DE1694584A1 - Polymere Komplexmassen fuer Form-,Press-,UEberzugs- und Textilbehandlungszwecke - Google Patents
Polymere Komplexmassen fuer Form-,Press-,UEberzugs- und TextilbehandlungszweckeInfo
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Description
W. 12 743/66 13/Κσ
Monsanto Company St. Louis, Missouri (V.St.A.)
Polymere Komplexmassen für Form-, Preß-, Überzugs- und
Textilbehandlungszwecke
Die Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf die
Schaffung von neuartigen Komplexen aus einem hydroxyhaltigen Polymerisat und insbesondere auf die Schaffung von
thermoplastischen Gegenständen, Filmen oder Folien, Bahnen,
Blätter und Überzüge, die aus derartigen hydroxyhaltigen,
polymeren Komplexmassen hergestellt sind.
Polyvinylalkohol und andere hydroxyhaltige Polymerisate
von hohem Molekulargewicht werden im allgemeinen nicht sehr als Filmbildner geschätzt, obgleich Polyvinylalkohol unter
besonderen Bedingungen hergestellt werden kann, um Filme durch
solche Arbeitsweisen, wie Überzugsbildung oder Beschichtung aus der Lösung zu formen»
009846/1608
Außerdem war dte Verwendung von Polyvinylalkohol und
anderen b^droxyhaltigen Polymerisaten in solchen Ληννβη^
dungsgebieten, die mit gebräuchlichen Ausspritz- öder
Kalanderarbeitsweisen verbunden sind, in gewissem Ausmaß
durch ihre verhältnismäßig schlechten Plastifiziereigenschäften
begrenzt. Im allgemeinen war den Versuchen zur Verbesserung der Verarbeitharkeit oder den Endgebrnuchs~
eigenschaften dieser Polymerisate diuafadie Verwendung von
verschiedenen Zusätzen begrenzter Erfolg beschieden* Entweder machten die Kosten der Zusätze deren Verwendung technisch
untragbar oder die Zusätze verbesserten die eine Eigenschaft nur auf Kosten einer anderen, in gleicherweise
erwünschten Eigenschaft. So wurden beispielsweise beim . Versuch, die Thermoplastizität von Polyvinylalkohol zu
verbessert, verschiedene Weichmacher und andere Zusätze
verwendet. In dieser Hinsicht erwiesen sich bestimmte organische Verbindungen in einem sehr beschränkten Ausmaß als verträglich, jedoch verminderten diese Verbindungen
den Wirkungsgrad von Polyvinylalkohol in anderer Hinsicht.
Anorganische "Materialien haben im allgemeinen nachteilige Wirkungen auf die Eigenschaften von Polyvinylalcohol ergeben.
Beispielsweise bewirkt die Verwendung von 'Don als Zusatz
ein Abnahme der Dehnung und eine Erniedrigung derAfestigkeit
von-Polyvinylalkohol', während Salze von verschiedenen
Verbindungen! sich als unverträglich mit Polyvinylalkohol
erwiesen und eine Trennung der beiden Materialien herbeif
!u
Es wurde keine einzige Gruppe von Verbindungen gefunden
$ die bei chemischer Verbindung mit Polyvinylalkohol und
anderen hydroxyhaltigen Polymerisaten eine polymere Masse
ergibt* die in erwünschter Kombination die Eigenschaften
von niedrigen Kosten, Leichtigkeit der Herstellung in gebrauchlichen
Hersteilungsvorrichtungen für thermoplastische Kassen, hohe Dehnung und Zugfestigkeit Über einen· großen
Tefi!pi-?raturbi-re?ieht ausgezeichnete PilmbildungseigenKchaften,
Beständigkeit gegenüber chemischem Angriff und gute Vr'ärme-Isoliereirenschaften
od.dgl« aufweist.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines verbesserten polymeren Kemu^lexes, der gegebenenfalls mit
weitei'an Susätzen ^ überlegene Massen für den Gebrauch für
anspruchsvolle Zwecke, wofür erwünschterweise ein Material (
sahireiche besondere Bigenschöften vereinigen soll, liefert,
Ferner "bezweckt die Erfindung die Schaffung von billigen
Massen, die komp/ilexe imbrauehsanforderungen. im Betrieb
aufriedenstellen, die bisher die Spezifikation von teureren
Materialien oder solchen, deren Verarbeitung in brauchbare
C3> formen und Gegenstände besonderes schwierig war, erforderen
. neuartige co ten. Gemäß der Erfindung ist weiterhin eine/Masse für den *
Φ Gebrauch bei der Hers ellung von 'Piloten, blatt*- oder bahnen-
^ fSrmigen Materialien und einer Vielzahl von billigen
Die vorstehenden Zwecke werden gemäß der Erfindung
durch die Schaffung einer neuartigen Reihe von polymeren Komplexmassen erreicht, die eine Komp/olexverbindung eines
Hydroxyl enthaltenden, synthetischen Polymerisats und (1) eines Salzes aus iSagnesrum-,"Kupfer-(II)-, Zink-, Strontium-,
oiler Mangansmlfat, Magnesium-, Calcium-, Barium-, jEupf er(II)
Zink-1 Strontium- oder Manganchlorid, -bromid, -jolid,,
-nitrat, -nitrit, ^thiocyahat, -acetat, -formiat, -propionat
oder -butyrat, Bariumhydroxid oder aus Gemischen davon ,
oder (2) eines der unter (1) vorstehend angegebenen Salze und einer Verbindung mit einem Molekulargewicht von 6G bis
2QQO1 die entweder Hydroxylgruppen, Amidgruppen,; üther- gruppen
oder Mischungeii davon enthält, umfassen« Die
Hydroxyl enthaltenden Polymerisate, die be! der praktischen
Ausführung der Erfindung ζν&. Anwendung gelangen können, um-fassen
die polymeren Materialien mit einem Molekulargewicht von oberhalb 2000 und einem Gehalt an einer Mehrzahl von
eich, wiederholtenden Hydroxylgruppen» die in Alkoholform
oder "teilweise verestert oder*'verethert vorliegen können.
. Issbeffonclere sind die für den Gebrauch bei · der praktischen
Ausführung der Erfindung geeigneten Hydroxypolymerisate (A) Homopolymerisate v;-n Vinylester* die wenigstens zu Λ5%
hydrolysiert siii.4, (B) Kischpol/merisste mit wenigstens
50 Gew«-% an Vinylestergruppen, die wenigstens zu ^5% hydrolysiert
sind, und bis zu 50 Gew.-% von(1) d^mit mische
: ÖU9B46/16ÖI BADORIG.NAL
polynierisierbaren, äthylenisch ungesättigten Gruppen,
wie Äthylen, Propylen, Acrylaten,Vinylchlorid, Maleateij:, .
Fumarate®, und anderen e.nf ach ungesättigtenorganischen Verbindungen,
und/oder (2) teilweise hydrolysierten Polvinylestern.,in welchen einige oder all^e der hydrolysierten Grup«
pen mit Aldehyden, wie Formaldehyd, Acetaldehyd, Propional- ä
dehyd od.dgl» umgesetzt/worden sind, und (0) physikalische
Gemische von (A) und (B).
Typische, hydroxyhaltige Polymerisate umfassen Polyvinylalkohol,
teilweise hydrolysiertes Polvinylacetat, Poly vinylpropionat, Polyvinylbutyrab, Polyvinylstearat, Polyvinyltrifluoracetat
od0dgl0/ teilsweise oder vollständig
hydrolysierte Mischpolymerisatie aus einem Vinylcarbonsäureester,
Z0B0 hydrolysierte Mischpolymerisate von Vinylacetat
mit Äthylen, Vinylchlorid, Acrylnitril, Vinyläthylather ,
od»dglο Polyvinylalkohol ist das bevorzugte Hydroxy!-enthaltende
Polymerisat, das bei der praktischen Ausführung der Erfindung zur Anwendung, gelangt<* -
Die neuartigen zwei Komponenten uiid drei Komponenten
aufweisenden polymeren Komplexe gem&B dor Erfindung können
zu brauchbaren und wertvollen Produkten nack Verschiedenen
Arbeitsweisen, wie Extrudieren oder Ausspritzen* Kalandern
oder Pilmvergießen, verarbeitet werden* Im allgemeinen
009846/1661 ; *~" \
hängt die Eignung dee besonderen polymeren Komplexes für
die Verarbeitung nach irgendeiner gegebenen Arbeitsweise von solchen Paktoren ab, die mühelos durch die Wahl des als
Ausgangsmaterial verwendeten besonderen hydroxyhaltigen Polymerisate oder Polymerisatgemieches und/oder durch die
Wahl des besonderen Metallsalzes geregelt werden können» Beispielsweise
ist bei Verarbeitung dieser neuartigen Komplexe
nach Methoden, bei welohen eine Wasserlöslichkeit der
Komplexe erforderlich ist, z.B. beim Filmgießen, notwen.d ig,
daß das Hydroxyl enthaltende polymere Ausgangsmaterial wenigstens zu 5O?6, und vorzugsweise wenigstens zu 80?ί hydrolysiert
ist. So ist bei Wasserlöslichkeit erfordernden Anwendungen der Srad der Substitution von äthylenisch ungesättigten
Gruppen anstelle von hydroxyhaltigen Gruppen in dem Ausgangspolymerisatmaterial durch die Wasserlöslichkeitseigensohaften
des fertigen Harzkomp/jflexes beschränkt«,
Andererseits ist bei Anwendung solcher Arbeitsweisen,
wie Extrudieren oder Ausspritzen oder Kalandrieren bei der ·
Verarbeitung der Komplexe zu brauchbaren Gegenständen ein
Hydroliryseausmaß bis herab zu 155$ zulässige, Demgemäß können
wesentllohe Hängen eines mit dem hydroxyhaltigen Material
miaohpolymerliierbaren Monomeren verwendein werden· Die
Verarbeitungstemperaturen für diese Hassen sind solchet
bei welchen kfine wesentliche Verschlechterung während der
gesamten Verarbeitungsbehandlung stattfindetβ
, ν 009848/1860
Die Wahl des als kontp^lexbildendes Mittel zu verwendenden Mesonderen Metallsalzes und der Menget die mit einer gegebenen Menge eines besonderen» Hydroxygruppen enthaltenden
Polymerisats und der gegebenenfalls anwesenden Verbindung von niedrigem Molekulargewicht verwendet werden soll, wird
in gewissem Ausmaß von den Betriebsbedingungen während der ä
Verarbeitung und dem in dem Fertigprodukt erwünschten Spektrum von Eigenschaften bestimmt· Beispielsweise wird bei der
Bildung von Filmen aus diesen polymeren Komplexen die Biegsamkeit des Filmes unter gewiesen Feuchtigkeitsbedingungen
durch größere Mengen an Ketallsals erhöht*
Die bei. der Herstellung dieser neuartigen« Drei-Komponentenkomplexe verwendete Verbindung von niedrigem Molekulargewicht gehört zu einer besonderen Klasse von Verbindungen,
die mehrere erwünschte Eigenschaften dem Hydroxylgruppen
enthaltenden Polymerisat erteilen« Beispieleweis« ermiglicht
die Vtrwendung dieser Verbindungen das weitere Ausspritzen
oder Extrudieren dee hydroxylhaltigen Polymerisats bei
niedrigeren toettnt wti^'jftä&i mu siier^fira^ngfiruiig 4er
Oberfläch«nklebriglctit und schafft eilt· eusätiliohe Kontrolle
oder Regelung der feuohtigkeitsempfindliohkeiteeigenschaften
des Polymerisats,
Die Verbindungen von niederem Woltkulargewicht, die bei
der praktischen Ausführung der Erfindung sur Anwendung gelangen können, umfassen solche Materialien, die bis eu eifcem
Ausmaß von wenigstens 1/2 Gew.-# in Wasser löslich sind,
ein Molekulargewicht im Bereich von 60 bis 2000 aufweisen und entweder Hydroxylgruppen, Amidgrüppen, Äthergruppen
oder Mischungen davon enthaltene Typische Verbindungen von niederem Molekulargewicht,dia unter diesen Gesichtspunkten
verwendet werden, sind Sucrose, Äthylenglykol, Disaccharide, Dextrin, Stärkesirup (aus Mais), Stärkehydrolysate, Harnstoff,
Thioharnstoff, Glycerin, Benzylalkohol, Diäthylenglykol, Polyäthylenoxyde und Polypropylenoxyde„ Im allgemeinen sind
die bei der praktischen Ausführung der Erfindung bevorzugt verwendeten Verbindungen von niederem Molekulargewicht die
Stärkehydrolysateβ
Es ist somit ersichtlich, daß die besondere Kombination der Hauptbestandteile, Welche die technisch brauchbaren
Massen bilden, innerhalb des Bereichs gemäß der Erfindung sowohl von der am besten ausführbaren Arbeitsweise
zur Verarbeitung als auch der besonderen Kombination der
Endgebrauchsbedingungen und -an rf orderungen abhängt und
von dem einen zum anderen Anwendungsgebiet variiert wird, um das optimale Verhältnis von Gesamjkosten zu Wirkungsweise
oder Leistungsfähigkeit zu erzielen,, Innerhalb der
vorstehend angegebenen Bedingungen und Beschränkungen ergeben Zweikomponentenmassen aus 40 bis 99 Gew.-Teilen der
Hydroxylgruppen enthaltenden Polymerisate und 1 bis 60 Gew0-
0AD ORIGINAL
' 0 QSiUS/1668
Teilen der besonderen Metallsalze gemäß der Erfindung polymere Komplexe mit guten physikalischen Eigenschaften*
Für ein optimales Gleichgewicht von physikalischen Eigenschaften
werden 50 bis 70 Grew*-Teile des Hydroxylgruppen enthaltenden
Polymerisats und 30 bis 5Ö Gew.-Teile des Metallsalzes
verwendet» In einigen Fällen kann es erwünscht sein, mehrere Salze bei der Herstellung eines besonderen Komplexes zu vereinigen.
Die verschiedenen Salze sollen jedoch insgesamt 60 Gew.-Teile nicht übersteigene
Das Hydroxylgruppen enthaltende Polymerisat und die Metallsalze können nach beliebigen der üblicherweise auf
diesem Gebiet verwendeten Arbeitsweisen hergestellt werden.»
Die einzelnen Komponenten, die den Dreikomponentenkomplex
bilden, können in irgendeiner praktischen Weise zur Bildung der Komplexverbindung vereinigt werden« Beispielsweise
können zuerst die Verbindung von niedrigem
Molekulargewicht und das Salz zur Bildung eines Komplexes ,
vereinigt werden, und dieser Komplex kann dann zur Bildung
eines Komplexes mit dem Hydroxylgruppen enthaltenden, synthetischen
Polymerisat von hohem Molekulargewi oh t verwundet
werden. Andererseits'können· alle Komponenten gleichzeitig aur Bildung der Komplexverbindung auaammengebraoirfc werdenβ
Piii1 "JaBsarlö'alioliksit erfordernd8 Anwendungen iüt das
feLoneauaiiiaß Ton.ä thy ImLs oh ütt-go-.aätt'i^ton "-rüpiH)n
von Hyd.rojxy'1 tiiitti-ilt uuImi öMiapon hideia υθλ_·:ά:ί.: ui
- το -
Ausgangsmaterial durch die Wasserlöslichkeitseigenschaften
des fertigen Harzkomplexes beschränkt.,
Für die Breikomponentenkomplexe ergeben Hassen mit
30 bis 90 Sew.-Teilen der Hydroxygruppen enthaltenden Polymerisate,
5 bis 70 Gew.-Teilen der ^erbindungen von niederem
Molekulargewicht und 1 bis 50 Gew.-Teilen der besonderen Metallsalze
gemäß der Erfindung polymere Komplexe, die gute physikalische Eigenschaften aufweisen. Mir ein optimales Glelchr
gewicht von Eigenschaften werden 50 bis 70 Gew.-Teile des
Hydroxylgruppen enthaltenden Polymerisats, 15 bis 30 Gew0-Teile
des Materials von niederem Molekulargewicht und 5 bis 15 Gew.-Teile d@a Metallsalzes verwendet* In einigen
Fällen kann es zweckmäßig und erwünscht sein, verschiedene Salze und Verbindungen von niederem Molekulargewicht zu
vereinigen^ bei der Herstellung iines besonderen Komplexes«
Diese mehrfachen Kombinationen sollen jedoch insgesamt die vorstehend angegebenen Verhältnisse und Anteile nicht
über«beigen.
Die Erfindung wird nachsteheiifl anhand von Beispielen
nälier erläutert, in welchen, wenn nichts anderes angegeben
iofc, die aufgeführten Mengen insgesamt auf Gewichtsteile
bjKo^en Bind,
BADORlGiNAL
■ ■-..·. -v
■-; UIJ-J8A8/ 1 6β8
80 Teile Polyvinylalkohol (80$ hydrolysiert) werden in
720 Teilen Wasser aufgeschlämmt· Der Polyvinylalkohol wird durch Erhitzen des Schlammes bei 850G während 15 Minuten gelöst,
worauf 20 Teile · hydratisiertes Magnesiumacetat (Mg(C2-Ή,Ορ)2·4Η2θ)
zugegeben werden, ^ilme des sich ergebenden
Materials werden durch Gießen von Filmen der Xösung auf λ
einer Glasplatte, die einen überzug aus einem Ablöse-oder
Freigabemittel trägt, hergestellt. Die Filme werden bei erhöhten
Temperaturen zur Entfernung des Wassers hergestellt.
