DE1648945A1 - Vorrichtung zum kontinuierlichen Messen des Sauerstoffgehaltes einer Metallschmelze - Google Patents

Description

DR.-JNG. EUGEM ÜMJER A

PATENTANWALT I

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WERASTRASSE 24 I tie C . /iemρ' r I

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INSiPITUI SS REOHERGHES BE LA SIDiKORGIB PRAH^AISB 185, rue President Roosevelt, Saint Germaln-en-Laye

a) Prankreloh

Torriohtung sura köntinuierliohea Hessen da» Sauerstoffgehaltes einer Met&llselinelse

Sie Erfindung betrifft eine Yorrietttung eoa Hessen des Saueretoffgehaltee einer in einem Behälter befindlichen Metallschmelze.

Der Erfindung liegt die Aufgabe su arunde, eine aolohe Vorrichtung derart auseubilden, daB der Sauerstoffge->

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halt kontinuierlich und mit möglichst groder Genauigkeit gemessen werden kann.

Die zur Lösung dieser Aufgabe dienende Torrichtung weist ein aus einem festen elektrolytischen Leiter für Sauerstoff ionen bestehendes Element mit einer Wandung auf, deren Außenfläche im Kontakt mit der Sehmeise steht und deren Innenfläche, gegen die Schmelse isoliert, mindestens eine Höhlung begrenzt, in welcher eine Elektrode angeordnet ist, und in welcher ein Besugsgas zur Aufrechterhaltung eines konstanten Sauer« stoff-Partialdruckes in dieser Höhlung strömt· Ia diesem Element 1st desweiteren ein gegen den Elektrolyten isolierter Leiter vorgesehen, dessen eines Ende sieh In unmittelbarer Berührung mit dem flüssigen Metall befindet, wobei die Elektrode und der Leiter mit Ein· richtungen sum Messen der elektrischen Spannungsdlffexezus «wischen den beiden flächen des Elektrolyten verbunden sind ο

Im den Aufbau einer solchen Torrichtung sowie deren Einbau in die Wand beispielsweise einer Gießpfanne au 7<sr®lnfaehen und auch die mechanische und thermische

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Belastbarkeit zu vergrößern, wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, die Vorrichtung so auszubilden» daß die vom Bezugsgas umspülte Elektrode» die die Elektrode aufnehmende Höhlung, der in dem Element vorgesehene Strömungakanal für das Gas, der im Kontakt mit der Metailsibmelzestehende Leiter, das Thermoelement sum Hessen der Temperatur der Elektrode und das Thermoelement zum Hessen der Temperatur der Metallschmelze in einem feuerfesten monolitäisohen Block angeordnet sind, dessen eine Berührungsfläche mit dem flüssigen Metall aufweisende Wand den festen Elektrolyten bildet.

Sie Vorrichtung kann außerdem eine oder mehrere der folgenden Merkmale aufweisen:

a) Sie Torrichtung weist einen Vorheizkanal für das Sezugsgas aufο

b) Der Vorheizkanal ist in dem feuerfesten» den festen Elektrolyten bildenden Block angeordnete

c) Der in dem feuerfesten Block angeordnete Vorheizkanal

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besteht aus wenigstens einer Leitung, welche in den Raum mündet» in dem eich die Elektrode befindete

d) Der Torheizkanal ist mit Körnern aus einem festen Elektrolyten angefüllt.,

e) Die äußere Gestalt des feuerfesten Blockes entspricht der Form und den Abmessungen einer in der Wand des Behälters vorgesehenen Gießdüse <>

Der Behälter kann selbstverständlich sowohl durch eine Gießpfanne als auch durch eine Rinne oder einen Kanal für eine kontinuierlich strömende Schmelze gebildet werden.

