DE1670026C3 - Verfahren zur Gewinnung einer Cyanurchloridlösung - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung einer Cyanurchloridlösung aus dem bei der Trimerisierung von Chlorcyan in Gegenwart von Chlor anfallenden Gasgemisch.

Cyanurchlorid ist ein wertvolles Zwischenprodukt für die Herstellung vieler Produkte, wie Chemotherapeutika, Herbizide, Farbstoffe, optische Aufheller, synthetische Harze, Kunststoffe, Kautschuk und Sprengstoffe.

Cyanurchlorid wird üblicherweise durch Trimerisation von Chlorcyan an einem Aktivkohlekontakt bei Temperaturen zwischen 250 und 500⁰C hergestellt. Es hat sich in bezug auf die Lebensdauer des Kontakts als günstig erwiesen, die Trimerisierung in Gegenwart von Chlor durchzuführen, da dieses die Bildung von Nebenprodukten verhindert, die den Kontakt schädigen. Daher bestehen die aus dem Trimerisierungsreaktor austretenden Gase im wesentlichen aus Cyanurchlorid nicht umgesetztem Chlorcyan und Chlor, sowie geringen Beimengungen gasförmiger Nebenprodukte, wie Kohlendioxid, Chlorwasserstoff, Phosgen, Dizyan und Kohlenstofftetrachlorid.

Es ist bekannt, das Cyanurchlorid aus solchen Gaseemischen durch Desublimation zu gewinnen.

Hierzu wird das aus dem Trimerisierungsreaktor austretende Gasgemisch beispielsweise gemäß der US-Patentschrift 32 56 070 in eine mit Wasser gekühlte, rotierende Kugelmühle eingeleitet. Auf diese Weise erhält man Cyanurchlorid in Form eines weißen Pulvers. Dieses ist jedoch wegen seiner Reizwirkung auf die Schleimhäute der Augen und der Atemwege schwierig zu handhaben und verursacht daher bei der weiteren Verarbeitung des festen Cyanurchlorids beträchtliche Schwierigkeiten.

Nach einem aus der französischen Patentschrift 14 11 816 bekannten Verfahren wird Cyanurchlorid aus dem den Trimerisierungsreaktor verlassenden Gasgemisch in der Weise, abgetrennt, daß man das Cyanurchlorid auf der Oberfläche eines seiner Lösungsmittel oder eines Gemisches seiner flüchtigen Lösungsmittel, das iri Tröpfchen dispergiert ist und als flüssiges Kühlmittel dient, kondensiert und in Form einer Lösung gewinnt. Als geeignete Lösungsmittel werden halogenierte Derivate von aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, Ketone und Äther, wie z.B. Kohlenstofftetrachlorid, Chloroform, Fluorchloräthane, Benzol und andere aromatische Kohlenwasserstoffe, sowie ihre chlorierten und nitrierten Derivate, Dioxan, Aceton und Acetonitril genannt. Aus der erhaltenen Lösung wird das Cyanurchlorid durch Kristallisation isoliert. Es wird ferner darauf hingewiesen, daß die Lösung auch direkt für weitere Umsetzung verwendet werden kann. In diesem Fall ist die Abtrennung des Cyanurchlorids aus den Reaktionsgasen mit einem Lösungsmittel durchzuführen, das sich gleichzeitig für die weitere Umsetzung des Cyanurchlorids eignet. Das Verfahren zur Abtrennung von Cyanurchlorid aus dem aus dem Trimerisierungsreaktor austretenden Gasgemisch gemäß der vorgenannten französischen Patentschrift 14 11 816 kann jedoch dann nicht mit Lösungsmitteln wie Toluol oder Monochlorbenzol, die für die weitere Umsetzung von Cyanurchlorid besonders geeignet sind, durchgeführt werden, wenn das den Trimerisierungsreaktor verlassende Gas wesentliche Mengen Chlor enthält, da diese Lösungsmittel mit dem Chlor reagieren und unbrauchbar werden. Andererseits führt die Verwendung von gegen Chlor resistenten Lösungsmitteln, wie Kohlenstofftetrachlorid, nicht zu befriedigenden Ergebnissen, da die Löslichkeit von Cyanurchlorid in Kohlenstofftetrachlorid bei Raumtemperatur verhältnismäßig gering ist, so daß die erhaltenen Lösungen für eine weitere Verarbeitung zu verdünnt sind.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, mit dem Cyanurchlorid aus Gasgemischen, die neben Cyanurchlorid und Chlorcyan wesentliche Mengen Chlor enthalten, in Form einer Lösung in einem für die weitere Verarbeitung von Cyanurchlorid geeigneten Lösungsmittel gewonnen werden kann.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß man das aus dem Trimerisierungsreaktor austretende Gasgemisch zur Kondensation des Cyanurchlorids auf 145-170⁰C abkühlt, das flüssige Cyanurchlorid in Toluol oder Chlorbenzol aufnimmt, die Cyanurchlorid, Chlorcyan, Chlor und Nebenprodukte enthaltenden Restgase in Kohlenstofftetrachlorid absorbiert, die leichter flüchtigen Anteile abtreibt und das Cyanurchlorid aus der erhaltenen Lösung von Cyanurchlorid in Kohlenstofftetrachlorid in Toluol oder Monochlorbenzol überführt, indem man die Lösung zur Entfernung des Kohlenstofftetrachlorids in Gegenwart

