DE1660376A1 - Verfahren zur Herstellung von selbstkraeuselnden Faeden - Google Patents

Description

DR.-ING, H. FINCKE . 8 münöhen a, 2 0. ApM966 DtPL.-ING. H. BOHR MüllewtrdQe 31.

DIPL.-ING. S. STAEGER

F· r η ru fs 224941 ·

Kappe: 20 688 Case: K18282

Belegexemplar Darf nidit geändert werden

Beschreibung^

zur Patentanmeldung der

IMPERIAL CHiMICAL INDUSTRIES LIMITED₉ London, S>W.1

betreffend:

"Verfahren zur Herstellung von selbetkräuselnden Jaden"

Prioritäten» 20. April 1965 und 4. April 1966, Grossbritannien

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung-von selbst« kräueelnden Polypropylenfäden oder Padengarnen.

Aue der britischen Patentschrift 805 033 ist die Herstellung von Päden aus mindestens zwei.chemisch .verschiedenen synthetischen Polymeren durch ein Schmelzepinnverfahren bekannt, wobei die Geschmolzenen Polymeren getrennt den Foraöff mangen zugeführt werden und Päden bilden, welche die zwei Polymeren imgleichmässig über die Querschnitte der Fäden verteilt enthalten. Die Ungleichmäesigkelt gibt Anlass zu einer den Fäden

109815/1915

a.

innewohnenden Krauselungsmöglichkeit (potentielle Kräuselung)·

Aus der britischen Patentschrift 979 083 ist auch die Herstellung von spontan kräuselnden Polyolefinfäden aus zwei Polyolefinkomponenten verschiedener Viskosität bekannt, die nebeneinander entlang der Länge der Fäden angeordnet sind«

Eis wurde nun gefunden, dass selbstkräuselnde Polypropylen»; fäden oder Fadengarne ohne diesen Viskositätsunterschied öder mit einem beträchtlich verringerten Viskositätsunterschied zwischen den zwei Polypropylenkontponenten erzeugt werden können_o

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von selbstkräuselnden Polypropylenfäden, worin zusammengesetzte Fäden mit zv/ei verschiedenen Propylenpolymeren, die entlang der Lan« ge der Fäden als getrennte Komponenten Seite an Seite öder als Hülle und Seele verteilt sind, durch gemeinsames Schmelzspinnen von zv/ei Propylenpolymeren und ansohliessendes Belaxieren der Spannung in den Fäden gebildet werden, zeiohnet sieh da« durch aus, dass die zwei Polymeren praktisch die gleiche Viskosität, jedoch verschiedene Verteilungen des Holekularge« wichtes aufweisen. Vorzugsweise hat wenigstens eines dieser Polymeren einen Diepersionekoeffizienten, Q₉ wie ar noch defl» niert wird, von mindestens 6,5, und der Unterschied zwischen den Q-Werten der Komponenten sollte mindestens 0,5 betragen, damit ein ausreichender Kräuselungseffekt erhalten wird·

• - 2 -

1098 15/1915'

Fäden oder Fadengarne gemäss der Erfindung werden als selbetkräuselnd bezeichnet, da sie eich nach Wegnehmen der-an sie während des Schmelzspinnens oder der anschliessenden Kaltverstreckungsstufe angelegten Spannung zusammenziehen und eine spiralig gekräuselte Form annehmen« Die Spannung kann in den Fäden zwischen und nach diesen Arbeitsgängen aufrechterhalten werden, beispielsweise indem die Fäden oder Fadengarne auf Spulen aufgewickelt und dann bei einer geeigneten Stufe bei der anschliessenden Textilverarbeitung entspannt werden« Auf diese Weise können selbBtkräuselnde Stapelfasern gebildet werden, indem ein ungekräuseltes Garn oder Kabel zu Stapellängen ge» schnitten wird, während man die Relaxierung stattfinden lässt» Alternativ kann das Fadengarn einem mechanischen Kräuselungspro ZGss unterworfen werden, bevor die Spannung weggenommen wird, um den Selbstkräuselungseffekt ausreichend zu hindern, um die anschliessende Textilverarbeitung zu erleichtern«

Das wesentliche Fehlen einer mechanischen Behinderung während der Relaxierung führt zum maximalen Kräuselungseffekt« Bei einigen Anwendungen, welchen die gekräuselten Faeern oder Fäden zugeführt werden sollen, ist es jedoch zweckmässig, das Ausmaß der erzielten Kräuselung zu kontrollieren, da die maxi» male Kräuselungswirkung zu einer unerwünschten Härte im Griff des erhaltenen Garnes oder Gewebes führen kann.

Zwar können die erfindungsgemäss erzeugten selbstkräuselnden Fäden oder Fadengarne die SelbstkräuBelungswirkung in frisch

10: .« 3/ Tg in

gesponnenem Zustand zeigen, doch wird der Effekt stark verbessert, indem die frisch gesponnenen Fäden, vorzugsweise auf die mehr als zweifache, jedoch nicht mehr als etwa vier« fache ursprüngliche länge, bei einer Temperatur von.nicht über etwa 10O⁰O verstreckt werden.

Es wurde gefunden, dass der Grad der nach Relaxierung erhaltenen Kräueelungswirkung unabhängig von der Zusammensetzung der Zusammengesetzten Fasern kontrolliert werden kann, indem die Temperatur der Bremsoberflache (Zapfen oder Holle), auf welcher die Verstreckung bewirkt wird, eingestellt wirdο Mit zunehmender Temperatur der Bremsoberfläche nimmt die erhaltene Krauselungswirkung ab, bis bei etwa 100⁰C nur geringe Krause= lung erreicht ist» So wurden beispielsweise bei der Verstreckung von zusammengesetzten Fäden, deren Komponenten Dispereionsko-= effizienten von 8₉4 bzw 4,7 und die gleiche Viskosität, 1,55₉ aufwiesen, bei einem Verstreckungsverhältnis von 3,5 : 1 die folgenden Ergebnisse der prozentualen Kräuselung unter einer Last von 0,5 mg/den erhalten, wenn die Temperatur der Brems« oberfläche, in diesem Fall einer erhitzten Zufuhrwalze, erhöht wurde:

Zufuhrwalze Tempο 0C	10	~ 4 - /19 15	Kräuselung bei 0,5 mg/den
55		58
65		55
75		41
85		17

Vorzugsweise wird die Schraubenform der selbstkräuselnden Fäden durch eine Wärmebehandlung in relaxiertem Zustand bei eine:- Temperatur von etwa 100 bie HO⁰C stabilisiert. Eine gewisse Zunahme der Selbstkräuselungswirkung kann die Stabilisierung der Kräuselung durch die Wärmebehandlung begleiten·

Bs sind-mehrere Formen von Sehraelzepinnvorrichtungen zur gemeinsamen Verspinnung von zusammengesetzten Fäden nebeneinander oder als Hülle und Seele bekannt, beispielsweise au« den britischen Patentschriften 953 379 und 972 932, und eine solche Einrichtung kann zur Bildung von zusammengesetzten !Polypropylenfäden gemäes der Erfindung verwendet werden. Die Ausdrücke nebeneinander (bzw. Seite an Seite) und Hülle und Seele beziehen sich auf das Verhältnis der zwei Komponenten in den Einzelfäden, und der Ausdruck gemeinsame Verspinnung bezieht sich auf die Herstellung solcher zusammengesetzter Fäden·

Der Sispereionskoeffizient, Q, der ein Ausdruck der Molekulargewichtaverteilung eines Propylenpolymeren ist, ist das Verhältnis des Gewiohtdurohschnitt-Molekulargewiohtes, Mw, zum Zahlendurohechnitt-Molekulargev/icht, Hn. Es wurden die Q-Werte von Propylenpolymeren, welche die verbundenen Fäden bilden,, aus Messungen von Mw und Mn durch Lichtserstreuungs-bzw. osmometrischen Membranarbeiteweisen bestimmt, die anöchlieesend ausführlich beschrieben werden, wobei die Komponentenpolymeren verwendet wurden, wie sie der gemeinsamen bzw« verbundenen SchmelzBpinnvorriohtüng zugeführt wurden? da es unmöglich ist»

1 0 9 U f5 / f9 1 5

1680376

die Komponenten der gesponnenen verbundenen Fäden zu trennen, Kontrollversuche, wobei die einzelnen Propylenpolymeren unter identischen Bedingungen zu den beim gemeinsamen Schmelzspinnverfehren angewandten Bedingungen schmelzgesponnen wurden« zeigen, dass kein Abbau oder keine Änderung in der Viskosität oder in der Molekulargewichtsverteilung während des Schmelzspinnens auftritt.

