DE1644761A1 - Verfahren zur Herstellung von schlagfesten,elastischen und harten UEberzuegen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von schlagfesten,elastischen und harten UEberzuegenInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von schlagfesten, elastischen und harten Überzügen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von überzügen durch Aushärten eines Gemisches von hydroxyI-gruppenhaltigen,
linearen Polyestern einerseits und Aminoplasten andererseits.
Ps ist aus Spalte 5 der deutschen Auslegeschrift 1 015 165
bereits bekannt, durch Aushärten eines Gemisches aus einem Phthalsäure-Fumarsäure-Propylenglykol-Polyester einerseits
und einem butylierten Melamin-Formaldehyd-Harz andererseits
Überzüge herzustellen. Die resultierenden Lackfilme wiesen jedoch nur geringe chemische Widerstandsfähigkeit auf. Darüber
hinaus zeigten eigene Versuche, bei denen Gemische aus linearen Polyestern einerseits und einem Melamin-Formaldehyd-Harz
andererseits ausgehärtet wurden, daß die dabei erhaltenen Überzüge zwar dehnbar, aber weich sind (siehe Vergleichsbeispiele 1 und 2).
Aus der Auslegeschrift 1 015 165 ist weiterhin bekannt, daß man chemisch außerordentlich widerstandsfähige Überzüge erhält,
wenn man ein alkyliertes Melamin-Formaldehyd- oder
Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsprodukt mit einem linearen
Polyester kombiniert, der durch Polyveresterung einer Dicarbonsäure mit einem Diol der allgemeinen Formel
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gewonnen wurde, in der A ein 2-Alkylide<nradils:al mit 3 bis
Kohlenstoffatomen bedeutet, τ? für ein Alkylenradikal nit 2
bis 3 Kohlenstoffatomen steht, m und η jev/eils wenigstens
1 sind und die Summe von m und η nicht größer als 3 ist.
Die dabei gewonnenen Überzüge sind zwar hart, aber sehr
spröde (siehe Vergleichsbeispiele 3 und 4).
Die dabei gewonnenen Überzüge sind zwar hart, aber sehr
spröde (siehe Vergleichsbeispiele 3 und 4).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Überzüge herzustellen, bei denen sich hohe Dehnbarkeit und Schlagfestigkeit mit
großer Härte paaren.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man
ein hydroxylgruppenhaltiges Polycarbonat der allgemeinen Formel
H V-CH0-O-C-Oj-CH2-Hf H V-CH2-OH
in der η für 5 bis 20 steht, in an sich bekannter ΐ/eise mit
Aminoplasten oder deren definierten Vorstufen aushärtet.
Carbonatgruppen enthaltende Dihydroxyverbindungen der obigen allgemeinen Formel lassen sich nach einem noch nicht zum
Stand der Technik gehörenden Verfahren durch Umsetzung von 1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan mit Phosgen in einfacher Weise gewinnen. Dabei kann 1,4-Bis-(hydroxymetliyl)-cyclohexan in seiner trans- oder cis-Form oder als Gemisch beider Formen eingesetzt werden. Dieses Verfahren erlaubt die Einstellung eines bestimmten gewünschten Wertes von n, wobei η den Durchschnittswert einer Reihe von Polyaerhomologen darstellt.
Stand der Technik gehörenden Verfahren durch Umsetzung von 1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan mit Phosgen in einfacher Weise gewinnen. Dabei kann 1,4-Bis-(hydroxymetliyl)-cyclohexan in seiner trans- oder cis-Form oder als Gemisch beider Formen eingesetzt werden. Dieses Verfahren erlaubt die Einstellung eines bestimmten gewünschten Wertes von n, wobei η den Durchschnittswert einer Reihe von Polyaerhomologen darstellt.
Als geeignete Aminoplaste kommen die bekannten ümsetzungsprodukte
von Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, mit mehreren Amino- oder Amidogruppen tragenden Substanzen in Frage,
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z.B. rait Melamin, Harnstoff, TT, IT'-Äthylenharnstoff, Dicyandiamid
und Benzoguanamin. Besonders geeignet sind die mit Alkoholen modifizierten Aminoplaste. Anstelle dieser harzartigen
Vorkondensate können auch deren definierte, gegebenenfalls verätherte Vorstufen, z.B. Hexamethylolmelamin,
eingesetzt werden. Eine Vielzahl handelsüblicher Aminoplaste steht zur Kombination mit den erfindungsgemäß eingesetzten
linearen Polyestern zur Verfugung.
