DE1646878A1 - Hochtemperaturzement-Zusammensetzungen - Google Patents

Hochtemperaturzement-Zusammensetzungen

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DE1646878A1
DE1646878A1 DE19661646878 DE1646878A DE1646878A1 DE 1646878 A1 DE1646878 A1 DE 1646878A1 DE 19661646878 DE19661646878 DE 19661646878 DE 1646878 A DE1646878 A DE 1646878A DE 1646878 A1 DE1646878 A1 DE 1646878A1
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cement
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borehole
water
slurry
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DE19661646878
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English (en)
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Shell Francis Joseph
Venable Jun Charles Richard
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Phillips Petroleum Co
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Phillips Petroleum Co
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C04B28/06—Aluminous cements

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Description

Die vorliegende Erfindung bsi triff ΐ Hochtemperatur-Zementzusammensetzungen und Verfahren zur Verwendung dieser Susammenset- : zungen. Sie betrifft in einer Hinsicht Bohrlochzemenfcierungazusammfmsetzungen, die geeignet sind, einen Zement zu bilden, der seine Festigkeit und anderen erwünschten Eigenschaften behält, wenn er Temperaturen /on mindostens 13710G oder darüber über längere 2eit ausgesetzt wird*
In ,jüngster J5eit hat das Interesse und die Aktivität bei der Gewinnung von Öl aus unterirdischen Formationen oder Teersand-* ablagerungen durch das sogenannte Mfira flooding" oder unterirdiuohc Varbrennungs'/erfahren stark aiigenommen. Derartige Verfahren köimeti oov/ohl bsi der primären als auch bei der ee« kundäron '"owinnung von Ol angewendet wtirdeno D-Ie Verwendung
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BAD ORIGINAL
derartiger Verfahren, bei denen Temperaturen von 13710C und darüber in der kritischen Feuerzone erreicht werden, hat die Aufmerksamkeit auf ZementierungszusaminenBetKungen gerichtet, die bei der Zementierung derartiger Bohrlöcher verwende ·; werden können.
Gewöhnlich beim Zementieren von Bohrlöchern verwendete Zemente sind für das Zementieren von Verbrenmmgebohrlöchern nicht befriedigend. Beispielsweise wird Portlandzement, wenn er auch anfangs eine ausreichende Festigkeit aufweist, spröde und schrumpft nach allen Itiohtungen etwa 6 #, wenn er Temperaturen auegesetzt ist, die nicht höher als 816 bis 10930C liegen» Tor der vorliegenden Erfindung wurden Versuche durchgeführt, üb Spesialseaent für die Verwendung in Hochtemperaturbohrlöchern zu formulieren. Jedoch halten diese Speaialzömerüo keine Temperaturen oberhalb etwa 616 bis 10930O aus -» Dies 1st nicht befriedigend. Ein guter Hochtemperabur-Bohrloohaement sollte einer Temperatur bis zu mindestens 13710C oder darüber widerstehen können· Der gebundene Zement soll auch eine niedrige Durchlässigkeit, ausreichende Druckfestigkeit und einen niedrigen Prozentsatz linearer Änderung (Ausdehnung oder Kontraktion) im Bereich der Temperaturen aufweisen, denen er ausgesetzt wird, wenn er in das Bohrloch gebracht wird. Zusätzlich soll die wässrige Zementaufaohlämmung über eine Zeitdauer fließfähig bleiben, die ausreicht, dieae in das Bohrloch
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BAD ORIGINAL.
an die Zone zu "bringen, die zementiert werden soll» Die letztere Eigenschaft wird als Pumpbarkeit oder Eindickungszeit bezeichnet«
Die vorliegende Erfindung löst die genannten Probleme» indem eine Zement zusammensetzung und eine wässrige Aufschlämmung der ZementzusammenBetzung geschaffen wird» die alle genannten und andere Erfordernisse für Hoch tempera tur~Bohrlochzemente erfüllt und demzufolge besonders geeignet für die Zementierung von Hoohtemperatur-Bohrlöchern istο
Ss ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, verbesserte Zementzusammensetzungen und verbesserte wässrige Aufsohlämmungen von Zementsusammensetzungen zu schaffen» die einen Zement bilden» der Temperaturen bis zu mindestens 13710C oder darüber widerstehen kann. Ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, Hoohtemperatur-Zementzueammeneetzungen und wässrige Aufschlämmungen von Zementzusammensetzungen» die fähig sind» Temperaturen von mindestens 1371°C zu widerstehen, und Verfahren zu schaffen» um diese Aufschlämmungen zum Bohrrohrzementieren in Bohrlöchern und zum Sruckzementieren in Bohrlöchern anzuwenden, und zum Ausgießen von Bist en, Spalten oder Lücken in natürlichen Formationen, wie beispielsweise in Bohrlöchern, oder in künstlichen Formationen, wie beispielsweise Ofenwänden, Fundamenten und anderen Bauwerken aller Typen» Ein anderes Ziel
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BAD ORtGlNAU
der vorliegenden Erfindung ist es, verbesserte ZementzuBammen· Setzungen und verbesserte wässrige Aufschlämmungen von ftementzuaammensetzungen zu schaffen, die besondere geeignet für die Zementierung von Hochtemperatur-Verbrennungsbohrlöchern sind« Hoch «in Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Zement» zusammensetzung zu schaffen, die bei Temperaturen bis zu mindestens 15710C stabil ist, und die in Bohrlochauskleidungen mit niedriger Durchlässigkeit gegossen werden kann, um als Mittel für die Sandkontrolle in Bohrlöchern, insbesondere in Hochtemperatur-Verbrennungsbohrlöchern zu dienen.
