DE1646738A1 - Substrate - Google Patents

Description

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Auguste-Viktoria-Straße 65 Dr.- I Π Q. HANS RUSCHKE Pienzenauer StraBe 2

Pat.-Anw. Dr. Ruschke ^a ,,_,.„_ .,_..,._ Pat.-Anwalt Agular Te,efon:03<™* Dipl.-lng. HEINZ AGULAR Τ«*.:«!/·«*

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M 2237

Minnesota Mining and Manufacturing Company, Saint Paul, Minnesota, Y.St.A.

Substrate

Die Erfindung bezieht sich auf äußerst dünne ebene Ganzkeramiksubstrate in der Form eines selbsttragenden Materials mit einer Dicke zwischen 75 und 1300 Mikron. Die eine Seite dieser Substratblattmaterialien wird als deren Vorderseitenoberfläche bezeichnet und ist außerordentlich glatt. Die entgegengesetzte Seite wird als Rtickseitenoberflache des Substratblattmaterials bezeichnet.

Die Vorderseite von diesen Substratblattmaterialien ist dafür bestimmt, eine leitfähige Schablone eines Metallstromkreissystems wie auch mikrokleine elektrische Komponenten aufzunehmen. So bezieht sich die Erfindung auch auf die öanzkeraaiksubstrate mit einer leitfähigen metallischen Schablone und mikrokleinen elektrischen Komponenten als ein

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Fabrikationsartikel, der in verschiedenen elektronischen und elektrischen Anwendungen nützlich ist.

Gl as sub s träte wie auch mit Glasur versehene Keramiksubstrate waren bisher gut "bekannt. Die Glätte und Ebenheit der aus Glas bestehenden oder glasierten Oberfläche bot große Vorteile in der Substrattechnik. Jedoch weist Glas bestimmte charakteristische Eigenschaften auf, durch die es bei vielen kritischen elektrischen Anwendungen unzulänglich wird, wenn lange Lebensdauer und zuverlässiges Verhalten verlangt werden. Glasierte Keramik ist dem Glas sehr überlegen? aber die Glasur neigt dazu, die Wärmeleitfähigkeit des zusammengesetzten Substrats zu vermindern und erniedrigt deren höchstmögliche Betriebstemperatur (von etwa 1500⁰C auf etwa 700⁰C). Auch muß äußerste Sorgfalt beim Handhaben und Verarbeiten von glasierten Substraten angewendet werden, um ein Einreißen und Einkratzen der relativ weichen glasierten Oberfläche oder deren Ätzen mit Säuren und Lösemitteln zu vermeiden. Keramik weist viele Vorteile auf j es war aber bisher schwierig oder unmöglich» sie zu extrem dünnen, mit glatter Oberfläche versehenen Substratblättern zu formen..Man kann Schleif-, Läpp- und Polierarbeitsgänge anwenden, um ein Keramiksubstrat mit glatter Oberfläche auszubilden} dies ist aber kostspielig und zuweilen wegen der winzig kleinen Kratzer, die oft zugegen sind, unerwünscht.

Gemäß der Erfindung erhält man ein ungeschliffenes

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oder unpoliertes, gebranntes (as-fired), aus Tonerde bestehendes Keramiksubstrat, das eine Vorderseitenoberfläche mit einer Oberflächenbeschaffenheit unter 2,54 χ 10 ^ cm (sogar weniger als 2,03 x 10~⁵ cm oder 1,52 χ 10" cm /"unter 10 microinches, sogar veniger als 8 oder 6 microinches_7) Mittenrauh wert- (center line average-) (CIA)-Maximum, gemessen mit einem Talysurf-Tester, hat. Die Oberflächenbeschaffenheit ist so glatt und eben, daß man darauf eine sehr . ™ dünnschichtige Metallisierung als Film durch Aufdampfen oder Versprühen von Metall anbringen kann, um dünne (zum Beispiel bis zu etwa 3000 A* -Einheiten dicke) Metallfilme leitender Art anzubringen. Derartige dünne Filme stehen im Gegensatz zu den relativ dickeren Metallfilmen, die für die Leitfähigkeit erforderlich sind, wenn relativ rauhere Oberflächen benutzt werden und Siebdrucktechniken angewendet werden müssen, um ein beständiges Schriftzeichen auf den Metallfilmen oder leitfähigen Bildzeilen zu erhalten. Bisher hatten die j besten Tonerdekeramikfilme im gebrannten Zustand eine Oberflächenbeschaffenheit von etwa 3»81 χ 10 (15 microinches) Mittenrauhwert oder darüber, unter Variierung der Oberfläehenbeschaffenheit über den Bereich von 2,54 x 10 bis 6,35 χ 10~⁵ cm (10 bis 25 microinches).

Die Mittenrauhwertbeschaffenheit erhält man durch Benutzung eines Oberflächenmeßinstrumentes Model 3 Talysurf, (das allgemein anerkannte Modell), herrührend von Taylor,

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Taylor & Hotson, Ltdo, Leicester, England. Der Diamantritzet if t des Meßgerätes hat eine Spitzenabmessung von einem 2,5 Mikron-Durchmesser und drückt auf die abzutastende Oberfläche mit einer Stärke von etwa 0,1 g. Als Veranschaulichung angeführt, beträgt das Durchqueren über die Oberfläche etwa 0,33 cm längenmäßig und etwa 800 Mikron in Durchstichbreite. Von einem Zeiger auf dem Meßgerät kann der Mittenrauh wert (CLA) für Oberflächenunregelmäßigkeiten direkt abgelesen werden. Der Mittenrauhwert ist der Standard-Index der Oberflächenstruktur in Großbritannien (BS: 1134 : 1950).

Außer der hervorragenden Oberflächenbeschaffenheit auf der Vorderseitenfläche der Tonerdekeramiksubstrate gemäß der Erfindung wird auf diesem technischen Gebiete dahingehend ein weiterer Vorteil dargeboten, daß die hier in Frage kommenden ganzkeramischen Substrate viel höhere Gebrauchshöchsttemperaturen aufweisen. So sind in der Tat Gebrauchstemperaturen bis zu rd. 1500⁰C oder sogar noch höher mit den erfindungsgemäßen Keramiksubstraten möglichf und die Vorteile verbesserter elektrischer Isolierung und Wärmezerstreuung, die von der Tonerdekeramik verliehen werden, sind nunmehr vollwerlger der Technik verfügbar. Ein sich hieraus ergebender Vorteil besteht darin, daß die Wattdichte des Stromkreissystems an einem erfindungsgemäßen Ganzkeramiksubstrat über diejenige an Glas- oder glasierten Substraten ohne Verlust der erforderlichen diskreten elektrischen Punktionen erhöht werden kann.

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Zusammengefaßt gesagt bezieht sich die Erfindung auf ein feuerfestes Ganzkeramiksubstrat in der Form eines selbsttragenden Blattmaterials mit einer Dicke zwischen 75 und 1300 Mikron, wovon die eine Seite eine Vorderseitenoberflache und die andere Seite eine Rtickseitenoberfläche ist,wobei das Substrat dafür geeignet ist, auf seiner Yorderseitenoberfläche eine metallisch leitende Schablone von einem Stromkreissystem und mikrokleinen elektrischen Komponenten aufzunehmen, wobei die keramische Zusammensetzung des genannten ganzkeramischen Substrates a,us mindestens 97 G-ew.-^ a-Tonerdekristallen besteht, jedweder andere anorganische Bestandteil in der Keramikzusammensetzung ein Kristallwachstums-Hichtpromoter ist, wobei die Kristalle der α-Tonerde dadurch gekennzeichnet sind, daß sie nicht größer als 30 Mikron sind und eine durchschnittliche Kristallgröße nicht über 6 Mikron aufweisen, wobei die Keramik dieses Substrates in hohem Maße verdichtet und praktisch frei von Hohlräumen ist, so daß die Dichte dieses Keramiksubstrates mindestens 95 i» der theoretischen Dichte beträgt, und wobei die Vordereeitenoberfläohe des genannten Substrates dadurch gekennzeichnet ist, daß sie eine ungeschliffene, gerade gebrannte

—5 Oberflächeribeschaffenheit von weniger als 2,54 x 10 cm (10 mioroinches) (CIA) aufweist.