Zur Herstellung der Überzüge werden zunächst Polycarbonat und Aminoplast in den üblichen Laclclösungsmitteln, z.B. ™
Xylol oder Butanol, gelöst; dabei kann das Gewichtsverhältnis Polycarbonat : Aminoplast zwischen 60 : 40 und 90 : 10
schwanken. Der resultierende Lack wird dann gegebenenfalls pigmentiert, aufgetragen und bei Temperaturen von 100 bis
2000C eingebrannt. Die dabei ablaufenden Vernetzungsreaktionen
werden durch Säuren katalytisch beschleunigt. Aus diesem Grunde empfiehlt es sich, dem Lack saure Substanzen zuzusetzen.
Beim Zusatz von beispielsweise 2 fo p-Toluolsulfosäure
(bezogen auf den Aminoplasten) verläuft die Vernetzung bei 130 C ausreichend schnell. Durch größeren Säurezusatz
lassen sich auch bei Raumtemperatur trocknende Mischungen herstellen. t
Die erfindungsgemäß hergestellten Überzüge haben eine Fülle von guten Eigenschaften. Sie sind hochglänzend und beständig
gegenüber Lösungsmitteln wie Xylol, Benzin-Benzol-Gemischen, Estern und Ketonen. Bei Salzsprühversuchen, Tropentests und
Prüfungen im VJeatherometer zeigten sie eine hervorragende
■■/etterbeständigkeit.
Die herausragendste Eigenschaft der erfindungsgemäß hergestellten
Überzüge ist ,-jedoch die Paarung von großer Dehnbarkeit
und Schlagfestigkeit mit hoher Hö.rte.
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Das Dehnungsverhalten von Überzügen wird gewöhnlich dadurch
beschrieben, daß man den Erichsen-Tiefungstest (nach DIN • 53 156) ausführt und als Maß für die Dehnbarkeit die Tiefung
des lackierten Bleches in mm angibt, bei der die Lackschicht zu reißen beginnt. Wesentlich für dieses Prüfverfahren
ist es, daß die Verformung des Überzuges langsam erfolgt (Vorschub: 0,2 mm/sec). Einen Anhaltspunkt für das
Verhalten von Überzügen bei plötzlich auftretender Verformung sucht man durch eine sogenannte Schlagtiefungsmessung
zu bekommen. Diese Messung kann beispielsweise mit dem Schlagtiefungsgerät 226/D der Firma Erichsen, Hemer-Sundwig,
durchgeführt werden. Bei diesem Gerät wird eine Halbkugel mit einem Radius von 10 mm durch ein fallendes Gewicht in
das Blech (nicht lackierte Seite oben) eingedrückt. Durch Veränderung der Fallhöhe läßt sich die Tiefung variieren.
Es wird der Tiefungswert (in mm) angegeben, bei dem die
Lackschicht zu reißen beginnt. (Die in den Beispielen angegebenen Werte wurden auf diese Weise erhalten. In vielen
Beispielen ist der Wert mit >5 mm angegeben, da das beschrie bene Gerät mit den zur Prüfung benutzten 1 mm starken Tiefzieh-Stahlblechen
keine größere Tiefung ermöglicht.)
Wie bei der Schilderung des Standes, der Technik bereits ausgeführt
wurde und durch Vergleichsversuche belegt wird, sind bereits überzüge aus linearen Polyestern und Aminoplasten be
kannt, die dehnbar sind (und dann auch eine Schlagbeanspruchung aushalten); diese Überzüge v/eisen aber sehr geringe
Härten (nach DIlI 53 157) auf. Andererseits sind überzüge
hoher Härte' bekannt, die aber nicht dehnbar sind und auch einer Schlagbeanspruchung nicht standhalten. Demgegenüber
weisen die erfindungsgemäß erhaltenen ^bers-üge sowohl hohe
Schlagfestigkeit und Dehnbarkeit als auch eine große Härte auf.
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16U761
- 5 - O.Z. 2161
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Dieses Eigenschaftsbild eröffnet den Überzügen eine vielseitige Anwendung. Neben der Lackierung von Einzelteilen, die
einer großen Schlagbeanspruchung ausgesetzt sind, kommt vor allem die Lackierung von Materialien in Betracht, die nachträglich
- zum Beispiel durch Stanzen - verformt werden.
234 g einer 30 $igen Lösung eines Polycarbonats der obigen
allgemeinen Formel (η = 13) in Xylol werden mit 54,5 g einer käuflichen 55 $igen Lösung eines Melamin-Formaldehyd-Konden- "
sats in einem Xylol-Butanol-G-emiseh (1 : 1) (Maprenal TTX
der Cassella AG-) vermischt. Zur Prüfung wird der Lack auf Probebleche aufgestrichen und 30 Minuten lang bei 1900O eingebrannt.
Die resultierenden Filme v/eisen eine Härte (gemäß DIlT 53 157) von 176 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit
(gemäß DIlT 53 156) von 10 mm und eine Schlagtiefung von >5 mm auf. - Die Schichtdicke der Filme, an denen die Messungen
erfolgten, betrug in allen Beispielen 50 bis 60 u.
