DE1673084A1 - Verfahren zur Ermittlung der Konzentration eines in einer Fluessigkeit befindlichen Stoffes - Google Patents

Description

Dr. F. Zumsfefn - Dr. E. Assmann

Dr, R. Koenigsberger

Dipl. Phys. R. Holzbauer

Patentanwälte

München 2, Bräuhaussfra|je 4/JII

STAMICARBON N-V., HEERLEN (die Niederlande)

Verfahren zur Ermittlung der Konzentration eines in einer Flüssigkeit befindlichen Stoffes

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung der Konzentration eines in einer Flüssigkeit gelösten, suspendierten, emulgierten oder auf andere Weise dispergierten Stoffes.

Wie bereits bekannt lässt sich diese Bestimmung mit Hilfe chemischer Analysemethoden durchführen. Auch ist bekannt, dass die Konzentration des Stoffes auf physikalischem Wege ermittelt werden kann, z.B. indem man die Absorption einer durch die Flüssigkeit geleiteten, infraroten, ultravioletten oder sonstigen Strahlung durch den zu bestimmenden Stoff misst und die gefundene g Absorption mit der einer Flüssigkeit von bekannter Konzentration vergleicht.

Weiter lässt sich die Zusammensetzung von Gasgemischen bestimmen (siehe dazu Control Engineering VL_ (1964) Seite 101), indem man das zu prüfende Gasgemisch durch einen Mikrowellen-Hohlraumresonator leitet,der vollständig mit dem zu prüfenden Gas gefüllt wird und der von einer Strahlungsquelle mit bestimmter, konstanter Frequenz in Resonanz gehalten wird, während man die Intensität der von dem Hohlraumresonator reflektierten Energie misst.

Das Prinzip, auf dem letztgenannte Methode beruht, wird ferner angewandt beim Messen bestimmter dielektrischer Eigenschaften chemischer Verbindungen. Zum Messen der Konzentrationen van. in Flüssigkeiten befindlichen Stoffen wurde aber

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niemals von diesem Prinzip ausgegangen.

Zweck der Erfindung ist nunmehr ein neues Verfahren mit zugehöriger Vorrichtung, mit deren Hilfe sich, manchmal mit hoher Empfindlichkeit, die Konzentration eines in einer Flüssigkeit befindlichen Stoffes messen lässt. Eine Besonderheit der vorliegenden Erfindung ist, dass man,- meistens mit sehr grosser Empfindlichkeit, die Konzentration eines Stoffes messen kann, der kein permanentes Dipolmoment besitzt, und in einem Stoff gelöst ist, der gleichfalls kein permanentes Dipolmoment besitzt, zum Beispiel die Konzentration in Cyclohexan ^k gelösten Benzols. Ein anderer Zweck der Erfindung ist die Messung der Konzentrationen von Stoffen, welche wohl ein permanentes Dipolmoment aufweisen. Die Erfindung bezweckt gleichfalls ein Verfahren, mit dessen Hilfe man die Konzentration des zu bestimmenden Stoffes in einer chemischen Fabrik zu regeln vermag, gegebenenfalls vollautomatisch. Mit dem erfindungsgemässen Verfahren ist weiter der besondere Vorteil verbunden, dass man sich dabei einer kompakten und robusten Apparatur bedient, welche ausserdem kaum irgendwelcher überwachung bedarf, so dass sich diese Methode besonders zur Anwendung in chemischen Anlagen eignet.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Bestimmung der Konzentration eines in einer Flüssigkeit befindlichen Stoffes wird dadurch gekennzeichnet, dass man eine Menge der zu prüfenden Flüssigkeit in einen Mikrowellen-Hohlraumresonator bringt, der durch eine Strahlungsquelle mit konstanter oder modulierter Frequenz in Resonanz gehalten wird, während man die Intensität der durch den Hohlraumresonator hindurchgelassenen, reflektierten oder absorbierten Energie misst.

Die zu prüfende Flüssigkeit ist vorzugsweise nicht stark polar und ausserdem hat der zu bestimmende Stoff eine andere dielektrische Konstante und/oder andere dielektrische Verluste als die diesen Stoff enthaltende Flüssigkeit. Die zu prüfende Flüssigkeit kann absatzweise in den Resonator eingebracht werden, sie kann aber auch kontinuierlich hindurchgeleitet werden. Im Gegensatz zu dem

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bekannten Verfahren zur Bestimmung der Zusammensetzung von Gasen ist der Resonator nur zum Teile mit der zu prüfenden Flüssigkeit gefüllt. Es ist bemerkenswert, dass die zu prüfende Flüssigkeit an eine Stelle in den Resonator gebracht werden kann, wo das elektrische Feld des leeren Resonators schwach ist.