Erfindungsgemäß wird eine Zementzusammensetzung geschaffen, die im wesentlichen aus einer hochreinen Kalziumaluminatzementkomponente, gemischt mit 4® bis 200 Gew.-# eines feineerteilten, hochreinen Zuschlagstoffes, wie geschmolzenem Aluminiumoxyd, geschmolzenem Magnesiumoxyd» Spinell, geschmolzenem Kalziumoxyd, geschmolzenem Dolomit oder Mischungen davon, besteht«
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zementzusemmensetzungen wird eine hochreine Kalziumaluminat«Zementkomponente mit einer oder mehreren der in Tabelle I angegebenen Komponenten gemischt. Die in Tabelle I angegebenen Mengen sind alle Gew.-ifedes Gewichte des trockenen Zements und sind so Gewiohtsteilen pro 100 Gewichteteilen trockener Zementkomponente äquivalent. Derartige Mengen sind brauchbar und nützlich
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BAD ORiGtNAi
bei der Durchführung der Erfindung, v/enn sie in den Prozentsatzinengen verwendet werden» die in der Spalte "brauchbare Mengen" angegeben sind* Die besten Ergebniese werden
wenn,
normalerweise erhalten,/die Prozenteatzmengen, die in der
Spalte "bevorzugte Mengen" angegeben sind, verwendet werden
Tabelle X Bevorzugte
Hengen
Stoff Brauchbare
Mengen
ßew,-# 		67 bis 165
Zuschlagstoff 40 bis 200 0,3 Ma 5
Abbindeverzögerer 0,1 bis 10 54 bis 70
Wasser 35 bis 90 soviel, um das
Wasser eu sät
tigen (b)
Alkalimetallchloride bis zu soviel,
um das Wasser
zu sättigen(a)
(a) Etwa 8 bis 23 Sew.-^ des Zements, bezogen auf die Verwendung der obigen Wassermengen und gesättigte - wässrige.
HaCl-Lösung mit etwa 26 (rew»~-£ NaCl in Abhängigkeit von Temperatur und Druck«
(b) Etwa 14 bis 18 Gew»-# dos Zements, bezogen auf die Verwendung der obigen Wassermengen und gesättigte wässrige HaCl Lösung mit etwa 26 Gew.-4» NaCi in Abhängigkeit ▼on Temperatur und Druck»
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BAD ORiGiNAL
BIe hochreinen Kalaiumaluainat"Zemente, die bei der Dv.„ jh:?ührung der vorliegenden Erfindung als Zementkomponente verwendet werden» alnd hydraulische Zemente. Sie unterscheiden s.lnh Ton gewöhnlichen hydraulischen Zementen, beispielsweise von Portlandzement, indes sie viel höhere Aluminiumoxydkonzentrationen enthalten und die aktiven Bestandteile Verbindungen ▼on Kalsiumoxyd und Aluminiumoxyd sind. Derartige Zemente sollen nindestena etwa 69 t vorzugsweise mindestens etwa 74 Gew.-# * AIgO, und mindestens 16, vorzugsweise/etwa 16,5 Gew. ^ Kalzium» oxyd enthalten. Ein Beispiel eines gegenwärtig bevorzugten hochreinen Kalsiumalumlnatzements ist im Handel als 0A-25~Zeaent bekannt·
Bine typische Analyse dieses Zements zeigts daß er etwa 79 Gew.-j6 Al2O, und etwa 18 Gew.-ji QaO enthält. Kalziumaluminatsemente, die bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, umfassen diejenigen mit einer Analyse In den in Tabelle II angegebenen Bereichen.
Die gegenwärtig bevorzugten Zuschlagstoffe für die Verwendung bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung sind die hoch reinen veraohaolsenen Aluminiumoxyde, die mindestens 93, sugaweiee mindestens etwa 98,5 Gew.-^ Al3O5 enthalten» Beispiel eines gegenwärtig bevorzugten Zuschlagstoffes Lb% Im Handel al« T~60-Tabular-Aluaina bekannt, Eine typische Analyse von T-60-Tabular-Alumina zeigt, daü es Über 99 Gew. -36
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,:.«-·;·-■·■- BAD ORIGINAL
gO* enthält. Hochreine verschmolzene Aliuniniumoxydauechlegstoffe, die bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, umfassen die mit einer Analyse in den in Tabelle IX angegebenen Bereichen.