Dem Lack aus Beispiel 1 werden 0,45 g p-Toluolsulfosäure zu- (
gegeben; dann wird er auf Probebleche aufgebracht und 30 Minuten lang bei 1300C eingebrannt. Die resultierenden Filme
weisen eine Härte von 203 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit von 8,3 mm und eine Schlagtiefung von 5 mm auf.
267 g einer 30 ^igen Lösung eines Polycarbonats der obigen
allgemeinen Formel (n = 13) in Xylol werden mit 40 g einer 50 /^igen Lösung von Hexa-(methoxymethyl)-melamin in Xylol
gemischt. Zur Prüfung wird der Lack auf Probebleche aufge-
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strichen und 30 Minuten lang bei 190°C .eingebrannt. Die resultierenden
Eilrae weisen eine Härte von 209 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit von 10 mm und eine Schlagtiefung von
>5 mm auf.
Dem Lack aus Beispiel 3 werden 0,4 g p-Toluolsulfosäure zugegeben;
dann wird er auf Probebleche aufgebracht und 30 Minuten lang bei 130°0 eingebrannt. Die resultierenden Filme v/eisen
eine Härte von 200 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit von 10 mm und. eine Schlagtief ung von
>5 mm auf.
234 g einer 30 folgen Lösung eines Polycarbonate der obigen
allgemeinen Formel (n = 10) in Xylol werden mit 54,5 g einer käuflichen 55 $igen Lösung eines Melamin-Formaldehyd-Kondensates
in einem Xylol-Butanol-G-emisch (1 : 1) (Maprenal TTX
der Gassella AG·) vermischt. Zur Prüfung wird der Lack auf
Frobebleche auf gestrichen und 30 Minuten lang bei 190°0 eingebrannt.
Die resultierenden Filme v/eisen eine Härte von 154 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit von 8,2 mm und eine
Schlagtief ung von>5 mm auf.
Dem Lack aus Beispiel 5 werden 0,45 g p-Toluolsulfosnure zugegeben;
dann, wird er auf Probebleche aufgebracht und 30 Minuten lang bei 1300O eingebrannt. Die resultierenden Filme
weisen eine Härte von 212 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit
von 8,1 mm und eine Schlagtiefung von
>5 mm auf.
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Durch Pigmentieren des im Beispiel 5 beschriebenen Lackes mit
50 g Titandioxid wird eine Lackfarbe hergestellt, auf Probebleche aufgetragen und 30 Minuten lang bei 1900C eingebrannt.
Die resultierenden Filme weisen eine Härte von 201 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit von 9»1 mm und eine Schlagtiefung von
>5 mm auf.
234 g einer 30 $igen Lösung eines Polycarbonats der obigen "
allgemeinen Formel (n = 10) in Xylol werden mit 50 g einer käuflichen 60 folgen Lösung eines Harnstoff-Formaldehyd-Xondensates
in Butanol (Plastopal EBS 400 der Badische Anilin- und Soda-Fabrik AG·) und mit 0,45 g p-Toluolsulfosäure vermischt.
Zur Prüfung wird der Lack auf Probebleche aufgestrichen
und 30 Minuten lang bei 1300C eingebrannt. Die resultierenden
Filme weisen eine Härte von 209 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit von 9,7 mm und eine Schlagtiefung von
>5 mm auf.
234 g einer 30 folgen Lösung eines Polycarbonats der obigen
allgemeinen Formel (n = 8) werden mit 27,3 g einer käuflichen 55 j'igen Lösung eines Melamin-Formaldehyd-Kondensatec in
einem Xylol-Butanol-Gemisch (1 : 1) (Maprenal TTX der Cassella
AG) und 24,2 g einer käuflichen 6? folgen Lösung eines Benzoguanamin-Formaldehyd-Eondensates
in Butanol (Maprenal HM der Cassella AG) gemischt. Zur Prüfung wird der Lack auf Probebleche
auf gestrichen und 30 Minuten larigbei 190 C eingebrannt.
Die resultierenden Filme v/eisen eine Härte von 156 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit von 10 ram und eine Schlagtiefung von
>5 mm auf.
10 9 818/1990
- 8 - O.Z. 2161
15.2.1970
Dem Lack aus Beispiel 9 werden 0,45 g p-Toluolsulfosäure zugegeben;
dann wird er auf Probebleche aufgebracht und 30 Minuten lang bei 1300O eingebrannt. Die resultierenden Filme
weisen eine Härte von 215 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit
von 8,2 mm und eine Schlagtiefung von
>5 mm auf.
Der lack aus Beispiel 9 wird mit 300 g Titandioxid pigmentiert,
auf Probebleche aufgetragen und 30 Minuten lang bei 1900C
eingebrannt. Die resultierenden Filme haben eine Härte von 102 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit von 10 mm und eine
Schlagtiefung von 2,2 mm. Trotz des hohen Pigmentgehaltes
bleibt also die Dehnbarkeit voll erhalten; auch die Schlagtief ung ist recht gut.