Die Resonanzfrequenz des Mikrowellen-Hohlraumresonators liegt gewöhnlich im Bereich von 100-1.000.000 Megahertz. Vorzugsweise bedient man sich einer monochromatischen, kohärenten Strahlungsquelle, wie eines Klystrons. Eine solche Strahlungsquelle eignet sich ausgezeichnet für diesen Zweck. Eine Frequenz von

1 bis 20 χ 10 Hz hat sich als sehr geeignet erwiesen. Es empfiehlt sich Mittel M vorzusehen, mit deren Hilfe die Frequenz der Strahlungsquelle moduliert werden kann durch Überlagerung einer niedrigen Dreieckspannung mit einer Frequenz in der Grössenordnung von 1/30 Hz auf die Reflektorspannung des Klystrons. Man kann damit erreichen, dass der Maximalwert der Transmissionskurze durch einen selbstschreibenden, mit einem Diode-Messkopf (Detektor) verbundenen Millivoltmeter viermal in der Minute abgetastet und aufgezeichnet wird und zwar hin und zurück. Bei einer Betriebsfrequenz der Strahlungsquelle von 9 GHz beträgt der Frequenzhub der Modulation z.B. 3 MHz.

Statt eines Klystrons lässt sich auch ein durch ein Quarzkristall

stabilisierter Hochfrequenzoszillator mit nachgeschaltetem Frequenzvervielfacher ™ als Strahlungsquelle verwenden. Diese Strahlungsquelle hat eine sehr stabile Frequenz. Man misst nun unmittelbar den Maximalwert der Resonanzkurve.

Man kann ein System benutzen, wobei die Energie der durch den Resonator hindurchgehenden Strahlung gemessen wird. Man kann aber auch zum Beispiel die Energie der von dem Resonator reflektierten Strahlung messen.

Vorzugsweise wird das Resultat der erfindungsgemäss erhaltenen Bestimmungen zum Regeln der Konzentration auf einem gewünschten, gewöhnlich konstanten Wert benutzt. In vielen Fällen empfiehlt es sich, diese Reglung

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automatisch stattfinden zu lassen.

Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich überaus zum Messen der Zusammensetzung von Gemischen von Stoffen, deren molare Dämpfungszahlen einander etwa entsprechen, während die Dielektrizitätskonstanten deutliche Unterschiede aufweisen. Unter einer molaren Dämpfungszahl 0 wird hier verstanden:

V _ χ
0= ^- (A)

in welcher Formel:
A V= die maximal nachweisbare Spannung hinter dem Resonator, in dem sich eine zu

prüfende Flüssigkeit befindet,
V = die gleiche Spannung, jedoch ohne Anwesenheit der zu bestimmenden Komponente,

und
c = die Konzentration der zu bestimmenden Komponente.

Beispiele von Stoffen mit niedriger molarer Dämpfungszahl sind; Heptan, Cyclohexan, Schwefelkohlenstoff, Benzol, Toluol, Dioxan und Buttersäure, Es ist auf diese Weise möglich, die Konzentration sehr geringer Benzolmengen, z.B, 0,1 bis 5 % mit grosser Präzision z.B. bis auf 0,1 % genau, in Cyclohftxan zu ermitteln, was bei der Herstellung von Cyclohexan aus Benzol von grosser Bedeutung ist.

Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich sehr gut anwenden bei der Bestimmung der Konzentration von Stoffen in Gemischen, deren Bestandteile deutlich verschiedene 0-Werte aufweisen, z.B. Äthanol, Aceton, Cyclohexanon, Acetophenon, Benzonitril, Acetonitril, Anisol, Acrylonitril und Nitrobenzol, welche Stoffe sich in Lösungsmitteln, wie Benzol, Cyclohexan, Dioxan, Tetrachlorkohlenstoff usw. befinden.

Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich insonderheit für die Bestimmung der Konzentration sogenannter Donator-Akzeptor-Komplexe. Unter

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Komplexen dieser Art sind Verbindungen aus Basen und Säuren im Simme von Lewis zu verstehen. Lewis-Basen sind freie Elektronenpaare enthaltende Stoffen, z.B. Äther, Alkohole, Ester, Ketone, Aldehyde, organische Carbonsaure, Wasser, Sauerstoff, Verbindungen der 5.,6. und 7. Hauptgruppe, Silizium-Alkoxyverbindungen und andere Alkoholate, Triphenylphosphin usw.

Beispiele von Lewis-Säuren sind BF„, A1C1„, AlR , HLSO., ZnCl, usw. Vergl. dazu Olah; Friedel-Crafts and related Reactions; Interscience (1963) Seiten 284-290.

Diese Komplexe haben meistens ein beträchtlich grösseres Dipolmoment als m die einzelnen Komponenten. So findet man beim erfindungsgemässen Verfahren bei Verwendung von reinen Monoäthylaluminiumdichloriden, von reinem Di-n-butyläther, bzw. des diesbezüglichen Komplexes 0-Werte von, der Reihe nach 2,2, 0,33 und 38,0.

Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich ausgezeichnet dazu verwenden, in chemischen Anlagen die Konzentrationen von in einer Flüssigkeit befindlichen Stoffen zu ermitteln bzw. zu regeln. In dieser Weise ist man zum Beispiel in der Lage, das Verhältnis Monoäthylaluminiumdichlorid: Äther eiwandfrei auf ein Molarverhältnis von 1 einzustellen, wodurch man eine Komplexverbindung erhält, welche zusammen mit Titantrichlorid einen guten Katalysator für die Polymerisation von Alkylenen, z.B. Propylen oder Butylen-1 ergibt. Die Wirksamkeit des Katalysatorsystems lässt durch eine zu grosse Dosierung des Äthers verhältnismässig schnell nach; aus diesem Beispiel geht mithin der Nutzen des vorliegenden Verfahrens deutlich hervor. Die Erfindung umfasst deshalb zugleich ein Verfahren zur Polymerisation von ci-Alkylenen in einem flüssigen Verteilungsmittel mit Hilfe von TiCl_, Monoäthylaluminiumdichlorid und einer Lewis-Base, in der das Verhältnis zwischen den beiden letztgenannten Katalysatorbestandteilen auf Basis der Bestimmung der Konzentration des gebildeten Komplexes entsprechend dem

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BAD ORIGfNAl,

Verfahren der vorliegenden Erfindung geregelt wird. Die Messung kann in dem Polymerisationsmedium erfolgen, ohne dass eine Probenahme notwendig ist. Im Prinzip kann der Reaktor als Hohlraumresonator verwendet werden.

An Hand der Zeichnung wird jetzt dargelegt, wie die erfindungsgemässe Bestimmung durchzuführen ist.

Fig. 1 zeigt die Resonanzkurve eines Resonators in einem Hohlleitersystem und Fig. 2 ein Bloekschema der zur Messung dieser Kurve vorgesehenen Apparatur. In Fig. 1 ist auf die Abszisse die Frequenz f und auf die Ordinate die hinter einem z.B. zylindrischen Hohlraumresonator von einem Diode-Messkopf detektierten Spannung V eingetragen. Die Resonanzfrequenz ist mit f'bezeichnet. Af ist der Frequenzunterschied zwischen den beiden Halbwertspunkten der Kurve. In Fig. 2 wird ein Klystron 2 von einem Netzgerät 1 gespeist. Hinter diesem Klystron 2 ist in das Hohlleitersystem 12 zuerst ein Einweg-Hohlleiter 4 aufgenommen. Dieser hat die Eigenschaft, Mikrowellenenergie in der einen Richtung fast ohne Dämpfung hindurchzulassen, während in der anderen Richtung eine starke Absorption stattfindet. Die Frequenz eines Klystrons kann sich ausser durch Schwankungen der Reflektorspannung und mechanische Verstimmung auch noch durch eine Wechselwirkung mit selektiven Elementen anderswo im Hohlleitersystem ändern, was unerwünscht ist. Der Einweg-Hohlleiter setzt diese Wechselwirkung so stark herab, dass die Messungen nicht mehr dadurch gestört werden. Die Funktion der "regelbaren Dämpfungsglieder 5 und 9 lässt sich it der der regelbaren Widerstände in elektrischen Netzleitungen mit konventioneller Verdrahtung vergleichen. Der Richtkoppler 6 ibt ein Hohlleiter mit zwei Verzweigungen und eine dieser Zweigleitungen ist mit einem reflektionsfreien Abschluss 7 versehen. Die zweite Zweigleitung ist an einen Überwachungsdetektor 8 angeschlossen, der ausschliesslich von dom Klystron stammende Energie empfängt. Der Uberwachungsdetektor dient zur Einstellung und überwachung des Klystrons und ist zu diesem Zweck mit einem Millivoltmesser 13 verbunden. _,

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Der Hohlraumresonator 14 reflektiert in Resonanz nur einen geringen Teil der Energie zum Klystron zurück, während ein anderer Teil den Diode-Messkopf 10 erreicht und der Rest der Energie im Resonator absorbiert wird. Gibt es keine Resonanz, so wird die Energie nahezu, völlig zum Klystron zurück reflektiert.

Die scharfe Selektivität der Resonanz und die Stabilität der Resonanzfrequenz machen den Resonator zu einem empfindlichen Gerät zum Beobachten von Änderungen in den elektrischen und magnetischen Eigenschaften von Stoffen innerhalb des Resonators oder von geometrischen Änderungen in der leitenden Wand des Resonators.

Eine Verstellung des Resonatorkolbens 15 ermöglicht eine sehr genaue Abstimmung V auf die gewünschte Resonanzfrequenz. In der Mitte des Hohlraumresonators befindet sich ein Glas-oder Quarzrohr 16, durch welches die zu prüfende Flüssigkeit strömt.

Ohne Stabilisierung der Frequenz lässt sich der Maximalwert der Durchlasskurve durch mehrmaliges Wiederholen der Messung unter fortwährender Nachstimmung genau bestimmen. Es ist allerdings einfacher, diesen Maximalwert bei Frequenzmodulation des Klystrons zu messen und zwar durch überlagerung einer Dreieckspannung von wenigen Volt auf die Reflektorspannung mit Hilfe eines Modulationgenerators 3. Bei einer Wiederholungszeit der Generatorspannung von g 30 see wird viermal in der Minute ein Abschnitt der Kurve gemäss Fig. 1 dargestellt und dieser Abschnitt wird grosser, je nachdem die Dämpfung schwächer ist. Die Kurve wird hin und zurück durchlaufen und zeigt ein so getreues Bild von der Resonanzkurve, dass eine gut reproduzierbare Darstellung des Maximalwerts dieser Durchlasskurve möglich ist. Bei einer Betriebsfrequenz des Klystrons von 9 GHz beträgt der Frequenzhub der Modulation z.B. 3 MHz. Besitzt ein Transmissionsresonator zu beiden Seiten reflektionsfreie Abschlüsse, so misst man an einem quadratischen Detektor hinter dem Resonator gemäss einer bekannten Formel eine Spannung:

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cP

in der:

c= die Eropfindlxchkeitskonstante des Detektors, P = die dem Hohlraumresonator zugefuhrte Leistung, Q und Q = bzw. die externe und die unbelastete Güte des Resonators,

2 f - f'

d = die Verstimmung =

f'

Güte unter Last Q ist folgendermassen definiert: L

^ ^QL ^{= G}ü ^QE

Unter Verwertung dieser Definition lässt sich erstgenannte Formel folgendennassen darstellen:

V =

2 2
, wenn Qd = 1, also Qd = 1. FUr den Frequenzunterschied beim Spannungshalbwert gilt nun:

FUr einen bestimmten Typ von Hohlraumresonatoren gilt z.B. f = 9 GHz. Wenn

»Q_T = 9000, so beträgt Af -™™ = 1 MHz. Jj 9000

Gemass der erstgenannten Formel beträgt.

- cP

_{v =}

(1 ₊ φ)

bei richtiger Abstimmung des Resonators. Hieraus ergibt sich:

_op

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Sämtliche bis jetzt angegebenen Formeln beziehen sich auf den leeren Resonator. Wird nun eine Flüssigkeit mit dielektrischen Verlusten in den Resonator eingebracht, so wird Q abnehmen. Dies kann folgendermassen zum Ausdruck gebracht werden:

Der zusätzliche Energieaufwand ——, der in der oben erwähnten Formel berücksichtigt

Ί>
worden ist, ist also auf die dielektrischen Verluste der eingebrachten Materie

zurückzuführen.

1 — —1

—— wird nun folgendermassen mit V und V in Beziehung gebracht:

f_v _ (^) (V

\l V (Q_L) (Q_L)

welcher Faktor mithin dem zusätzlichen Energieaufwand infolge des hindurchströmenden Stoffes proportional ist. Die linke Seite von (B) erweist sich für viele chemische Verbindungen als direkt proportional mit der Konzentration bis zu Werten von etwa 500 mMol/Liter. Der Proportionalitätsfaktor 0 ist in Formel (A) bereits als die molare Dämpfungszahl bezeichnet. V* ist darin die maximal nachweisbare Spannung hinter dem gefüllten Hohlraumresonator. λ

Die oben dargestellte AusfUhrungsform bedeutet koine Einschränkung der Erfindung. Sie ist nur als ein Beispiel zu betrachten. Der Resonator kann auf völlig andere Weis«? ausgeführt sein und auch die Probe kann dabei einen anderen Platz haben. Ausserdom kann man einen anderen Oszillatortyp wählen, es ist sogar möglich Koaxialkabal zu verwenden und auch die Messmethode kann abweichen. Die Konzentration einer Lösung lässt sich auf zweierlei Weise best is? .ίβη. Die Wahl dieser Methode wird dadurch bedingt, weiche Dielektrizitätskonstante oder welche dielektrischen Verluste die einzelnen Bestandteil© aufweisen.

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Beispiel 1

Cyclohexan und Benzol haben beide geringe dielektrische Verluste, jedoch deutlich unterschiedliche Dielektrizitätskonstanten. Bei gleicher Frequenz befindet sich der Hohlraumresonator 14 bei stark abweichendem Stand des Kolbens 15 in Resonanz, je nachdem sich Cyclohexan oder Benzol in dem Rohr 16 befindet. Ist das Rohr 16 gefüllt mit einem Gemisch aus Cyclohexan und Benzol, so zeigt sich, dass der Stand des Kolbens 15 beim Maximalwert der Resonanzkurve in reproduzierbarer Weise durch das Mischungsverhältnis des Gemisches bestimmt wird, Tabelle 1 zeigt diese Beziehung für eine Anzahl Gemische. Aus diesen Angaben lässt sich auf Wunsch ein Eichdiagramm zusammenstellen.

Tabelle 1

Stand des Kolbens	Mol-Fraktion Benzol in
(beliebige Skalenteile)	j Cyclohexan, 25 0C
45,5	0,000
55,2	0,175
63,2	0,312
70,8	0,448
79,0	0,598
84,5 *	-^,692
92,2	0,810
98,0	0,910
102,0	1,000

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BAD ORIGINAL Beispiel 2

Wenn die dielektrischen Verluste eines Gemisches weitgehend von der Konzentration einer der Komponenten abhängig sind, so zeigt sich, dass es eine reproduzierbare Beziehung gibt zwischen dieser Konzentration und der nachweisbaren Spannung V beim Maximalwert der Resonanzkurve, auch wenn sich gleichzeitig die Dielektrizitätskonstante des Gemisches in der Weise ändert, dass der Kolben 15 verstellt werden muss, um die Spannung V durch den Millivoltmesser 11 aufzeichnen zu können. Diese Beziehung wird meistens genau durch die Formel:

V v'J

dargestellt, wodurch die gewünschte Konzentration aus den Messwerten ermittelt werden kann. Der Proportionalitätsfaktor 0 ist von einer Anzahl Stoff- und Apparatparametern abhängig. Es wurde gefunden, dass das Dipolmoment der betreffenden Komponente der Faktor 0 stark beeinflusst. Auch hat sich herausgestellt, dass 0 der vierten Potenz des Querschnitts von Rohr 16 direkt proportional ist, so dass es bei richtiger Wahl dieses Querschnitts möglich ist, die Empfindlichkeit der Methode innerhalb eines weiten Bereichs einzustellen. Für eine kontinuierliche Messung oder Reglung der Konzentration kann auch die nachweisbare Spannung V hinter dem Hohlraumresonator als Mass für die Konzentration dienen. Es ist dann aber eine Eichkurve des vollständig zu messenden oder zu regelnden Bereichs notwendig.

Tabelle 2 zeigt für einige Verbindungen die Werte von 0 und das Dipolmoment Das verwendete Pyrexglasrohr 16 hatte eine lichte Weise von 0,465 cm; als Lösungsmittel wurde Heptan benutzt.