Breiter Bereich Bevorzugter Bereich
Gew.-ji 		bis 82 O 98,5 ble 99,7
tabelle II 69 Me 84 74 bis 24,5 5 0,04 ble 1,5
16 bie 31 16,5 bie 0,5 2 0,05 bis 0,4
Ο bis 1,3 O bie 1,6 7 0,06 biß 0,1
O bie 2,0 0,05 bis 0,8 0,10 bie 0,5
O bie 1,1 0,1 ble 1,6
ZueaaaoeneetzujiÄ hochreiner Kalzlumalumlnat-Zeiaente O ble 1,9 O hochreiner Aluttinlumoxyd-Zusohlagetoffe
Beetandteil 93 ble 100
Al2O5 0,04 bie 7,
OaO 0,04 bie O,
Pe2O5 0,04 bie O,
SiO2 0,02 ble O,
KgO
aiühverluat
Zueaaaenaetguwt
AX2O5
SiO2
Ie2O5
OaO
Ha2O+K2O
Andere bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbare Zuschlagstoffe sind «eschmolBenee oder totgebranntee
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BAD OBlGiNAl.
* Magneeiumoxyd, MgO.Al3O5 (Spinell), geschmolzenes oder totgebranntes Kalziumoxyd und geschmolzene oder totgebrannte hochreine Dolomite· Zuschlagstoffe wie Mullit, Kyanit und kalzinierte gebrannte !Done, die gewöhnlich für brauchbar in Hochtemperatur-Zementzueammensetzungen betrachtet werden, sind in den erfindungsgemäßen Zementzusammeneetzungen nicht brauchbar. Die Ausdrücke "verschmolzen" oder "totgebrannt", wie sie hier verwendet werden, werden im allgemeinent wenn nicht an» dere angegeben, verwendet, um ein Material zu beschreiben, das eine ausreichende Zeit auf eine ausreichende Temperatur erhitzt wurde, eodaö seine Hydratationsneigungen gegenüber heißem Wasser praktisch vollständig beseitigt sind. Alle oben er wähnten Zuschlagstoffe sollen hochreine Stoffe sein, die nicht unter etwa 93 6ew.-56 der genannten Verbindung enthalten.
Ee wurde auch gefunden, daß bei der Formulierung von Hoehtemperatur-Zeaentausammeneetzungen die Teilchengröße-Verteilung der verbundenen Zementkomponente und der anderen Komponenten \ und insbesondere der Zuschlagstoffkomponente sorgfältig be» achtet werden muß9 wenn abgebundene Zemente mit der erwünschten minimalen Durchlässigkeit und der erwünschten minimalen linearen Änderung erhalten werden sollen. Mindestens etwa 87 Gew.-flt der Zementkomponente haben vorzugsweise eine Teilchengröße unter 0,06 mm (-250 aesh). Die maximale Teilchengröße der ZueohlagstoffkoiBponente soll nicht größer ale etwa 0,84 (-20 aeeh) «ein.
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BAD ORlGfNAL
Bs wurde gefunden» daß gute Ergebnisse erhalten werden, wenn 100 $ dee Zuschlagstoff es eine EeilchengrBße nioht über 0,3 mn («48 mesh) aufweist· Jedoch werden bevorzugtere Ergebnisse erhalten, wenn 40 bis 34 Gew.~# des Zuschlagstoffes eine !teilchengröße im Bereioh von 0*6 Me 0,3 s (»28 bis HO a«s»), β bis 30 3ew.-£ eins Seilcheng^ia aioht tifeer öt3 ®m, (»48 mesh) und 8 Ma 30 Qew,"& eine leiXehejügrBfie &i©ht über O915 mm. («100 mesh) aufweisen»
Wann nicht andere angegeben» alnä. in Bssohreibnsg wa& latent-'
aneprüciian die in YerMndung mtt i@a Seilohencprueea sohlagstoffes und anderer Eoispeaes-ifea ä©r g aungen die mesh-Werte auf ^yler Standard S@reeia«»sä5ale bezogen·
Beia £ssientieren vor Böhrlöoliesi?. wlträ die g
mung der Seaentzusammesieetsiutiieiä In das loJtel@@!% Mmmter und in Xontakt mit der Forma tion οϊ\θϊ< @1e@s? anä^rem Stallt gepumpt, wo es abbinden eier hfrevon soll, fön äle^tia Örunöverfahren sind in der !üeoMil: viele ¥&riati3E&ti h^r^m^, Bie meisten dieser Verfahren, wenn nicbt ^i)= k3nn@ß liiiia an 0rt«und-"8telle~bringen der ©rfin&tmgsg@m!@@3s, ^oiseistsusajaawneeteungsaufsohlämioungen verwendet werdsn« Me wässrigen Auf-BohlSamungen der Zementzuaaimenaetsung kJöwnm au&t im Bohrlöcher duroh das bekannte
(dumpjsailer teohnique) eingebracht wessen» Wenm die Aufschlämmung gepumpt werden soll, muö sie für eins lang genaue Zeitdauer in einem fließ-
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BAD ORlGrNAL
fähigen oder pumpbaren Zustand sein, die ausreicht, um die Aufeohläamung zu dem Gebiet zu pumpen, wo der Zement angebracht werden soll» Es ist deshalb erwüneoht, die Verdiokungszeit der Zementaufeohläjornung wenn notwendig au kontrollieren« Bei den bekannten Verfahren sum Zementieren von Bohrlöchern war eo üblich, für diesen Zweck Abbindeverzögerer oder Mittel an. zuwenden, die die Verdickungszeit ausdehnen» Ba iat gewöhnlich . nicht notwendig, ein derartiges Mittel in relativ nicht liefen Bohrlöchern anzuwenden, beispieleweise bis zu einer Tiefe von etwa 900 bie 1200 m. In tieferen Bohrlöchern, wo Hitze und Druck dazu neigen, das Abbinden des Zemente zu beschleunigen! werden derartige Mittel häufig verwendet.
