DE1667010A1

DE1667010A1 - Process for the safe filling of oxidation-sensitive materials

Info

Publication number: DE1667010A1
Application number: DE19671667010
Authority: DE
Inventors: Arnold Dr Lenz
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1967-12-23
Filing date: 1967-12-23
Publication date: 1972-05-04
Also published as: DE1667010B2; DE1667010C3; NL6816725A

Description

Verfahren zum betriebssicheren Abfüllen oxydationsempfindlicher Materialien.Process for the operationally safe filling of oxidation-sensitive materials.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum betriebssicheren Abfüllen oxydationsempfindlieher Materialien, insbesondere flieBfähiger Pulverstoffe, die unter Schutzgasatmosphäre aus einem gasdicht verschließbaren Vorratsbehälter durch eine Forderleitung in ein angeschlorsenes Reaktionsgefäß abgefüllt werden, und eignet sich gleichermaßen für FlUssigkeiten.The invention relates to a method for operationally reliable filling Oxidation-sensitive materials, especially free-flowing powder materials that under a protective gas atmosphere from a gas-tight lockable storage container a delivery line can be filled into a scorched reaction vessel, and is suitable equally suitable for liquids.

Es gibt bekanntlich außer den bekannten hochentzündlichen Flüssigkeiten auch eine große Anzahl von pulverförmigen Stoffen. die durch den Sauerstoff der atmosphärischen Luft oder durch die Hydrolyse mit der Luftfeuchtigkeit unbrauchbar werden. Hierzu gehören beispielsweise die Hydride der Alkali-und Erdalkalimetalle, mit denen man in der industriellen Fertigung durch chemische Umsetzung mit den entsprechenden Halogeniden andere Hydride herstellt, alkoholfreie Alkoholate herstellt und damit auch Kondensationsreaktionen durchführt, Damit die genannten Reaktionen einwandfrei ablaufen, müssen Premdstoffe, insbesondere Sauerstoff und Luftfeuchtigkeit ferngehalten werden. Außerdem soll die AbfUllung der reaktionsempfindlichen Stoffe, wie beispielsweise des fließfähig forderbaren Natriumhydridpulvers möglichst einfach, rasch und zuverlässig dosierbar sein, wobei in diesem Falle bekarmtlich auch auf größte Sauberkeit geachtet werden muB.As is well known, there are extremely flammable liquids in addition to the well-known also a large number of powdered substances. which by the oxygen of the atmospheric air or due to hydrolysis with the air humidity are unusable will. These include, for example, the hydrides of the alkali and alkaline earth metals, with which one in industrial production by chemical conversion with the appropriate Halides produces other hydrides, produces alcohol-free alcoholates and so that it also carries out condensation reactions, so that the reactions mentioned work properly run off, Premdstoffe, in particular oxygen and humidity must be kept away will. In addition, the filling of the reaction-sensitive substances, such as of the free-flowing sodium hydride powder as easily, quickly and reliably as possible be dosed, in which case it is noteworthy that the utmost cleanliness is also ensured must be.

Es besteht deshalb die Aufgabe, sowohl die Einleitung der erforderlichen Schutzgasatymosphäre als auch die Förderung des ätzenden Pulvers mit möglichst einfachen Mitteln an Ort und Stelle durchzuführen.There is therefore the task of both initiating the required Protective gas atmosphere as well as the promotion of the corrosive powder with the simplest possible Carry out funds on the spot.

Die gestellte Aufgabe laßt sich in idealer Weise unter Verwendung eines inerten Druckgases in entsprechenden Anschlußschläuchen mit den notwendigen Ventile gemmas der Erfindung dadurch lösen, daB an einemdurcheinRückschlagventilgesicherten Schraubverschluß im Deckel des Vorratsbehälters eine Schutzgasleitung angeschraubte dadurch eine Schutzgasströmung zunächst unter geringem und durch ein druckventil begrenztem Überdruck in den Vorratsbehälter eingeleitet und dessen Inhalt damit beschleiert wird, danach ein zweiter SchraubverschluB im Deckel des Vorratsbehälters entfernt, an-dessen Stelle unter nun einsetzender SchutzgasspUlung eine Führungshülse angeschraubt und durch diese ein bis zum Behälterboden hinabreichendes Steckrohr mit der angeschlossenen Forderleitung hindurchgeführt wird und dann das geöffnete Uberdruckventil an der Schutzgasleitung geschlossen und vom damit ansteigenden Überdruck der Behälterinhalt pneumatisch und durchsetzt mit Schutzgas durch die Förderleitung in das betreffende Reaktionsgefäß geduückt wird.The task at hand can ideally be used an inert compressed gas in appropriate connection hoses with the necessary Release valves according to the invention by securing them to a non-return valve Screw cap screwed on a protective gas line in the lid of the storage container This results in a protective gas flow initially at a low level and through a pressure valve limited overpressure introduced into the storage container and its contents with it is veiled, then a second screw cap in the lid of the storage container removed, instead a guide sleeve under the inert gas purging that now begins screwed on and through this a plug-in pipe reaching down to the bottom of the container is passed through with the connected feed line and then the opened Overpressure valve on the shielding gas line closed and from the rising overpressure the contents of the container pneumatically and permeated with protective gas through the conveying line is pressed into the reaction vessel in question.