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BAD ORIGINAL

Tabelle 2

Verbindung	0	0	0	ß
Benzol	O	,00	0	,00
Schwefelkohlenstoff	O	,00	0	,00
Heptan	O	,00	0	,00
Buttersäure	O	,02	1	,63
t-Butylalkohol	O	,13	1	,66
Äthanol	O	,13	1	,68
Di-n-butyläther	O	33	2	22
Aceton	O	48	2,	72
I sopropylbromld	I1	63	2,	20
Diäthylmalonat	1,	26	2,	54
Cyclohexanon	2,	80	2,	80
Acetophenon	4,	62	4,	77
Benzonitril	9,	75	4,	05
O-Nitroanisol	80	81

Beispeil 3

2eigt eine Gemischkomponente eine solche Dielektrizitätskonstante und derartige dielektrischen Verluste, dass die Methoden von Beispiel 1 und 2 nicht gut anwendbar sind, so ist es oft möglich, die betreffende Komponente durch eine chemische Reaktion in eine Verbindung mit solchen Eigenschaften umzusetzen, dass die Bestimmung wohl durchführbar ist. So lassen sich viele Lewis-Säuren oder Lewis-Basen in Donator-Akzeptor-Komplexe umsetzen, welche Verbindungen im

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allgemeinen sehr hohe Dipolmomente aufweisen.Infolgedessen zeigen diese Komplexe denn auch sehr hohe 0-Werte, was bedeutet, dass die Konzentration mit grosser Genauigkeit und Empfindlichkeit ermittelt werden kann. Einige Beispiele solcher Komplexe zeigt Tabelle 3

Tabelle 3

Komplex

1:1 ÄlClg-di-n-butyläther 1:1 Al(C-K )Cl„-di-n-butyläther

1:1 Al(C₀H ) Cl-di-n-butyläther

£i 5 Ci

1:1 Al(C₀H ) -di-n-butyläther

£* O O

1 1:1 AlBi' -isopropanol 1:3 AlBr -isopropanol

1:6 AlBr -isopropanol

Lösungsmittel

48	,5	Heptan
35	,3	Heptan
29	,8	Heptan
18	,9	Heptan
7	,2	Schwefelkohlenstoff
22	,0	Schwefelkohlenstoff
81	Schwefelkohlenstoff

Claims (12)

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Bestimmung der Konzentration eines in einer Flüssigkeit befindlichen Stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Menge des zu prüfenden Stoffes in einen Mikrowellen-Hohlr-aumresonator bringt ₉ der von einer Strahlungs quelle mit konstanter oder mauulierter Frequenz in Resonaaa v&T3Qtz.t wird, während die intensität dar van dem Resonator hindurchgela-sssnen, reflektierten oder absorbis-.vten Energie gerseseen wird,

2. V.Ji fahren nach Anspruch 1, ^MlHIHE^SSMSHiSSiSÖBSi.» ^{iiaöS iT}—^{n dis} gemessene

Intensität dazu benutzt, die Ke«asatration des bestinsaten Stoffe? auf einen

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gewünschten Wert einzureglen.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die genannte Regelung automatisch erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Zusammensetzung eines Gemisches von Stoffen mit etwa gleicher, molarer Dämpfungszahl jedoch mit deutlich unterschiedlicher Dielektrizitätskonstante bestimmt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt von in Cyclohexan gelbstem Benzol bestimmt wird .

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration einer der beiden Komponenten 0,001 bis 5 Mol.-% beträgt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration eines organischen Stoffes mit festem Dipolmoment bestimmt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Stoff ein Donator-Akzeptor-Komplex ist.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Donator-Akzeptor-Komplex aus Monoäthylaluminiumdichlorid und einem Äther in einem Molarverhältnis

ψ von 1 : 1 besteht.

10. Verfahren zur Polymerisation von orAlkyienen in einem flüssigen Verteilungsmittel, wobei als Katalysator Ti.Cl„, Monoäthylaluminiumdichlorid und eine Lewis-Base verwendet wird und die beiden letztgenannten Katalysatorkomponenten in. Rqui molaren .Mengen vorhanden sind, daüurah gekenn ze i chne t _s dasa man das Verhältnis zwischen diesen beiden Kataiysatorkomponenten durch Messung der Konzentration der aus diesen Bestandteilen gebildeten Komplexe entsprechen?! dom in Anspruch 8 erwähnten Verfahren regslr.,

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11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man dieses Verfahren auf kontinuierliche Weise durchführt.

12. Verfahren wie im Texte beschrieben worden ist.

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