Der Elektrolyt, welcher aus einem Sauerstoff ionen leitenden Material besteht, ist also ein feuerfester Block, in welchem wenigetens eine Höhlung vorgesehen ist, und der eine mit der Schmelze in Berührung stehende Außenfläche aufweist, während eine Kühlung eine Elektrode auf« nimmt, die mit einem Gerät zum Hessen der Spannungsdifferenz verbunden ist, das seinerseits mit einem gegen den Elektrolyten isolierten, mit der Schmelze in Berührung

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stehenden Leiter verbunden ist« In der Höhlung strömt ein Gas mit konstantem Säuerstoff -Partialdruck, das als Bezugsgas zum Hessen des Sauerstoffgehaltes der Metallschmelze dient«

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist der feuerfeste Block einen Torheizkanal für das Bezugsgas auf«,

Schließlich werden gleichermaßen an sich bekannte Mittel, wie s.B. Thermoelemente vorgesehen, um die Tempera turdiff er enz sswischen den beiden Flächen des den festen Elektrolyten bildenden, feuerfesten Blockes zu messen·

Ein feuerfester monolittLseher Block der genannten Art widersteht in besonderem Maß der korrosiven Einwirkung von Metallschmelzen, insbesondere von Stahlschmelzen sowie von Schlacke und weist einen hervorragenden Widerstand gegen mechanische Stöße und thermische Weehselbelastungen auf.

Sarüberhinaus ist dadurch» daß alle für die

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a io set ■■■.■;*

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nen Messungen erforderlichen Elemente in einem einzigen, in eine Behälterwand einsetsbaren Block untergebracht aind, die Arbeit dee Ein- und Ausbaues bedeutend erleichtert.

Schließlich kann der äußeren Gestalt des die einseinen Elemente aufnehmenden Blockes eine derartige Form gegeben werden« daß dieser ohne größere Veränderung des Behälters in dessen Wandung eingesetzt werden kann« So kunnen dem Block die Porm und die äußeren Abmessungen einer Gießdüse gegeben werden, so daß die in einem Behälter bereite vorgesehenen öffnungen zur Aufnahme des Blockes dienen können«=

Da der einen Teil der erfindungsgemäßen Torrichtung bildende Block in der Hahreahl der fälle in die Wand eines Behälters eingesetzt wird» welcher eine Hstallschmelse hoher Temperatur enthält, wird er einem großen thermischen Gradienten ausgesetzt. Daher ist die von dem Element angeseigte elektromotorische Kraft gleich der algebraischen Summe der elektromotorischen Kräfte, welche einerseits von der Differens der S^uerstoff-Paxtlaldrukke «si den beiden Handflächen de® festen Elektrolyten, von dem thermoelektrische^ oder Peltier-

E££<9kt h©i?rutesn, welcher dwroh di®

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zwischen der von der Schmelze beaufschlagten und der die Höhlung bildenden Handfläche des Elektrolyten hervorgerufen wird ο Die Messung dieser Xemperaturdifferenz durch an sich bekannte Mittel erlaubt eine genaue Korrektur der angezeigten elektromotorischen Kraft und damit eine genaue Messung des Saueretoffgehaltes der Metallschmelze.,

Per aus einem festen Elektrolyten bestehende Block kann völlig aus einem die Sauerstoff ionen leitenden Material bestehen, wie z.B. aus stabilisierten Zirkonium» Zn bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung weist Her Block eine konische Porm auf, um seinen Ein- und Ausbau zu erleichtern, der beispielsweise bei der Erneuerung der Auskleidung des Behälters vorgenommen wird«

Es ist bekannt, daß die durch das Element erzeugte elktromotorische Kraft nur dann einen Aussagewert hat, wenn die die Elektrode aufnehmende Höhlung des Blockes eine Bezugssubstanz enthält, die den Partialdurck des Sauerstoffes in der Höhlung konstant hält«

Aus diesem Grund läßt man ein Bezugsgas durch die Höhlung

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Strumen, in welcher man eine Elektrode anordnet» die aus einem Metall hoher chemischer Beständigkeit wie SSoB. Platin oder Platin-Rhodium besteht«

Yortellhafterwelse ist in den Block ein VorhelBkanal vorgesehen, in welchem das Bezugsgas auf die Arbeite» temperatur des Elementes und der Elektrode gebracht wird« Dieses Vorheizen hat den Torteil, daß bei unvorhersaUbaren Schwankux|en des easdurchsatees störende änderungen der Elektrodentemperatur vermieden werden« Sa die elektrische Spannung eine Funktion der !Temperatur ist» verhütet nan somit das Auftreten fehlerhafter Spannungen.

