DE1623082C3 - Vorrichtung für photometrische Messungen an flüssigen Proben - Google Patents

Vorrichtung für photometrische Messungen an flüssigen Proben

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DE1623082C3 DE1623082A DES0109241A DE1623082C3 DE 1623082 C3 DE1623082 C3 DE 1623082C3 DE 1623082 A DE1623082 A DE 1623082A DE S0109241 A DES0109241 A DE S0109241A DE 1623082 C3 DE1623082 C3 DE 1623082C3
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Description

In dem Fall einer Enzymuntersuchung wird eine Verdünnungsflüssigkeit mit einem Koenzym versetzt, wonach dieser Flüssigkeit eine Probe zugegeben wird, um eine Reaktion mit dem unbekannten Anteil des Enzyms in der Flüssigkeit herbeizuführen.
Das aufgelöste Koenzym kann in wirksamer Weise reagieren und von einer in eine andere Form umgewandelt werden. Das Ausmaß der Umwandlung des Koenzyms ist durch die Ausbeute der Reaktion der Probe bestimmt. Das Koenzym kann leicht von einer Form (beispielsweise der oxydierten Form) in eine andere Form (beispielsweise in die reduzierte Form) übergeführt werden. Das Koenzym weist ein schwaches Absorptionsband bei einer besonderen Wellenlänge lediglich dann auf, wenn es sich in jeweils einer dieser beiden chemischen Formen befindet. Wenn es sich in der Alternativform befindet, ist es bei der betreffenden Wellenlänge transparent.
Durch Messung der optischen Dichte des aus Probe und Reagenz bestehenden Gemisches bei der bestimmten Wellenlänge kann die in der einen oder anderen Form vorliegende Menge des Koenzyms bestimmt werden. Insbesondere durch Messung der Änderung oder des Änderungsgrades der optischen Dichte bei der bestimmten Wellenlänge können die Ausbeute oder das Ausbeuteverhältnis der Probenreaktion gemessen werden.
Es wurde gefunden, daß die Pyridinnukleotide (Diphosphonukleotid und Triphosphonukleotid) beson-
ders gut für diesen Zweck geeignet sind. Wenn sich diese Stoffe in ihrer oxydierten Form befinden, weisen sie eine optische Absorption bei einer Wellenlänge von etwa 340 πιμ auf.
Bei bekannten, für derartige Zwecke geeigneten Vorrichtungen zum Einbringen von Flüssigkeiten in eine zur Untersuchung und spektralphotometrischen Bestimmung eines in einer Flüssigkeit vorliegenden unbekannten Bestandteils geeignete Küvette wird die zu analysierende Flüssigkeit mit einem Reagenz versetzt. Aus einer als Vorratsgefäß dienenden Pipette wird dann die Reaktionsmischung in eine optische Küvette oder einen äquivalenten anderen optisch transparenten Aufnahmebehälter eingefüllt (vgl. US-PS 22 58 073). Die Küvetten werden dann zur Analyse in ein Photometer eingesetzt. Änderungen in der Durchlässigkeit der Küvetten führen zu Fehlern bei der Auswertung. Der Vorgang der einzeln erfolgenden Zubereitung und Mischung verschiedener Verdünnungsflüssigkeiten, Reagenzmittel und Proben ist zeitaufwendig und kann zu systematischen Fehlern führen. Beim Einfüllen des Reaktionsgemisches in die Küvette od. dgl. können deren optische Flächen kontaminiert werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Dosierung des flüssigen Reaktionspartners des Reaktionsgemisches und dessen Überführung in den optisch wirksamen Teil der Meßküvette so vorzunehmen, daß der optisch wirksame Teil der Meßküvette möglichst von Kontamination, wie durch überlaufende Flüssigkeit od. dgl, freigehalten wird.
Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 gemäß dessen Kennzeichen gelöst.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist bei minimalen Kosten herstellbar und kann so ausgelegt sein, daß sie lediglich einmal verwendet und danach weggeworfen wird. Die Vorrichtung erfordert demnach keine Reinigung vor oder nach Gebrauch und kann technischen Hilfskräften anvertraut werden, welche keine so eingehenden Kenntnisse nebst entsprechender Ausbildung zu haben brauchen als bei bekannten Vorrichtungen mit den diesen eigenen Fehlerquellen. Aufgrund guter Genauigkeit, niedriger Kosten, Einfachheit der Herstellung und Wirksamkeit im Betrieb ermöglicht sie in breitem Umfang eine Verwendung bei halbautomatischen Laboruntersuchungen für diagnostische Zwecke. Sie umfaßt dabei verhältnismäßig wenige leicht zusammensetzbare Bestandteile, deren jeder für sich einfach und von robuster Konstruktion ist, wobei die bisher in Verbindung mit dem Reinigen und bezüglich der Gefahr von ungenauen Ergebnissen auftretenden Problemen stark reduziert werden. Die Vorrichtung erfordert auch keine voll ausgebildete Bedienungsperson; trotzdem sind die beim Gebrauch erhaltenen Ergebnisse völlig zuverlässig, was auch die hiervon abhängige Genauigkeit beeinflußt.
Es ist an sich bekannt (GB-PS 7 95 964), bei Einwegspritzen für Injektionszwecke zwei erste bei der Injektion zu vereinigende Komponenten, z. B. eine flüssige und eine trockene, des Injektionsmittels in gesonderen Abteilungen eines gemeinsamen Vorratsgefäßes im Spritzenkörper aufzubewahren und bei Gebrauch zur Vereinigung der beiden Komponenten einen nachgiebigen Stopfen, welcher die beiden Komponenten im Vorratsgefäß zunächst voneinander trennt, mittels einer Druckschraube oder eines Stößels aus seiner Halterung herauszudrücken. Es ist auch an sich bekannt (US-PS 26 10 628), bei einer 2-Komponenten-Ampulle zur Entnahme eines Reaktionsgemisches eines flüssigen und eines trockenen Reaktionspartners mittels Spritze durch eine perforierbare Stirnfläche beide Komponenten zunächst durch einen Stopfen voneinander getrennt in zwei Abteilungen eines gemeinsamen Vorratsgefäßes aufzubewahren und den Stopfen vor der Entnahme der Reaktionsmischung durch Druckeinwirkung zu lösen.
Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Erfindung und der Gegenstand der Unteransprüche ist nachstehend anhand schematischer Zeichnungen noch näher erläutert. Es zeigt:
F i g. 1 ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung für photometrische Messungen an flüssigen Proben in Seitenansicht sowie auseinandergezogener Darstellung,
F i g. 2 die drei oberen Bestandteile von F i g. 1 in zusammengesetztem Zustand sowie im Axialschnitt,
F i g. 3 die unteren beiden Bestandteile von F i g. 1 in zusammengesetztem Zustand sowie im Axialschnitt,
F i g. 4 und 5 eine Vorrichtung nach F i g. 1 während des Einführens einer abgemessenen Flüssigkeitsmenge, welche eine unbekannte Probensubstanz enthält, in schematisierter Schnittdarstellung während zweier aufeinanderfolgender Arbeitsschritte,
F i g. 6 ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung im Axialschnitt sowie in Teildarstellung,
F i g. 7 ein zur Aufnahme mehrerer zu je einer Vorrichtung nach F i g. 1 gehöriger Küvetten bestimmtes Gestell in Schnittdarstellung,
F i g. 8 einen in der Vorrichtung nach F i g. 1 enthaltenen scheibenartigen Stopfen in Draufsicht,