So kann bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung ein AbbindeveraSgerer oder ein Mittel, das die Verdickungezeit auedehnt, wenn es erwünscht oder notwendig ist, verwendet werden. Sb kann jedes geeignete Abbindemittel oder Verdiokunge-ψ »eitausdefcium^eaittel verwendet werden und die vorliegende Erfindung let Moht auf die Verwendung irgendeines speziellen derartigen Mitteln beschränkt. In vielen Fällen ist ein Mittel dieser Art nicht notwendig« Jedoch sind, wenn ein derartige« Mittel notwendig ist, eine gegenwärtig bevorzugte Gruppe von Abfeindeverzögerern oder VerdickungsBeitausdehnungsiaitteln die gemischten Oarboxyalkyleäurahydroxyäthyläther und deren Salze* Biese Stoffe haben auch Regelungseigensohaften
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ORIGJNAL
bezüglich des Waeserverluste und werden üblicherweise als CHHEO bezeichnet. Weitere Einzelheiten bezüglich Herstellung und Eigenschaften von CHHEG Bind in der US-Patentschrift 2 985 239 beschrieben. Andere Abbindeverzögerer, die verwendet werden können, enthalten Borsäure, Alkalimetallphosphate, Kalziumligninsulfonat und dgl.
Wenn bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung ein Abbindeverzögerer oder Verdickungszeitausdehnungsmittel verwendet wird, wird es vorzugsweise in einer geringen, jedoch wirksamen Menge verwendet, die ausreichend ist, die Verdiokungszeit der Zementaufschlämmung bis zu mindestens etwa 90 Hinuten eu verlängern. Das soll jedoch nicht bedeuten, daß die erfindungsgemäßen wässrigen Aufschläsuaungen der Zement zusammensetzung eine Verdlckungsseit von mindestens 90 Minuten haben müssen. In vielen Fällen sind Verdickungszeiten in der Größenordnung von 30 Minuten oder darunter ausreichend, beispielsweise beim Ausgießen oder anderen Arbeiten von Ofenwänden oder an anderen Stellen, die leichter zugänglich sind als in einem Bohrloch. Auch sind Verdiokungszeiten von unter 90 Minuten in gewissen Fällen ausreichend, wo ein Bohrloch unter Verwendung von Pump- oder Zementierschlammbüchsverfahren zementiert werden soll·
Die bei der Herstellung der erfindungsgemäfien wässrigen Aufschlämmung der ZementBUsammensetzung verwendeteten Wasser-
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mengen können in weitem Umfang variiert werden, so "J . .g eine verarbeitbare Aufschlämmung, die an Ort und Stelle gebracht werden kann, erhalten wird. In vielen Fällen, beispielsweise beim Bohrlochzementieren, ist, <-a bevorzugt» ausreichend Wasser zuzusetzen, um die Aufschlämmung fließfähig und pumpbar zu maoben. Jedoch kann bei vielen Verwendungszwecken die Aufschlämmung bearbeitbar sein, d*h. sie kann wo gewünscht placiert werden, ohne gepumpt zu werden. Es können Waseermengen im Bereich von 35 bie 90 Gew.«$ der trockenen Zementkomponen te verwendet werden* Vorzugsweise liegt die Wassermenge im Bereich von 54 bis 70 Gew. -#.. Die verwendete Wassermenge va« riiert mit der Menge und der Art des verwendeten Zuschlagstoffes· Die Wassermenge ist nicht kritisch, bo lang die verwendete Menge nicht die Menge überschreitet, die ausreicht« eine pumpbare Aufschlämmung zu ergeben, die stabil ist, d*h„ daß keine Saekung von Feststoffen und/oder Abscheidung von Wasser in der Zeit vorkommt, die für das Abbinden der Aufschlämmung notwendig ist. Die bei jeder speziellen Zusammen« Setzung zu verwendende tatsächliche Wassermenge kann durch einfache Versuche bestimmt werden.