Bestimmung von Hw

Für diese Bestimmung wurde ein Photo-Goniodiffusometer Modell 42000 der Soeiete Francais d'Instruments de Control et d'Analyse (SOPIGA) verwendet.

Die Kessungen der !lichtstreuung wurden bei 13O⁰C unter Verwendung von unpolarisiertem Licht von der Wellenlänge 5461 Ä durchgeführt, wobei die Lichtatreuungszellen in ein temperaturgesteuertes Ölbad eingetaucht wurden, das mit Siliconöl gefüllt war. Das für diese Messungen benutzte Lösungsmittel war OUChloroaphthalin (British Drug Houses), das vor der Ver~ Wendung getrocknet und unter vermindertem Druck redestilliert wurde. 0,1 $> Gewicht/Volumen eines phenolisohen Antioxydans wurde dann zur Stabilisierung des destillierten Materials zugesetzt. Lösungen des zu untersuchenden Polymeren, welche 0,1, 0,2, 0,3, 0,4 bzw. 0,5 # Gewicht/Volumen enthielten, wurden bei 130⁰O in kalibrierten 25 ml - Kolben hergestellt. Die Lösungen und die bei jeder Meseung benutzte Lösungsmittelblindprobe wurden sorgfältig geklärt, indem sie bei 13O⁰C durch ein

109»i ftf f9 1 5

gesintertes Glasfilter filtriert wurden, um alle Spuren von Staub und dergleichen zu entfernen„

10 ml Anteile der eauberen Polymerlöeungen und der Lösungsraittelblindproben wurden verwendet* und die Messungen v/urden · bei StreuungBwinkel von 30 bis 150° (in 11 Stufen) zum einfallenden Strahl durchgeführte Zwischen den Messungen wurde für jede Lösung die Intensität des einfallenden Lichtstrahls auf KonBtantheit gegen die Ablesung bei 90° für einen Standarddiffusor geprüft.

Das Instrument wurde mit Benzol kalibriert und die Instrumentenkonstante gegen eine Standardpolystyrolprobe von bekanntem Molekulargewicht (National Bureau of Standards No. 706, Sw = 258000) geprüft« Das Molekulargewicht der Standardprobe wurde berechnet, indem der angenommene Wert dee Rayleigh-Verhältnisses von Benzol, 16,3 x 10" , angewandt wurde, und Mw wurde zu 256000 gefunden. Dann wurde Benzol als Standard verwendet, um die Photomultiplierablesung in die absolute Streuungsintensität durch folgende Gleichung umzuwandeln:

VIbV \

Be = Rb(SMM^a,. ) l&) l|_b'²

* Rb

10: "i 9 1 5

worin 0(* sin ·θ/(1+ Cos-θ) ist und

ΚΘ das Rayleigh-Verhältnis der Losung (auf Löeungsmitteist reuung korrigiert) bei irgendeinem Winkel Q, Rb das Rayleigh-Verhältnis von reinem Benzol, Ιβ die Galvanometer ablenkung dee Instrumentes für die Lösung im Überschuss über diejenige des Lösungsmittels, Ib die Galvanometerablesung für reines Benzol,

und (n/nb) das Quadrat des Verhältnisses des Brechungsindex

der Lösung zu derjenigen von Benzol ißt. Sin -Θ und (1 + Cos -Θ) sind Korrekturfaktoren für das Volumen der Streuung beim Winkel 6 bzw· die Verwendung von unpolarisiertem Lichte

Die übliche Lichtstreuungsgleichung ist

σ = ο = ι/_ (2)