F i g. 9 einen Schnitt längs der Linie 9-9 von F i g. 8,
Fig. 10 den Stopfen nach Fig.8 in Seitenansicht sowie in einer gegenüber F i g. 1 vergrößerten Darstellung,
Fig. 11 einen Schnitt längs der Linie 11-11 von Fig. 10,
Fig. 12 eine in der Vorrichtung nach Fig. 1 enthaltene Küvette in Ansicht von unten,
F i g. 13 die Küvette nach F i g. 12 in Draufsicht,
Fig. 14 einen Schnitt längs der Linie 14-14 von Fig. 13,
Fig. 15 einen Schnitt längs der Linie 15-15 von Fig. 13,
Fig. 16 einen Bestandteil der Vorrichtung nach F i g. 1 im Axialschnitt sowie in Teildarstellung,
Fig. 17 ein weiter abgewandeltes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung für photometrische Messungen an flüssigen Proben in Seitenansicht sowie in auseinandergezogener Darstellung,
F i g. 18 die oberen drei Bestandteile der Vorrichtung nach F i g. 17 im Axialschnitt,
F i g. 18a einen Ausschnitt aus F i g. 18 in vergrößerter Darstellung,
Fig. 19 einen in der Vorrichtung nach Fig. 17 enthaltenen scheibenartigen Einsatz in Seitenansicht sowie in gegenüber F i g. 17 vergrößerter Darstellung,
F i g. 20 den Einsatz nach F i g. 19 im Axialschnitt,
Fig.21 eine in der Vorrichtung nach Fig. 17 enthaltene Küvette in Ansicht von unten,
F i g. 22 die Küvette nach F i g. 21 in Draufsicht,
Fig.23 einen Schnitt längs der Linie 23-23 von F ig. 22,
F i g. 24 einen Schnitt längs der Linie 24-24 von F ig. 22,
Fig.25 eine gegenüber Fig. 17 etwas abgewandelte Ausführungsform eines in Verbindung mit der Vorrichtung nach Fig. 17 verwendbaren oberen Stopfens in Seitenansicht.
Gemäß F i g. 1 ist ein oberer Verschlußstopfen 26 mit S einer konischen Schulter 27 versehen, welche eine lösbare Abdichtung mit dem verengten oberen Durchtritt der F.infüllöffnung 28 eines Vorratsgefäßes 29 für Verdünnungsflüssigkeit bzw. einer dieser nachträglich zugegebenen Probensubstanz bildet. Eine abgerundete ι ο Spitze 27c des Verschlußstopfens 26 erleichtert das Abwischen von gegebenenfalls anhaftender Flüssigkeit.
Ferner ist in dem Vorratsgefäß 29 ein zweiter, weniger verengter unterer Durchtritt als Auslaßöffnung 31 vorgesehen. Die Einlaßöffnung 28 und die Auslaßöffnung 31 weisen genügende Länge auf, um eine glatte ringförmige Innenfläche zu bilden, welche eine Dichtberührung mit dem Verschlußstopfen 26 bzw. Verschlüssen in Gestalt unterer scheibenförmiger Stopfen 32 herstellt. Der Stopfen 32 ist an seinem Umfang mit ^o einem Ringwulst 33 versehen, welcher mit einer Ringnut 34 (Fig.2) an der Innenfläche der Auslaßöffnung 31 zum Einschnanppen gebracht werden kann.
Das Vorratsgefäß 29 besteht vorzugsweise aus einem halbstarren chemisch inerten synthetischen Harz, ^s beispielsweise Polyolefin, insbesondere Polyäthylen oder Polypropylen, wobei ziemlich enge Toleranzen vorgesehen sind, um eine vollständige und leckdichte Passung der Bestandteile sowie eine richtige Nebeneinanderanordnung der Bestandteile der Vorrichtung in einem Spektralauswertungsgerät zu erhalten. Zusätzlich ermöglicht dies eine Zusammendrückung des Vorratsgefäßes, um die Entleerung einer Pipette zu unterstützen.
Gemäß F i g. 2 wird das Vorratsgefäß 29 bis zu seinem Gebrauch normalerweise mit einem bestimmten Volumen einer Verdünnungsflüssigkeit 35, beispielsweise chemisch reinem Wasser, gelagert. Durch den Abschluß mittels des Verschlußstopfens 26 und des Stopfens 32 wird eine Lagerung der Flüssigkeit ohne ein Auslaufen ermöglicht, bis der Stopfen 32 entfernt wird.