In den erfindungegemäßen Zementzusammensetzungen und den wässrigen Aufschlämmungen der ZementKueammeneetzungcü kann jedes Alkalimetallchlorid verwendet werden. Die Natrium» und Kaliunchloride sind bevorzugt, wobei aufgrund von Zugängliohkeit und freie natriumchlorid am meisten bevorzugt 1st« Die
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Verwendung der Alkalimetallchloride bringt mehrere Vorteile« Ea wurde gefunden, daß die Chloride den Anteil der linearen Änderung, insbesondere der Schrumpfung des abgebundenen Zements vermindern. Es wurde ebenfalls gefunden, daß Alkalimetallchloride die Verdickungsseit der wässrigen Aufschlämmung der Semestttausammeneetsimg verlängern, und die Aufsohläism'angen YÖllig unerwartet stabilisieren«, Ein anderer Vorteil ist noch, daß Alkalimetallchloride Porinat ionen stabilisieren, dir; toh dem Bohrloch durchdrungen werden*
Me bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbaren Menge an Alkalimetall Chloriden ist eine gering® 5 jedoch wirksame Menge bis zu der Menge«, Äie ausreicht, die Waseerpha-» se au sättigen, wenn Wasser der trockenen ZeraentsmsafSffienset-2UKg in einer Menge zugesetzt win!» dife sur H©a?steXlii&g ßiner pumpbaren Aufschlämmung
Die Erfordernisße für 2eiuents -3er in Hociitemperatujp« oder Verbrennungobohrlöchern angebracht wird» sind viel strenger ale für Zemente, die in gewöhnlichen Bohrlöchern aisgelnrcöht werden«. Zemente in Hochteinperaturbonrlöehern müssen ihre erwünschten Eigenschaften auch nach der Einwirkung von £i@|ier fva^·· ratur für längere Zeitperioden behalten. Beiaplelmreäe· ooll j
ein guter Hochtemperatur-Zemezvfc nach dem Abbinden als folgenden Erfordernisse in einem Bereioh von etwa 20 bis mindestens etwa 13710C erfüllen oder übertreffen»
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BAD ORiGlNAL
H -
Eigenschaft Breiter Bereich Bevorzugter Be-
reich. _
Permanente Mnearänderung, $&
Ausdehnung, max. 1,0 0,8
Schrumpfung, max. 1,6 0-9
Druckfestigkeit, kg/cm2(pai)Hin. 14,1(200) 42,2(600)
Durchlässigkeit, Mlllidarcy,nax. 100 50
Schüttdichte, g/cm5 1,6 bis 2,7 1,6 bis ^6
Beispiel 1
Es wird eine Heike von wässrigen AufachläT.imunggen von Zementzusammensetzungen zu Vergleichszwecken hergestellt« Diese Zusammensetzungen werden durch Trockenmischung der trockenen Komponenten und anschließendes Mischen der Trockenmischung mit der gewünschten Menge Wasser hergestellt* Die Dichten der eich ergebenden wässrigen AufschlHwmungen werden bestimmt. Proben jeder Aufschlämmung werden dann in einzelne Holzformen gegossen, abbinden gelassen und 15 bis 18 Stunden bei 660O oder 110°C gehärtet. Die gehärteten Proben werden dann aus der Form entfernt uad in einem Ofen gebrannt, wobei die Temperatur etwa 560G pro Stund® erhöht wird, und dann, die Temperatur bei der gewünschten Maxlmaltemperatur etwa 5 Stunden lang gehalten wird.
Typische Versuche an den bei der Herstellung der wässrigen Aufeohlaj.jaungen der Zementsueamawnsetsungen verwendeten Rohmaterialien sind in Tabelle III angegeben. Die Zusammensetzungen
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der wässrigen Zementaufschl&nsiungen und die Ergebnisse der Versuche damit ur» mit den gehärteten Zementen eizncL in !Tabelle 7
*■ ■
angegeben.
(a) Tyler-Siebe
(b) einschließlich TiOg
(c) wie AlpΟ,-Zahl oben
Die in der vorliegenden Beschreibung angegebene Dimension "MiI-lidaroy" für die Durchlässigkeit wird wie folgt bestimmt (üren, "Petroleum Production Engineering", 4« Auflage, McGraw-Hill Book Company, 1956, Seite 660 bis 661):
Wenn die Durchlässigkeit eines porösen Mediums für eine Flüssigkeit gemessen wird, gilt die Gleichungs
K« , ««fr
dabei ist K die Durchlässigkeit des porösen Mediums in "Deroy", u 1st die Viskosität der Flüssigkeit in Centipoiee, Q ist die Volumfljleugeschwindigkeit, gemessen in ml/sec, L ist die Länge d^s Probestücks In cm, A ist die Durchmesserfläche des Probestücks in einer Ebene' senkreoht zur Pließriohtung in on, P1 ist der Druck an der Sustromseite der Probe und P2 1st der Druck an der Abstromeeite.
Pur die Durchlässigkeit eines porösen Mediums gegenüber einem Obs, wo Q die durchschnittliche Volumenfließgeechwindigkeit bei des Durohschnittedruck während des Fließ ens durch die Probe let, gilt die Gleichung»
2uQ.PL
worin Qb die YoluMfließgeeohwindigkeit ist, gemeseen bei Ataoe
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. BADJOR1G1NAI.
sphärendruck P in ml/aeo«
Der Permeabiiitätekoeffizioni; K :lot eine Eigenschaft dee porösen MediuraB und praktisoh von dem zu eeiner Bestiirättung ver wendeten fluiden Stoff unabhängig»
Sa die Einheit "Daroy" gewöhnlich zu groß ist, wird wie im vorliegenden Fall gewöhnlich die Einheit "Hillidaroy" ver» " wendet»
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BAD OFUGlNAL
III
Rohmaterial CA-25 iumnite-
Zement Zement
U&WB. JLOMlJBe l
Al2O3 79,0 41,8(l3)
SiOj, 0,1 8,3
0,3 4,7
FeO 5,4
CaO 18,0 36,6
MO2 (c)
ΚβΟ. 0,4 1,1
Sa20+£20 0,5 0,2
Glühverluet 1,5 1,1
Siebaxutabe keine keine
oo Teilchengröße (mm) Siebanalyse (a)
(mm)
+14 mesh (>1,16) +28 mesh Oo,6) +48 mesh (>0,3) +100 mesh 00,15) +150 mesh φ0,1} +200 mesh Οθ,74) +325 aeah 0 0,044) -325 seah <<U,044)
Eigenschaften der BesehickungabeBtandteile (Sobma terialien)
Ü?«60-Tabula2i Alumina Mullit W
99,0+
0,1
0,4
0,07
0,13
-28 Dis -48 -100 +48 mesh mesh mesh
,6->O,3
77.7
22,0
0,12
0,05
0,35
-28 Ws "48 -100
+48 mesh mejjh mesh
0,3)
Roh-Kyanit Kalzinier
ter Hoch
leistungs-
feuerton
60,5l 41. C
38.7 53-5
0,03 0r3
0,67 25O
0,01 O9 4
0,42 1.2
0.21 <=.