sines dieser Lösungsmittel einer fraktionierten Destillaion unterwirft.

Die Abscheidung von Cyanurchlorid aus dem den rrimerisierungsreaktor verlassenden Gasgemisch erblgt vorzugsweise bei etwa 150⁰C Das eine dem s Dampfdruck des Cyanurchlorids bei der jeweiligen Kondensationstemperatur entsprechende Menge Cyanurchlorid, nicht umgesetztes Chlorcyan, Chlor und Verunreinigungen, insbesondere Kohlendioxid, enthaltende Restgas wird bei 20 bis 50⁰C in Kohlenstoff- ίο trachlorid absorbiert, wobei lediglich der größte Teil des in diesem Gas enthaltenen Kohlendioxids ungelöst bleibt. Aus der erhaltenen Lösung werden anschließend Chlorcyan und Chlor durch Erhitzen ausgetrieben und zusammen mit frischem Chlorcyan in den Trimerisierungsreaktor zurückgeführt Die Überführung des Cyanurchlorids aus der erhaltenen Lösung von Cyanurchlorid in Kohlenstofftetrachlorid erfolgt zweckmäßig in einer Lösungsmittel-Übertragungskolonne in der diese Lösung zur Entfernung von Kohlenstofftetrachlo- _Jo rid in Gegenwart von Toluol oder Monochlorbenzol einer fraktionierten Destillation unterworfen wird. Die so erhaltene Lösung von Cyanurchlorid in Toluol bzw. Monochlorbenzol wird dann mit der durch Aufnehmen des kondensierten Cyanurchlorids in Toluol bzw. Monochlorbenzol erhaltenen Lösung vereinigt. Gemäß einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das nach Kondensation des Cyanurchlorids erhaltene Restgas nicht direkt aufgearbeitet, sondern zunächst einem weiteren Trimerisierungsreaktor (Scavenger-Reaktor) zugeführt. Nach Durchgang durch diesen zweiten Trimerisierungsreaktor wird dann das neu gebildete Cyanurchlorid zunächst durch Kondensation abgetrennt und das Restgas, wie oben beschrieben, aufgearbeitet.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert:

In F i g. 1 ist das erfindungsgemäße Verfahren mittels einer Apparate-Skizze dargestellt

F i g. 2 stellt ebenfalls eine Apparate-Skizze für das erfindungsgemäße Verfahren dar, wobei jedoch nach der Kondensation des Cyanurchlorids ein zweiter Trimerisierungsreaktor (Scavenger-Reaktor) vorgesehen ist.

F1 g. 3 ist ein Materialfließschema für das erfindungsgemäße Verfahren.