Ein als Aufsteckverschluß dienender Hohlnippel 36 weist einen im Durchmesser reduzierten und etwas konisch gestalteten oberen Endabschnitt 37 nebst einem am Umfang angeordneten Ringwulst 38 auf, welcher mit der Ringnut 34 zum Einschnappen gebracht werden kann, wenn der Hohlnippel 36 in der Auslaßöffnung 31 eingeschoben ist. Zusätzlich ist die Höhe des Endabschnittes 37 so ausgelegt, daß eine Dichtanlage mit der Ringfläche der Auslaßöffnung 31 vor Berühren und Auswerfen des Stopfens 32 nach innen erfolgt.
Ein erweiterter unterer Endabschnitt des Hohlnippels 36 ist als Schnappkragen 39 mit einem nach innen ragenden Ringwulst 41 (siehe insbesondere Fig.3) versehen, welcher über dem unteren Ende des Umfangsflansches 42 einer Meßküvette 43 einzuschnappen vermag. Die Küvette 43 (siehe insbesondere F i g. 3) ist mit einem Hohlraum 44 zur Verbindung mit dem Vorratsgefäß 29 über den Hohlnippel 36 versehen. Die Küvette 43 kann durch den Hohlnippel 36 abgeschlossen werden, nimmt gegebenenfalls ein Reagenz bzw. einen Reaktionspartner 46 zur Herstellung der Probe in Tabletten- oder Kapselform auf und kann in dem abgedichteten Vorratsgefäß 29 eingeschoben werden.
Wenn der Reaktionspartner 46 getrennt gehalten wird, steht das Volumen der Verdünnungsflüssigkeit 35 in direkter Beziehung zu der Menge des Reaktionspartners 46.
Der Reaktionspartner kann in der Verdünnungsflüssigkeit schon zum Zeitpunkt der Füllung des Vorratsgefäßes aufgelöst sein. In diesem Fall steht das Volumen des in der z. B. als Lösung vorliegenden Verdünnungsflüssigkeit 35 befindlichen Reaktionspartners in unmittelbarer Beziehung zu dem Volumen der darin einzuführenden Probe.
Die Küvette 43 ist vorzugsweise aus heißhärtendem Harz geformt, welches bei der zu verwendenden Wellenlänge optisch durchlässig ist, beispielsweise aus Acrylharz, insbesondere Methylmethacrylat. Sehr günstig erweist sich ein Erzeugnis der Firma Röhm & Haas mit der Bezeichnung »V-100-NF«, welches ungefärbt und frei von ultraviolette Strahlung schwächenden Zusätzen ist, wenn im Bereich von etwa 340 πιμ gearbeitet wird. Es sind auch andere ungefärbte Harze verwendbar, welche eine niedrige Lichtschwächung mit einer im wesentlichen flach verlaufenden Schwächungsfunktion bei der verwendeten Wellenlänge aufweisen.
Es sind auch andere Plastikstoffe auf der Basis von Polycarbonatharzen als Material für die Küvette brauchbar, beispielsweise für thermoplastisches PoIycarbonat (Kondensationsprodukt von Bisphenol A und Phosgen). Es sind auch weniger günstige Stoffe, insbesondere zerbrechliche und/oder aufwendiger zu formende Stoffe, beispielsweise Glas, verwendbar, welche auch bei Küvetten gemäß dem Stand der Technik vorgesehen sind. In Verbindung mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wird vorzugsweise in Wellenlängenbereichen von 290 bis 750 πιμ gearbeitet.
Die Küvette 43 wird mit geringer Toleranz geformt, um einen flüssigkeitsdichten Weg bestimmter Länge, beispielsweise einen Zentimeter, herzustellen.
Wenn alle Bestandteile während des Gebrauchs gemäß Fig.4 zusammengesetzt sind, ermöglicht dies die Auflösung des tablettenförmigen Reaktionspartners 46 in dem Lösungsmittel, wonach der Verschlußstopfen 26 zwecks Einführung der fluiden Probe mit der zu messenden unbekannten Substanz entfernt wird.
