DE1644996A1 - Lagerstabile Traenkharzloesungen - Google Patents
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
^11 „ , Unser Zeichen O.Z. 25 427 Mu/Hu
P 16 44 996.0-43 -
Ludwigshafen (Rhein), 28.2.1968
22.1.1970
Lagerstabile Tränkharzlösungen
Kondensationsprodukte aus Melamin und Formaldehyd werden in großen Mengen in Form ihrer wäßrigen oder auch alkoholischwäßrigen Lösungen zum Tränken von Trägermaterialien, z.B. von
Papierbahnen, verwendet, die dann getrocknet und zu Preßschichtstoffen für die Oberflächenvergütung von Holzwerkstoffen
wie Hartfaser- oder Spanplatten weiterverarbeitet werden. Oberflächenvergütungen
der genannten Art zeichnen sich durch eine große Härte und Kratzfestigkeit sowie hohe Wasser- und Chemikalienbeständigkeit
aus. Ferner besitzen sie eine hervorragende Brillanz und Farbklarheit.
Wäßrige Lösungen von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten haben jedoch
den Nachteil, daß sie nur relativ kurze Zeit, z.B. einige Tage, bei Raumtemperatur gelagert werden können, da unter diesen
Bedingungen die Kondensation weiter fortschreitet, 00 daß sich wasserunlösliche Kondensatanteile bilden. Derartige unlösliche
Anteile enthaltende wäßrige Kondensate sind für die Weiterverarbeitung ungeeignet.
774/783/67 - 2 -
774/783/67 - 2 -
009849/1759
16U996
Es ist bekannt, wäßrigen Melamin-Pormaldehyd-Kondensatlösungen
zur Verbesserung der Lagerbeständigkeit z.ß. Toluolsulfonamide,
Alkohole u.a. zuzusetzen. Diese Maßnahmen stellen jedoch noch keine befriedigende Lösung des Problems dar, da die Lagerbeständigkeit
der Tränkharzlösungen dadurch nur graduell verbessert wird.
Es wurde nun gefunden, daß Tränkharze auf der Grundlage von wäßrigen Lösungen von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten zum Imprägnieren
z.B. papierner oder textiler Trägerstoffe besonders lagerstabil sind, wenn sie eine2oder 3 Sauerstoffatome und
5 bzw. 6 bis 8 Ringatome aufweisende heterocyclische Verbindung der Formel
0 0
enthalten, worin R entweder = -C0H.- oder -CH-
^ τ- .. f 2
und R1 = -GH-O-CH- oder der zweiwertige Rest eines aliphatischen
•3 '4
RR
RR
Diols worin R , R und/oder R4 ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest
mit 1 bis 4 C-Atomen sein kann.
Es wurde ferner gefunden, daß stabile Tränkharzlösungen bereits mit besonders geringen Mengen der erfindungsgemäßen Zusätze erhalten
werden, wenn sie als zusätzliche stabilisierende Verbindüngen
einO-Lactam mit 4 bis 9 C-Atomen im Ring enthalten. .
009849/1759
Heterocyclische Verbindungen mit zwei Sauerstoffatomen im Ring
sind 5 bis 8, insbesondere 5 bis 6, Atome im Ring enthaltende Äther zweiwertiger Alkohole, wie die cyclischen Äther des
Äthylenglykols mit sich selbst oder mit z.B. Propandiol-(1,2)-Fropandiol-(1,3)
oder den Butandiolen; ferner die cyclischen Pormale bzw. Acetale des Äthylenglykols, der Propandiole und
der Butandiole. Als Beispiele seien Verbindungen wie 1,3-Dioxolan, 1,3-Dioxan, 1,4-Dioxan, Butandiolformal-(1,4) und deren
Mischungen genannt.
Heterocyclische Verbindungen mit 3 Sauerstoffatomen im Ring sind 6 bis 8, insbesondere 6, Ringatome enthaltende cyclische
Pormale bzw. Acetale, wie das Trioxan und seine in 2-, 4- oder 6-Stellung einfach substituierten Homologen, wie Paraldehyd
oder das 2,4,6-Triäthyltrioxan-(i,3,5); ferner Ätheracetale, wie das Diäthylenglykolformal.
Erfindungsgemäß zusätzlich zu verwendende w -Lactame mit 4 bis
9 C-Atomen im Ring sind etwa Pyrrolidon, Piperidon, Önanthlactam, Capryllactam, Pelargonlactam. Besonders zweckmäßig ist
die Verwendung von Caprolactam.
Der Zusatz der erfindungsgemäßen Verbindungen erfolgt zweckmäßig im Zusammenhang mit der Herstellung der Tränkharzlösungen,
d.h. vor, während oder nach der Kondensationsreaktion. Jedoch ist auch ein Zusatz zu einem späteren Zeitpunkt gegebenenfalls
möglich.
009849/1759
Eine Menge von 0,5 bis 20, zweckmäßig von 2 bis 10, Gewichtsprozent
der genannten, Sauerstoffatome im Ring enthaltenden Verbindungen, bezogen auf die Harzlösimg, bewirkt ohne Beeinträchtigung
der nach wie vor angestrebten kurzen Aushärtezeit der Harze bei der Anwendung der Lösungen einen guten, mehrere
Monate lang wirksamen Alterungsschutz.
Bei "der Mitverwendung von Lactamen der genannten Art, die dann
^ in Mengen von bis zu 10, zweckmäßig von 0,1 bis 5, Gewichtsprozent,
in den Tränkharzen enthalten sein sollten, verwendet man z.B. 0,5 bis 10, zweckmäßig 0,5 bis 5, Gewichtsprozent
Ringsauerstoffatome enthaltende Verbindungen; insgesamt ist im Falle des Zusatzes von Gemischen der zuletzt genannten Art
eine Menge an stabilisierenden Zusätzen bis zu 15, insbesondere bis zu 7, Gewichtsprozent sehr geeignet zur Erzielung
lagerstabiler Tränkharzlösungen.
Die für die Herstellung von Tränkharzlösungen verwendeten MeI-
W amin-Formaldehyd-Kondensate sind zweckmäßig die üblichen. Man
erhält derartige Tränkharzlösungen z.B. durch Kondensation von Melamin und Formaldehyd in alkalisch-wäßrigem bzw. gegebenenfalls
alkalisch-wäßrig-alkoholischem Medium, im allgemeinen im Molverhältnis von 1 : 1 bis 1:6, vorteilhaft 1 :1,5
bis 1:3, bei Temperaturen im Bereich von 70 bis 900C, wobei
die Kondensation zweckmäßig so weit getrieben wird, bis betm
Abkühlen auf Zimmertemperatur und Verdünnen mit Wasser auf das doppelte Volumen Fällung eintritt.= Die Tränkharzlöeungen haben
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danach Viskositäten von etwa 10 bis 100 cP bei Harzgehalten von 30 bis 70, zweckmäßig 50 bis 60 Gewichtsprozent.
Die erfindungsgemäß stabilisierten Tränkharzlösungen auf der Grundlage von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten können in untergeordneten
Mengen Zusätze, wie Harnstoff oder dessen Derivate, Alkohole, Glykole oder Amine enthalten.
Die Tränkharzlösungen eignen sich zum Imprägnieren von Trägerstoffen
auf der Grundlage von Papier, textilen Materialien, Paservliesen usw., wie sie für die Herstellung von Schichtpreßstoffen
oder für die Oberflächenveredlung von Werkstoffen auf der Grundlage bindemittelhaltiger, gepreßter Zerkleinerungsprodukte pflanzlicher Rohstoffe, wie Preßpappen, Spanplatten
und dergleichen, benötigt werden. Sie liefern insbesondere oberflächenveredelte Spanplatten zur Möbelherstellung mit hervorragender
Oberflächenqualität, geringer Rißanfälligkeit und hoher Beständigkeit gegen die Einwirkung von Wärme, Chemikalien
oder mechanischen Einflüssen.
Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäß für die Lagerung stabilisierten, wäßrigen Melamin-Tränkharzlösungen ist, daß
sie bei der Weiterverarbeitung keinerlei Vergilbungs- oder Verfärbungserscheinungen zeigen. Außerdem haben derart stabilisierte
Harzlösungen bei vergleichbarem Harzgehalt eine besonders niedrige Viskosität, wodurch das Eindringen der Harze
in di: Trägerstoffe günstig beeinflußt wird.
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Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiele 1 bis 15 und Vergleichsversuche
In. einer Suspension von 1400 Teilen Melamin in 2400 Teilen 25#iger wäßriger Formaldehydlösung wird unter Rühren bei 850C
mit wäßriger Natronlauge ein pH-Wert von 9»1 eingestellt. Temperatur und pH-Wert des Reaktionsgemisches werden so lange
konstant gehalten, bis aus einer dem Reaktionsgemisch entnommene Probe bei 200C durch Zusetzen der gleichen Menge Wasser
Harz ausgefällt werden kann. Man erhält eine wasserklare, leicht opaleszierende Tränkharzlösung, die eine Viskosität von
25 bis 50 cP bei 200C hat.
Zu je 380 Teilen der Ausgangsmischung dieser Tränkharzlösung
werden in den Beispielen 1 bis 4 die in der Tabelle 1 angegebenen Mengen an Stabilisatoren vor der Kondensation zugesetzt.
Bei den Beispielen 5 bis 15 und bei den Vergleichsversuchen werden je 380 Teile unstabilisierte Tränkharzlösung nach der
Kondensation mit1 den in den Tabellen angegebenen Zusätzen versetzt.
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P 16 44 | 996.0-4 3 | - 7 - | e | O.Z. | T | 20 | - | 25 427 16U996 |
60 Tagen klar |
Tabell | 1,3-D T |
20 | - | 70 Tagen klar |
|||||
Zusätze vor der Konden-r nach der Konden sation sation Menge in Art Menge in Art Teilen Teilen |
T C |
20 | - | 70 Tagen klar |
|||||
Beispiel | 20 | T C TSA |
10 10 |
- | 80 Tagen klar |
||||
1 | 10 10 |
- | 20 12 |
1,3-D | Lagerbestän digkeit |
60 Tagen klar |
|||
2 | 10 10 |
- | 20 12 |
T | nach noch |
60 Tagen klar |
|||
3 | 5 5 12 |
- | 10 10 12 |
1,4-D | nach noch |
60 Tagen klar |
|||
4 | — | 10 10 |
1,3-D T |
nach noch |
70 Tagen klar |
||||
5 | — | 10 10 |
1,3-D TSA |
nach noch |
70 Tagen klar |
||||
6 | - | 10 10 |
T TSA |
nach noch |
70 Tagen klar |
||||
7 | 5 5 12 |
1,3-D T TSA |
nach noch |
80.Tagen klar |
|||||
8 | — | T C |
nach noch |
80 Tagen klar |
|||||
9 | - | 1,3-D C |
nach noch |
80 Tagen klar |
|||||
10 | - | 1,4-D C |
nach noch |
80 Tagen klar |
|||||
11 | - | T C TSA |
nach noch |
80 Tagen klar |
|||||
12 | nach noch |
||||||||
13 | nach noch |
||||||||
14 | nach noch |
||||||||
15 | nach noch |
||||||||
nach noch |
0 09849/1759
25
Zusätze | nach der Konden | Lagerbestän | |
Vergleichs | vor der Konden | sation | digkeit |
versuch | sation | Menge in Art | |
Menge in Art | Teilen | ||
Teilen |
1 2 3 4-
12 | TSA | 18 | Tage |
20 | ■ TSA | 23 | Tage |
20 | Wasser | "5 | Tage |
7 | Tage |
T = Trioxan, 1,3-D = 1,3-Dioxolan, 1,4—D = 1,4-Dioxolan,
TSA = Toluolsulfonamid-Isomerengemisch, C = <5-Caprolactam.
009849/1759
ORlGWAl INSPECTED
Claims (2)
1. Tränkharzlösungen auf der Grundlage von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten,
dadurch gekennzeichnet, daß sie eine 2 oder 3 Sauerstoffatome und 5 bzw. 6 bis ö Ringatome aufweisende
heterocyclische Verbindung der Formel
0 Ü
UH1-I
enthalten, worin R entweder = -C9H.- oder -CH-
ι
und R = -GH-O-GH- oder der zweiwertige Rest eines aliphati-
und R = -GH-O-GH- oder der zweiwertige Rest eines aliphati-
'3 '4
R R
sehen Diols, worin R , R und/oder R ein Wasserstoffatom
oder ein Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen sein kann.
2. Tränkharzlösungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie zusätzlich ein ω -Lactam mit 4 bis 9 C-Atomen im Ring enthalten.
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
009849/1759
ORIGINAL INSPECTED
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- 1968-02-29 DE DE19681644996 patent/DE1644996A1/de active Pending
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- 1969-02-28 BE BE729117D patent/BE729117A/xx unknown
- 1969-02-28 FR FR6905405A patent/FR2002933A1/fr not_active Withdrawn
Also Published As
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---|---|
BE729117A (de) | 1969-08-28 |
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