In den Trimerisierungsreaktor t3 wird ein Gemisch aus Chlorcyan und Chlor eingespeist Das am Boden des Trimerisierungsreaktors 13 austretende, auö Cyanurchlorid, nicht umgesetztem Chlorcyan, Chlor und Nebenprodukten bestehende Gasgemisch gelangt in den Kondensator 10, in weichem eine Kondensationstemperatur von vorzugsweise etwa 15O⁰C aufrechterhalten wird, indem man eine Wärmeaustauscherflüssigkeit, z. B. heißes öl, durch Einlaß 11 und Auslaß 12 durch den Heizmantel des Kondensators 10 leitet. Das Kondensat aus dem Kondensator 10 wird in einem geheizten Behälter 14 gesammelt, wo seine Temperatur mit Hilfe einer Wärmeaustauscherflüssigkeit, die durch den Mantel des Behälters 14 durch Eingang 15 und Ausgang 16 strömt, aufrechterhalten wird. Die Temperatur der Flüssigkeit beträgt vorzugsweise 145 bis 17O⁰C. Aus dem Behälter 14 wird das flüssige Cyanurchlorid in den Absorptionsturm 17 geleitet, wo es in Toluol bzw. Monochlorbenzol absorbiert wird, welches aus dem Vorratstank 20 über die Pumpe 21 durch die Leitung 18 eingepumpt und anschließend über ι pitunff 19 in den Vorratstank zurückgeführt wird. Von Zeit zu Zeit wird frisches Lösungsmittel über den Einlaß 22 zugefügt und die Cyanurchloridlösung über den Ablaßhuhn 23 entnommen.

Das nach der Kondensation des Cyanurchlorids zurückbleibende Restgas, das neben Chlor, nicht umgesetztem Chlorcyan und einer geringen Menge von Nebenprodukten eine dem Dampfdruck des Cyanurchlorids bei der Abscheidungstemperatur entsprechende Menge Cyanurchlorid enthält, wird dem Kondensator 10 über Leitung 24 entnommen und in den Absorptionsturm 23 geleitet. Hier wird das im Restgas enthaltene Cyanurchlorid, Chlor und Chlorcyan und eine geringe Menge Kohlendioxid und andere Nebenprodukte, die infolge einer Hydrolysereaktion bei der Bildung von Chlorcyan anwesend sind, absorbiert Das restliche Kohlendioxid und andere ungelöste gasförmige Reaktionsprodukte und Verunreinigungen, wie Stickstoff strömen durch die Öffnung 27 am oberen Ende des Absorptionsturms 25 ab.

Die den Absorptionsturm 25 verlassende Kohlenstofftetrachloridlösung wird über die Pumpe 29 und die Leitung 28 in die mit einer Heizvorrichtung 34 versehene Kolonne 30 geleitet in der Chlor und Chlorcyan durch Erhitzen abgetrieben weiden. Das am Kopf der Kolonne 30 austretende Gasgemisch gelangt zunächst in einen Kondensator 31 in dem mitgerissenes Kohlenstofftetrachlorid kondensiert und im Rückflußbehälter 32 gesammelt wird, während Chlor und Chlorcyan durch die Öffnung des Rückflußbehälters 32 abströmen. Das so erhaltene Gemisch aus Chlor und Chlorcyan ist praktisch frei von Kohlendioxid und anderen Verunreinigungen und kann daher mit frischem Chlor vermischt und zur Abtrennung von Chlorwasserstoff in eine weitere Kolonne (nicht gezeigt) eingespeist werden. Das erhaltene, chlorwasserstofffreie Gemisch von Chlor und Chlorcyan kann zusammen mit frischem Chlorcyan direkt in den Trimerisierungsreaktor zurückgeführt werden.

Aus dem Rückflußbehälter 32 wird das kondensierte Lösungsmittel in den Lösungsmittelstrom zurückgepumpt, der über Leitung 28 in die Kolonne 30 eingespeist wird.