•e = 0 M

2 7T²(ndn/dC)²

worin K = ■ i.st<

Νλ⁴

Durch Substitution von Gleichung (1) in Gleichung (2) erhält

(i_b) / σ Λ c = o = 1/Hw

NA⁴Rb ~ VTO/ ί^^ΤθΙ * =°

~ 8 10 /I

worin Λ » 5461 Ä, C » Konzentration» g/ml, N = Avogadrosche

Zahl und (X= sin ·Θ ₉ sind»
1 + Cos e

Unter Verwendung der angenommenen Vierte für die Konstanten ergibt sieht

0,506 (On/dC)²(Ib) f £J % l%-^m-

Für Polypropylen in o< -Chlornaphthalin bei 130⁰C und λ - 5461 % ergibt sich dn/dC = -0,189 ral/g. Unter Verwendung dieses Wertes und inden man Ib = 1,32 Ig setzt (worin Ig die Streuungsintensität des Standarddiffusors ist), ergibt sich:

73.046

tg/ö \ C = O
(δΐΐθ) -θ s ο

Geciäas der letzten Gleichung wurden Zimm-Diagranme erhalten, indem O/Lj^ gegen (sin 2β/₂ + 50 C) aufgetragen wurde. Der Ausdruck 50 0 ist ein geometrischer Wert, um eine gute Auebreitung der 55 Punkte zu erzielen, 'die in jedem Zlmm« Diagramm enthalten sind· Die extrapolierten Linien CaO und •Θ = 0 sollten die Ordinate am gleichen Punkt/C \ C » 0

schneiden, was dann JSw ergibt, vorausgesetzt, dass der Ig-Wert für die Messung bekannt ist«

- 9 -10 9:15/1915

Die Zimm-Diagramme wurden nur angenommen, wenn die Mriieri der Punkte gleicher Konzentration Serade waren* Gekrümmte linien zeigten unzureichendes Filtrieren· Wiederholte Messung an mehreren abgebauten und nicht abgebauten Polymeren zeigte» dass die Genauigkeit der Bestimmung von Mw +5000 Einheiten betrug.

Beatimraunfl von in

PUr diese Bestimmung wurde ein Hochgeschwindigkeiteoemometer verwendet} das von Dohrraan Instrument Co. nach einem Entwurf der 3 11 Development Corporation hergestellt wird und mit einer ^Ultra-cella allerfeinst Membrane"von der Membranfilter Gesellschaft, Göttingen, ausgestattet ist«

Die Membrane wurde konditioniert, indem sie nicht weniger als 6 Stunden in der folgenden Reihenfolge von Iiösungsmittelgemi« sehen eingetaucht wurdet V/asser, TCae se r/Äthanol, Äthanol, Äthanol/Aceton_t Aceton, Aceton/Methyläthylketon (MÄK), MÄK, MÄK/toluol, Toluol, Toluol/Decalin und Decalin. Die Membrane wurde dann für hohe Temperaturen konditioniert, indem sie zu-» erst im Osmometer an ihrem Platz befestigt wurde und die Lösungsmittel- und Lösungsabteilungen mit Lösungsmittel gefüllt wurden. Die Temperatur im Osmometer wurde dann in Stufen von 30⁰O erhöht, bis eine Temperatur von 120⁰O erreicht war, wobei eine 8stündige Konditionierung bei jeder Temperatur zugelassen wurde· Das für die Messungen verwendete Lösungsmittel, Decalin, wurde vor der Verwendung im Vakuum destilliert» und die Oxydation wurde durch Zugabe von 0,1 # Gewicht/Volumen eines phenoliechen Antioxydans inhibiertα

10 Ü J 15/1915 - 10 *

PolymerlÖBungen (mit einer derart gewählten Konzentration, dasa sich ein Druckgefälle von mindestens 1,2 cm Lösungsmittel ergab) wurden bei 13O⁰C in vorkalibrierten Messkolben hergestellt, und die so zubereiteten Lösungen wurden vor dem Einapritzen in dae Osmometer bei 13O⁰C durch zwei Dicken von 0,8^i Killipore-merabranfiltern (Millipore Corporation of Amerrica) filtriert· Die eingespritzten Lösungen wurden 5 Minuten in einem Vorerhitzer im Osmometer ins Gleichgewicht kommen gelassen, bevor sie in die Lösungsabteilung eintreten, gelassen wurden, worin eine weitere Gleichgewichtszeit von 10 Minuten zugelassen wurde«

