DE1623322A1 - Verfahren zur Bestimmung der Dicke von Metallschichten - Google Patents

Description

• "Verfahren zur Bestimmung der Dicke von Metallschichten" Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur- Bestimmung der Dicke von einer oder auch mehreren übereinander auf einen Trägerkörper aufgebrachten Metall schichten.
• Das üblicherweise bisher hierfür verwandte Verfahren sieht vor, von dem mit der Metallschicht versehenen Trägermaterial ein Schliffbild herzustellen und dann mit Hilfe eines Mikroskopes die Dicke der Metallschicht zu bestimmen. Dieses Verfahren istjedoch wegen der dabei benötigten Vorbereitungsarbeiten sehr zeitraubend. So müssen die zu messenden Proben zunächst in Gießharz eingebettet, dann geschliffen und anschließend zur Entfernung der beim Schleifvorgang zerstörten Bereiche auch noch geätzt werden. Besonders die Bestimmung der Schichtdicke von sehr weichen Metallen gestaltet sich bei diesem Verfahren äußerst schwierig, da die Schliff in diesem Fall sehr leicht verschmieren, so daß aus diesem Grund auch nur eine recht ungenaue Dicsnbestimmung möglich ist. Vielfach wird nun versucht, diese bei der Messung von Schichten aus weichen Metallen auftretenden Schwierigkeiten dadurch zu umgehen, daß vor der Herstellung des Schiffs auf der Probe eine Kupferschicht abgeschieden wird, womit das Verfahren durch diesen zusätzlichen Arbeitsschritt jedoch noch unhandlicher wird.
• Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, elli Verfahren zur Bestimmung der Dicke von einer oder auclilnehreren a>ii einem Trägermaterial aufgebrachten Metallschichten aufzuzeigen, das diese Nachteile nicht aufweist Nach diesem Verfahren ist vorgesehen, daß eine Probe dieses Trågermao terials mit den darauf aufgebrachten Metallschichten chemisch so umgesetzt wird, daß zumindest diese Metallschichten als in einer Flüssigkeit gelöste MetaLlverbindungen vorliegen, und daß dann anschließend deren quantitative Anteile mit einer zur Massenbestimmung geeigneten Methode bestimmt und daraus unter Berücksichtigung der bekannten Probenoberfläche die Dicke der Schichten ermittelt wird.
• Die Vorteile dieses Verfahrens liegen vor allem in einer schnellen, bequemen und sehr genauen Bestimmung der Dicke von Metallschichten. Auch die Messung von Schichten aus weichen Metallen ist mit diesem Verfahren ohne zusätzlichen Arbeitsaufwand in einfacher Weise möglich. Einweiterer Vorteil bestehl darin, daß sich mit diesem Verfahren Schichten mit ei tier Oberflächenausdehnung von nur wenigen mm mes. lassen. Bei demVerfahren nach der Erfindung ist es außerdem gleichgültig, ob das Trägermaterials auf das die zu bestimmende Schicht aufgebracht ist, selbst ein Metall darsteilt oder aus einem nichtmetallischen Stoff besteht und ob nur eine oder auch mehrere Sehlchten übereinander auf diesem Trägermaterial aufgebracht sind.
• In einfachster Weise kann nun die bei diesem Verfahren erforderliche chemische Umsetzung der Probe dadurch erfolgen, da# sie in eine Flüssigkeit eingebracht wird, d,e zumindest das Material, aus dem die zu bestimmende Schicht oder Schichten bestehen, aufzulösen vermag Dabei ist es an und für sich gleichgültig, ob auch das Trägermaterial von diesem Lösungsmittel angegriffen wird oder nicht.
• Zur Bestimmung der in dieser Lösung enthaltenen Metallverbindungen eignet sich, wie Versuche gezeigt haben, die sogenannte polarographische Methode besonders gut. Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß diese nicht die einzige hier bei mögliche Methode darstellt, sondern daß anstelle davon auch andere Verfahren durchaus denkbar sind, wie beispielsweise die absorptionsspektrographische Methode. Zur kurzen Erläuterung der polarographischen Methode, die an sich bekannt ist, sei erwähnt, daß die Lösung hier einem elek trolytischen Zersetzungsprozeß unterworfen wird, wobei der Stromspannungsverlauf zwischen den Elektroden der hierbei verwandten Meßeinrichtung aufgenommen wird. Aus den in diesem Verlauf auftretenden Stufen lassen sich dann nach vorangegangener Eichung der Meßanordnung die in dieser Lösung enthaltenen Metallverbindungen sowohl qualitativ wie quantitativ bestimmen und damit bei bekannter Oberflächengröße der Meßprobe die Dicke der zu messenden Metaliprobe eindeutig berechnens Soll nun beispielsweise die Dicke einer Goldschicht auf einem Trägermaterial bestimmt werden, so eignet sich hierfür Königswasser als Lösungsmittel. Nach dem Einbringen der Probe und deren chemischen Umsetzung wird dann die die Goldschicht enthaltende Lösung soweit eingedampft, daß ein nahezu trockener Rückstand bleibt. Für die polarographische Analyse wird dieser Rückstand dann in einer Grundlösung aus Äthylendiamintartrat und Natriumpyrophosphat aufgelöst. Zur Entfernung des in dieser Hebung noch vorhandenen Sauerstoffs erscheint es zweckmäßig, diese Grundlösung mit Stickstoff zu entlüften. Es hat sich gezeigt, daß dabei ausreicht, wenn diese Entlüftung etwa 20 Minuten durchgeführt wird. Anschließend erfolgt die polarographische Analyse, die wegen des niedrigen Halbstufenpotentials des Goldes nur zwischen o und 0,5 Volt durchgeführt werden muß. Bei diesem speziellen Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahren wird es vorteilhaft sein, wenn das hier verwendete Äthylendiamintartrat eine Konzantration von 0,5 m und das Natriumpyrophosphat eine Konzentration von 9,1 m aufweisen. Besteht die Probe nun beispielsweise aus einem Nickelplättchen mt einer Goldschicht von etwa 20/u, so werden vorteilhafterweise für die polarographische Analyse 50 ml der Grund10sung verwendet.
• Abschließend sei noch darauf hingewiesen, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Proben mit bekannter Oberflächenausdehnung am einfachsten dadurch erhalten werden, daß mit Hilfe einer Stanzvorrichtung aus dem mit der zu bestimmt menden Schicht bedeckten Trägermaterial Scheibchen ausgestanzt werden, deren Durchmesser dann durch die Ausbildung des Stanzwerkzeugs genau festgelegt ist.

Claims (8)

1. Patentansprüche 1) Verfahren zur Bestimmung der- Dicke von einer oder auch mehreren übereinander auf einem Trägermaterial aufgebrachten Metallschichten; dadurch gekennzeichnet, daß eine Probe dieses Trägermaterials mit den darauf aufgebrachten Metallschichten chemisch so umgesetzt wird, daß zumindest diese Metallschichten als in einer Flüssigkeit gelöste Metallverbindungen vorliegen, und daß dann anschließend deren quantitative. Anteile mit einer zur Massenbstimmung geeigneten Methode bestimmt und darauf unter Berücksichtigung der bekannten Probenoberfläche die Dicke der Schichten ermittelt wird.
2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe in eine Flüssigkeit eingebracht wird, die für das Material der Metallschichten ein Lösungsmittel darstellt.
3. 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der quantitativen Anteile der Metallverbindungen ein polarographisches Verfahren verwendet wird.
4. 4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß~ bei Schichten aus Gold Konigswasser als Lösungsmittel verwendet wird, daß ferner die durch Einbringen der Probe entstandene Lösung soweit eingedampft wird, daß ein nahezu trockener Rückstand verbleibt und daß dieser dann für die polarographische Analyse in einer Grundlösung aus Äthylendiamintartrat und Natriumpyrophosphat aufgelöst wird.
5. 5) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,daß diese Grundlösung nach dem Einbringen der bereits chemisch umgesetzten Probe mit Stickstoff entlüftet wird.
6. 6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß diese Entlüftung etwa 20 Minuten lang dunhgeführt wird.
7. 7) Verfahren nach einem dr vorhergehenden Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des hierbei verwandten Äthylendialnintartrat 0,5 m und des Natriumpyrophosphat 0,1 m beträgt.
8. 8) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben mit Hilfe einer Stanze aus dem mit den zu bestimmenden Schichten versehenen Trägermatenal ausgestanzt werden.