Die gebildeten klaren, homogenen Filme werden von dem Sub-*
strat entfernt und auf ihre Dehnung nach Konditionieren der Filme bei verschiedenen Konzentrationen von relativer Feuchtigkeit
geprüft. Die Versuchsergebnisse des mit "Film An
bezeichneten Films sind in der nachstehenden Tabelle I aufgeführt.
Für Kontrollewecke wird eine Polyvinylalkohollösung
in der vorstehend beschriebenen Weise, jedoch ohne Zusatz
von hydratisiertem Magnesiumacetat, hergestellt. Es werden
ebenfalls Filme auf eine mit einem Ablöse- oder Freigabe·-
mittel überzogene Glasplatte gegossen und bei erhöhten
Temperaturen getrocknet. Die nachstehend mit Film B bezeichneten Filme werden Wenfalls, bei gleichen relativen Feuchtigkeiten
konditioniert Und auf ihre Dehnung geprüft. Die Vergleichsergebaisse sind in der nachstehenden Tabelle I
zusammengestellt»
' 009846/TS6«
BAD
169A 584
■ - 12 -
| Tabelle I | Film A | Dehnung $ | |
| 7 | Film B | ||
| Relative Feuchtigkeit | (*) | 95 | 5 |
| O | 645 | 25 | |
| 50 | 330 | ||
| 80 | |||
| Beispiel 2 | |||
Beispiel 1 weide mit der Abänderung Aviederholt, daß
Teile Polyvinylalkohol (995« hydrolysiert) und 40. Teile von
hydratäsiertem Calciumnitrat (Ca(NO,)2ο4H2O) in Wasser gelöst
wurden. Es wurden klare, homogene Filme erhalten, die
nach Konditionierung in der gleichen Weise, wie 'in Beispiel
1 beschrieben ist, die nachstehend aufgeführten Ergebnisse liefern.
Tabelle II
Relative Feuchtigkeit (#) Dehnung
jo
Film A Film B
0 5 5
50 420 15
80 1190 110
Beispiel 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
ein Vinylalkohol-Äthylen-Mischpolymerisat mit einem Gehalt
von 6# Äthylen anstelle des Polyvinylalkohols verwendet wurde
80 Teile de« Mischpolymerisats wurden in Wasser zusammen 009846/1668 BAD ORIGINAL
| Film A | Film B |
| 3 | 3 |
| 410 | 60 |
| 625 | 275 |
. mit 20 Teilen hydra tieiertem Bariumthiocyanat Ba(SGH)2«2Hi20
gelöste Die Ergebnisse, die nach dem Konditionieren der Filme in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise erhalten
wurden, sind in der nachstehenden Tabelle III zusammengestellt,,
Tabelle III
Relative Feuchtigkeit ($) Dehnung(^)
50
80
Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß Kupfer(II)-sulfat (CuSO^05H2O) anstelle
von Calciumnitrat (Oa(IIO^)2OiH2O) verwendet wurde0 Die
Vergleichsergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV aufgeführt«,
Tabelle IV >
Relative Feuchtigkeit
O
•50 80
| Dehnung_ | Film B | |
| Film | A | 5 |
| 8 | 15 | |
| 610 | 150 | |
| 940 | ||
« 14 - :
Beispiel 5 " ·
Beispiel 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
4-0 Teile Polyvinylalkohol (80j£ hydrolysiert) und 60 Teile"
Kupfer(ll)-*sul£at anstelle des Polyvinylalkohole und Magnesiumacetats
zur Anwendung gelangten. Die Vergleichsergeb nisse sind in der nachstehenden Tabelle V zusammengestellt:
P Tabelle Y
Relative Feuchtigkeit (#) Dehnung
(4)
Film A ?ilm B
0 4 5
50 785 25
80 1245 330
Beispiel 1 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß ein 80/20-Mischpolymerisat von Vinylacetat und Vinylform-
* aldehyd anstelle von Polyvinylalkohol verwendet wurde.. Ein
klarer, biegsamer PiIm wurde erhaltene
Beispiel 2 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
L 4-0 Teile von Zinknitrit anstelle von Calciumnitrat und
(60^ hydrolysiert) anstelle von Polyvinylalkohol (99$ hydrolysiert) verwendet wurden und die Herstellung
der Lösung und das Filmgießen bei Raumtemperatur
kontinuierliche ausgeführt wurden, Es wurden klare, biegsame
erhalben.
0098^/1 B 6 0
50 fleile von Hanganformiat (Mn(CH OgJ^.SHgO) wurden
trocken mit 50 Teilen Polyvinylalkohol (25$ hydrolysiert) gemischt
und homogenisiert auf einem Mischer bei etwa 1040C
(220°F)« Biese Masse wurde dann zu einem dünnen Film auf
einem Kalander bei etwa 1210C (250 F) ««arbeitet, wobei ein
klarer, homogener Film erhalten wurde· %
Weitere Filme wurden unter Kombinieren der in der nach stehenden Tabelle YI angegebenen Salze und Hydroxylgruppen
enthaltenden Polymerisate in den darin angegebenen Mengen hergestellt und die Filme wurden in der gleichen Arbeiteweise
und-unter den gleichen Bedingungen, wie in Beispiel 1 angegeben
ist, hergestellt·
009848/1668
Nr.
Hydroxylgruppen enthaltende» Gew«~
Polymerisat '. geile
Polyvinylalkohol (60% hydrol.) 95
Polyvinylalkohol (70$ hydroloi 90
Vinylalkohol-Vinylformaldehyd-Mischpolymerisat
"(80/20)
polyvinylalkohol (80^ hydrol.) 95
» w 95
w μ 80
ι» .* w 70
Salsa
Bariumhydroxyd
2inklDutyrat
2inklDutyrat
GalGiumpropionat ^gg
Bariumformiat Ba(GHQo)2
Kupfer(ll)acetat Ou(C2H5Og)2-Zinkacetat Zn(C2H^O2)2o2HgO Strontiumnitrat Sr(N0,)2,4H2Q Mangan nitrat Mn(NO,)2„6H2O Magnesiumsulfat MgSO.„7H2O
Kupfer(ll)acetat Ou(C2H5Og)2-Zinkacetat Zn(C2H^O2)2o2HgO Strontiumnitrat Sr(N0,)2,4H2Q Mangan nitrat Mn(NO,)2„6H2O Magnesiumsulfat MgSO.„7H2O
Sew.-Teile
5 10
20 ■5
20 30 40 50
Beispiel 18 ν
80 Teile von Polyvinylalkohol ('80Ji hydrolysiert) wurden
in 720 Teilen Wasser aufgeschlämmt. Der Polyvinylalkohol wurde
durch Erhitzen der Jufsohlämmung bit 850O während 15 Minuten
gelost, worauf 20 Teile MgCl2*6H2O zugegeben wurden«, Filme
wurden aus dem sich ergebenden Material durch ^ießen von
Filmen \' der lösung auf eine mit einem Freigabe« oder
Ablösemittel überzogenen Glasplatte hergestellt* Die Filme wurden getrocknet bei erhöhten Temperaturen, um das Wasser
zu entfernen. Die gebildeten klaren, homogenen Filme wurden
von dem Substrat entfernt und auf ihre Dehnung nach dem Konditionieren
der Filme bei verschiedenen Konzentrationen von , relativer Feuchtigkeit untersucht» Die Untersuclytfungsergeb—
nis.se an dem mit "Film A" bezeichneten Film sind in der
nachstehenden Tabelle VII aufgeführt.