Der Nullpunkt des Instrumentes wurde festgestellt, indem das Lösungeabteil wiederholt mit Lösungsmittel gefüllt und das Druckgefälle jedesmal an der Hilfsableseekala des Manometers gemessen wurde. Der Nullpunkt ciea Instrumentes vmrde als zufrieden« stellend angenommen, wenn drei Ablesungen auf +0,01 cm Lösungsmittel übereinstimmten» Dann wurde cer Probenauslass geschlossen und die Ablesung des Gleichgewichtsdruckes wurde nach etwa 40 Minuten vorgenommen· Die Arbeitsweise wurde dann für einen anderen Teil der gleichen Lösung wiederholt, wonach wieder der Nullwert des Instrumentes in cer oben angegebenen Weise Überprüft wurde. Es zeigte sich, dass immer eine Diffusion des gelösten Stoffes vorlag und die anfänglichen und die Endwerte des Instrumentes nicht übereinstimmten und der Unterschied in diesen Ablesungen wurde verwendet, um die Ablesung der Endlösungskonzentration auf Diffusion zu korrigieren»

10

1S60376

Al,

Die yon diesem Instrument erhaltenen Druckablesungen gelten, für das !lösungsmittel bei etwa 20 bis 25⁰G, daher ist der osraotische Druck Tt durch folgende Gleichung gegeben:

(h * h!Q)St worin (he « Nullpunkt dee Lösungsmittels in cm,

(h « Nullpunkt der Lösung in cm und (J = Dichte des Lösungsmittels bei 25⁰C sind.

Die erhaltenen Ablesungen des οsmotischen Druckes werden dann als ?f/o gegen 0 aufgetragen, wobei C die Konzentration der gelösten Substanz in g/100 ml ist. Der Wert ron Hn wird gefunden, indem diese Kurve auf die Konzentration 0 aus dem Schnitt" punkt, (T/0) CsO, mittels der folgenden Gleichung extrapoliert wird

(7Γ/Ο

worin R die Gaskonstante und T die absolute Temperatur sind«

Für viele Zwecke ist eine abgekürzte Messmethode recht zufriedenstellend. So wurde, anstatt den osrao tischen Druck für eine Anzahl von Polymerlösungen bei verschiedenen Konzentrationen zu messen und die Ergebnisse auf die Konzentration 0 zu extra» polleren, eine einzige Messung an einer sehr verdünnten lösung durchgeführt und dieser Wert als nahe Annäherung für (Tf/G) OeO benutzt, da gefunden wurde, dass die so erhaltenen Werte mit den Werten durch Extrapolation einer Anzahl von Polymerlösungen innerhalb 3 # übereinstimmten« Werte, die durch

1860376

die abgekürzte Methode erhalten sind, wurden daher um einen Paktor von 3 $> vergrössert, um eine ziemlich nahe Schätzung von Mn zu bilden» Die Genauigkeit der Bestimmung beträgt etwa +750 Molekulargewichtseinheiten»

Polymere mit verschiedenen Molekulargewichtsverteilungen können auf verschiedene Weise hergestellt werden· So bewirkt ein thermischer Abbau von Polypropylen von höherer zu einer niedrigeren Viskosität eine Verengung der Molekulargewichteverteilung und das Produkt wird dann als eine Komponente eines zusammengesetzten Fadens verwendet, und die andere Komponente ist beispielsweise ein Polymeres, das einem geringeren Aue·» maß an Abbau unterworfen wurde. Alternativ kann ein Polymeres, das während der Polymerisation kettenterminiert wurde (einem Kettenabbruch mit Bndgruppen unterzogen), beispielsweise durch Verwendung von Wasserstoff als Kettenabbrecher, und das eine breite Molekulargewichtsverteilung hat, als zweite Komponente verwendet werden. Der Mengenanteil einer besonderen Komponente im zusammengesetzten Faden kann zwischen etwa t t 9 bis 9 i Λ variiert werden, wobei der über diesen Bereich erhaltene Selbatkräuselungaeffekt etwas vom Unterschied zwischen den Q-Verten für jede Komponente abhängt. Wenn daher der Unterschied des Q-Wertes hoch ist, kann der Mengenenteil der Komponenten «ehr von 1 1 1 abweichen, als für kleine Differenzen dee Q-Wertee.