316 Teile Adipinsäure (2,16 Mol), 480 Teile Phthalsäureanhydrid
(3,24 Mol) und 374 Teile Athylenglykol (6,5 Mol) werden unter Überleiten eines Stickstoffstromes langsam auf 160 bis
2000G erhitzt, bis 118 Teile Destillat übergegangen sind.
Hierbei ist darauf zu achten, daß die tibergangst emperatur am Kopf der Kolonne 1000C nicht übersteigt. Anschließend
werden bei steigendem'Vakuum in 6 Stunden noch 19 Teile abdestilliert.
Der Polyester hat eine Säurezahl von 3 bis 4 und eine Hydroxylzahl von 56; er v/ird in einem Xylol-Kethyläthylketon-Oyclohexanon-Gemisch
(1 : 1 : 1) zu einer 50 ''igen Lösung gelöst. 70 Teile dieser Lösung werden .mit 30 Teilen einer
käuflichen, auf einen Gehalt von 50 ^ verdünnten Lösung eines
Melamin-Formaldehyd-Kondensates in einem Yylol-Butanol-G-emisch
(1 : 1) (Maprenal TTX der Cassella) vermischt. Der Klarlacic
wird mit 25 Teilen TiOp pigmentiert. Zur Prüfung v/ird der Lack
10981 8/ 1 990
16U761
- 9 - O.Z. 2161
15.2.1970
auf .Probebleche aufgetragen und 30 Minuten lang bei 1900C
eingebrannt. Die resultierenden Filme weisen eine Härte von 23 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit von 7,7 mm und eine
Schlagtiefung von >5· mm auf.
Der Lackfarbe aus Vergleichsbeispiel 1 werden 0,225 g p~Toluolsulfosäure
zugegeben; dann wird die Farbe auf Probebleche aufgebracht und 30 Minuten lang bei 1300C eingebrannt. Die
resultierenden Filme weisen eine Härte von 25 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit von 7»9 mm und eine Schlagtiefung von ^-5 mm
auf.
1 580 Teile (5 Mol) des symmetrischen Bis-(hydroxyathyI)-äthers
des Bisphenol-A werden mit 400 Teilen (4 Mol) Bernsteinsäureanhydrid
unter Durchleiten eines Stickstoffstromes 6 Stunden lang auf 1800C erhitzt. Restliche Mengen Reaktionswasser werden dann durch Anlegen eines Vakuums von etwa 20
Torr entfernt. Der so hergestellte Polyester hat eine Säurezahl von 5; er wird in einem Xylol-Methyiäthylketon-Cyclohexanon-Gemisch
(1 : 1 : 1) zu einer 50 «'igen lösung gelöst.
70 Teile dieser lösung werden mit 30 Teilen einer käuflichen, auf einen Gehalt von 50 $ verdünnten Lösung eines Melamin-Formaldehyd-Kondensates
in einem Xylol-Butanol-Gemisch (1 : 1)
(Maprenal TTX der Cassella) vermischt. Dieser Klarlack wird
mit 25 g TiOp pigmentiert, auf Probebleche aufgebracht und 30 Minuten lang bei 1900C eingebrannt. Die resultierenden
Filme weisen eine Härte von 190 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit
von 1,9 mm und eine Schlagtiefung von <Ί mm auf.
109818/1990
- 1° - O.Z. 2161
13.2.1970
Der Lackfarbe aus Vergleichsbeispiel 3 werden 0,225 g p-Toluolsulfosäure
zugegeben; dann wird die Farbe auf Probebleche aufgebracht und 30 Minuten lang bei 1300C eingebrannt.
Die resultierenden Filme weisen eine Härte von 126 Sekunden, eine Tiefziehfähigkeit von 1,1 mm und eine Schlagtiefung von
<1 mm auf.
109818/1990
Claims (1)
16U761
- 11 - O.Z. 2161
13.2.1970
Patentanspruch
Verfahren zum Herstellen von Überzügen durch Aushärten eines Gemisches von hydroxylgruppenhaltigen, linearen Polyestern
einerseits und Aminoplasten andererseits, dadurch gekennzeichnet, daß
man ein hydroxylgruppenhaltiges Polycarbonat der allgemeinen
Formel
UOfGE2-/ H VcH2-0-C-07n-CH2-/HVcH2-0H
in der η für 5 bis 20 steht, in an sich bekannter Weise mit Aminoplasten oder deren definierten Vorstufen aushärtet.
109818/1990
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DEC0041123 | 1967-01-03 |
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1968
- 1968-01-02 GB GB097/68A patent/GB1202451A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |