird, um einen transparenten Film,
Überzug nur auf bestimmten Teilen aufzubringen. der Interferenzfarben zeigt, zu erhalten. In diesem
TTT T-N TT ·η τ-· , ,. , Stadium, in dem der Überzug noch nicht vollständig
III. Das Heiß-Emtauchverfahren ^ -m ^ umgewandelt worden ist, wird der Überzug
Nach diesem Verfahren wird ein auf eine erhöhte weiter erhitzt auf eine Temperatur in dem Bereich von
Temperatur erhitztes Substrat schnell in eine Alkohol- 300 bis 4000C, um die zurückbleibende organische
lösung oder in eine Schmelze von Zinntetrachlorid Substanz zu pyrolysieren oder oxydieren, wobei die
SnCl4 eingetaucht, wobei durch Pyrolyse ein Zinnoxid- pyrolysierten oder oxydierten Produkte in Form von
Überzug gebildet wird. Dieses Verfahren hat auch den 50 Wasser oder Kohlendioxidgas od. dgl. abgedampft
Nachteil, daß es notwendig ist, ein gegen Hitzeschock werden, um auf dem Substrat einen Überzug von SnO2
beständiges Substrat zu verwenden, und daß es nicht zu erhalten. Der so erhaltene Überzug von Zinnoxid
nur schwierig ist, die Dicke des Überzugs auf den SnO2 hat eine etwas niedrige mechanische Festigkeit
gewünschten Wert einzuregulieren, sondern auch den und einen Flächenwiderstand von 200 kOhm bis
Überzug auf bestimmte Teile zu begrenzen. 55 1 MOhm pro Flächeneinheit. Beim weiteren Erhitzen
T,r _ _, , _. , . , des Überzugs auf eine Temperatur von mehr als 5000C
IV. Das Kalt-Emtauchverfahren erhöht sich die mechanische Festigkeit des Überzugs,
Dieses Verfahren ist auch als Eintauchverfahren und sein Flächenwiderstand ändert sich auf einen
bekannt und besteht darin, daß eine Zinnverbindung Wert von etwa 50 bis 100 kOhm pro Flächeneinheit,
auf ein Substrat durch Aufstreichen, Eintauchen, Auf- 60 Obwohl der Mechanismus der Bildung dauerhafter
sprühen od. dgl. aufgebracht und dann das beschich- Zinnoxid-ÜberzügedurchPyrolyseorganischerZinnill)-tete
Substrat auf eine erhöhte Temperatur erhitzt wird, Verbindungen, in denen das divalente Zinn über Sauerum
die Pyrolyse herbeizuführen, wobei ein Zinnoxid- stoff an organische Reste gebunden ist, wie beispiels-Überzug
gebildet wird. Nach diesem Verfahren ist es weise Sn(OR)2 oder Sn(OOCR)2, nicht völlig geklärt
möglich, selektive Überzüge nur auf ausgewählten 65 ist, kann angenommen werden, daß während des
Teilen eines Substrats mit komplizierter Gestalt zu Trocknungsschritts bei einer Temperatur von 100 bis
bilden, indem sie durch Aufdrucken oder Aufbürsten 2500C Sn(OR)2 in SnO(OR)2 und Sn(OOCR)2 in
einer Substanz, die sich bei der Pyrolyse verflüchtigen SnO(OOCR)2 durch Oxydation umgewandelt wird,
Claims (8)
- 3 4wobei sie gleichzeitig durch die Luftfeuchtigkeit hydro- 4000C erhitzt, wobei ein transparenter Zinnoxidlysiert werden unter Bildung einer Sn—O—Sn-Bin- Überzug mit Interferenzfarben auf dem Glassubstrat dung, wobei Überzüge gebildet werden, die Inter- gebildet wurde. Der Flächenwiderstand des Zinnoxidferenzfarben zeigen, und daß die organischen Sub- Überzugs betrug 200 kOhm/Flächeneinheit.
stanzen durch das Erhitzen auf 300 bis 4000C pyro- 5 .