Die vorliegende Erfindung wird nicht an Hand einer Zeichnung erläutert, weil eine solche überflüssig sein würde.

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Die Tonerde-Keramiksubstrate sind äußerst dünne ebene Blätter aus Tonerdekeramik. Ein derartiges Konzept versteht man gut oiine Hilfe einer Zeichnung. Auf die Vorderseiten-Oberfläche der Substrate bringt man leitende Metallscha.blonen durch Aufdampfen oder dgl. anj und dieses Konzept ist leicht zu begreifen. Elektrische MLkrominiaturbauteile, wie z.B. Dioden, Transistoren, Kondensatoren, Widerstände und dgl. sind zur Zeit wohlbekannt! und auch das Anbringen dieser Bauteile auf anderen Substratblätterη mit Metallschablonen, wie z.B. glasierter Tonerde und Glas, ist gut bekannt. So wird hier eine Zeichnung für ein Verstehen der vorliegenden Erfindung als unnötig erachtet.

Die ganzkeramischen Substratblätter gemäß der Erfindung bestehen wenigstens aus 97 Gew.-$ a-Tonerdekristallen. Am häufigsten bestehen sie aus mindestens 99 oder sogar aus 99,5 G-ew.-# a-Tonerdekristallen. Jedweder andere wahlweise anorganische Bestandteil in der Keramikzusammensetzung muß ein Nicht-Promoter für das Kristall wachstum in dieser Zusammensetzung sein. Tatsächlich benutzt man auch eine geringe fitenge Magnesiumoxyd (MgO), bis zu 3 Q-ew.-^ (aber vorzugsweise mindestens 0,01 $ oder mehr als etwa 1 Gew.-i») vorteilhafterweise als Inhibitor von Kristallwachstum. Es wurde außerdem gefunden, daß eine geringe Menge von Siliziumdioxyd (SiOo) wie auch eine geringe Menge von Calciumoxyd (CaO) in der Ceramikausaamtnsetzung zugegen sein kann« Gewöhnlich wird

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der CaO-Gehalt nicht über 1 # liegen und liegt vorzugsweise nicht mehr als in Spurenanteilen vor. Tatsächlich kann das Tonerdesusgangsmaterial eine geringe Menge von CaO oder SiO₂ oder von beiden in Spuren enthalten. Während der SiO₂-Gehalt 3 # der Zusammensetzung erreichen kann, wird er normalerweise nur als Spur oder in einer Menge "bis zu etwa 1 Jb oder 2 $ zugegen sein.

Ein wichtiges Merkmal der a-Tonerdekr ist alle in dem " SuTdstrafblatt selbst liegt darin, daß sie nicht größer als 30 Mikron, und gewöhnlich nicht größer als 25 Mikron in dem endgültigen Substratblatt aus gebrannter Keramik sind. Des weiteren haben sie eine durchschnittliche Kristallgröße nicht iiber 6 Mikron, vorzugsweise nicht Über etwa 4 Mikron«, Diese Größen bestimmt man durch mikroskopische Untersuchung mit einem Elektronenmikroskop. Die Technik für die Bestimmung der durchschnittlichen Größe besteht im Zählen und Messen von 200 Kristallen, die eine mikrongeeichte Linie a schneiden oder dieser naheliegen, während man die Substratoberfläche unter 50Ofacher Vergrößerung betrachtet. Man benutzt so viele Blickfelder wie nötig, um eine Abmessung far 200 Kristalle, die die mikrogeeichte Linie schneiden oder dieser naheliegen, zu erhalten. Der durchschnittliche Wert ist derjenige Wert, unter den die 100 kleinsten Kristalle fallen und über den bzw. dem die größten 100 Kristalle fallen oder liegen.

