DE1644996A1 - Lagerstabile Traenkharzloesungen - Google Patents

Lagerstabile Traenkharzloesungen

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DE1644996A1
DE1644996A1 DE19681644996 DE1644996A DE1644996A1 DE 1644996 A1 DE1644996 A1 DE 1644996A1 DE 19681644996 DE19681644996 DE 19681644996 DE 1644996 A DE1644996 A DE 1644996A DE 1644996 A1 DE1644996 A1 DE 1644996A1
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resin solutions
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stable
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DE19681644996
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Sander Dr Bruno
Helmut Henkel
Mayer Dr Johann
Otto Wittmann
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BASF SE
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BASF SE
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Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
^11 „ , Unser Zeichen O.Z. 25 427 Mu/Hu P 16 44 996.0-43 -
Ludwigshafen (Rhein), 28.2.1968
22.1.1970
Lagerstabile Tränkharzlösungen
Kondensationsprodukte aus Melamin und Formaldehyd werden in großen Mengen in Form ihrer wäßrigen oder auch alkoholischwäßrigen Lösungen zum Tränken von Trägermaterialien, z.B. von Papierbahnen, verwendet, die dann getrocknet und zu Preßschichtstoffen für die Oberflächenvergütung von Holzwerkstoffen wie Hartfaser- oder Spanplatten weiterverarbeitet werden. Oberflächenvergütungen der genannten Art zeichnen sich durch eine große Härte und Kratzfestigkeit sowie hohe Wasser- und Chemikalienbeständigkeit aus. Ferner besitzen sie eine hervorragende Brillanz und Farbklarheit.
Wäßrige Lösungen von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten haben jedoch den Nachteil, daß sie nur relativ kurze Zeit, z.B. einige Tage, bei Raumtemperatur gelagert werden können, da unter diesen Bedingungen die Kondensation weiter fortschreitet, 00 daß sich wasserunlösliche Kondensatanteile bilden. Derartige unlösliche Anteile enthaltende wäßrige Kondensate sind für die Weiterverarbeitung ungeeignet.
774/783/67 - 2 -
009849/1759
16U996
Es ist bekannt, wäßrigen Melamin-Pormaldehyd-Kondensatlösungen zur Verbesserung der Lagerbeständigkeit z.ß. Toluolsulfonamide, Alkohole u.a. zuzusetzen. Diese Maßnahmen stellen jedoch noch keine befriedigende Lösung des Problems dar, da die Lagerbeständigkeit der Tränkharzlösungen dadurch nur graduell verbessert wird.
Es wurde nun gefunden, daß Tränkharze auf der Grundlage von wäßrigen Lösungen von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten zum Imprägnieren z.B. papierner oder textiler Trägerstoffe besonders lagerstabil sind, wenn sie eine2oder 3 Sauerstoffatome und 5 bzw. 6 bis 8 Ringatome aufweisende heterocyclische Verbindung der Formel
0 0
enthalten, worin R entweder = -C0H.- oder -CH-
^ τ- .. f 2
und R1 = -GH-O-CH- oder der zweiwertige Rest eines aliphatischen •3 '4
RR
Diols worin R , R und/oder R4 ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen sein kann.
Es wurde ferner gefunden, daß stabile Tränkharzlösungen bereits mit besonders geringen Mengen der erfindungsgemäßen Zusätze erhalten werden, wenn sie als zusätzliche stabilisierende Verbindüngen einO-Lactam mit 4 bis 9 C-Atomen im Ring enthalten. .
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Heterocyclische Verbindungen mit zwei Sauerstoffatomen im Ring sind 5 bis 8, insbesondere 5 bis 6, Atome im Ring enthaltende Äther zweiwertiger Alkohole, wie die cyclischen Äther des Äthylenglykols mit sich selbst oder mit z.B. Propandiol-(1,2)-Fropandiol-(1,3) oder den Butandiolen; ferner die cyclischen Pormale bzw. Acetale des Äthylenglykols, der Propandiole und der Butandiole. Als Beispiele seien Verbindungen wie 1,3-Dioxolan, 1,3-Dioxan, 1,4-Dioxan, Butandiolformal-(1,4) und deren Mischungen genannt.
