DE1667010B2

DE1667010B2 - Method and device for the reliable filling of oxidation-sensitive materials

Info

Publication number: DE1667010B2
Application number: DE19671667010
Authority: DE
Inventors: Arnold Dr. 5000 Koeln Lenz; Walter 5216 Ranzel Rogler
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1967-12-23
Filing date: 1967-12-23
Publication date: 1975-02-20
Also published as: DE1667010A1; NL6816725A; DE1667010C3

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum betriebssicheren Abfüllen oxydationsempfindlicher Materialien, insbesondere fließfähiger Pulverstoffe, die aus einem gasdicht verschließbaren Vorratsbehälter unter Schutzgasatmosphäre durch eine Förderleitung in ein Reaktionsgefäß abgefüllt werden, bei welchem die Förderleitung durch einen ersten Verschluß im Deckel des Vorratsbehälters hindurchragt und bis zum Behälterboden hinabreicht, und bei welchem der zum Hineindrükken des Behälterinhalts in die Förderleitung erforderliche Druck durch das durch einen zweiten Verschluß zugeführte Schutzgar aufgebracht wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for the reliable filling of oxidation-sensitive materials, in particular flowable powder materials that are obtained from a gas-tight, closable storage container under a protective gas atmosphere be filled through a delivery line into a reaction vessel in which the delivery line protrudes through a first closure in the lid of the storage container and up to the container bottom reaches down, and at which the required to push the container contents into the conveying line Pressure is applied by the protective yarn fed through a second closure, as well as a Device for carrying out the method.

Es gibt bekanntlich außer den bekannten hochentzündlichen Flüssigkeiten eine große Anzahl von pulverförmigen Stoffen, die durch den Sauerstoff der atmosphärischen Luft oder durch die Hydrolyse mit der Luftfeuchtigkeit unbrauchbar werden. Hierzu gehören beispielsweise die Hydride der Alkali- und Erdalkalimetalle, mit denen man in der industriellen Fertigung durch chemische Umsetzung mit den entsprechenden Halogeniden andere Hydride herstellt, alkoholfreie Alkoholate herstellt und damit auch Kondensationsreaktionen durchführt.As is well known, there are a large number of powdered liquids in addition to the known extremely flammable liquids Substances produced by the oxygen in the atmosphere or by hydrolysis with the Humidity become unusable. These include, for example, the hydrides of the alkali and alkaline earth metals, with which one in industrial production by chemical conversion with the appropriate Halides produces other hydrides, produces alcohol-free alcoholates and thus also condensation reactions performs.

Zum Umfüllen derartiger oxydationsempfindlicher Materialien ist es bekannt, ein Inertgas in ein Reaktionsgefäß hineinzudrücken und das pulverformige Material mit dem Inertgas hinauszuspülen (>: Methoden der organischen Chemie« [Houben-Weyl], Band 1/2, 1959, Gg. Thieme Verlag, Stuttgart, S. 327,346 und 347). An die Strömungsleitung des fluidisierten Pulverstoffes ist ein Überdruckventil angeschlossen dessen Quecksilbersäule ausreichen soll, um den nötigen Stickstoffdruck aufzubringen. Das Quecksilber-Überdruckventil ist daher so eingestellt, daß es geeignet ist, dem zum Austreiben der Flüssigkeit geeigneten hohen Druck standzuhalten. Es ist ein reines Sicherheitsventil, das verhindert, daß der Förderdruck des Stickstoffs zu groß wird.It is known to transfer an inert gas into a reaction vessel for transferring such oxidation-sensitive materials and flush out the powdery material with the inert gas (>: Methods of organic chemistry «[Houben-Weyl], Volume 1/2, 1959, Gg. Thieme Verlag, Stuttgart, pp. 327, 346 and 347). A pressure relief valve of its mercury column is connected to the flow line of the fluidized powder material should be sufficient to apply the necessary nitrogen pressure. The mercury pressure relief valve is therefore set to be suitable for the Expelling the liquid to withstand suitable high pressure. It is purely a safety valve that prevents the nitrogen feed pressure from becoming too high.

Schließlich ist die Anwendung von Schienkrohren zum Aufbewahren und Abfüllen fester Stoffe bekannt, wobei verschiedene Arten der Begasung möglich sind.Finally, the use of rail tubes for storing and filling solid materials is known, different types of fumigation are possible.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum betriebssicheren Abfüllen oxydationsempfindlicher Materialien anzugeben, das sich insbesondere auch für industrielle Anwendungen eignet, und nach dem auch Fässer und ähnliche Behälter entleert werden können, ohne daß dem eventuell ungeschulten Bedienungspersonal zu schwierige Überwachungsaufgaben zugemutet werden müssen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß bei geschlossenem ersten Verschluß an dem durch ein Rückschlagventil gesicherten zweiten Verschluß eine Schutzgasleitung angeschraubt wird, deren Druck durch ein Überdruckventil zunächst auf einem für die Beschleierung des Behälterinhalts mit Schutzgas geeigneten Wert gehalten wird, daß danach der erste Verschluß geöffnet und die Förderleitung abdichtend hindurchgeführt wird, und daß dann das Überdruckventil von der Schutzgasleitung abgetrennt wird, um den Überdruck im Behälter auf eine für das Hineindrücken des Behälterinhalts in die Förderleitung ausreichende Höhe ansteigen zu lassen.The object of the invention is to provide a method for the reliable filling of oxidation-sensitive materials, which is particularly suitable for industrial applications, and according to which barrels and similar containers can also be emptied without the possibly untrained operating personnel having to be expected to perform difficult monitoring tasks.
To solve this problem, the invention proposes that when the first closure is closed, a protective gas line is screwed to the second closure secured by a check valve, the pressure of which is initially kept at a value suitable for covering the contents of the container with protective gas, after which the first The closure is opened and the conveying line is passed through in a sealing manner, and that the pressure relief valve is then separated from the protective gas line in order to allow the overpressure in the container to rise to a level sufficient to allow the contents of the container to be pushed into the conveying line.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Druck im Behälterinneren und in der Schutzgasleitung nach dem Anschließen der Schutzgasleitung an den Behalter über das Überdruckventil auf dem verhältnismäßig niedrigen Wert gehalten, um eine Beschleierung des Behälterinhalts mit dem Schutzgas zu ermöglichen, ohne daß im Vorratsbehälter schon in dieser Phase ein zu hoher Druck erzeugt wird Während der Durchführung der Beschleierung kann der erste Verschluß ohne die Gefahr des Eindringens von Sauerstoff zum Hindurchstecken des Rohres geöffnet werden. Danach befindet sich die Anlage in förderbereitem Zustand. Der Schulzgasdruck wird erst jetzt auf den voilen Wert, der für das Hinausdrücken erforderlich ist, gesteigert, indem das Überdruckventil abgeschaltet wird. Damit kann sich der volle Druck entwickeln. Das Überdruckventil hat also die Aufgabe, für die Einhaltung <les niedrigen Druckes zu sorgen. Bei seiner Abschaltung entsteht in der Schutzgasleitung der hohe Förderdruck.According to the method according to the invention, the pressure inside the container and in the protective gas line is increased after connecting the protective gas line to the container via the pressure relief valve on the relatively kept low to allow the contents of the container to be covered with the protective gas, without too high a pressure being generated in the storage tank during this phase The veil allows the first closure to stick through without the risk of oxygen penetration of the pipe can be opened. The system is then ready for funding. Of the Schulz gas pressure is only now increased to the full value that is required for pushing out by the pressure relief valve is switched off. This allows full pressure to develop. The pressure relief valve thus has the task of ensuring that the low pressure is maintained. When it is switched off the high delivery pressure in the shielding gas line.

Das Rückschlagventil ist an dem zweiten Verschluß derart angeordnet daß es beim Aufschrauben der Schutzgasleitung auf den Stutzen des zweiten Verschlusses geöffnet wird und sich sofort wieder schließt, wenn die Schutzgasleitung abgeschraubt worden ist. Das Rückschlagventil ist erforderlich, um Lufteinbrüche in den Behälter während des Anschließens bzw. Abnehmens der Schutzgasleitung zu verhindern.
In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dadurch gekennzeichnet, daß ein Überdruckventil über einen Absperrhahn an die Schutzgasleitung angeschaltet ist, dessen Schaltschwelle so be-The check valve is arranged on the second closure in such a way that it is opened when the protective gas line is screwed onto the nozzle of the second closure and closes again immediately when the protective gas line has been unscrewed. The check valve is required to prevent air from entering the container while the protective gas line is being connected or disconnected.
In an advantageous further development of the invention, a device for carrying out the method according to the invention is characterized in that an overpressure valve is connected to the protective gas line via a shut-off valve, the switching threshold of which is so

messen ist, daß sich bei geöffnetem Absperrhahn im Behälterinneren ein zur Beschleierung des Behälterinhalts mit Schutzgas geeigneter Druck einstelltmeasure is that when the stopcock is open in the Set the inside of the container to a pressure suitable for covering the contents of the container with protective gas

Während die bekannten Verfahren auf einer rein labormäßigen Durchführung eines Umfüllvorgangs beruhen, die sich nicht ohne weiteres auf industrielle Anwendungen Obertragen läßt, ist das erfindungsgemäße Verfahren auch zum Umfüllen des Inhalts von Fässern und großen Behältern geeignet Die Einleitung des Umfüllvorgangs wird durch das Überdruckventil überwacht, so daß keine komplizierten Beobachtungen anzustellen sind. Es sind lediglich in bestimmten Zeitabständen die dafür vorgesehenen Handgriffe durchzuführen. While the known methods are based on a purely laboratory implementation of a transferring process, which cannot easily be transferred to industrial applications is that according to the invention Process also suitable for transferring the contents of barrels and large containers. The transferring process is initiated is monitored by the pressure relief valve so that no complicated observations can be made are. Only the steps provided for this need to be carried out at certain time intervals.

Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung mit den erforderlichen Einzelheiten.An embodiment of the method according to the invention shows the device shown in the drawing with the necessary details.

Ein gasdichter Behälter 13 hat an seinem Deckel 14 zwei Schraubverschlüsse 1 und 2. Im Verschluß 2 ist ein federbelastetes Rückschlagventil 3 eingelassen. Die von einer nicht dargestellten Gasdruckflasche mit einem Hauptschieber 4 und einem Betriebsschieber 5 anschließbare Schutzgasleitung 12 hat einen passenden Schraubverschluß 8. Zur Druckmessung dient ein Manometer 20, während eine Zweigleitung 6 über einen Schieber 19 zu einem hydrostatischen Oberdruckventil 7 führt, das aus einem Tauchrohr 18 und einem ölbad 17 besteht Der Schraubverschluß 8 drückt das Rückschlagventil 3 auf.A gas-tight container 13 has two screw caps 1 and 2 on its cover 14 Spring-loaded check valve 3 let in. The from a gas cylinder, not shown, with a Main slide 4 and an operating slide 5 connectable protective gas line 12 has a suitable one Screw cap 8. A manometer 20 is used to measure the pressure, while a branch line 6 has a Slide 19 leads to a hydrostatic pressure relief valve 7, which consists of a dip tube 18 and an oil bath 17 consists of the screw cap 8 pushes the check valve 3 open.

Am anderen Schraubverschluß 1 ist eine Führungshülse 9 anschraubbar. Durch diese hindurch kann ein Steckrohr 10 mit der angeschlossenen Förderleitung 11 gasdicht eingesteckt und bis zum Behälterboden 15 durch den Behälterinhalt hindurchgeführt werden.On the other screw cap 1 is a guide sleeve 9 screwable. A plug-in pipe 10 with the connected delivery line 11 can pass through this inserted gas-tight and passed through the container contents up to the container bottom 15.

Die in der Zeichnung im Betriebszustand dargestellte Vorrichtung wird folgendermaßen eingerichtet. Zunächst wird der Hauptschieber 4 vorsichtig geöffnet und bei gleichfalls geöffneten Schiebern 5 und 19 das Leitungssystem mit Schutzgas gespült. Dann wird der Schraubverschluß 2 bzw. dessen nicht dargestellte Verschlußkappe entfernt und das Rückschlagventil 3 vom Schraubanschluß 8 der Schutzgasleitung 12 aufgedrückt Am Aufsteigen von Gasblasen im Ölbad 17 des hydraulischen Überdruckventils 7 erkennt man den ordnungsgemäß vorhandenen und zunächst nur geringen Überdruck. Dieser ist leicht so einstellbar, daß sich das Rückschlagventil 3 bereits öffnet und der Behälterinhalt mit dem Schutzgas beschleiert wird. Entfernt man danach den zweiten Schraubverschluß I₁ dann setzt eine Schutzgasspülung ein und hält an, bis die Führungshülse 9 am Deckel 14 festgeschraubt und das Steckrohr 10 in diese hinein und bis zum Behälterboden 15 eingeführt wird. Jetzt wird der Schieber 19 geschlossen, der Hauptschieber 4 weiter geöffnet, und die in Richtung des Pfeiles a eintretende Schutzgasströmung baut einen am Manometer 20 ablesbaren Überdruck auf.The device shown in the drawing in the operating state is set up as follows. First, the main slide 4 is carefully opened and, with the slide 5 and 19 also open, the line system is flushed with protective gas. Then the screw cap 2 or its cap, not shown, is removed and the non-return valve 3 is pushed open by the screw connection 8 of the protective gas line 12. Gas bubbles rise in the oil bath 17 of the hydraulic pressure relief valve 7. This can easily be adjusted so that the check valve 3 already opens and the contents of the container are covered with the protective gas. If the second screw cap I _{1 is} then removed, inert gas purging begins and continues until the guide sleeve 9 is screwed tightly to the cover 14 and the plug-in tube 10 is inserted into it and as far as the container bottom 15. The slide 19 is now closed, the main slide 4 opened further, and the protective gas flow entering in the direction of arrow a builds up an overpressure that can be read on the manometer 20.