!Der mit der Schneise hoher Temperatur in unmittelbarer Bertthrung stehende Leiter, welcher die zweite Elektrode des Elementes bildet, kann s.B. aus Weicheisen oder aus einer Seramik-Metall-Mischung bestehen, insbesonde re aus Cr -

Die Mittel sum Messen der lemperaturdifferenz »wischen den beiden Yandfl&ehen des Elektrolyten kennen s.B, aus swei Thermoelementen bestehen, deren eines in der Höh-

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lung angeordnet 1st, und deren anderes in die Metallschmelze eintaucht und gegebenenfalls durch eine Hülse geschützt ist. Man erhält diese Temperaturdifferenz durch eine einfache Subtraktion« Wenn die Elektrode aus Platin besteht» kann sie gleichseitig als Meßelement sum Hessen der Temperatur in der Höhlung dienen.

In der Zeichnung sind in sohematisoher Welse zwei Auaftthrungebelspiel der erflndiingsgemttßen Torrichtung dargestellt» Ss sseigen

7ig» 1 eine soheoatische Darstellung einer Torrichtung» bei welcher sämtliche Mefieleaente von einem ein· setsbaren Blook getragen sind;

71g. 2 eine schematische Darstellung eines Blockes, welcher einen Torheiekanal für das Seeugsgas aufweist.

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Sei dem in Pig· 1 dargestellten Beispiel einer Vorrichtung gemäß der Erfindung sind staatliche Elemente zum Hessen des Sauerstoffgehaltes der Stahlschmelze 23 von einen einseteharen Zirkoniumhloek 24 getragen, welcher insofern als fester Elektrolyt dient. Die Stahlschmelze 23 ist in einer Pfanne enthalten, von der der Übersichtlichkeit halber nur eine Wand 25 dargestellt Ist«

Der monolithische, sam Zweck des leichteren Einsetzens konische Block 24 1st in die Wand 25 eingesetzt«, Her Block weist eine Höhlung 26 auf, in welche eine Rühre 27 ans Aluminiumoxid eingesetzt ist, die über eine Leitung 28 mit einer nicht dargestellten Sruckflasche für reinen Sauerstoff in Verbindung steht» Per übrige Seil der Höhlung ist mit poröeam Zlxkonlumpulver 29 ausgefüllt» welches das Entweichen des als Bezugsgas dienenden und durch die Röhre 27 eingeführten Sauerstoffes erlaubt« Eine Platinelektrode 3o ist an ihre» einen Ende 33 mit einem Widerstand 34 vom Setzag r angeschlossen und durch die RShre 27 bis «u einem an der Xnnenwand 32 des Blockes 24 angeordneten Platindraht hindurohgeftthrt. Die Elektrod© 3® ist durch eine 18tsteUe 35 mit einem Platin-Hhodiiiar-Draht 35 alt 1o i> Bh@dlum verbunden, so dafi durch die Elektrode 3o und

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den Draht 36 ein Thermoelement gebildet wird» welches das Hessen der Temperatur im Inneren der Höhlung 26« d.h* auf der Innenfläche des aus dem Block 24 gebildeten Elektrolyten gestattet·