Die Einführung der Probe kann mittels einer Pipette 45 (Fig.5) in Nachfolge zu einer Entfernung des in dieser Figur nicht gezeigten Verschlußstopfens 26 erfolgen, um eine von Hand durchführbare Mischung aller Bestandteile zu erzielen. Danach erfolgt die Beobachtung der optischen Dichte des sich ergebenden Reaktionsproduktes in einem spektralphotometrischen Gerät mittels Durchstrahlung der Küvette 43. Der Stopfen 32, welcher sich innerhalb des Vorratsgefäßes 29 befindet, trägt beim Schütteln zur guten Durchmischung bei.
Gemäß F i g. 6 kann ein Hohlnippel 36a gegenüber dem Hohlnippel 36 nach F i g. 1 bis 5 etwas abgewandelt gestaltet sein, wobei sein oberer Endabschnitt 37a etwas verlängert ist. Ein Ringwulst 38a am Umfang befindet sich im Abstand zu einem lippenartigen Endabschnitt 37a. Diese Ausführungsform ermöglicht das teilweise Einführen eines Vorratsgefäßes 29a entsprechend dem Vorratsgefäß 29 mit einem demgegenüber jedoch abgewandelten Hals 296. Der Hohlnippel 36a und die dazugehörige Küvette 43 werden zum Zeitpunkt der Ingebrauchnahme in das Vorratsgefäß eingeführt, wobei der Ringwulst 38a in einer Ringnut 346 zum Einschnappen kommt.
Die zusammengesetzten Bestandteile können zeitweilig gelagert werden, wenn der Stopfen 32 mit seinem Ringwulst 33 in die Ringnut 34a eingreift, bis die tatsächliche Ablesung durchzuführen ist Zur gewünschten Zeit wird der Hohlnippel 36a voll in das
Vorratsgefäß eingedrückt, um den Stopfen 32 vollständig nach innen auszuwerfen und damit die Vermischung der Komponenten, nämlich flüssiges Verdünnungsmittel und Reagenz, sowie eine Einleitung der katalytischen Reaktion zu erzielen.
Die Pipette 45 nach Fig.5 ist eine im Handel erhältliche Mikropipette, weiche mit der Vorrichtung für photometrische Messungen an flüssigen Proben zusammen verwendet werden kann. Ein zu der Pipette gehöriges Kapillarrohr 47 ist mit seinem inneren Ende auf einer Büchse 48 angebracht, die auf der Einfüllöffnung 28 des Vorratsgefäßes 29 sitzt. Das Kapillarrohr 47 kann aus geeignetem Plastikmaterial, insbesondere heißhärtendem Harz, bestehen, ist jedoch vorzugsweise aus Glas gefertigt. Die Büchse 48 kann aus thermoplasti- ,^ schem Material hergestellt sein, jedoch können auch andere Stoffe hierzu verwendet werden.
Das innere Ende der Büchse 48 bildet vorzugsweise einen Abschlußendabschnitt 49 mit einem reduzierten Halsabschnitt 50 von solchem Durchmesser, daß dieser sicher das obere Ende des Rohres 47 aufnimmt, das mit seinem oberen Ende innerhalb des Bereiches des Halses 50 endet.
Das Außenende der Büchse 48 endet in einem reduzierten Abschnitt 51, welcher mit dem Kapillarrohr 2J 47 in Verbindung steht. Der Abschnitt 51 wird auch abdichtend innerhalb der Einfüllöffnung 28 des Vorratsgefäßes 29 aufgenommen. Das Vorratsgefäß 29 sollte gemäß den vorangehenden Ausführungen aus einem halbstarren Plastikmaterial gefertigt und somit zur ^0 Veränderung seines Innenvolumens kompressibel sein. Ein Manipulierglied 52 ist zweckmäßig an der Büchse 48 angebracht. In der US-PS 30 45 494 ist eine erschöpfende Erläuterung einer derartigen Mikropipette gegeben.
Der Stopfen 32 weist gemäß Fig.9 konkave Stirnflächen 53a, 536 auf, was die Formung erleichtert.