- 15 -

9)15/1915

!Componentenpolymere können bis zu etwa 20 Gew.96 an anderen Substanzen enthalten, wie beispielsweise stabilisierenden Sub« stanzen, Mattierungsmitteln oder Pigmenten oder Substanzen, welche den Propylenpolymeren Affinität für Farbstoffe verleihen.

Wenn hier der Ausdruck Viskosität in Verbindung mit dem er» findungsgemässen Verfahren verwendet wird, ist die Intrinsicviskosität (grundoolare Viskositätszahl), gemessen in Deoalinlösuog bei 135⁰O unter Verwendung einer Viekosineterkapillare von 0,44 mm Durohmesser zu verstehen* Die Einheiten der Vis« kosität betragen Deziliter/Gramm«

Bei der Auswahl geeigneter Propylenpolymerer für die Verwendung bei der Herstellung von zusammengesetzten Fäden nach der Erfindung werden vorzugsweise Polymere verwendet, welche zusätzlich zu einem unterschied zwischen den Q-Werten eines gewählten Paars von mindestens etwa 0,5 auch eine Viskosität von nicht weniger als 1,0 aufweisen, da wenig oder keine Selbstkräudelungswirkung bei Polymeren geringerer Viskosität erhalten wird, insbesondere wenn der Unterschied im Q-Wert des Paares gering ist«

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken« Da die Kraft, mit welcher di« Selbstkräuselung eintritt, eine Wirkung auf den Grad der ersielt·» Kräuselung hat, ist in diesen Beispielen der Grad dta? erzielten Kräuselung unter (a) praktisch freier Relaxierung (0,01 eg/den) und

109815/1915

(b) unter einer Last τοη 0,5 mg/den angegeben, was die Grössenordnung dee Widerstandes gegen Relaxieren in einem lose gezwirnten Mehrfadengarn oder Stapelfasergarn ist, wie es beispielsweise sum Handstricken verwendet wird· Vm den Kraueeleffekt unter einer aufgeführten Belastung zu messen, werden kleine Stränge (100 cn lang) τοη Fadengarn um einen rechteckigen 10 om "Perspex" (eingetragenes Warenzeichen) - !former gewickelt, die Stränge werden abgenommen, eine geeignete Last wird daran aufgehängt und sie werden in einem Luftofen 10 Minuten bei 135°C wärmebehandelt. Dann wird die kontrahierte Lenge des abgewickelten Strange bei abgenommener Last, (L₁), und die Länge (L₂) des abgewickelten Strangee, bei dem die Kräuselungen durch Sehnen gerade entfernt sind, gemessen. Der erhaltene Prozentsatz der Kräuselung wird dann wie folgt ausgedrückt:

L₂ - L₁

-£ 1 χ 100

Beispiele 1 bis 7

Eine (paarweise) verbundene Schme^spinnvorrichtung mit Mitteln zur getrennten Zufuhr von zwei geschmolzenen Polymeren zu einer Spinndüse mit unabhängig einstellbaren Geschwindigkeiten wird zur Herstellung von zusammengesetzten Fäden aus 7 Paaren von Propylenpolymeren -verwendet, wobei jedes Paar die gleiche Viskosität, jedoch eine unterschiedliche Molekulargewichtaverteilung, und gleiche Xengenanteile jeder Komponente aufweist. Die Komponentenpolymeren treffen sich an den uff«*

10Γ

nungen der Spinndüse, um zusammengesetzte Fäden vom Seite an Seite liegenden Typ zu bilden« Die verwendeten Spinndüsen haben 24 bis 60 öffnungen von 0,051 cm Durchmesser, wie noch erläutert wird, und in allen Fällen, mit Ausnehme von zwei (Beispiel 6 und β),beträgt die Denierzahl je Faden der gesponnenen Fadengarne 15. In den Beispielen 6 und 8 ist die Denierzahl des gesponnenen Fadens 20 je Faden. Die anderen Spinnbedingungen und die in den Polymeren vorliegenden weiteren Substanzen sind in der folgenden Tabelle angegeben.