-48
mesh		 ke?,ne
«0,3) λ!
- 5 - - Spuren - Spuren mm - 8,8
mm 0,2 88,7 18,9 - 97,7 45*8 3S8 29?6
1, 9 0,9 11,7 12,3 1*6 2,1 37,7 17,5 13,0
- 5 2,8 Spuren 8,7 16,6 0,1 8,2 20,8 9,3
T, 3 7,6 Spuren 39,8 13,8 Spuren 4,5 48,0 11,7
3, 71,4 0,2 20,3 44,9 Spuren. 3,1 9,9 27,6
93, 17,1 α* 23,1 Spuren 0,7
Spuren
cn
CD OO
46 9
26,8
3?a belle IV
Haohtemparaturzemente-Zuaaiiraensetzung und physikalische Eigenschaften
O CO OO CO
OO
Versuch Sr.
TrockenzuBannneneetzung, Gewu-!eile
CA-25 Zement
T-60 Tabular Alumina χ-28 bis 4-48 mesh (Aluminiumoxyd} -48 me ah und feiner -100 meeh und feiner
Roh-Kyanit:-48 mesh Gewicht der Aufschlämmung Ub/gal) kgA Wassergehalt, Gew.% Schüttdichte, g/cm',getrocknet bei 660C
bei 11O0C
erhitzt bis 8160C
11 " 16490C
Permanente Linearänderung $> (a) getrocknet bei 66 C
" n 1100O erhitzt bis 8160C
ti η 1371 Oq
« " 16490C
Luftdurchläseigkeit Millidarcy(b) erhitzt bis 8160C
100
400
100
100
50
•iOO
100
25
25
2,53
(.21,1) -
26,2 35,0 84,5
2-56 2?69
v21,35) ^22,4}
46,0 36*7
100
75 25 25
25
2.64· (2^95
32,5
It
137r1C 16490O
tem 2, - bo 06 0 - - 2, - 242 2,22 — — r42
1| 78 5
1		 2,42 2, ... - 2.22 2,52 2 ,27
2, -O, 02 2,21 2, -0. 2,H 2,32 2 ,42
-O, 2,26 '-Ο, -0,38 2S44 2
-3, 2,21 -ι, - 2,29 „
- 08 — - -0,88 - ,12
49 -0,07 9,'
10 		-0.50 -0,12 •-0 .2S
96 -0,22 0,00 -0,25 -0 ,6S
-1,54 ,40 1,9-
3,2		 -0,50 -2
+0,33 ,32 24-35
140-149		 -0,12 — 4-1
,28-1-36 ,40 0,30-
0,39
,4-7,1
11-138		 2.7-5,4
98-100		 * 0
.05
,33
»75
7-
»3
66-68
C") OO
Tabelle IY (Fortsetzung) "J er such Nr. 1 £ 2 L 1 S.
Trocknungezueammenaetzung, Sew.-Teile
Druckfestigkeit, kg/em2 7390 : ■ 0°)
erhitzt bio 8160C - 530 172 ~j?5
O0 655 713 660 n.b, 870 n,b
M 16490O
Q (a)~l!edeutet Schrumpfung, + bedeutet Ausdehnung
cc η *Ίν. = nicht bestimmt
(b) die angegebenen Sahlen eind hohe and tiefe Werte von 3 untersuchten Proben» £
cn
CD CO -«J co
Versuch Hr. 1 der obigen Tabelle IY gibt oinen Kontrolltoreuch mit einem gegenwärtig bevorzugten Zementbestandteil wieder, ohne daß irgendeine andere Komponente mit Ausnahme von Wasser damit verwendet worden ist* Die Ergebnisse seifen, daß eine ZementausarüDiensetsungT die im wesentlichen, aus CA-25 Zement und Wasßer "besteht, als Hoch temp era turbohr lochzement nicht befriedigend ist, da der abgebundene Zement bei 13710C eine zu hohe Schrumpfung aufweist. Beim Vergleich von Versuch Nr. 2, einer erfindungsgemäßen Zementzusammenaetzung» mit Versuch Hr8 1 zeigt,sich» daß die Einarbeitung von 100 Gew» # der trockenen Zementkomponente eines hochreinen geschmolzenen Aluminiumoxydzuschlagetoffes den abgebundenen Zement in ;jeder Hinsicht wesentlich verbessert. Der abgebundene Zement passiert alle Versuche bei 15710G. Versuch Nr0 3 zeigt, daß die Einarbeitung von zuviel Zuachlagotoff den Zo ment wegen zu großer Schrumpfung unannehmbar maoht«