Im oberen Teil des Blockes 24 1st ein Itarchbruch -vorgesehen» in welchen eine weitere Röhre 57 aue Alwninlinnoxid fest eingesetst ist. Diese isoliert den Block elektrisch gegen eine metallkeramisehe Hülse 33 (Or₂O* - Cr)₉ welche die funktion ©ines Leiters hat«, Xm Inneren der Hülse 38 ist eine Hülse 39 aus Aluminiumoxid angeordnet, welche die leitende Hülse 38 elektrisch gagtn ein Thermoelement isoliert. Bas Thermoelement besteht aus einem Platindraht 4o und einem mit diesem eine Lötstelle 42 bildenden Piatin-Ehodium-Draht 41 mit 1o # Rhodium. Mit dem Zhermoelement kann die Temperatur der Stahlsehmelse 23 gemessen werden» d.h. die !Temperatur der Außenfläche des Elektrolyten 24·

Der Leiter 38 ist mit dem Ende 43 eines Wideretandes το© Vert R verbunden, Der Platindraht 4o ist unmittelbar an ein Voltaoter 45 angeschlossen« wahrend der PIatin-Bhodiutt-Sraht 41 «it dem PlAtindraht 36 verbunden ist. Die beiden Widerstände 34 "**& 44 sind an ihren En-

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den bei 46 miteinander und mit dem Toltaeter 45 verbunden« Im falle des vorliegenden Beispiele (Elektrolyt eue Zirkonium, Thermoelemente aus Platin und Platin-Rhodium ait Io # Bhodlun) hat dae Verhältnis der Wider-β tandswerte R/r den Wert 39,45«. Die Summe der Widerstände R + r liegt in der QrSßenordnung von einigen Megaohm, so dafi dureil das Element nur ein geringer Strom flieSt* Aus dem Schaltbild ist ersichtlich, daß durch die Widerstände 34 und 44 die gesamte elektromotorische Kraft des Elementes durch die Zahl 39,45 geteilt wird, wobei diese elektromotorische Kraft die auf ae& Peltier-Effekt zurückgehende EHE und die Spannungsdifferenz umfaßt, welche vom Unterschied des Sauerstoff «Partlaldruckes zwischen den beiden Flächen des Elektrolyt hervorgerufen wird· Ferner ist ersichtlich, dafi von dieser elektromotorischen Kraft die Millivolt betragende Xhermospannung der beiden Shermoelemente abgesogen wird, so dafi die elektromotorische Kraft an den Klemmen des Voltmeters 45 dem Spannungsuntereehied entsprieht, der ausschließlich auf die Bifferene der an den beiden Flächen des Elektrolyten herrschenden Sauerstoff-Partialdrücke zurückzuführen 1st, dividiert durch 39,45« Andere ausgedrückt erhält man durch Dividieren der gesamten EHE durch den Divisor 39«45 einen Millivoltwert, welcher von den Shermoelementen herrührt,

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und zieht davon jene EMK ab, welche sich direkt aus der femperaturdifferens zwischen den beiden Pläohen dee Elektrolyten bzw. den beiden Thermoelementen ergibt, eo daß man eine EMK in Millivolt erhält, die der Potential·» different entspricht, die ausschließlich auf der Differenz der an den beiden Flächen dee Elektrolyten herrechenden Partialdrücke beruht* Sa dieser Spannungsab«» fall selbst dem Xogarithmue der Sauerstoffkonzentration in der Schneise proportional ist» ist das Voltmeter A3 alt einer entsprechenden Skaleneinteilung versehen, ·ο daß dieser Wert direkt abgelesen werden kann»

Sei dem in Pig. 2 dargestellten AusfUhrungebeispi«! wird das Meßelement 5o durch einen festen elektrolytischen Block 51 gebildet, welcher jb.B« aus mit Kalk atabill~ siertem Zirkonium besteht. In dem Blook 51 sind svel Höhlungen 52 und 55 vorgesehen, welche durch einen Kanal 54 miteinander verbunden sind ο Wie man sieht, wird die Dicke der mit dem Metallbad 56 in Berührung stehenden Wand 55 des festen Elektrolyten von der Tisf s der Höhlungen 52 und 55 und von der £age des Kanals 54 bestimmt« Im vorliegenden Beispiel sind die Höhlungen und der Kanal derart ausgeführt, daß die Wandstärke 15 mm beträgt₀

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Sie Höhlung 52 ist nach -vorn durch «in Bohr 57 verlängert, durch welches das Bessugegae eingeführt werden kann. Die Höhlung 55? welche gleioheraaSen durch ein Bohr 58 verlängert let« nisast die Elektrode 59 auf, deren Ende ge~ gen die wirksame Wand 55 anliegt.