Bei spiel Nr.	Visko sität	Q-Werte	Anzahl der öff nungen	Spinn- düsen- tempera- tur °G	Aufwickel- geschwin- digkeit in m/min	Zusätze
1	1,1	8,4/3,7	36	204	457	keiner
2	1,3	8,4/4,65	36	205	457	10 96 Polyamid und Mattierungs mittel
3	1,3	8,4/6,3	60	206	274	0,1 jfi phenolic sches Antioxy dans
4	1,3	7,0/4,65	36	205	457	10 i> Polyamid und Mattie rungsmittel
5	1,55	8,4/7,7	36	205	366	keiner
6	1,55	7,7/4,7	24	203	655	10 96 Polyamid
7	1,8	8,4/5,1	48	206	195	10 §6 Polyamid und Mattie rungsmittel

Alle Prozent angaben sind auf das Gewicht der Polymermasse be= zogen«

1ü

- Ά 9 1

Die gesponnenen Garne wurden auf starren Spulen gesasotelt und unter Verwendung einer Verstreokungsvorrichtung mit erhitzter Speisewaise, worauf die Veratreckung stattfand» bei einer Abziehwalzentemperatur von 20⁰C oder 10O⁰O verstreckt. In aü.len Beispielen, mit Ausnahme Beispiel STr₄ 5, wurde ein Verafcreckungsverhältnis von 3,5 s 1 angelegt, und in Beispiel 5 wurde ein Verstreckungsverhältnis von 3₈0 : 1 verwendet· Die Speieewalze wurde in allen Fällen bei 55⁰C gehalten·

Die Eigenschaften der verstreckten Garne, die zu 100 cm Strängen gebildet und wie oben beschrieben behandelt waren, sind* in der folgenden Tabelle zusammen mit der angewandten Temperatur der Abzugwalze angegebene

Beispiel Se,	Abziehwalzen temperatur °0	#"Kräuselung bei	einer Last von
1	20	0,01 mg/den 0v	5 mg/den
2	20	51	8
3	100	64	36
4	100	57	24
5	100	60	30
6	100	56	14
7	20	71	63
66	50

109· !H/1915

Vergleichabeiapiel A

Zu Vergleiche zwecken wurde ein 1*1 zusammengesetzte!· Faden unter Verwendung der Torrichtung der vorstehenden Beispiele 1 bis 7 und eines Paares von Propylenpolymeren mit den Q~Werten 5,9 und 4,65 gesponnen. Sine Spinndüse mit 36 Löchern (0,051 cm Durchmesser), die bei 205⁰O gehalten war, wurde verwendet} und das gesponnene Garn wurde, an Spulen mit. 457 m/min gesammelt· Sie Polymeren hatten die Viskosität 1,3 und enthielten 10 ?ί eines Polyamids, um die Farbaffinität zu verbessern« Sie gesponnenen Fäden, die jeweils eine Denierzahl Ton 15 hatten, wurden unter Verwendung einer hei se en Speie ewalae bei 55⁰O und einer kalten Abziehwalze mit einem Vergtreokungsverhältnis von 3,5 j 1 vorstreckt.

Fach Heissrelaxieren des rerstreckten Garnes wurde keine Kräuselung gebildet«

Beispiele 8 bis 14

Zusammengesetzte Fäden mit schwankenden Mengenanteilen der zwei Komponenten, die Seite an Seite vorlagen, wurden gesponnen und mit der in den Beispielen 1 bis 7 verwendeten Vorrichtung verstreckt, wobei die Mengenanteile der zwei Komponenten eingestellt wurden, indem die Zuführgeschwindigkeit der geschmolzenen Komponenten su den SpinndUoenöffnungen variiert wurde, während eine konstante Denier sohl von 15 je Faden nach dem Spinnen aufrechterhalten wurde. Die verwendeten Propylenpolymeren hatten Q-Werte von 8,4 und 4,65_f eine Viskosität von