Bei Anwendung der der Erfindung wird in vorteilhafter Weise die vorhandene Druckgasflasche zum Beschleiern des Behälterinhaltes, zur Durchspülung des Behälters beim Anschließen der Förderleitung und außerdem fUr den eigentlichen Fördervorgang ausgenutzt.When using the invention is advantageously the existing Pressurized gas cylinder for covering the contents of the container, for flushing of the container when connecting the delivery line and also for the actual Funding process exploited.

Das vorgeschlagene Verfahren läßt sich zweckmäßig in der Weise durchführen, daß zur Betriebskontrolle ein hydrostatisches Oberdruckventil mit einem Tauchrohr und einem Ölbad angeschaltet, vor dessen Versohlußschieber ein Anzeigemanometer eingeschlatet und die Forderleitung aus durchsichtigem Kunststoffaschlauch mit einem Erdungskabel ausgerüstet ist.The proposed method can be carried out expediently in such a way that that for operational control a hydrostatic pressure relief valve with a dip tube and an oil bath switched on, in front of its Versohlußschieber a display manometer and the delivery line made of transparent plastic hose with a Grounding cable is equipped.

Ein AusfUhrungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung mit den erforderlichen Einzelheiten.An exemplary embodiment of the method according to the invention is shown in FIG Device shown in the drawing with the necessary details.

Ein gasdichter BehWlter 13 hat an seinem Deckel 14 zwei SchraubverschlUsse 1 und 2. Im YerschluB 2 ist ein federbelastetes Rückschlagventil 3 eingelassen. Die von einer nicht dargestellten Gasdruckflasche mit einem Hauptschieber 4 und einem Betriebsschieber 5 anschließbare Schutzgasleitung 12 hat einen passenden SchraubverschluB 8. Zur Druckmessung dient ein Manometer 20, während eine Zweigleitung 6 über einen Schieber 19 zu einem hydrostatischen Oberdruckventil 7 führt, das aus einem Tauchrohr 18 und einem Ölbad 17 besteht. Der Schraubverschluß 8 drückt das Rückschlagventil 3 auf.A gas-tight container 13 has two screw caps on its cover 14 1 and 2. A spring-loaded non-return valve 3 is embedded in the connection 2. The of a gas pressure bottle, not shown, with a main slide 4 and A protective gas line 12 which can be connected to an operating valve 5 has a suitable screw cap 8. A pressure gauge 20 is used to measure the pressure, while a branch line 6 has a Slide 19 leads to a hydrostatic pressure relief valve 7, which comes from a dip tube 18 and an oil bath 17 consists. The screw cap 8 pushes the check valve 3 on.

Am anderen Schraubverschluß 1 ist eine Führungshülse 9 anscbraubbar. Durch diese hindurch kann ein Steckrohr 10 nit der angeschlossenen Forderleitung 11 gasdicht eingesteckt und bis zum BehElterboden 15 durch den Behälterinhalt hindurchgefUhrt werden.A guide sleeve 9 can be screwed onto the other screw closure 1. A plug-in pipe 10 with the connected delivery line can pass through this 11 inserted gas-tight and guided through the container contents up to the container bottom 15 will.

Die in der Zeichnung im Betriebszustand dargestellte Vorrichtung wird folgendermaßen eingerichtet. ZunRchst wird der Hauptschieber 4 vorsichtig geöffnet und bei gleichfalls gebffneten Schiebern 5 und 19 das Leitungssystem mit Schutzgas gespült. Dann wird der Schraubverschluß 2 bzw. dessen nicht dargestellte VerschluBkappe entfernt und das Rückschlagventil 3 vom SchraubanschluB 8 der Schutzgasleitung 12 aufgedrückt. Am Aufsteigen von Gasblasen im Ulbad 17 des hydraulischen Uberdruckentils 7 erkennt man den ordnungsgemRß vorhandenen und zunächst nur geringen Überdruck. Dieser ist leicht so einstellbar, daB sich das Rückschlagventil 3 bereits öffnet und der BehNlterinhalt mit t dem Schutzgas beshleiert wird. Entfernt man danach den zweiten Schraubverschluß 1, dann setzt eine Schutzgasspülung ein und hrlt an, bis die FUhrungshülse 9 am Deckel 14 festgeschraubt und das Steckrohr 10 in diese hinein und bis zum Behälterboden 15 eingeführt wird. Jetzt wird der Schieber 19 geschlossen, der Hauptschieber 4 weitergeöffnet und die in Richtung des Pfeiles a eintretende Schutzgasströmung baut einen am flanometer 20 ablesbaren uberdruck auf.The device shown in the drawing in the operating state is set up as follows. First, the main slide 4 is carefully opened and when the gate valves 5 and 19 are also open, the line system with protective gas flushed. Then the screw cap 2 or its closure cap, not shown, is removed and the check valve 3 from the screw connection 8 of the protective gas line 12 pressed on. On the rise of gas bubbles in Ulbad 17 of the hydraulic pressure relief valve 7 one recognizes the properly existing and initially only slight overpressure. This can easily be adjusted so that the check valve 3 already opens and the contents of the container are filled with the protective gas. One removes afterwards the second screw cap 1, then a protective gas purging starts and stops, until the guide sleeve 9 is screwed to the cover 14 and the plug-in tube 10 into this is inserted into it and up to the container bottom 15. Now the slide is 19 closed, the main slide 4 opened further and in the direction of the arrow an incoming inert gas flow builds an overpressure that can be read on the flanometer 20 on.