\ Ein Vergleich der Versuche Nr. 4 und 5 veranschaulicht die Erwünschtheit des "Zwischenraumformats" oder der geeigneten Wahl der Qröße der Zuschlagstoffteilohen. Der Zement von Versuch Nr«. 5 ist aufgrund eeiner weit verbesserten Durchlässigkeit im gesamten Bereich ein weit überlegener Zement» Wenn auch der Zement von Versuch Hr0 4- ein guter Zement ist und bei 13710C alle Erfordernisse erfüllt, versagt er doch bei 1649°C. Der Zement von Versuch Nr. 5 war auch bei 16490C
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f'Un Vnrgieioh des Xnaietits von Yez'suoh Hr. 6 mit dem Zement von ä?ei\iuoh Hr- f> zeigt, daß der ävaatsj von Kyanit ale Zuschlagstoff aur i'oJLge hajiv daß dex* i-iement sowohl hinsichtlich der i>3.rmanen*en i>inea:ränderttng ale auch der Imrchläasigkelt ver·-
Beispiel 2
Ks wird eine wei-fcöre v/ässrige Aufschlämmung einer mensetssung wie in Versuch Hr., 5 In Beispiel 1 hergestellt» mit der Ausnahme* daß die -yerwendete ifaesermenge 68,5 Gew»·-^ "b·- trägt, 3)5e AufschläiiMungsdiehte ist 2,56 g/cm ♦ Die Verdlokungsaeit der AufschläBnaung betrag* 40 Minuteri, Di® Aufschläiamung wird An wit. Vo'Lyäthyleiifilm ausgelegte Holzformen gegossen, und 72 Stunden hei 570O gehärtet. Die Ergefeniste von Versuchen an dem gehärteten Zement nach Erhitzen auf 13710G9 im wesentlichen wie in Beispiel 1, sind wie folgts
permanente Mnearänderungs 56, -2j,35 fcuftdurchläßsigkei-fe, Md, 80 - 94 Druckfestigkeit, kg/cm* 147
Beispiel 3
Die wässrige Aufschlämmung der ZementzusaamensetBung von Versuch Nr. 5 wird durch Erhöhung des Wassergehalts auf 68,2 G«w.-# der trockenen Zementkomponente und Einarbeiten von ausreichend
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natriumchlorid darin,, um day ,asser κα uattigen, modifiziert. Ha cn Herstellung der Aufs chi. &wmng wie 'n »'.■«·? apiel 1 werden awei Verfahren beim Herst eil en cu-s.-, .«bgtVbundenen und gehärteten Zemente zur Bewertung angewendet, ua Verfahren I5 worin es beabsichtigt ißt, das Anbringen des um- mts in Kontakt mit einem undurchlässigen Schiefer zu simulieren, werden einzelne Proben der Aufschlämmung in mit Polyäthyleni'iU.m '-jnag^klteidete HoIzformen gegossen« Die Proben werden dann \n einen* Ofen bei 6O0C9 bedeckt mit Pe!yäthylenfilm>72 Stunden lang gehärtet. In Verfahren 2, worin es beabsichtigt ist, das Anbringen des Zements in Kontakt mit einem durchlässigen Sand zu simulieren, werden einzelne Proben der Aufschlämmung 90 Minuten mit 7 kg/cm in einer Standard-API-Wasserv«rlust-Testapparatur filtergepreßtο Die Proben werden dann 24 Stunden unter einem Druck von 211 kg/offi bei 6O0O gehärtet. Die Zusammensetzung der wässrigen Zementaufschlämmungen und die Ergebnisse der Versuche mit den gehärteten Zeaentproben sind in Tabelle V niedergelegt«
Tabelle V
Hochteaperaturgement-ZuBammensetgung und physikalische Eigenschaften
Versuch Ir. 2
Trockenaae&e, Gew.-Teile
100
Τ-60-iiabuler Alumina (Aluiuilniumoxyd)
-28 bis +48 mesh (<0,6 biß>0,3 an) 100
-48 neeh «0,5 na) 25
-100 nesh «0,15 vm) 25
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!Tabelle Y (Fortsetzung)
HochtemperaturgemfcnV-ZusammenBetzmig. und physikalische Eigenschaften
VerB 1 UCh Kr. jf
Trockenmasse^ Gew«-Teile
HaCl - 24 Verfahren 2
Wassergehalt (a), Gew«-?6 2,06 68,2 nob.