Die als Sumpfprodukt der Kolonne 30 anfallende Kohlenstofftetrachloridlösung, die nun im wesentlichen nur noch Cyanurchlorid enthält wird mit Hilfe der Pumpe 37 über Leitung 35 abgezogen und in die mit einer Heizvorrichtung 42 versehene Lösungsmittel-Übertragungskolonne 36 übergeführt. Gleichzeitig wird über die Heizvorrichtung 42 auf Siedetemperatur erhitztes Toluol oder Monochlorbenzol in die Lösungsmittel-Übertragungskolonne 36 eingespeist. Ein Teil der Lösung in der Lösungsmittel-Übertragungskolonne 36 wird zur Aufheizung ebenfalls durch die Heizvorrichtung 42 recyclisiert. Andererseits kann das Lösungsmittel, nämlich Toluol oder Monochlorbenzol, auch direkt in die Lösungsmittel-Übertragungskolonne 36 eingespeist werden. Diese Anordnung ist nicht gezeigt. In der Lösungsmittel-Übertragungskolonne 36 wird das Cyanurchlorid in dem weniger flüchtigen und stärker absorbierenden Toluol oder Monochlorbenzol absorbiert, während das Kohlenstofftetrachlorid verdampft. Der Dampf strömt über einen Kondensator 38 ab und das Kondensat wird im Rückflußbehälter 39 gesammelt. Von hier aus wird Kohlenstofftetrachlorid mit Hilfe der Pumpe 40 über die Leitung 26 zum Kopf des Absorptionsturms 25 gepumpt. Die Zuleitung 41 für frisches Kohlenstofftetrachlorid vereinigt sich mit der Leitung 26.

Als Sumpfprodukt der Lösungsmittel-Übertragungskolonne wird eine Lösung von Cyanurchlorid in Toluol oder Monochlorbenzol erhalten die mit Hilfe der Pumpe 44 über die Leitung 43 in den Vorratstank 20 gepumpt wird, der bereits die Lösung von Cyanurchlorid in Toluol oder Monochlorbenzol enthält, die durch Aufnehmen des kondensierten Cyanurchlorids in einem dieser Lösungsmittel erhalten wurde.

Alle einzelnen Elemente der Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind konventionell und für den speziellen Anwendungszweck allenfalls geringfügig modifiziert Der Absorptionsturm 25 kann z. B. eine Kolonne sein, die teilweise mit Formstücken, wie Ringen und Sätteln, gefüllt ist. Die Kolonne 30 zur Abtrennung von Chlorcyan und Chlor kann so ausgeführt sein, daß der obere und der untere Teil dar Kolonne durch eine perforierte Platte getrennt ist, wobei der obere Teil mit Füllkörpern, wie Ringen oder Sätteln, gefüllt ist Die Lösungsmittel-Übertragungskolonne 36 kann im oberen Teil mit perforierten Böden versehen sein, während im unteren Teil keine Einsätze vorhanden sin.d. Alle Teile der gesamten Apparatur müssen natürlich aus Materialien hergestellt sein, die gegenüber den zu handhabenden, korrosiven Materialien resistent sind und die den Temperaturen und Drucken, bei denen das Verfahren arbeitet, standhalten. Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend ein Ausführungsbeispiel beschrieben.

Beispiel

In einer Anlage gemäß F i g. 1 wird Chlorcyan zu Cyanurchlorid trimerisiert, das Cyanurchlorid durch Kondensation abgetrennt und anschließend in Toluol aufgenommen. Das nach Kondensation des Cyanurchlorids erhaltene Restgas wird in Kohlenstofftetrachlorid absorbiert, die Lösung von flüchtigen Bestandteilen befreit und das Cyanurchlorid in Toluol überführt. Der Trimerisierungsreaktor 13 wird mit »Dowtherm« einem Produkt der Dow Chemical Co, als Wärmeübertrugungsmedium auf 300⁰C erhitzt Die heiße Luft wurde vom Ausgang des Mantels des Trimerisierungsrcaktors in eine Esse geleitet. Im Kondensator 10 wurde mit heißem Öl eine Temperatur von 150⁰C aufrechterhalten. Die Mengen an Ausgangsmatcrialien, Endprodukten und verwendeten Lösungsmitteln sind aus F i g. 3 ersichtlich.