Der Uberdruck des Schutzgases gelangt Uber die Schutzgasleitung 12 in den Vorratsbehälter 13 und drückt das fließfähige Pulvermaterial durch das Steckrohr 10 und die angeschlossene Förderleitung 11 in rinchtung des Pfeiles b zum nicht dargestellten Reaktionsgefäß. Die aus einem durchsichtigem thermoplastischen Kunststoffschlauch bestehende Förderleitung 11 gestattet eine optische Sberwachung des..The excess pressure of the protective gas reaches the protective gas line 12 into the storage container 13 and pushes the flowable powder material through the plug-in tube 10 and the connected delivery line 11 in the direction of arrow b to not reaction vessel shown. The one made from a transparent thermoplastic plastic tube existing delivery line 11 allows optical monitoring of the ..

Fördervorganges und ist auBerde. zweckmäßig mit einem Erdungskabel ausgerüstete wodurch die erfindungsgemäße Vorrichtung im Bedarfsfalle auch zur Förderung besonders feuergefährlicher Stoffe zuverlässig gegen Funkenzündung geschützt ist. Ebenso erleichtert naturgemäß die Verwendung des Manometers 20 und des hydrostatischen Überdruckventils 7 die optische Kontrolle des Betriebsablaufes. Die Beendigung des Förderganges erfolgt in einfacher Weise durch Betätigung der entsprechenden Schieber in der Schutzgasleitung und der Abbau der beschriebenen Anschlußteile vom Vorratsbehälter 13 erfolgt dann in umgekehrter Reihenfolge wie die Montage. Der Aufwand zur DurchfUhrung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist denkbar gering, die Handhabung der erforderlichen Anschlußteile sehr einfach und die Schutz gegen Sauerstoff und L ftfeuchtigkeit in jedem Fall einwandfrei.Funding process and is outside. expediently with a grounding cable equipped whereby the device according to the invention, if necessary, also for promotion particularly flammable substances is reliably protected against spark ignition. Naturally, the use of the pressure gauge also makes it easier 20th and the hydrostatic pressure relief valve 7 the visual control of the operating sequence. The conveying path is ended in a simple manner by actuating the corresponding slide in the shielding gas line and the dismantling of the described Connection parts from the storage container 13 are then carried out in the reverse order as the assembly. The effort required to carry out the method according to the invention is conceivable low, the handling of the required connecting parts is very simple and the protection in any case perfectly safe against oxygen and air humidity.

Claims

A n s p r u c h e AnsßL-2-1. Procedure for safe filling Oxidation-sensitive materials, in particular flowable powder materials, the under a protective gas atmosphere from a gas-tight lockable storage container a conveying line can be filled into a connected reaction vessel, thereby characterized in that a screw cap secured by a non-return valve (3) (2) a protective gas line (12) is screwed into the cover (14) of the storage container (13), thereby a protective gas flow initially at a low pressure and through a pressure relief valve (7) limited overpressure introduced into the storage container (13) and its contents is covered with it, then a second screw cap (1) in the lid (14) of the Storage container (13) removed, in its place now under protective gas purging a guide sleeve (9) screwed on and through this one to the bottom of the container (15) Down-reaching plug-in pipe (10) with the connected delivery line (11) passed through is, and then the open pressure relief valve (7) on the protective gas line (12) is closed and the contents of the container are pneumatically and permeated by the increasing overpressure pressed with protective gas through the delivery line (11) into the reaction vessel in question will.

2. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized characterized in that a hydrostatic pressure relief valve (7) with a dip tube (18) and an oil bath (17) switched on, in front of the slide gate (19) a pressure gauge (20) switched on and the delivery line (11) made of transparent The plastic hose is equipped with an earthing cable.