lysiert werden, wobei sich dauerhafte Zinnoxid-Über- Beispiel I
züge bilden. Eine durch gleichzeitiges Lösen von 4 g Zinn(II)-Andere organische Zinnverbindungen als die be- decylat Sn(OC10H21)2,4 g Zinn(II)-octylat Sn(OC8H17)2 stimmten organischen Zinnverbindungen, wie beispiels- und 4 g Zinn(II)-pentylat Sn(OC5Hu)2 in 88 g Isoproweise Sn(OR)2 und Sn(OOCR)2, in denen das divalente io pylalkohol C3H7OH hergestellte Lösung wurde auf Zinn über Sauerstoff an organische Reste gebunden eine geschmolzene Siliciumdioxydplatte mit einer ist, liefern keine transparenten Zinnoxid(SnO2)-Über- Oberfläche von 20 · 30 mm mittels einer Bürste aufgezüge. Zu diesen organischen Zinnverbindungen gehö- bracht, bei einer Temperatur von 1500C 20 Minuten ren beispielsweise lang getrocknet und 30 Minuten lang auf 7000CDibutyl-zinndiacetat 15 erhitzt> wobei ein transparenter Zinnoxid-Überzug(C H ^ wrw CCiCW 1^ Interferenzfarben erhalten wurde, der einenDibutyl-zlnndikurat Flächenwiderstand von 50 kOhm/Flächeneinheit besaß.(C1H8)^n(C11H28COO)8, B e i s ρ i e 1 3Dibutyl-zinnoctylmaleat , i . T , , c ,-,.-,„ ,20 Durch Losen von 10 g Zinn(II)-hexylat Sn(OC6H13)2* 90 8 Octylalkohol C8H17OH wurde eine Lösunghergestellt und auf einen Alummiumoxid-Keramikstabν^--Π.ι/2^η^ΐο, . . _ .. -_ . T-XiDibutvl-zinnmaleat mit emer Lange von 30 mm und einem Durchmesser(C u λ <Jr.r η η nc™ von 1 mm aufgesprüht, bei einer Temperatur vonU^HftVwn-aHgUi usw. 25 180OC 10Minuten lang getrocknet und 30 MinutenWenn diese organischen Zinnverbindungen in orga- lang auf eine Temperatur von 6000C erhitzt, wobeirüschen Lösungsmitteln, wie beispielsweise Alkoholen, auf der Oberfläche des Stabes ein transparenter Zinn-Äthern od. dgl., gelöst werden, und die daraus herge- oxid-Uberzug erhalten wurde. Der Flächenwiderstandstellten Überzüge auf den Substraten getrocknet des Überzugs betrug 80 kOhm/Flächeneinheit.
werden, werden sie trübe und ergeben keine transpa- 30renten SnO2-Überzüge, wenn sie auf eine Temperatur Beispiel
über 5000C erhitzt werden. Organische Zinnverbin- Ein Stab aus einer porösen Mullitkeramik mit einem düngen wie Tetrabutylzinn (C4Hg)4Sn und Tributyl- Durchmesser von 5 mm und einer Länge von 30 mm zinnchlorid (C4Hg)3SnCl werden in Form der organi- wurde in eine durch Lösen von 13 g Zinn(II)-octylat sehen Verbindungen verdampft, wenn sie auf 5000C 35 Sn(OC8H17)2 in 87 g Kerosin hergestellte Lösung einerhitzt werden, wobei sie wenig Zinnoxid SnO2 auf getaucht. Der Stab wurde dann herausgenommen, bei dem Substrat zurücklassen. Des weiteren sind Dibutyl- einer Temperatur von 2000C 20 Minuten lang gezinnoxid (C4Hg)2SnO und Dioctyl-zinnoxid (C8H17)2S trocknet und dann 30 Minuten lang auf eine Tempeerhitzt werden, wobei sie wenig Zinnoxid SnO2 auf dem ratur von 7000C erhitzt. Nach dem Abkühlen auf Substrat zurücklassen. Des weiteren sind Dibutyl-zinn- 40 Raumtemperatur wurde der Stab erneut in diese oxid (C4Hg)2SnO und Dioctyl-zinnoxid (C8H17)2Sn0 Lösung eingetaucht, getrocknet und unter den gleichen, sowohl in einem anorganischen als auch in einem oben beschriebenen Bedingungen erhitzt. Dann wurde organischen Lösungsmittel schwer löslich, so daß sie auf die gegenüberliegenden Enden des Stabes über eine schwierig auf das Substrat aufgebracht werden kön- Länge von 5 mm Silberpaste aufgebracht, um Eleknen. Lösungen anderer anorganischer Zinnverbindun- 45 troden zu bilden. Der Widerstand des Teils zwischen gen bilden keine gleichmäßigen Überzüge, obwohl den Elektroden, der eine Länge von 20 mm hatte, SnO2 auf dem Substrat zurückbleibt, wenn die Lösung wurde zu 30 kOhm bestimmt,