In den Trimerisierungsreaktor 13 wird ein Gemisch aus 100 Mol Chlorcyan, 5 Mol Chlor und 0,8 Mol Kohlendioxid eingespeist. Das aus Trimerisierungsreaktor 13 austretende Gasgemisch hat eine Temperatur von 36O⁰C und besteht aus 32,2 Mol Cyanurchlorid, 5 Mol Chlor, 2 Mol nicht umgesetztem Chlorcyan und 0,8MoI Kohlendioxid. Aus diesem Gas werden im Kondensator 10 bei einer Temperatur von etwa 15O⁰C 29,4 Mol Cyanurchlorid in flüssiger Form abgeschieden und im Absorptionsturm 17 in Toluol absorbiert. Das aus dem Kondensator 10 mit einer Temperatur von etwa 150° C austretende Restgas enthält 3,3 Mol Cyanurchlorid, 5 Mol Chlor, 2 Mol Chlorcyan und 0,8MoI Kohlendioxid. Dieses Gas, das unter einem Druck steht, der nur geringfügig höher ist als Atmosphärendruck, wird in den Absorptionsturm 23 eingeleitet und bei einer Temperatur von 20 bis 50^s C und einem Druck, der nur wenig höher ist als Atmosphärendruck in 132 Mol Kohlenstofftetrachlorid absorbiert. Auf diese Weise entsteht als Sumpfprodukt des Absorptionsturms eine Lösung von 3,3 Mol

Cyanurchlorid, 4,2 Mol Chlor, 1,98 Mol Chlorcyan, 0,3 Mol Kohlendioxid und 1% Verunreinigungen in 131,9 Mol Kohlenstofftetrachlorid. Am Kopf des Absorptionsturms 25 wird ein Gasgemisch abgezogen, das 5 neben Verunreinigungen 0,1 Mol Kohlenstofftetrachlorid, 0,8 Mol Chlor, 0,5 Mol Kohlendioxid und 0,02 Mol Chlorcyan enthält. Die in der erhaltenen Kohlenstofftetrachlorid-Lösung enthaltenen 03 Mol Kohlendioxid können ohne nachteilige Wirkungen im System ίο zirkulieren.

Die aus dem Absorptionsturm 25 austretende Kohlenstofftetrachlorid-Lösung wird bei einer Temperatur von 20 bis 50⁰C in die Kolonne 30 eingespeist, wobei über die Heizvorrichtung 34 soviel Wärme is zugeführt wird, daß die Temperatur hoch genug ist, um alle flüchtigen Bestandteile aus der Lösung abzutreiben. Die Kolonne arbeitet bei einem Druck von etwa 1,41 kg/cm³. Das am Kolonnenkopf austretende Gemisch hat eine Temperatur von etwa 100⁰C und besteht »ο aus 4,2 Mol Chlor, 1,98 Mol Chlorcyan, 0,3 Mol Kohlendioxid, 0,1 Mol Kohlenstofftetrachlorid und weniger als 5% Verunreinigungen. Das Sumpfprodukt der Kolonne 30 wird mit 110⁰C abgezogen und besteht aus einer Lösung von 3,3 Mol Cyanurchlorid in 131,8 Mol Kohlenstofftetrachlorid. Diese Lösung wird mit einer Temperatur von etwa UO⁰C in die Lösungsmittel-Übertragungskolonne 36 überführt in welche gleichzeitig 37,6 Mol Toluol, die in der Heizvorrichtung 42 auf eine Temperatur von etwa 120⁰C aufgeheizt werden, eingebracht werden. Am Kopf der Lösungsmittel-Übertragungskolonne 36 wird das gesamte Kohlenstofftctrachlorid bei 75°C abgetrieben, kondensiert und in den Absorptionsturm 25 recyclisiert während eine Lösung von 3,3 Mol Cyanurchlorid in 37,6 Mol Toluol bei etwa 120⁰C als Sumpfprodukt aus der Lösungsmittel-Übcrtragungskolonne 36 abgezogen und mit der durch Aufnehmen des kondensierten Cyanurchlorids in Toluol erhaltenen Lösung vereinigt wird. Die Lösungsmittcl-Übertragungskolonnc36 arbeitet bei Normaldruck.
Der Durchsatz der Versuchsanlage trägt 345 Mol Chlorcyan pro Stunde.