Sie E8hlwB£3n 52 und 53 eowie der Kanal 54 sind alt festen li«kt3K>lytlcBraera 6o ausgejPÜHt₉ die einen Duroameeiex von etwa 1 ob auf^reieen«

Sie ale Besugegae verwendete luft wird dnroh das Rohv 57 eingeführt, durchstruBt die Höhlung 52» den Kanal 54 und die H8hluns 55 und tritt nach des tfegptllea der Slektrode 59 au« dem Eohr 53

eingefehrte fcalte Gas erhitst sich, ^belm DurohetrOnen infolge der Berührung alt den Wladan der Höhlungen und dee !anale im Blook 51 und der fierfShrung mit der !Füllung 6o mnd tritt alt gleichbleibender TenperaJfeuxv an. der Elektrode 59

nun ferner sieht, ist der ifeIM©@!£ S¹ ^ äonisoh auegeimd ä«? form eines in di© lend 62 aingelaseenen,

Site MlSasiden Einsatsee €1 .rnrns AlmniTni nmoacid an» - 109882/030 3

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gepaßt, der normalerweise «us Aufnahme eines? GieMü-06 bestimmt ist« 23er Block 51 let duroh Yergleßen mit alumlxtiumhaltigesi Zement 63 la »einer £age ge» halten«

Aufgrund der Gestalt des Blockes 51 und des Einsätsee 61 gebt das beispieleweise swleohen swei Abstiolien statt!ladende Aust&nse&en beso&dere loleht imd eolmell vonetfttten« da das Slneetsea von außen her Yorgenomen werden &eum« Auch. Jsawk die Elektrode 59 ale elm Kell eines in die Huälung 53 eingesetzten Thermoelementes ausgebildet sein*

Der sweite Pol 64 dee Elementes aifit die Spannung la Metallbad und kamt aus einem Eiee&8tab_v eines aus Cermet (Mischung voa Hetall und Keraalk) oder Chromoxid gebildeten Seil bestehen, das isoliert in des. ELoek •lageeetst 1st und mit seinem eisen Ende in die Ke-* tallsohmelc· eintaucht. BIe elektromotorieohe Kraft des Elementes wird ewlsohen der 21e]ctrode 59 und dem üelter 64 gemessen. BIe Seaperatur der Hetallsohmel-Be wird mit einem Shermoelemeiit 65 gemessen» von dem nur ein Ansohluedraht geseiohnet ist.

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Sie Enden der beiden Xheri&oelemente und des Leiter« 64 Bind in gleicher Weise wie die entsprechenden Organe der Pige 1 an einen Spannungsteiler und einen Spannungsmesser angeschlossen·

Anstatt den MeSolock feet in die Wand eines Behälters einzubauen, Icann dieser auch in die Öffnung einer das stirnseitige Ende eines Stahlrohres abschließenden Stahlplatte eingesetzt sein» so dafi das Stahlrohr an beliebiger Stelle in die Oberfläche eines Hetallbades ©lagetaittoht werden Isann«

SelbstreretSndlioh können die in ?ig. 1 dargestellten Mefi~ einriohtungen auch an Jene Slemente angepeJt werden, welche einen Vorheis&anal aufweisen „ Ein solches Element hat sahlreiche Torteile:

Sie Geeaathdit aller dem Messen des Sauerstoffgehaltes dienenden Seile ist in einem einsigen Element* einem monolithischen Bloolc BusanmengefaBt·

Ein weiterer Torteil Desteht darin« daS dieser Blook aueweohselbar ist und auch ohne daß die Auskleidimg des die Schmelze aufnehmenden Behälters wieder hergerichtet werden nuß, sehr leicht ausgetauscht werden kann.