Die Küvette 43 ist in ihrem unteren Teil mit etwas abgeschrägten Außenwänden 43a, 43£> versehen, wie dies am besten aus Fig. 15 hervorgeht. Diese schrägen Außenwände ermöglichen eine genaue Ausrichtung in einem Spektralphotometer. Das andere Paar von nach oben verlaufenden Außenwänden weist als optische Fenster dienende parallele Wandbereiche 43c, 43d gleichförmiger Dicke auf, durch welche ein Lichtstrahl 58 (F i g. 15) von dem Spektralphotometer her verläuft.
Die Küvette 43 weist einen im wesentlichen kreisförmigen Umfangsflansch 42 (F i g. 13) auf, welcher von dem am unteren Ende des Hohlnippels 32 (Fig. 1) ausgebildeten Schnappkragen 39 erfaßt ist.
Die Küvette 43 ist ferner mit einer Vertiefung 57 (Fig. 14 und 15) an der Bodenfläche versehen, weiche bewirkt, daß alle Wandungen etwa die gleiche Dicke aufweisen.
Eine andere bevorzugte Ausführung der Vorrichtung für photometrische Messungen an flüssigen Proben gemäß Fig. 17 weist einen Stopfen 26a mit einem verdickten unteren Teil 27a auf, an dem mehrere Umfangswülste 59a vorgesehen sind, um eine Dichtanlage mit der oberen Einfüllöffnung 28a eines Vorratsgefäßes 29c zu erzielen. Umfangswülste 60 an dem oberen Teil des Verschlußstopfens 27a dienen zum leichteren Ergreifen mit der Hand.
Ein weniger verengter Durchtritt der Auslaßöffnung 31a ist an dem unteren Ende des Vorratsgefäßes 29c vorgesehen, dessen Innenfläche mit einem Ringwulst 61 (siehe F i g. 18a) versehen ist. Dieser Ringwulst 61 greift unter einen Ringwulst 33a am Umfang eines Stopfens 32a an. Die untere Fläche 62 des Stopfens 32a ist als schmaler Flansch ausgebildet, um eine Verriegelung mit dem Ringwulst 61 am Abschnitt 63 des Behälters 29c herbeizuführen.
Bei dieser Ausführungsform sind der Hohlnippel und die Küvette entsprechend den Bauelementen 36, 43 nach F i g. 1 zu einer einzigen Küvette 64 zusammengefaßt, deren optischer Teil 43e von der Funktion her mit der Küvette der ersten Ausführungsform vergleichbar ist. Als einstückiger Bestandteil des Einsatzes ist ein nach oben verlaufender Vorsprung 65 vorgesehen, welcher zweckmäßig aus dem gleichen optisch durchlässigen Plastikmaterial wie der untere Teil besteht, da beide Teile günstigerweise als ein Stück geformt werden. Der Umfang des ansatzartigen Vorsprungs 65 bewirkt eine dichte Berührung mit der glatten Ringfläche des Durchtritts der Auslaßöffnung 31a des Vorratsgefäßes 29c. Eine den Durchmesser reduzierende Verjüngung 66 ist an der Küvette 64 vorgesehen, um deren genaue Ausrichtung mit der unteren kreisförmigen Vertiefung 67 (Fig. 20) des scheibenförmigen Stopfens 32a beim Einführen in die Auslaßöffnung 31a zu gewährleisten.
Das abgedichtete Vorratsgefäß wird bis zur Ingebrauchnahme gelagert, wie dies in Fig. 18 veranschaulicht ist, und enthält hierbei ein festes Volumen an Verdünnungsflüssigkeit 35a. Die Verdünnungsflüssigkeit wird durch den oberen Verschlußstopfen 26a und den unteren scheibenartigen Stopfen 32a am Ausfließen gehindert, bis der letztere Stopfen durch den Vorsprung 65 der Küvette 64 nach innen ausgeworfen wird.
Wie sich am besten aus Fig.20 ergibt, weist der Stopfen 32a vorzugsweise konkav vertiefte Stirnflächen 53c,53</auf.