In Fig.3 ist die oben erwähnte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, gemäß der die nach Kondensation des Cyanurchlorids erhaltenen Restgase nicht direkt in den Absorptionsturm 25, sondern zunächst in einen zusätzlichen Trimerisierungsreaktor (Scnvengor-Rcaktor) geleitet werden. Die in Fig.2 dargestellte Anlage ist mit Ausnahme dieses zweiten Trimcrisierungsrcaktors die gleiche wie die in F i g. 1 dargestellte. Der zusätzliche Trimerisierungsreaktor ist ebenfalls mit einem Kondensator für das Cyanurchlorid und einem beheizten Behälter für das kondensierte Cyanurchlorid ausgestattet. Das flüssige Cyanurchlorid wird zusammen mit dem flüssiger SS Cyanurchlorid aus dem Behälter 14 in den Absorptions' turm 17 geführt, während die Restgase im Absorptions turm 25 In Kohlenstofftetrachlorid absorbiert und wie It Fig. 1 gezeigt, aufgearbeitet werden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es

das bei Trlmerisicrung von Chlorcyan In Gegenwart vot

Chlor gebildete Cyanurchlorid auf einfache Welse Ii Lösungen zu überfahren, die für weitere Umsetzungei

von Cyanurchlorid unmittelbar geeignet sind, da da

durch Kondensation aus dem Trlmerlslerungsreakto

6s verlassenden Gasgemisch abgeschiedene Cyanurchlorli

sehr rein 1st. Auf diese Weise werden die mit de

Handhabung von festem Cyanurchlorid verbundene Nachteile vermieden. Da durch Kondensation de

Cyanurchlorids bereits 90% des im Trimerisierungsreaktor gebildeten Cyanurchlorids gewonnen werden, reduziert sich auch der für die Aufarbeitung; des Restgases notwendige Aufwand erheblich. Ferner wird es durch das erfindungsgemäße Verfahren möglich, das Cyanurchlorid aus Chlor enthaltenden Gasgemischen in ein für weitere Umsetzungen des Cyanurchlorids

geeignetes Lösungsmittel zu überführen, ohne daß diese gegen Chlor empfindlichen Lösungsmittel mit dem Chlor enthaltenden Gasgemisch in Kontakt kommen. Auf diese Weise werden die durch Reaktion von Chlor mit dem Lösungsmittel verursachten Störungen sicher vermieden.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

70S Θ33/33

Claims (4)

1670 026 J Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung einer Cyanurchioridlösung aus dem bei der Trimerisierung von S Chlorcyan in Gegenwart von Chlor anfallenden Gasgemisch, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus dem Trimerisierungsreaktor austretende Gasgemisch zur Kondensation des Cyanurchlorids auf 145 bis 170⁰C abkühlt, das flüssige Cyanurchlorid in Toluol oder Chlorbenzol aufnimmt, die Cyanurchlorid, Chlorcyan, Chlor und Nebenprodukte enthaltenden Restgase in Kohlenstofftetrachlorid absorbiert, die leichter flüchtigen Anteile abtreibt, und das Cyanurchlorid aus der erhaltenen Lösung von Cyanurchlorid in Kohlenstofftetrachlorid in Toluol oder Monochlorbenzol überführt, indem man die Lösung zur Entfernung des Kohlenstofftetrachlorids in Gegenwart eines dieser Lösungsmittel einer fraktionierten Destillation unterwirft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abscheidung des Cyanurchlorids aus dem den Trimerisierungsreaktor verlassenden Gasgemisch bei etwa 150° C vornimmt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das nach Kondensation des Cyanurchlorids erhaltene Restgas zunächst in einen weiteren Trimerisierungsreaktor einleitet, das neu gebildete Cyanurchlorid durch Kondensation abtrennt und in Toluol oder Monochlorbenzol aufnimmt und das erhaltene Restgas durch Absorption in Kohlenstofftetrachlorid, Abtreiben der flüchtigen Bestandteile und Überführung des Cyanurchlorids in Toluol oder Monochlorbenzol auf arbeitet.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus dem Kohlenstofftetrachlorid ausgetriebenen leichter flüchtigen Anteile, welche im wesentlichen aus Chlorcyan und Chlor bestehen, in den Trimerisierungsreaktor recyclisiert.