darauf aufgebracht und erhitzt wird. . -rcDie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren her- is e 1 s ρ 1 e 1gestellten Zinnoxid-Überzüge können als transparente 50 Eine durch Lösen von 9 g Zinn(II)-caproatWiderstandsfilme, elektrisch leitende Filme oder Grün- Sn(OOCC5Hu)2 in 60 g Hexylalkohol C6H13OHdierüberzüge für chemische Plattierungen zur Erhö- hergestellte Lösung und eine durch Lösen von 1 ghung der Abstreiffestigkeit der Plattierung verwendet Celluloseacetat in 30 g Amylacetat CH3COOC5H11werden. Ferner ist es möglich, nur auf ausgewählten hergestellte Lösung wurden zusammengemischt. DieTeilen der Substrate Zinnoxid-Überzüge zu bilden, 55 Mischung wurde auf die Oberfläche einer Borsilikat-indem die Lösung von Sn(OR)2 oder Sn(OOCR)2 auf glasplatte mit einer Oberflächengröße von 20 · 30 mmsolche Teile aufgebracht, getrocknet und die Überzüge aufgebürstet, bei einer Temperatur von 150° C 15 Mi-dann auf eine Temperatur oberhalb 3000C erhitzt nuten lang getrocknet und dann 30 Minuten lang aufwerden. eine Temperatur von 6500C erhitzt, um einen trans-. 60 parenten Zinnoxid-Überzug mit einem Flächenwider-Beispiel 1 stand yon 100 kohm/Flächeneinheit zu erhalten.Ein Substrat aus Soda-Kalk-Glas mit einer Oberfläche von 20 · 30 mm wurde in eine durch Lösen von15 g Zinn(II)-octylat Sn(OC8H17)2 in 85 g Butanol Patentansprüche:
C4H9OH hergestellte Lösung eingetaucht. Nach dem 65Entfernen der Lösung wurde das Substrat bei einer 1. Zinnoxid-Überzug, dadurch gekenn-Temperatur von 1500C 10 Minuten lang getrocknet zeichnet, daß der durch Aufbringen einer oderund dann 30 Minuten lang auf eine Temperatur von mehrerer organischer Zinn(II)-Verbindungen derallgemeinen Formeln Cn(OR)2 und Sn(OOCR)2, in denen R einen Alkylrest bedeutet, auf eine Glas- oder Keramikfläche und anschließendes Erhitzen hergestellte Zinnoxid-Überzug transparent ist und einen Flächenwiderstand in dem Bereich von etwa 30 bis 200 kOhm, insbesondere 50 bis 100 kOhm/Flächeneinheit besitzt. - 2. Zinnoxid-Überzug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus Zinn(II)-octylat hergestellte Überzug transparent ist und einen Flächenwiderstand von 200 kOhm/Flächeneinheit besitzt.
- 3. Zinnoxid-Überzug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus einer Mischung von Zinn(II)-decylat, Zinn(II)-octylat und Zinn(II)-pentylat hergestellte Überzug transparent ist und einen Flächenwiderstand von 50 kOhm/Flächeneinheit besitzt.
- 4. Zinnoxid-Überzug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus Zinn(II)-hexylat hergestellte Überzug transparent ist und einen Flächenwiderstand von 80 kOhm/Flächeneinheit besitzt.
- 5. Zinnoxid-Überzug nach Anspruch 1, dadurchgekennzeichnet, daß der aus Zinn(II)-octylat hergestellte Überzug einen Flächenwiderstand von 30 kOhm/Flächeneinheit besitzt.
- 6. Zinnoxid-Überzug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aus Zinn(II)-caproat hergestellte Überzug transparent ist und einen Flächenwiderstand von 100 kOhm/Flächeneinheit besitzt. _#
- 7. Verfahren zur Aufbringung eines Zinnoxid-Überzuges auf ein Substrat, insbesondere eines Zinnoxid-Überzugs gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine organische Zinn(II)-Verbindung, ein Zinn(II)-alkylat Sn(OR)2 oder eine Zinn(II)-acylverbindung Sn(OOCR)2, worin R einen Alkylrest bedeutet und das divalente Zinn über ein Sauerstoffatom an die organischen Reste gebunden ist, auf die Oberfläche des Substrats aufgebracht und der aufgebrachte Überzug pyrolysiert wird.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Zinn(II)-Verbindung in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel aufgebracht wird.
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