Die Küvette 64 ist in ihrem unteren Teil mit leicht abgeschrägten Innenflächen bzw. Außenwänden 64a, 64b versehen (siehe insbesondere F i g. 24). Diese schräg verlaufenden Flächen dienen zur genauen Abstimmung in dem Photometer. Die anderen Paare von nach oben ragenden Außenwänden weisen parallele Wandbereiche 64c, 64d von gleichförmiger Dicke auf, die optische Fenster bilden, durch welche der Lichtstrahl 58a (F i g. 24) des Spektralphotometers verläuft.
Die Küvette 64 ist in ähnlicher Weise mit einer rechteckigen Vertiefung 68 versehen, um annähernd eine gleichförmige Wandungsdicke (Fig.23, 24) zu erzielen.
Die Küvette weist im wesentlichen Kreisform an dem Außenumfang ihrers Umfangsflansches 42a auf, welcher zum Eingriff an dem unteren Ende des Vorratsgefäßes 29a bestimmt ist.
Bei der abgeänderten Ausführungsform eines oberen Verschlußstopfens gemäß F i g. 25 zur Verwendung mit den Vorrichtungen nach Fig. 1 und 15 ist der dort gezeigte Verschlußstopfen 26b mit einem verbreiterten Mittelabschnitt 27b versehen, der eine Schulter 72 bildet. Ein unterer Abschnitt 73 ist mit mehreren Umfangwülsten 74 versehen, welche in einen Konus 75 auslaufen, der eine dichte Anlage an dem Durchtritt der Einfüllöffnung 28 bzw. 28a sicherstellt. Die Schulter 72 begrenzt die Einführungstiefe des Verschlußstopfens und verhindert ein unbeabsichtigtes Einstoßen in das Vorratsgefäß.
Die Ausbildung beider Küvetten 43 und 64 ermöglicht deren Handhabung während des gesamten Misch- und Meßvorgangangs, ohne mit den Fingern die äußeren optischen Flächen (F i g. 4) berühren zu müssen, so daß Fehler infolge eines Verschmierens des optischen Lichtweges an den Küvetten vermieden werden. Wenn
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die Küvetten überlaufen, gelangen deren optische Flächen nicht in Berührung mit den Flächen, an welchen sie aufruhen.
Bei Gebrauch wird eine Küvette 43 aus einer Lagerung 76 des Einsatzgestells 77 durch Aufdrücken eines Hohlnippels 36 (F i g. 7) herausgezogen.
Der trockene Reaktionspartner 46 kann in der Küvette 43 bereits enthalten oder unmittelbar vor Ingebrauchnahme eingegeben werden. Nach Zusammenschieben der einzelnen Bestandteile gemäß F i g. 4 kann die in dem Vorratsgefäß 29 enthaltene Flüssigkeit in die Küvette fließen und diese füllen, so daß eine Auflösung des in fester Form vorliegenden Reaktionspartners 46 herbeigeführt wird. Danach kann eine erste Ablesung zur Bestimmung der optischen Dichte des Reagenz in seinem ursprünglichen Zustand durchgeführt werden.
Nach Ablauf der chemischen Reaktion, weiche nach Zugabe der fluiden Probe mittels der Pipette 48 eintritt, ermöglicht die mit der Probe und dem Reagenz gefüllte Küvette die genaue Messung der Abschwächung des Lichtstrahls durch die Reaktionslösung.
Somit zeigt die Gesamtänderung oder der Änderungsgrad der optischen Dichte des flüssigen Gemisches die Aktivität oder Konzentration der unbekannten
ίο Komponente in der Flüssigkeit, wobei die Messung mit an sich bekannten Geräten durchgeführt werden kann.