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Sin weiterer Torteil ist der, daß die zwischen den beiden JPläohen des Elektrolyten herrschende Xemperaturdifferenz kontinuierlich gemessen werden kenn.

Auch gestaltet sich die elektrische Montage außerordentlich einfach und mühelos _β Barüberhinaus kann die durch die lemperaturdifJTerenz zwischen den beiden flächen des Elektrolyten hervorgerufene elektromotorische Kraft direkt abgelesen und unmittelbar von einer ku dieser EIQt proportionalen elektrischen Sraft abgesogen werden«

Es wurden bereits MeSeinrichtungen gmtiäB der Erfbindung mit Erfolg in einer kontinuierlich arbeitenden Irischanlage eingesetzt·

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Claims (1)

1. ^tentansprüeae

   1« Vorrichtung sum Kessen des Sauerstoffgehaltes einer in einem Behälter befindlichen Het&Hsehmelse mittels eines aus einem festes elektrolytisohen Leiter für Sauerstoffionen bestehenden, ia die Behälterwand eiageeetst«n Slerae&tess dessen eine AuSenfl&ahe im Kontakt mit der Seismelse steht und dessen Innenfläolie, gegen die Soämelse isoliert, juindestens eine Huhltmg begrenst, in weielie eine Elektrode angeordnet ist und welcher ein Bemigsgae «ur Aufreshterhaltung eines konstanten Sauer* stoff-SsrtialSraokes in dieser Ionising etrSmt, wobei in dem Blement ein gegen den Elektrolyten isolierter leiter vorgesehen ist, dessen eines Ende sieh in unmittelbarer Berührung mit dem flüssigen Metall befindet, va& die Elektrode und der Seite? mit Sinriehtungen sum Hessen der elektrischen Spanfumgedifferens ewisohen den beiden flächen des Elektrolyten verbunden sind» d a d u r β h g e k β η η m e i c h η e t , daS die vom Besugsgas um-* spülte Elektrode (3©, 59)» die die !!Elektrode aufnehmende Höhlung (26, 58), der in dem Slement vorgesehene StroV muwgsfaanal (27, 57) für das Gas, der ύ& Kontakt mit der

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   MetaUsehmel&e (23» 56) stehende Leiter (38, 64) * daa !Thermoelement (3o, 36» 59} sum Kessen der Semper&tur der Elektrode und das !thermoelement (4o, 41, 65) sum Messen der Temperatur der Metallschmelse (23? 56) in einem feuerfesten monolithischen Block (24, 51) angeordnet sind, dessen eine Berührungsfläche mit dem flüssigen Metall aufweisende Wand (55) den festen Elektrolyten bildet»

   2» Torrichtung nach Anspruch 1, g e Ic e η η ζ © i c h η e t durch die Anordnung eines Yorheislcanales fur das Besugsgas.

   3. Yorrichtung nach den Ansprüchen 1 und Z₉ dadurch gekennzeichnet , da£ in dem den festen Elektrolyten bildenden feuerfesten Block (51) ein Torheizkartal (52, 54) für das Besugsgas -vorgesehen ist«

   4. Torrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß der TorhelBkanal mit KSmern aus einem festen Elektrolyten angefüllt ist·

   ο Yorrichttsng nach den Ansprüchen 1 bis 4, da durch

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   gekennzeichnet, daß dar Vorheiskanal in die die Elelccrode (59) aufnehmende Höhlung (58) einmündet·

   6. Torrichtung nach den Ansprüchen 1 Die 3, dadurch g e ken η β θ i ο Ine t . daß der den festen Elektrolyten bildende feuerfeste Block dieäußere SestaXt and die Abmessungen einer Gießdüse aufweist»

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   L e e rs e i t e