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Ein anderes Merkmal der erfindungsgemäßen Keramik-Substratblätter besteht darin, daß sie hochverdichtet und im wesentlichen frei von Holilräumen sind, so daß die Dichte des Keramiksubstrates mindestens 95 $> der theoretischen Dichte beträgt. Theoretisch reine Tonerde hat ein spezifisches Gewicht oder eine Dichte von etwa 3,95. Diese beträgt bei den erfindungsgemäßen Substraten mindestens 3,75 und im allgemeinen mehr als 3,88. Tatsächlich haben bevorzugte Artikel eine Dichte oder ein spezifisches Gewicht von etwa 3,9. So weisen die bevorzugten Artikel eine Dichte oder ein spezifisches Gewicht auf, das zumindest 97 # oder sogar 98 i> von der Dichte eines theoretisch vollkommen dichten Körpers aus reiner Tonerde beträgt. In geeigneter Weise bestimmt man natürlich die Dichte nach dem herkömmlichen "Sink-Schwimm^H-Verfahren, zu dem die Benutzung einer Flüssigkeit, wie die Thalliummalonat- und Thalliumformatzusammensetzung, die ein spezifisches Gewicht von etwa 4,0 aufweist, und die Zugabe von fasser zu der Zusammensetzung gehört, um ihr spezifisches Gewicht bis zu dem Punkte zu vermindern, in den das darin enthaltene Keramikstück in der Lösung suspendiert ist. Dann bestimat man das spezifische Gewicht der Flüssigkeit, in der der Teil suspendiert gehalten ist, naoh dem bekannten Pyknometer- oder Hydrometer-Verfahren^ und dieser Zahlenwert entspricht der Dichte des suspendierten Keramikstüokes.

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Ein bevorzugtes Tonerde-Keramiksubstrat gemäß der Erfindung ist ein solches, das etwa 99,7 Gew.-$ Tonerde (Aluminiumoxyd) und etwa 0,3 Gew.-$ MgO enthält. Diese Zusammensetzung wie auch andere Zusammensetzung!^ von sehr ähnlichem Material im Bereich der Erfindung kann man zum Beispiel zu erfindungsgemäßen Substratartikeln nach einem Bandformverfahren ausbilden«. Zuerst muß die Zusammensetzung aus den Rohmaterialien zusammengesetzt werdenj bei diesem Punkt ist es wichtig, zu betonen, daß das ausgewählte Tonerderohmaterial ein calciniertes Material mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 1,5 Mikron (oder von etwa 1 Mikron bis zu einer durchschnittlichen Partikelgröße wie 2 Mikron) sein muß* Alle Partikel müssen zumindest feiner als etwa 8 Mikron sein. Des weiteren ist eine Partikelgrößenverteilung dringend notwendig. Mit anderen Worten, mindestens einige Partikel müssen ein Submikron sein. Interessanterweise ist der Oberflächenbereich der für die Verwendung als Rohmaterial bevorzugten Tonerde

größer als etwa 1,9 m je Gramm Tonerde.

Etwa 99,7 # dieser Tonerde mischt man in geeigneter Weise mit etwa 0,3 $> MgO, das vorzugsweise als MgO, jedoch geeigneterweise als Magnesiumfluorid, Magnesiumkarbonat, Magnesiumaluminat oder dgl. zugegeben wird. Diese als Beispiel angegebene Zusammensetzung mischt man dann in einer Menge von etwa 100 Gewichtsteilen des keramischen Pulvera in ein typieches flüchtiges zeitweiliges Bindemittel und

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Verdünnungssystem ein, das aus 3,75 Gew„-Teilen eines organischen Polyvinylbutyralharzes, 5 Gew.-Teilen eines Ölweichmachers, wie Rizinusöl, 1 Gew.-Teil Äthylalkohollösemittel und 27 Gew.-Teilen eines Toluollösemittels besteht. Das Vermischen erfolgt in einer Kugelmühle oder in einem geeigneten Homogenmischer. Danach wird die in Schlickerform vorliegende Zusammensetzung entlüftet und mit dem Messer auf einen zeitweiligen, eine glatte Oberfläche aufweisenden Trägerfilm (unter etwa 1,224 x 10 cm ^~~6 microinches^ CLA. und vorzugsweise unter 1,016 χ 10 cm /~"4 microinches

ι wie z.B. einen kalandrierten Cellophanfilm, als Überzug aufgetragen. Das Lösemittel wird von dem Film durch Trocknen mittels Gebläseluft entfernt} und der Film wird in Substratgröße in Platten mit einem Oberflächenbereich unter

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100 cm und sogar unter 3 oder 1,5 om zerschnitten. Alternativ wird der Film teilweise eingeschnitten, so daß er sich leioht in die Subetratgröße nach dem Brennen zerbrechen läßt. Dann brennt man den Film bei einer Tectperatur von etwa 1500° bis 1650⁰C,gewohnlich bei etwa 1600⁰C bis 1650⁰C, bei einer vier- bis fünfstündigen Gluhzeit bei der Höchsttemperatur. Das Brennen entfernt alle organischen Materialien und verdichtet Aas Tonerdesubstrat. Vorzugsweise wendet man die niedrigste Brenntemperatur, die das Material verdichten, an, um während der Brenndauer ein Kristallwachstum auf ein Mindestmaß herabzusetzen.Wie zuvor angegeben, soll die durchschnittliche oder mittlere Größe 6 Mikron im

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Endartikel nicht Überschreiten, und keine Kristalle sollen größer als 30 Mikron sein.

Das zur Erläuterung angeführte, eben beschriebene Substratbeispiel hatte ein spezifisches Gewicht oder eine Dichte von etwa 3,94- und eine durchschnittliche Kristallgröße vcn4 Mikron, wobei keine größer als 25 MLkron war.

Tatsächlich erhielt man nach dem eben beschriebenen

Verfahren viele Tonerdesubstrate mit einer Oberflächenaus-

—5 führung auf der Vorderseitenoberfläohe unter 1,424 χ 10 om (6 microinches) CIA. Die Vorderseitenoberfläche ist die Oberfläche des Substrates, die in Berührung mit dem glattoberflächigen zeitweiligen Cellophan oder einem ähnlichen Träger stand. Die Rückseitenoberfläche ist die Oberfläche, die freiliegend war, während das Substrat im rohen oder ungebrannten Zustand in Berührung mit dem glattoberflächigen Träger war.

- Patentansprüche -

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Claims (2)

M 2237 -12- Patentansprttche :

1. Feuerfestes, vollständig aus Keramik "bestehendes Substrat in der Form eines selbsttragenden Blattmaterials mit einer Dicke zwischen 75 und 1300 Mikron, dessen eine Seite eine Vorderseitenoberfläche und dessen andere Seite eine Rückseitenoberflache ist, wobei das Substrat auf der Vorderseitenoberfläche zum Aufnehmen einer metalleitfähigen Schablone von einem Stromkreis und mikrokleiner elektrischer Komponenten geeignet ist*, dadurch gekennzeichnet, daß die Keramik^uaammensetzung dieses vollständig aus Keramik ^T stellenden Substrates aus mindestens 97 Gew.-j6 a-Tonerde-Kristallen besteht und irgendein anderer anorganischer Bestandteil in der Keramikzusammenset sung kein Förderer des Kriatallnachstums in der Keramiksusammensetzung ist, daß die Kristalle aus α-Tonerde nicht größer als 30 Mikron mit einer mittleren Kristallgröße nicht über 6 Mikron sind,-wobei tie Keramik von dem Substrat hochverdichtet und frei von Hohlräumen ist, so daß die Dichte des Keramiksubstrates zumindest 95 i° der theoretischen Dicht· beträgt, und daß die Vorderseitenoberfläea· t«s Substrates «in« im gebrannten Zustande ungeschliffene Ob«rflächenbesohaffeiSaeit von weniger als 2,54 x 1O"⁵ cm (10 microinchas) Mittenrauhiwrt hat.

2. Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,01 bis 3 Gew.-^ MgO enthält.

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3· Substrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es auf seiner Vorderseitenoberflache eine Oberflächenbesohaffenheit von weniger als 2,032 χ 10" cm (8 microinehes) Mittenrauhwert hat und mindestens 99 i> a-Tonerde-Eristalle enthält.

4« Substrat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dafl es zwischen 0,01 und 1 Gew.-jS MgO enthält,

5· Substrat nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeich- * net, iafl es Spurenaengen von einem Oxyd aus der Gruppe von SiO₂ und CaO enthält.

M 2237
Dr.Pi«/lr

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