Aufschlämmungedichte, kg/l 1,87 2,38 2,40
Viskosität, Pann VG-Messer 1,76 2,16
Ablesung bei 600 und 300 Uep«m. 260 und 175
Eindickungszeit, min« 0 96 n.bc
.-0,13 +0,15
Schüttdichte, g/cm3 -0,88 -0,90
getrocknet bei 110°0
erhitzt bis 8160O 5,5 bis 0,35 bis 0,42
» η 13710C 78 bis 6,1 14 bis 18
permanente Linearänderung (b.>,^ 80
getrocknet bei 110°0 162 292
erhitzt bis 8160C 164 279
η ti 13710C
Luftdurohläesigkeit,' Millidarcy,
erhitzt bie 8160C
" " 1371°C
Druckfestigkeit, kg/cm
erhitzt bis 8160C
π n 13710C
(a) bezogen auf die Aufschlämmung
(b) - bedeutet Schrumpfung, + bedeutet Ausdehnung
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Beim Vergleich von Versuch Nr., 7 der obigen l'abelle V vxXX Versuch Hr« 5 wird festgestellt, daO der Zement von Versuch Hr. dem von Versuch Nr. 5 hinsichtlich eier permanenten Linearänderung Überlegen ist. Beim Vergleich des äemeniis iron Versuch Hr.. 7 mit dem Zement von Beispiel! ί? zeigt, eich, daß der Zement von Versuch Hrn 7 hinsichtlich permanenter Linearänderung und Druckfestigkeit überlegen iot.. Weiterhin neigt die Auf- ^ schlämmung von Beispiel 3? dazu, unstabil zu v/erden, deh0 die Peststoffe neigen dazu, sich abzusetzen, während die Auf«· eohlämmung von Versuch Hr0 7 (Beispiel 3 ) die Natriumchlorid enthält, völlig stabil ist. Es wird auch festgestellt, daß d5 -. Aufschlämmung von Versuch Nr, 7 eine Eindickungszeit von 96 Minuten im Vergleich mit 44 Minuten für die Aufschlämmung von Beispiel 2 hat*
Es wird eine wässrige Aufschlämmung einer Zementzusammenseteung alt einer ähnlichen Kusammensetsung wie die von Versuch w Hr. 2 hergestelltι mit der Ausnahmt, daß kalzinierter Feuerton anstelle des hoohreinen Aluminiumoxydzusohlagstoffes und Lumnite, ein Kelaiumaluminataement niedriger Iteinheit, anstelle der hochreinen Kalzlumaluminatzementkomponente verwendet werden· Die aus dieser Zusammensetzung hergestellten gehärteten /üementproben setzen, sich und schmelzen, wenn, sie auf 13710C erhitzt weruen»
Es wird eine weitere wässrige Aufschlämmung einer Zementzueammer.seteung ähnlich wie die in Versuch Nr0 7 in Beispiel 3 her-
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gestellt, ml-*; der Ausnahme, daß MuX3.it anstelle des Tabular Λ.Lumina--Zuschlagstoff ens verwendet wird,. Wenn die sich aue dieoer Aufschlärumung eingebenden ^oliärteten. Sementproben unteroucht v/erden» wird gefunden» daß sie die Erfordernisse eines Hochtemperatur-BofcrXoehaieineiriib' riicsht erfüllen, da sie eine übermäßige Durchlässigkeit und übermäßige Schrumpfung aufweisen .
Alle Tests mit den Zementproben in den obigen Beispielen werden gemäß Standard-Zemenfe-Seatverfaiiren. durchgeführt, wenn nichts anderes angegeben
Wenn auch die erfindungagaiaäßen Sementsusajaiaeneetaujagen und die wässrigen Aufechlänmiungen der ZemsKtKUßammeiisets^sagen als besonders geeignet für die Verwendung in Kooiitemperaturbolirlochern beschrieben worden sind, können sie doch auoh in gewöhnlichen Bohrlöchern vei'wendet werden» '.Die wässrigen Aufeohlammungen der ZenentzusammensetBiingen sind auch besonders geeignet zum Gießen von zylindrischen Auskleidungen mit niedriger Durchlässigkeit für die Verwendung in Bohrrohren sowohl für hohe als auoh gewöhnliche Temperatur zur Sandkontrolle· Die erfindungsgemäßen wässrigen Aufschläramungen der Zement zusammensetzungen können auch bei anderen Bauten verwendet werden·
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Claims (1)

  1. ■· st ·· 1 6 A 6 8 7 8
    Patentansprüche
    1 ■> Zement Zusammensetzung, hergestellt aun hochreinem Kalaiumaluminat und einem Zuschlagstoff, dadurch gekennzeichnet, daß «le Zuschlagstoff ein hochreiner Stoft aua der (»ruppe ge« sohmolzenea Aluminiumoxyd, geschmolzenes Magtiesiumoxyd, Spineil, geschmolzenes Kalalumoxyd, geschmolzener Dolomit und Mischungen davon verwendet wird und in einer Men^e von 40 Dia 200 Gevr, ■# dee Xalziumaluminats vorliegt,
    2« Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,, daß die maximale Seilchengröße des Zuschlägetoffee kleiner alt 0,3 m (-48 eesh) let.
    3·. Zueamnensetsung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auereichend Wasser anwesend ist, um eine pumpbare Aufechläamung zu bilden.
    4· Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, «daß ein Alkalimetallchloride bis zn. einer Menge enthalten ist, die ausreicht, das anwesende Wasser zu sättigen«
    5 * Verfahren sum Zementieren einer Bohrrohrverschalung in einem Bohrlooh, indem ein Zement in den Raum in dem Bohrloch, der die Bohrlochvereohalung umgibt, gepumpt und der Zement härten gelaeeen wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zement mit einer Zusammensetzung gemäß Anspruch 3 oder 4 verwendet wird.
    109837/1183
    BAD
    6.. Zementgegenstand, gekennzeichnet durch Beständigkeit ge~ genttber Temperatüren von 13710C und darüber und eine Durchlässigkeit von O bis 100 Millidarcy, hergestellt diiroh liärten einer Zusammensetzung gemäß Patentanspruch 3 oder 4«
    109837/1183 c
    BAD ORlGlNAt
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