Als Kontrolle wurde eine Polyvinylalkohollösung in der
gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, jedoch ohne Zu«
satz von MgQl2*6H2O hergestellte Bs wurden ebenfalls Filme
auf eine mit einem Ablösemittel überzogene Glasplatte gegos-»
sen und bei erhöhten. Temperaturen getrocknet* Die nachstehend
mit Film B bezeichneten Filme wurden ebenfalls bei den gleichen relativen Feuchtigkeiten konditioniert und auf
ihre Dehnung geprüft* Die erhaltenen VergleiehBergshnisse
sind in der nachstehenden Tabelle VlI zusammengestellt»
00984SMSlI
-ν 18 -
| Tabelle | Beispiel | VII | Behm | in« Ctf) |
| Relative Feuchtigkeit (#) | Film A | PiIm B | ||
| 5 | 5 | |||
| O | 105 | 25 | ||
| 50 | 850 | 330 | ||
| 80 | ||||
| t9 | ||||
Beispiel 18 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß 60 Teile von Polyvinylalkohol (99jf/ hydrolysiert) und 40 Teile
MgGl2.6H2Q in Wasser gelöst wurden» Es wurde ein klarer, homogener
Film erhalten» der nach Konditionierung gemäß der in Beispiel 18 angegebenen Weise, die nachstehend angegebenen Eigenschaften besaß«,
Tabelle VIII
Relative Feuchtigkeit, (#) Dehnung M-
Relative Feuchtigkeit, (#) Dehnung M-
A film B
■ O 5 5
50 - - 470 15
80 1230 150
Beispiel 18 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
ein Vinylalkohol- ithylen-MieehpolymerlBat mit einem Gehalt
von 6?f Ithyleii anstelle de* Bolyvinylftlköhole verwendet wuifde *
80 Teile dee Mischpolymerisats wurden in Wasser zusammen mit
20 Teilen MgOl2^eHgO gelöst. Die nach Konditionieren der
Filme in der in Beispiel 18 angegebenen Weise erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IX aufgeführt.
| Relative Feuchtigkeit M) | Beiepi·! 2t | Dehnung | M) |
| Film. A | Him B | ||
| O | 3 | 3 | |
| 5ö | 430 | 60 | |
| 80 | 510 | . 275 | |
Beispiel 19 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
Calciumchlorid (CaClg.2HaO) anstelle von Magnesiumchlorid
verwendet wurde* Die erhaltenen Vergleichsergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle X aufgeführt«
| Relative Feuchtigkeit | JSL | Dehnung | Film B |
| Film A | 5 | ||
| 0 | 8 | 15 | |
| 50 | 61 ο | 150 | |
| 80 | 940 | ||
| Beispiel 22 | |||
Beispiel 18 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
40 feile BoIyvinylalkohol (80$ hydrolysiert) und 635 Teile
νΐ-lsiuaichlorid (GaÖlg«2HgO) anstell® des Polyvinylalcohols
003846/168S - -
> 20 ~
und Magnesiumchloride verwendet wurden» Die erhaltenen Vergleichsergebnisse
sind in der nachstehenden Tabelle XI aufgeführt«
tabelle XI '
| Relative Feuchtigkeit | Beispiel 23 | dehnung | m |
| Film A | Film B . | ||
| O | 3 | 5 | |
| 50 | 800 | 25 | |
| 80 | 1500 | 330 | |
| =■■ | |||
Beispiel 18 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
ein durch Umsetzung von 80$ hydrolysiertem Polyvinylacetat-Mischpolymerisat
mit Formaldehyd erhaltenes Polymerisat aus einem 20i 60 ί 2Ö-Vinylaceta t/Vinylalkohol/Vinylf ormaldehyd-.
Mischpolymerisat verwendet wurdeo Es wurde ein klarer, homogener,
biegsamer Film erhalten*
Beispiel 19 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
40 Teile KupferCII)-Chlorid (OitOlg«2H2O) anstelle von Magnesiumchlorid
und 61 Teile Polyvinylalkohol (60$ hydrolysiert) anstelle des Polyvinylalkohols(99# hydrolysiert) verwendet
wurden, und außerdem die lösung und das Filmgießen bei Baumtemperatur ausgeführt wurden. Es wurde ein klarer,
biegsamer, kontinuierlicher Film erhalten«
" v--.:-.,. ,„, 009846/1668
50 Teile Zinkbromid (ZIiBr2) wurden trocken mit 50 Teilen Polyvinylalkohol (25$ hydrolysiert) gemischt und auf
einem Mischer bei etwa 104°0 (2200F) homogenisierto Diese
Masse wurde dann zu einem dünnen Film auf einem Kalander
bei etwa 1210O (25Q0I?) verarbeitet, wobei ein klarer homogener
-^iIm erhalten wurde»
Weitere Filme x^urden unter Verwendung von Strontiumchlorid
(Sr012o2H20), Bariumchlorid (BaCT90^H2O) und
Manganchlorid (MnOl2o4H2O) mit Mischpolymerisaten von Vinylesternr
die wenigstens zu 15$ hydrolysiert waren, und Vinylchlorid
hergestellt, xtfobei die gleichen guten Ergebnisse,
wie bei den vorstehenden Beispielen erhalten wurden,,
Beispiel 26 '
50 Teile Polyvinylalkohol (80$ hydrolysiert) wurden i
in 900 Teilen Wasser aufgeschlämmt« Der Polyvinylalkohol
wurde durch $Irhitzen..des Schlamms bei 85°O während 15 Minuten
gelöst, worauf 35 Teile Rohrzucker (Sucrose) und I5
Teile Magnesiumsulfat (MgSQ,, ,7K2O) zugegeben wurden» Filme
wurden aus dam sich ergebenden Material durch Vergießen von Filmen aus der Bösung auf eine einen Überzug aus einem Freigabemi-ttel
tragende Glasplatte hergestellt^ Die, Filme wurden bei erhöhten Temperaturen zur -Entfernung des Wassers getrocknet»
Die gebildeten klaren^ homogenen Filme wurden von.
dem Substrat; entfernt und auf ihre Dehnung nach Konditionie-
des Films
üIg^x verschiedenen Konzentrationen an relativer Feuchtigkeit
untersucht»,, Die Versuchsergebnisse an dem mit "]
bezeichneten Filmmaterial sind in der nachstehenden Tabelle XII aufgeführt.
Als Kontrolle wurde einePolyvinylalkohollösung in der vorstehend beschriebenen Weise, jedoch ohne Zusatz von Rohrzucker
oder Magnesiumsulfat hergestellt« Es wurden ebenfalls
Filme auf eine.i mit einem Abgabemittel überzogene Glasplatte
gegossen und bei erhöhten Temperaturen getrocknet. Die nachstehend
mit'. 1^iIm B" bezeichne ten Filme wurden ebenfalls
bei den gleichen relativen feuchtigkeiten konditioniert und
auf ihr© Sehnung untersucht. Die erhaltenen Yergleichs^ergebniss©
sind in d^r nachstehenden !Dahelle XII zusammengestellt*
tabelle XII . ■ -■■
Relative Feuchtigkeit f$)
- : 0 · .
50 ...■■■■■■■ 80
Beiepiel 2^
| Film | A | ■5 | B |
| 25 | |||
| 550 | (25) | ||
| StO | |||
Beispiel 26 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
60 Teile von foljvinylalkohal (99?^ hydrolysiert) in Wasser
gelöst wurden und to falle Magnesiumsulfat (MgSO*,7H2O) und
30 feile Xtbylenglykol «ugergeben wurde^«Jlle Kontrolle wurde
eine Polyvinylalkohollösung in der vorstehend beschriebenen
Weise, jedoch nur mit einem Zusatz von Äthylenglykol zur Losung,
hergestellt. Die sich ergebenden Filme, die nachstehend mit" Film BH bezeichnet sind, waren trüb, besaßen keine
Homogenität und schwitzten Ithylenglykol aus. Die nach Konditionierung
der Filme in der vorstehend in Beispiel 26 angegebenen Weise erhaltenen Erfcebniese sind in der nachstehenden
Tabelle XIII zusammengestellt.
| Relative | feuchtigkeit | leiSTJiei 28 | Dehnung | «) |
| 0 | lila A | I1IImB | ||
| 50 | ; 5;■■; ; - | 5 | ||
| 80 | 340 | 15 | ||
| 80 | 820 | Ϊ50 | ||
Beispiel 26 wurde Mt 4er Abandefuaag wiederholt, daß eim
hol-Xthylenwili.ephpolvmerieat mit eiÄem Cfehalt ?ron
JCthylea ,anatielle «tee folyyinylalkohols ireifwendet wurde.