Heterocyclische Verbindungen mit 3 Sauerstoffatomen im Ring sind 6 bis 8, insbesondere 6, Ringatome enthaltende cyclische Pormale bzw. Acetale, wie das Trioxan und seine in 2-, 4- oder 6-Stellung einfach substituierten Homologen, wie Paraldehyd oder das 2,4,6-Triäthyltrioxan-(i,3,5); ferner Ätheracetale, wie das Diäthylenglykolformal.
Erfindungsgemäß zusätzlich zu verwendende w -Lactame mit 4 bis 9 C-Atomen im Ring sind etwa Pyrrolidon, Piperidon, Önanthlactam, Capryllactam, Pelargonlactam. Besonders zweckmäßig ist die Verwendung von Caprolactam.
Der Zusatz der erfindungsgemäßen Verbindungen erfolgt zweckmäßig im Zusammenhang mit der Herstellung der Tränkharzlösungen, d.h. vor, während oder nach der Kondensationsreaktion. Jedoch ist auch ein Zusatz zu einem späteren Zeitpunkt gegebenenfalls möglich.
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Eine Menge von 0,5 bis 20, zweckmäßig von 2 bis 10, Gewichtsprozent der genannten, Sauerstoffatome im Ring enthaltenden Verbindungen, bezogen auf die Harzlösimg, bewirkt ohne Beeinträchtigung der nach wie vor angestrebten kurzen Aushärtezeit der Harze bei der Anwendung der Lösungen einen guten, mehrere Monate lang wirksamen Alterungsschutz.
Bei "der Mitverwendung von Lactamen der genannten Art, die dann ^ in Mengen von bis zu 10, zweckmäßig von 0,1 bis 5, Gewichtsprozent, in den Tränkharzen enthalten sein sollten, verwendet man z.B. 0,5 bis 10, zweckmäßig 0,5 bis 5, Gewichtsprozent Ringsauerstoffatome enthaltende Verbindungen; insgesamt ist im Falle des Zusatzes von Gemischen der zuletzt genannten Art eine Menge an stabilisierenden Zusätzen bis zu 15, insbesondere bis zu 7, Gewichtsprozent sehr geeignet zur Erzielung lagerstabiler Tränkharzlösungen.
Die für die Herstellung von Tränkharzlösungen verwendeten MeI- W amin-Formaldehyd-Kondensate sind zweckmäßig die üblichen. Man erhält derartige Tränkharzlösungen z.B. durch Kondensation von Melamin und Formaldehyd in alkalisch-wäßrigem bzw. gegebenenfalls alkalisch-wäßrig-alkoholischem Medium, im allgemeinen im Molverhältnis von 1 : 1 bis 1:6, vorteilhaft 1 :1,5 bis 1:3, bei Temperaturen im Bereich von 70 bis 900C, wobei die Kondensation zweckmäßig so weit getrieben wird, bis betm Abkühlen auf Zimmertemperatur und Verdünnen mit Wasser auf das doppelte Volumen Fällung eintritt.= Die Tränkharzlöeungen haben
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danach Viskositäten von etwa 10 bis 100 cP bei Harzgehalten von 30 bis 70, zweckmäßig 50 bis 60 Gewichtsprozent.
Die erfindungsgemäß stabilisierten Tränkharzlösungen auf der Grundlage von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten können in untergeordneten Mengen Zusätze, wie Harnstoff oder dessen Derivate, Alkohole, Glykole oder Amine enthalten.
Die Tränkharzlösungen eignen sich zum Imprägnieren von Trägerstoffen auf der Grundlage von Papier, textilen Materialien, Paservliesen usw., wie sie für die Herstellung von Schichtpreßstoffen oder für die Oberflächenveredlung von Werkstoffen auf der Grundlage bindemittelhaltiger, gepreßter Zerkleinerungsprodukte pflanzlicher Rohstoffe, wie Preßpappen, Spanplatten und dergleichen, benötigt werden. Sie liefern insbesondere oberflächenveredelte Spanplatten zur Möbelherstellung mit hervorragender Oberflächenqualität, geringer Rißanfälligkeit und hoher Beständigkeit gegen die Einwirkung von Wärme, Chemikalien oder mechanischen Einflüssen.
Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäß für die Lagerung stabilisierten, wäßrigen Melamin-Tränkharzlösungen ist, daß sie bei der Weiterverarbeitung keinerlei Vergilbungs- oder Verfärbungserscheinungen zeigen. Außerdem haben derart stabilisierte Harzlösungen bei vergleichbarem Harzgehalt eine besonders niedrige Viskosität, wodurch das Eindringen der Harze in di: Trägerstoffe günstig beeinflußt wird.
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Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiele 1 bis 15 und Vergleichsversuche
In. einer Suspension von 1400 Teilen Melamin in 2400 Teilen 25#iger wäßriger Formaldehydlösung wird unter Rühren bei 850C mit wäßriger Natronlauge ein pH-Wert von 9»1 eingestellt. Temperatur und pH-Wert des Reaktionsgemisches werden so lange konstant gehalten, bis aus einer dem Reaktionsgemisch entnommene Probe bei 200C durch Zusetzen der gleichen Menge Wasser Harz ausgefällt werden kann. Man erhält eine wasserklare, leicht opaleszierende Tränkharzlösung, die eine Viskosität von 25 bis 50 cP bei 200C hat.
Zu je 380 Teilen der Ausgangsmischung dieser Tränkharzlösung werden in den Beispielen 1 bis 4 die in der Tabelle 1 angegebenen Mengen an Stabilisatoren vor der Kondensation zugesetzt.
Bei den Beispielen 5 bis 15 und bei den Vergleichsversuchen werden je 380 Teile unstabilisierte Tränkharzlösung nach der Kondensation mit1 den in den Tabellen angegebenen Zusätzen versetzt.
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P 16 44 996.0-4 3 - 7 - e O.Z. T 20 - 25 427
16U996		 60 Tagen
klar
Tabell 1,3-D
T		 20 - 70 Tagen
klar
Zusätze
vor der Konden-r nach der Konden
sation sation
Menge in Art Menge in Art
Teilen Teilen		 T
C		 20 - 70 Tagen
klar
Beispiel 20 T
C
TSA		 10
10		 - 80 Tagen
klar
1 10
10		 - 20
12		 1,3-D Lagerbestän
digkeit		 60 Tagen
klar
2 10
10		 - 20
12		 T nach
noch		 60 Tagen
klar
3 5
5
12		 - 10
10
12		 1,4-D nach
noch		 60 Tagen
klar
4 — 10
10		 1,3-D
T		 nach
noch		 70 Tagen
klar
5 — 10
10		 1,3-D
TSA		 nach
noch		 70 Tagen
klar
6 - 10
10		 T
TSA		 nach
noch		 70 Tagen
klar
7 5
5
12		 1,3-D
T
TSA		 nach
noch		 80.Tagen
klar
8 — T
C		 nach
noch		 80 Tagen
klar
9 - 1,3-D
C		 nach
noch		 80 Tagen
klar
10 - 1,4-D
C		 nach
noch		 80 Tagen
klar
11 - T
C
TSA		 nach
noch		 80 Tagen
klar
12 nach
noch
13 nach
noch
14 nach
noch
15 nach
noch
nach
noch
0 09849/1759
Tabelle 2
25
Zusätze nach der Konden Lagerbestän
Vergleichs vor der Konden sation digkeit
versuch sation Menge in Art
Menge in Art Teilen
Teilen
1 2 3 4-
12 TSA 18 Tage
20 ■ TSA 23 Tage
20 Wasser "5 Tage
7 Tage
T = Trioxan, 1,3-D = 1,3-Dioxolan, 1,4—D = 1,4-Dioxolan, TSA = Toluolsulfonamid-Isomerengemisch, C = <5-Caprolactam.
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ORlGWAl INSPECTED

Claims (2)

164499B Patentansprüche
1. Tränkharzlösungen auf der Grundlage von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine 2 oder 3 Sauerstoffatome und 5 bzw. 6 bis ö Ringatome aufweisende heterocyclische Verbindung der Formel
0 Ü
UH1-I
enthalten, worin R entweder = -C9H.- oder -CH-
ι
und R = -GH-O-GH- oder der zweiwertige Rest eines aliphati-
'3 '4
R R
sehen Diols, worin R , R und/oder R ein Wasserstoffatom oder ein Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen sein kann.
2. Tränkharzlösungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein ω -Lactam mit 4 bis 9 C-Atomen im Ring enthalten.
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
009849/1759
ORIGINAL INSPECTED
DE19681644996 1968-02-29 1968-02-29 Lagerstabile Traenkharzloesungen Pending DE1644996A1 (de)

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