-18.-

tO9 Π V/1915

1,3 und enthielten 0,5 1* Calciumstearat und 10 i> eines Polyamids. Das Verspinnen wurde bei 205⁰O durch eine Spinndüse mit 36 Löchern (0,051 cm Durchmesser) durchgeführt} und die gesponnenen Fäden wurden mit 343 m/min, gesammelt und danach mit einem Veretreekungeverhältnis von 3,5 J 1 unter Ver~ · wendung von Speise» und Abziehwalzen, die auf eine Temperatur von 55°C bzw« 100⁰C erhitzt waren, verstreckt· Die prozentuelle Kräuselung der auf diese Weise hergestellten Produkte 1st in der folgenden Tabelle zusammen mit den Mengenenteilen der verwendeten Komponentenpolymeren angegeben· Die Komponente A ist diejenige mit Q-Wert 4,65, und für die Komponente B ist Q « 8,4·

Beispiel Kr.	Verhältnis A : B	$> Kräuselung bei	einer Belastung von
		0,01 mg/den	0,5 mg/den
8	1 s 1	65	30
9	2 : 1	60	24
10	3 s 1	62	22
11	4 : 1	60	16
12	2 * 3	54	20
13	1 ϊ 2	48	13
14	1 : 3	41	11

'915

Vergleichsbeispiel B

Für einen weiteren Vergleich wurde ein 1 t 1 zusammengesetzter Faden unter Verwendung der Vorrichtung der Beispiele 1 bis 7 und eines Paars von Propylenpolymeren mit Q-Werten nahe den Werten der in Beispiel 7 verwendeten Komponenten, jedoch mit unterschiedlicher Viskosität, verwendet. So hatte eine Komponente einen Q-Wert von 8,4 und eine Viskosität von 2,1 und die andere Komponente einen Q-Wert von 5?2 und eine Viskosität von 1,8, Nach Spinnen und Verstrecken wie in Beispiel 7 bildete dieses Paar von Polymeren ein Fadengarn mit einer prozentuellen Kräuselung unter einer Last von 0,5 rag/den von 64 #<.

/!915

Claims (1)

1. _f 166Q376

   2/?

   Patentansprüche

   1, Verfahren zur Herstellung von selbstkräuselnden Polypro«- pylenfäden, wobei zusammengesetzte Paden mit zwei verschiedenen Propylenpolymeren, die entlang der Länge der Fäden ale getrennte Komponenten nebeneinander oder als Hülle und Seele verteilt sind, durch gemeinsames Schmelzspinnen der zwei Propylenpolymeren und anschliessendes Relaxieren der Spannung in den Fäden gebildet werden, dadurch gekennzeichnet, dass die zwei Polymeren praktisch die gleiche Viskosität, jedoch unterschiedliche Molekulargewiohtsverteilungen aufweisen·

   2_o Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das» der Dispersionskoeffizient, wie er definiert wurde, von zumindest einem Komponentenpolymeren zumindest 6,5 beträgt.

   5. Verfahren naoh Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Bispersionskoeffizienten der Komponentenpolymeren sich um mindestens 0,5 unterscheiden«

   4* Verfahren naoh einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, das» die Komponentenpolymeren eine Viskosität von mindestens 1,0 aufweisen

   - 21 -109815/1915

   5» Verfahren naoh einem der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet t dass das Verhältnis der Komponenten zwischen 1 χ 9 und 9 » 1 beträgt.

   6. Verfahren naoh einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass die nicht relaxierten gesponnenen Fäden auf das 2- bis 4-fache ihrer ursprünglichen Länge vorstreckt weiden*

   7. Verfahren naoh Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Verstrecken mittels einer Brems oberfläche bewirkt wird, die auf eine !!temperatur von nicht mehr als 10O⁰C erhitzt ist.

   8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die verstreokten Fäden auf der Abziehwalze, die bei einer Temperatur von bis zu 100⁰G erhalten wird, wärmebehandelt werden.

   9« Verfahren naoh einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gekräuselten Fäden durch Wärmebehandlung bei 100 bis 140⁰C stabilisiert werden,

   10, Selbstkräuselnde Polypropylenfäden, hergestellt naoh einem Verfahren gemäes einem der Ansprüche 1 bis 9·

   MnNUNWKn

   DWUIK & If j

   - 22 -10 9 0 15/1915