Der Überdruck des Schutzgases gelangt über die Schutzgasleitung 12 in den Vorratsbehälter 13 und drückt das fließfähige Pulvermaterial durch das Steckrohr 10 und die angeschlossene Förderleitung 11 in Richtung des Pfeiles b zum nicht dargestellten Reaktionsgefäß. Die aus einem durchsichtigen thermoplastischen Kunststoffschlauch bestehende Förderleitung 11 gestatttet eine optische Überwachung des Fördervorganges und ist außerdem zweckmäßig mit einem Erdungskabel ausgerüstet, wodurch die erfindungsgemäße Vorrichtung im Bedarfsfalle auch zur Förderung besonders feuergefährlicher Stoffe zuverlässig gegen Funkenzündung geschützt ist. Ebenso erleichtert naturgemäß die Verwendung des Manometers 20 und des hydrostatischen Überdruckventils 7 die optische Kontrolle des Betriebsablaufes. Die Beendigung des Förderganges erfolgt in einfacher Weise durch Betätigung der entsprechenden Schieber in der Schutzgasleitung, und der Abbau der beschriebenen Anschlußteile vom Vorratsbehälter 13 erfolgt dann in umgekehrter Reihenfolge wie die Montage. Der Aufwand zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist denkbar gering, die Handhabung der erforderlichen Anschlußteile sehr einfach und die Schutz gegen Sauerstoff und Luftfeuchtigkeit in jedem Fall einwandfrei.The overpressure of the protective gas reaches the storage container 13 via the protective gas line 12 and pushes the flowable powder material through the plug-in tube 10 and the connected delivery line 11 in the direction of arrow b to the reaction vessel (not shown). The conveying line 11, which consists of a transparent thermoplastic plastic hose, allows optical monitoring of the conveying process and is also expediently equipped with a grounding cable, so that the device according to the invention is reliably protected against spark ignition if necessary, even for conveying particularly flammable substances. The use of the manometer 20 and the hydrostatic pressure relief valve 7 also naturally facilitates the visual control of the operational sequence. The end of the conveying passage takes place in a simple manner by actuating the corresponding slide in the protective gas line, and the dismantling of the connecting parts described from the storage container 13 then takes place in the reverse order to the assembly. The effort to carry out the method according to the invention is extremely low, the handling of the necessary connecting parts is very simple and the protection against oxygen and humidity is always perfect.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Process for the operationally safe filling of oxidation-sensitive Materials, in particular flowable powder substances, which are made of a gas-tight lockable storage container under a protective gas atmosphere through a conveying line into a reaction vessel be filled, in which the delivery line through a first closure in the lid of the reservoir protrudes and extends down to the bottom of the container, and in which the for Pressing the contents of the container into the delivery line by the pressure required by a Second closure supplied protective gas applied is, characterized in that when the first closure (1) is closed on the A second closure (2) secured by a check valve (3) screwed on a protective gas line (12) whose pressure is initially applied to a pressure relief valve (7) for the veiling the contents of the container is kept at a suitable value with protective gas, that then the first closure (1) opened and the feed line (11) is passed through in a sealing manner and that then the pressure relief valve (7) is separated from the protective gas line (12) in order to reduce the overpressure in the container to one for to allow the contents of the container to be pushed into the conveying line to rise to a sufficient height.

2. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized in that a Overpressure valve (7) is connected to the protective gas line (12) via a shut-off valve (19), the Switching threshold is dimensioned so that when the shut-off valve (19) is open inside the container, a to Blanketing the contents of the container with protective gas sets a suitable pressure.