Se wurde» la wesentiicheiJ.die "gleiche;» Srgebrnisse erhalten,
'■"■"■■ ■" :' Beispiel, 2S '-■ : -■■■ '.;;. "
to feile wasaeipfreiÄs Sagnesi-tnaiulfat wurden in 30
feilen Äthyl englykol mit^geschlämiat* \Die His chung wurde auf
15O°Q zur Bildung «ixies Komplexes, *ae dutch die Entwicklung*
von Wärme angezeigt wird, erhitzt. Beim Kühlen der Losung
BADORIGiNAL ■
169U584
verfestigte sich die Komplexverbindungo Der feste Komplex
wurde zu einem feinen Pulver vermählen und mit 60 Teilen trockenem Polyvinylalkohol gemischt. Die trockene Mischung
wurde in einem üblichen Schneckenextruder extrudiert, der eine Mischzonentemperatur von-etwa 149°®(3000F)9 eine Rohrtemperatur
(barrel temperature) von etwa 177°0 (35O0P) und
eine Formöffnungstemperatur von etwa 930O (200 F) aufwies„
der Formöffnung Das Material wurde beim Verlassen/des Schneckenmischers
einem Walzenkalander mit einer Temperatur von etwa 1660G
(3000F) zugeführt und zu dünnen Folien mit einer Dicke von
etwa 12? M (5 mils) kaland^riert» Von dem dünnen blatt— oder
hahnenförmigen Material wurden "Proben genommen und verschiedenen Feudhtigkeitsbedingungen ausgesetzt*Die Proben wurden
auf ihre^estigkeit und Dehnung untersucht, wobei die in der
nachstehenden Tabelle XIV angegebenen Ergebnisse erhalten wurden« °
~-\. tabelle ZIV
^ Relative Seuchtigkeit
.iSltigfceit
kl/cm■* (psi)
kl/cm■* (psi)
Dehnung
| ο . | . --■ ■ - | (1145) | 5 |
| 50 | 199,81 | (2840) | 285 |
| : 80 - | 148 | (21QD) | ' 440 · |
BADORIGfNAL
50 Teile Polyvinylalkohol (80$ hydrolysiert) wurden in
900 Teilen Wasser aufgeschlämmte Der Polyvinylalkohol wurde
durch Erhitzen des Schlamms auf 85°C während 15 Minuten gei löst, worauf 55 Teile Rohrzucker (Sucrose) und 15 Teile
wasserfreies Magnesiumsulfat gagesetzt w&rden«,
Diese Lösung wird als Textilschlichte— oder Textil—
appretürlösung 1 bezeichnet» Eine zweite, mit Textilschlichte-
oder Textilappreturlösung 2 bezeichnete Lösung wurde
durch Auflösung von ausreichend Polyvinylalkohol in Wasser,
um eine Lösung mit einem !eststoffgehalt von 10$ zu erhalten,
hergestellt» Eine dritte, mit Textilschlichte- oder Textilappre
tür lösung 3 "bezeichnete Lösung wurde durch A."8t$-
lösung von 60 Teilen Polyvinylalkohol und 40 Teilen Bohrzucker
in Wasser unter Bildung einer Lösung mit einem Feststoffgehalt von 10$ hergestellt» Zu jeder dieser Lösungen (
wurden 0,5 Gew.-$ eines wachsartigen Schmiermittels zugegebene. .
Ein Textilgarn (Kette 5900 Enden von 65/35 Polyester/-Baumwollgarn
3Oj^l ) ttfiu'da getrennt mit jeder der vorstehend
hergiisfcsllten Textilbehandlirngslösungen behandelt (sized)
and aber einen s-junnischen Ha,?2>vinenschliahfcer mit 9 Trockenbronua-i
In (aaiaia^rcial 9 san aliiabar) mit einem Innenwasaerdamp?
ίi'isk τόϊι sfcwa 2,4-6 kg/cm" (35 psi) .gefilhrt3 Dia Tem-
pQCixznv iaa Sanliaatetrogs 7?arl3 bei ijtwq 820C {18O'5f jgehal-
0 0 9 8 4 6/1860-
-26 - - - - ■"■■■-.■■'■"
ten und die Abquetschwalze wurde bei einem Gesam-tdruck von
etwa 544 kg (1200 pounds) gehalten. Jede der für sich geschlichteten Ketten wurde auf die Leistung des Maschinenschlichters
(slasher performance) und die Webleistung oder
-wirkung (weaving performance) untersucht»
schlichte
Das mit der TextiH*X*XJXlHEg81ösung 1 geschlichtete
Das mit der TextiH*X*XJXlHEg81ösung 1 geschlichtete
" Garn, das aufgebrachte Feststoffe in einem Gesamtgehaalt
von 11,5 Gew.-?6, bezogen auf das Garngewicht aufwies, wurde
an d^n Trennwfclfcen (split rods) sauber und mühelos mit wenig
oder gar keinem "Fachen" ^shedding) getrennt. Die Behandlungslösung in dem Schlichtetrog blieb während der Behandlung
klar und homogen und zeigte keine neigungzur Bildung einer
Oberflächenhaut„ Dasgeschlichtete Garn wurde anschließend
auf üblichen Webstühlen gewoben» Die Webstühle arbeiteten
bei einer WebleiBtung von etwa 94$ mit-etwa 0,4 Kettenunterbrechungen«ja
Stunde, (Kettenunterbrechungen ergeben sich, wenn ein Bruch des geschlichteten Garns stattfindet).
Beim Schlichten der gleichen φιϋ,ϋtat von Kettgarn mit
der Textilbehandlungslösung 2, bildet die Lösung eine Oberflächenhaut,
die kontinuierlich entfernt werden muß» um äen
Betrieb de,a Masehinsnaehliehfcers zu ermöglichen* Das unter
den gleichen Bedingungen, Jedoch mit der zweiten Schlichtelösung
gasöhliÄhteiia Garn , auf welches die gleiche Gesamtmenge au Feststoffen wis im vorherigen Fall aufgebracht
worlan war, iafe an den irennlilllji schwierig zu trennön
- 009846/1868 BADORiGlNAL
und verursacht erheblichen Garnbruch, Es ist unmöglich, ein
Garn zu erhalten, das auf den Webstühlen brauchbar ist, was auf das übermäßige Brechen des Garns auf dem Masehinensehlichter
zurückzuführen ist.
Die vorstehend beschriebene Reihenfolge der Behandlung wird unter Verwendung der lextilbehandlungslösung 2 erneut
wiederholt, mit der Abänderung, daß lediglich eine Gesamt-· f
menge von 6,53* Feststoff ei auf das Textilgarn aufgebracht
wurden. Obgleich ein Brechen des Kettgarne stattfand, waren
in genügendem Ausmaß
die Brüche jrcf*»irfttvtwffwtwtimwinfr^nfwiwm. verringert, um ausreichend Garn für de» WetÄfcrgang zu schaffen« Die Bestimmung der Webleistung war unmöglich aufgrund des kontinuierlichen Brechens des Kettgarns auf den Webstühlen während des Webvorgangs„
die Brüche jrcf*»irfttvtwffwtwtimwinfr^nfwiwm. verringert, um ausreichend Garn für de» WetÄfcrgang zu schaffen« Die Bestimmung der Webleistung war unmöglich aufgrund des kontinuierlichen Brechens des Kettgarns auf den Webstühlen während des Webvorgangs„
Die vorstehend beschriebene Reihenfolge der Behandlungen
wurde unter Verwendung der Textilsehlichtelösung 3 wiederholt»
Die Schlichtelosung zeigte die gleiche Neigung .
zur Bildung'einer Haut oder eines Pilms, wie Üies im Zusammenhang
mit der Schliehtslösung2 bese&rieben wurde» Obgleich
einige Indbrüche an dem Trennstababschüitt stattfanden, war
es möglich j ausrei^aend Ga2?ii bw& Weben auf dem Webstühlen
su erha-ltea» Der Wstnrorgang wurde bei eimer Webleistung
von B5'$~ ait Settenustertrreeh'ur&gen toh etea 2tg Je Stunde .
Tollendet« Mes© Wsbleistung nnü dieses AusiaaS an KsTt1S;"-—
n,g«ia ist ίϋι? den tsehßisohsH Betrieb in &&r
trisii wellig uE&«fri&älg@ESf
- ..Hü: 5? 34 S- ISS ff: ;■ ... :BAD'oBKUNAL
. - "' Beispiel 31 .
Bötspiel 26 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
ein 2O/8Q-Misehpolyffierlsat von Vinylacetat und Vinylformiat
anstelle des PölyvinylalkohOls verwendet wurde* Es wurde
ein klarer* biegsamer Film erhalten.
Beispiel 2? wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
SO feile Polyvinylalkohol (60$ hydrolysiert), 13 Teile Harü^
stoff und *! feile Kupfer(Il)-acetat (Ou(O2H3Og)20H2O verwendet wurden und die Herstellung der Lösung und das Jilmgießen
bei Raumtemperatur ausgeführt wurden. Es wurde ein klarer,
feiegsameri kontiiiui er liehe r Film erhalten«
40 ieile Polyvinylalkohol (25^ hydrolysiert), 10 Teile
Einkehlorid (ZiiÖlg) und 50 Teile Dextrin wurden trocken gemisöhf>
homogenisiert auf einem Mischer bei etwa 1040C
(22O0£) und kaland/^rlert bei etwa 1210C (250°f) zu einem
dünnen» klaren Pi
Ss MfUTäen weitere filme durch die Kombination der in der
nachstehfliien Tabelle XV angegebenen Salze, Hydroxygruppen
enthaltenden Polymerisate und Yerfeindvjigen von geringes
Molekulargewicht in den dax^in angegebenen Mengen hergestellt
wobei die filaie in gleicher Weise und unter den gleichen
Beü.±ngimg.ent wie in, Beispiel 26 besch2?ieöeiif hergestellt
8:4 6/^ ggg .. ßAD
Hy^.ro^ylgruppen enthaltendes ®ewe-
!■vi/'tUrfristit Seile
Salz
L;cii;>· ν inylalkokol (6C# hy
·: ν ι r ^ " .■ ;:· !alkohol (40% hydrol·) 40 Zink'butyrat
Bar iumlay dr o:ry d
Ba(OH)2.8H2O
alclehya«
(80/20)
öalciumpropionat 50 Oa(C5HcO2)2*H2
ko'iioi, (BQP/o hydrol».). 95 .Bariumformiat
'·. Ba(OHO^)2
ZQ Zinkacetat
40 Strontiumnitrat
S3ff.(TO5)2o4H20
25 Mangamnitrat
■■■; V(M)Po
25
*?H2Ö
Crew»- Verbindung von , Gew.-Teile niederem Mol„Grew<, Teile
| 5 | Rohrzucker | 10 | . - |
| -,o | ltiaylenglykoi | 20 | |
| 20 · | Dextrin | 30 | I |
| 5 | Starkesirup (Mais) | 40 | i ΓΟ ,1 |
| 7 | Harnstoff | 30 | |
| 20 | Thioharnstoff | 60 | |
| 30 40 |
Glycerin Benzylalkohol |
30 35 |
|
| 50 | Polyäthylenoxyd | 694584 |
50 Teile von. Polyvinylalkohol (80$ hydrolysiert) wurden
in 900 Teilen Wasser aufgesohlämmt· Ber Polyvinylalkohol
wurde durch Erhitzen des Schlammes bei 850C während 15 Minuten
gelöst, worauf 35 Teile Sucrose und 15 Teile MgOl2.6H3O zugesetzt
wurden» Filme aus dem sich ergebenden Material wurden
durch Vergießen von filmen der Lösung auf eine mit einem
Abgabe- oder Ablösmittel überzogeneGlasplatte hergestellt«
Die 3?ilme wurden bei erhöhten Temperaturen zur Entfernung
des Wassers.-getrocknet· Die gebildeten klaren homogenen
Film© wurden von dem Substrat entfernt und auf#ire Dehnung
nach Konditionierung der Pilm© bei verschiedenen Konzentrationen an relativer Feuchtigkeit untersucht· Die Versucheergeianissean
den mit "Film AH bezeichneten Filmen sind in
der nachstehenden Tabelle XYI angegeben·
Als Eontrolle w#a»4.e eiisBpQlyvinylalkohollÖsung in der
" vorstehenden WeifFe» jedoch ohne Zusatz von Sucrose oder
Mgölg»6HgO h@rgestelliE. Is wurden stenfells ^ilme auf eine mit
einem ABlösmttel übersogen© Glasplatte gegossen und bei er-
getrocknet. Die nachstehend mit "Film Έη
Pilme wurden ebenfalls unter gleichen relativen
konditioniert und auf ihr® Dehnung -uatersucht-*·
Die QTJäaliiSiies. Vargieiohsergeeniase- sind in der
BAD0B16WAL
009846/ 16B8
1SS4584
!Tabelle
Revive Feuchtigkeit
| WmA | film |
| i | ■'$ |
| 360 | - 25 |
| 800 | .330 |
80
Beispiel H-3 wurde 'salt; der Abäaderung isifedeffholt f daß
60 Zeile Polyvtoylalkjoliol (99% l^drolyäiexii} in Wasser gelöst wurden und 20 ÜJeile MgOl2#6S|0-mad 30.ϊ^11β lthyleagly*
kol zugesetzt wurdeü»Als Köfitr^llte wiifdit eiaae Föl^viiiylalioko
lösung hergestellt, w©bei ^edöoh ledigliöjb Ith^lengl^öl dea?
im übrigen wie vorstehend heachrieben hergestelltea Läsung
zugegeben wurde« Die sieh ergebendes Filmen di€ naehstehend
mit "Film B" bezeichnet sind» waren §riibt besaien keine Homogenität
und schwitzten Ithjlengls'icol aas* Bit erhaltenen
Ergebnisse nach der Konditionierung derfilaie- eifed in der*
in Beispiel 43 beschriebenen Weiss, sind in der:
Tabelle X?II sussamengestellt*
- - tab® 11® XVII -:-. '"-.-■". ,.-■
Selative" Feuchti^feeife' %$$:"■'■ - Betmmag
ο ■■'■;■■'. '-.·.■ 5 ;-■:■"'. . 5"
50 385 15
' 1060. . 150
ι / < tea BAD
Beispiel 4°5'
- Beispiel 43 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß
ein Vinylalkühol-Xthylen-Mißcnpo^/merisat mit einem Gehalt
von 6% Äthylen anstelle des Polyvinylalkohole verwendet würde
β Es. wurden im wesentlichen- die gleichen Ergebnisse erhalten«
10 Teile eines wasserfreien MgCIo wurdan in 30 Teilen
Ithylenglykol auf ge sei: lammt· Die Mischung wurde auf 150°C
zur Bildung eines Komp^lexes erhitzt, was durch die Entwicklung
von Wärme angezeigt wurde. Bei Kühlen der Lösung wurde die komplexe Verbindung verfestigt» Der feste Komplex
wurde au einem feinen Pulver .gemahlen und mit 60 !Teilen von
trockenem IcI^vinylalkohol gemischt» Die trockene Mischung
v-uräe äisjm: in'einer·:. Kebr.yuealiche'n Schneckenmischer ni" einer
«licchzone1;■;·- -r-e^atτ von etwa 14S! C0 (iCC0,?), einer Tenre^atur
?uf der sircaa-bwärtSFrelegenen 3eite (.dcv;n£trep-in t-eni-.-e rs tür e ■)'"-.
von■ etws 177cO (35C-0^) und einer. F^rmcffnun^st.er.teratur von
et^a:93°!3 CiCC0F) extrudierto Das l!at;erial würde "beim'7er-'
lassen der Pcraöffnung des Sciinec-kenmiHCiiers in Ealahderwal-■'
sen si4, einer Q?eE.;:-.eratur von etwa 166CG (33O0F) eingeführt
J5jail)>
■und--zu düngen Folien einer Dicke von etwa IH^li^alandriert*
Yen dem dünnen blatt- oder bainienfcrmigen Material wurden
Proben trenomisen und verschiedenen Feuchtigkeit ^bedingungen
BADORlGiNAL . 009846/1668
Hse^zt. Die Proben wurden auf ihre Festigkeit und "Dehnung
geprüft, wobei die in der nachstehenden Tabelle XYIlI
aufgefkarten Ergebnisse erhalten mirden.
| Tabelle XVIII | Dehnung (%) | |
| lielatlve feuchtigkeit | (%) Festigkeit ( kg/cnT" (psi) |
8 |
| O | 145,22 (2060) | 430 |
| 50 | 234,t£ (3330) | 510 |
| 80 | 92,4 (1310) | |
| Beispiel 4? | ||
50 Teile Polyvinylalkohol (80% hydrolysiert) wurden in.
Teilen Wasser auf ge se flammt. Der Polyvinylalkohol wurde
durch Erhitzen des Schaumes t&t 85°G während 15 Minuten geläst^
vorauf 35 Teile Rohrzucker und 15 Teile MgGlpaGHpO zugegeben
wurden. ·
Diese Lösung wurde als Textilbehandlungslosung 1 bezeichnet.
Eine zweite Lösungs die mit Textilbehandlungslösung 2
bezeichnet ist, wufjde durch Auflösen einer ausreichenden
Menge an Polyvinylalkohol in Wasser f um eine Lösung mit
einem Feststoffgehalt von 10% ssu ergeben, hergestellt» Eine
dritte Lösung, bezeichnet mit Textilbehandlungslösung 3»
wurde durch Auflösen von 60 Teilen Polyvinylalkohol und 40
Teilen Rohrzucker (sucrose) in Wasser, um ©iae Lösung mit
einem i?e 3 tst off gehalt von iO?a zu ergeben, hergestellt· Zu
geiJöT Lösung wurden 0t5 Gew.-?l eines washsartigen 3ehmis:j>·
mittels' auge^eben«
009846/1868..
Ein Textilgarn (Kette 5900 Enden von 65/35 Polyester/
Baumwollgarn 30/1) wurde getrennt mit jeder der vorstehend hergestellten Behandlung lösungen feeschlichtet und auf einem
gebräuchlichen Mas chine nschlichteiiit 9 Tr ockeht rommein (9 can
slasher) mit einem Innenwasserdampf druck von etwa 2,4-6 at
(35 psi) laufen gelassen» Die Temperatur des Schlichtebehälters wurde auf etwa 820O (1800F) und die Quetschwalze wurde --,
auf einem Gesamtdruok von etwa 54-4- kg (1200 poundg) genalten· J
Jede der getrennt geschlichteten Ketten wurde auiT die Lei~ ;l
sfang des Magcninenlöalichtera und die leistung beim Weben _ L
geprüft* . ' I
Bas mit der Tes±ilbehandlungslösung 1 geschlichtete |
Garn mit einer aufgebrachten Feststoffmenge von 10.5 Gew.-%.· %
bezogen auf das Garngewicht t xvurde an den Trennstaben (split
rods), sauber und mühelos; getrennt mit wenig oder gax keiner
Faditfiäg (Viffeed&iiig). Das Garn besaß eine auf gebraefete Fest«
st off menge von insgesamt etwa 10 Gew,-%r bezogen auf das Garngewicht*
Die Bshanälungslösung in dem Sohlichtebehälter
blieb klar und homogen wahrend des Betriebs und zeigte
keine Sei^§g:sär Bildung einer Oberflächenhaut o Das geschliet
bete Garn wurcie ansohließsn#. auf üblichen Webstühlen gewoben»
Dia Webstuhls oder Webmaschinen arbeiteten bei einer Web- ,. '
leistung, oder.»Wirksamkeit von 92^>
mifcj Öf5 Kattenunterbre-Je
Stuadee CEetfoenusterbrseaungea werden beim Auf«
von ösBsb^UJSli,- is äem gesehlisatfKea Gar»^*
V00iS46/1688
■- .35 -
Beim Schlichten der gleichen Qualität von Kettgarn mit der Text, Ibeiiandlungslcsung 2-bildete dio» Lösung eine Ot erflGChenhaat,
die kontinuierlich entfernt werden mußte,-um
den Betrieb der Schlichtemaschine zu ermöglichen«.
Das unter den gleichen Bedingungen, jedoch mit der sweiten Behandlungslösung geschlichtete u-arii, das die gleiche
Menrre an insgesamt aufgebrachten !Feststoffen, wie im vorste- f
nenden Fall aufwies, war an den T&ennstäben schwierig su
trennen und verursachte erheblichen Garnbrueh«, Es war unmöglich,
ein Garn zu erhalten., das auf den Webstühlen brauchbar
war, was auf das Auftreten von Überschüssigem Brechen des Garns in dem Kaschinenschlichter zurückzuführen war.
Die vorstehend beschriebene 3eihenfolge von Arbeitsc'-n.cen
wurde unter Verwendung der Textilschlichtelösung 2 erneut mit der- Abänderung wiederholt, daß lediglich 7% Fest~
stoffe insgesamt auf das Textilsrarn aufgebracht wurden. Obgleich
ein Brechen des? Kettgarne auftrat» waren die Brüche
in ausreichendem Ausmaß verringert, um ausreichend Garn für
den "vfebvorgang zn sehaffen« Bine Bestimmung der Wsbleistung
war aufgrund des kontinuierlichen Brechens des Kettgax'ns
.auf den Webs-cüalen während de© Webvorgangs unmöglich«
Die verstehend beschriebene Reihenfolge von Behanä«
lun,riri y.-urde unter ¥erwenaung der Textilbehan&Iunsrslcsung 3
wiederholte Die 8ch.lioh.telosung zeigte- die gleiche Heizung
009848/186 8
zur Bildung einer Haut oder eines Films wie diese im Zusammenhang
mit der BehandlungslÖsung 2 beschrieben wurde. Obgleict etwas Endbruch an dem Trennstababschnitt auftrat, war es
Möglich, eine ausreichende Menge Garn zu erhalten, um es auf
den Webstühlen zu weben. Der Webvorgang wurde bei einer Webleistung oder -Wirksamkeit von 85% mit Kettenunterbrechungen
von etwa 2,2 Je Stunde vollendet. Diese Webleistung und
dieses Ausmaß an Kettenunterbrechungen ist für einen techniechen
und wirtschaftlichen Betrieb in der Textilindustrie völlig unbefriedigend.
Beispiel 1 wurde unter Verwendung eines20/80-Mischpolymerisats
von Vinylacetat und Vinylformiat anstelle des Polyvinylalkohole
wiederholt. Es wurde ein klarer, biegsamer PiIm erhalten.
Beispiel 44 wurde unter Verwendung von 80 Teilen Poly-
• -. - ■ ■ ■ ■ ■ -
vinylalkohol (60$ hydrolysiert),10 Teilen Harnstoff und 10
Teilen Kupfer(II)-chlorid (OuGl2.2H2O) wiederholt. Die Lösungs-.
herstellung und das Filmgießen wurden bei Raumtemperatur
ausgeführt, Es wurde ein klarer,biegsamer kontinuierlicher
Film erhalten.
0098/6/1668
40 Teile Polyvinylalkohol (25% hydrolysiert), 10 Teile
Zinkchlorid ZnCÖL-o und 50 Teile Dextrin wurden trocken gemischt,
auf einem Mischwerk hei etwa 1O4-QO (220° $ hoBOgenisiert
und bei etwa 1210O (2500F) zu einem dünnen klaren
PiIm kalandrierto
Weitere Filme wurden unter Verwendung vonStrontiumchlorid,
Bariumchlorid und Manganchlorid mit Mischpolymerisaten von Vinylester, die wenigstens zu 15/» hydrolysiert waren, und
Vinylchlorid und mit Stärkesirup (aus Mais), Glycerin
und Benzylalkohol hergestellt, wobei die gleichen guten Ergebnisse, wie bei den vorstehenden Beispielen erhalten
wurden.
Die gemäß der Erfindung hergestellten komplexen, polymeren
Verbindungen sind durch eine ausgezeichnete Klarheit,
einen hohen Grad an Biegsamkeit und überlegene Dehnung und
Zugfestigkeit ausgezeichnet· Diese erwünschte Kombination von !Eigenschaften in einem polymeren Komplex eröffnet zahlreiche
technische Möglichkeiten, die bisher für eine Masse, wie z.B.
Polyvinylalkohol aufgrund von Übermäßigen Mischungs- oder . Kompoundier- und Arbeitaanf orderufigen für gewissen Anwen-
dungsgebiete oder aufgrund der begrenzten Arten von Fabrikati
onsarbeitsweisen für tJinire Anwendungsgebiete nicht möglich
0 98 46/166 8
-58 -
waren· Die ungewöhnlich guten Verarbeitungseigenschaften des
Folyvinylalkoholkomplexes sind wenigstens teilweise seinem
niedrigeren Schmelzpunkt, verglichen mit demjenigen von gebräuchlichem Polyvinylalkohol zuzuschreiben. Dieser niedrigere
Schmelzpunkt ist vermutlich ein besonderer Vorteil bei
der Herstellung vcn klaren, kontinuierlichen Filmen, Folien od.dgl. nach den gebräuchlichen Extrudier- und Kalandrierarbeitsweisen.
Bei Anwendungenj die ein Extrudieren der polymeren
Komplexe gemäß der E findung einschließen, können die Komplexe zueret durch Vermischen oder Mischwalzen de» Hydroxygruppen enthaltenden Polymerisate und des Metallsalzes hergestellt
werden und daan dersiefc ergebender- polymere Komplex
in Form eines Filma^ eines Blatt- oder bahnenförmigen Material»
oder lines Stabs unter Verwendung eines üblichen
Schneokeneactrudera bei Temperaturen ia Bereich von etwa 3?,8
bis 1490O (100 - 3000P) extrudiert werden, Andererseits
können die Ausgangseliterialten getrennt in einen «ine Mischzone
aufweisenden Extruder gegeben werden» wobei der Komplex
in situ in der Mischs^ne g«»il#e%, voraugsweise bei erhöhten
Temperaturen, vor dem Ausspritzen oder Extrudieren zu eines endlosen.thermoplastischen Gegenstand gebildet wird^ji.
Gemäß der Erfindung können auch die vorstehend beschriebenen polyiieren Kom;pl<«e nach, irgendeiner Beilifnfolge von Behandlungen oder Aj||eitewtufeil verarbeitet werden, die normaler»
■ 009ÖA6/166Ö
BADORlGtNAL
weise bei Kateriallenvai« einem ähnlichen Bereich von Eigenschaften wie derjenige der polymeren Komplexe gemäß der Erfindung
aufweisen, ausgeführt werden. Beispielsweise können die polymeren Komplexe to Form von Stangen oder Stäben extrudiert
und dann auf Kalanderwalzen übergeführt und zu
einem dünnen biegsamen blatt- oder bahnenförmigen Material umgeformt werden. Bie Temperatur der Kalanderwalzen variiert "
im allgemeinen zwischen etwa 37,8 und 14^0C (100 und 3000P).
Außerdem können die Komplexe gemäß der Erfindung unmittelbar
zu dünnen, biegsamen, blatt- oder bahnenförmigen
Materialien kalandriert werden. Die Komplexverbindung wird vorzugsweise vor dem Kalandrieren durch Mischen auf einem
Walzenmischer de* Hydroxylgruppen enthaltenden Polymerisats
mit dem Metallealz hergestellt. Der so gebildet« polymere
Komplex kann dann bei einer Temperatur im Bereich von etwa 37,8 b£« 1%9°C (100 -300°f) kalandriert werden. (
Die polymeren Komplexe gemäß der Erfindung finden auch
Verwendung als aus der lösung gegossene Ulme. Xm allgemeinen
wird der Komplex in einer wäßrigen Lösung gelöst, wobei jedoch auch andere Lösungsmittel, z.B. Bimethylsulfoxyd und
Triethanolamin ebenfalls geeignet sind·
Wie vorstehend angegeben, finden die aus einem polymeren
Ausgangsmaterial mit einem ausreichenden Gehalt an Hydroxy1-
009846/1668 BAD
gruppen, um den sich, ergebenden Komplex was seriös lieh, zu
machen, hergestellten Komplexe Verwendung in zahlreichen speziellen technischen Gebieten« Ein derartiges Anwendungsgebiet,
auf weichem diese wasserlöslichen Komplexe insbesondere überlegene Ergebnisse liefern, ist beim Schlichten oder
Appretieren von synthetischen und natürlichen Garnen und
t deren Gemischen« Bei der Herstellung von wäßrigen.Lösungen
für den Gebrauch beim Schlichten von Textilgarnen ist es notwendig,
daß die Vinylesterhomopolymerisate wenigstens zu 60% hydrolysiert sind und daß die Vinylestermischpolyiaerisate
und physikalischen Mischungen von Homopolymerisat und Mischpolymerisat ausreichend hydrolysiert sind, um wasserlösliche
Komplexe zu ergeben. Das genaue Ausmaß von Hydrolyse, das in dem Vinylester für die Erzeugung einer Wasserlöslichkeit
erforderlich ist, variiert mit der Menge und den Löslichkeitseigenschaften
der vorhandenen anderen polymeren Bestandteile.
' Die wäßrige Schlichte- oder Appreturlcsung wird auf das Textilgarn in Mengen, vdn 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht
des Textilgarns., aufgebracht. Die mit den polymeren
Komplexen gemäß der Erfindung behandelten Textilgarne weäfien
eine ausgezeichnete Maschinenschlichterleistung und Webleistung
mit einem Minimum an Kettenunterbrechunßen auf, wodurch
eine wirksame Entfernung des geschlichteten Garns von dem
. Maschinenschlichter ohne Garnbruch möglich ist.
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Die Massen gemäß der Erfindung besitzen einen verhältn'ismäßig
großen Bereich, von Gebrauchstemperaturen und vereinigen eine
außergewöhnliche Beständigkeit gegenüber chemischem Angriff,"
niedere Entflammbarkeit, und Beständigkeit gegenüber verschlechternden Einwirkungen bei längerem Aussetzen an Wärme und
Licht. Härte, Steifheit, Dimensionsstabilität, Kriechbeständigkeit, Zähigkeit, !Festigkeit, Dehnung und· Reißfestigkeit - g
' dieser Art %
können mühelos über den mit thermoplastischen Materialien/
verbundenen Bereich eingestellt werden, indem man die Anteile
der polymeren Bestandteile und gegebenenfalls der flüssigen
Weichmacher variiert.
Für die Optimalisierung der VerarbeitHngs- oder Behandlungsleistung
und/oder der Endgebrauchseigenschaften der Massen können andere Zusätze, wie Stabilisierungsmittel, Misch·
stabilisierungsmittel, Antioxidantien, Schmiermittel, überzogene und/oder unüberzogene Füllstoffe, Pigmente und Licht—
abschirmmittel (light screener) verwendet werden.
00984B/ 1 668
Claims (1)
- Pat ent ansprüche1* Polymere Komplexmaßsen für Form-, Preß-, Überzugs- und Textilbehandlungszwecke, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine komplexe Verbindung von einem Hydroxylgruppen enthaltenden Synthetischen Polymerisat und (i) einem der Salze von Magnesium-,.Kupfer(II)~t Zink-, Strontium- und Mangansulfat, Magnesium-, Calcium-, Barium-, Kupfer(II)-, Zink-, Strontium- und Manganchlorid, -bromid, -jodid, -nitrat, -nitrit, -thiocyanat, -acetat, -formiat, -propionat und -butyrat, Barium— hydro^rd oder deren Gemischen, oder (2) einem der vorstehend unter (1) genannten Salze und einer Verbindung mit einem Molekulargewicht im Bereich zwischen 60 und 2000, die entweder Hydroxylgruppen, Ämidgruppen, Äthergruppen oder Mischungen davon enthält, umfassen·2, Polymere Komplexmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydroxylgruppen enthaltende synthetische Polymerisat aus (A) Homopolymerisaten von Vinylestem, die mindestens zu 1*5% hydrolysiert sind, (B) Mischpolymerisaten mit wenigstens 50 Gew.-% Viny!estergruppen, die mindestiens zu 15% hydrolysiert sind, und bis zu 5& Gew.-% von (1) äthylenisch ungesättigten Gruppen, die damit mischpolymerisierbar sind und/e}der (2) mit Aldehyd umgesetzte, teilweise hydrolysierte Polyvinylester oder (C) physikalischen Gemischen von (A.) und (B) "besteht»009846/16683· Polymere Komplexmassen nach. Anspruch 1 oder 2, dadurch, gekennzeichnet, daß das Hydroxylgruppen enthaltende synthetische Polymerisat aus Pol-vinylalkohol bestehtο4-. Polymere Komplexmassen nach, einem der Ansprüche i bis 3, dadurch gekennzeichnet,daß die Salzkomponente der komplexen Verbindung aus Magnesiumsulfat, Magnesiumacetat, Calciumnitrat Bariumhydroxyd, Magnesiumchlorid, Zinkchlorid, Calciumchlorid oder Kupfer(II)ehlorid besteht·>5· Polymere Komplexmassen nach, einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch, gekennzeichnet, daß das Hydroxylgruppen enthaltende pyntlietische Polymerisat der Komplexverbindung aus Vinylester besteht, der wenigstens zu 50?» hydrolysiert ist,6· Polymere Komplexmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Komplexverbindung aus 4C bis 99 Gew.-Teilen Polyvinylalkohol, insbesondere 50 his 70 Gew.-Teilen Polyvinylalkohol als Hydroxylgruppen enthaltendes synthetisiertes Polymerisat und oO bis 1 Gew.—Teilen und insbesondere 30 bis 5° GHiw.-Teilen des Salzes umfassen«7· Polymere Komplexmassen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch seltenrzeichnet, daß sie eine Komplexverbindung aus 30 bis 90 Gew.-Teilen \md insbesondere aus 50 bis 70 Gev:.-Teilen Polyvinylalkohol als Hydroxylgruppen enthaltendes, synthetisches Polymerisat, 5 bis ?0 Gew.-Teilen und insbesondere009846/16681? bis 3^ Gow.-Teilen der Verbindung mit einem Molekulargewicht im Beieich zwischen 60 und 2000 und 50 bis 1 Gew.-Teilen und insbesondere 5 bis 15 Gew.-Teilen des Salzes umfassen.3. Polymere Komplexmassen nach einem der Ansprüohe 1 bis pt" dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung mit einem Molekulargewicht im Bereich »wischen 60 und 2000 der Kompl'exverbindunf· aus Rohrzucker (Sucrose), Stärkenydrolysaten, lthylenglykolt Harnstoff, !thioharnstoff oder Glycerin besteht· ■ ■ - "■■■-.. : - - ' - -- - "--_ ;BAD ORIGINAL009845/ 16SS
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