Die Wirkungsweise der anderen beschriebenen Ausführungsformen der Vorrichtung für photometrische Messungen an flüssigen Proben entspricht der vorangehend besprochenen.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (20)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung für photometrische Messungen an flüssigen Proben mit einer optischen Küvette, die eine Füllöffnung aufweist, und einem die Probe oder > wenigstens einen Reaktionspartner zur Herstellung der Probe enthaltenden Vorratsgefäß mit einer Auslaßöffnung, dadurch gekennzeichnet, daß Füllöffnung (in 36; in 36a; in 66) und Auslaßöffnung (31; 3Ia^ mit den korrespondieren- \< > den Teilen (34,38; 34a, 38a; 31a, 65) einer Kupplung versehen sind, und daß die Auslaßöffnung einen Verschluß (32; 32a,)enthält, der durch Betätigung der Kupplung offenbar ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn- is zeichnet, daß die Kupplung zwei Stellungen (38a in 34b oder 34a) hat und daß der Verschluß (32) in der zweiten Stellung (38a in 34ajgeöffnet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die korrespondierenden Teile j<> der Kupplung von einem Ringnut-Ringwulst-Paar (34,38; 34a, 38a,)gebildet sind.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die korrespondierenden Teile (34, 38; 34a, 38a^ der -^ Kupplung an zylindrischen Wandabschnitten der Vorrichtung ausgebildet sind.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschluß ein in das Vorratsgefäß (29; 29a; 29c^ eindrückbarer .?< > Stopfen (32; 323JiSt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Verschluß (32; 32a/ in der Auslaßöffnung (31; 3\a) von einem Ringnut-Ringwulst-Paar (33, 34; 33, 34a; 61, 33a, 62) lösbar ?s gehalten ist.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das an der Auslaßöffnung (31; 3Ia^ vorgesehene Element (34; 34a,)desdie Kupplung bildenden Ringnut-Ringwulst-Paares (34, 38; 34a, 38a) mit dem in der Auslaßöffnung vorgesehenen Element des den Verschluß (32; 32a) in der Auslaßölfnung (31; 31a,) haltenden Ringnut-Ringwulst-Paares (33,34; 33,34a,)übereinstimmt.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch eine Einfüllöffnung (28; 28a,) am Vorratsbehälter (29; 29a, 29c/
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, bei der Meßflüssigkeit in einer Pipette bemeßbar und unter Mitwirkung von Kapillarkräften in die Meßküvette einbringbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Pipette (45) in die Einfüllöffnung (28; 28a,) des Vorratsbehälters (29; 29a-c) einsetzbar ist und ein zur Atmosphäre hin offenes oberes Ende sowie ein derart bemessenes Kapillarrohr (47) besitzt, daß dessen Kapillarkräfte die Restflüssigkeit im Kapillarrohr beim Abheben der Pipette von der im Vorratsbehälter verbleibenden Flüssigkeit zurückhalten.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, <>« gekennzeichnet durch einen lösbaren Verschlußstopfen (26; 26a; 26tyder Einfüllöffnung (28; 28a,)des Vorratsbehälters (29; 29a; 29cjt
H. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch einen Hohlnippel (36; 36a) "■· als einerseits mit dem Vorratsbehälter (29, 29a, 29c) und andererseits mit der optischen Küvette (43) kuppelbares Zwischenstück.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis
11, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvette (43) sich konisch nach oben erweiternde Außenwände (43a, 43Λ^ aufweist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis
12, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvette (43; 64) oberhalb ihres als optisches Fenster ausgebildeten Wandbereiches (43c, 43d; 64c, 64d) mit einem Umfangsflansch (42; 42a)versehen ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Umfangsflansch (42; 42a) Gegenstück eines Schnappkragens (31a; 39) an dem Vorratsbehälter (29c^ oder an dem Hohlnippel (36; 36a; ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis. 12, dadurch gekennzeichnet, daß mindestes ein Kupplungselement (34; 34a; 31a^aus einem nachgiebigen Material besteht.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorratsbehälter (29; 29a; 29C^SeIbSt aus einem nachgiebigen Material besteht.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorratsbehälter (29; 29a; 29cjaus einem Polyolefin oder Polyäthylen besteht.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvette (43; 64) aus einem Acryl- oder Polycarbonatharz oder Glas besteht.
19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylharz Methylmethacrylat enthält.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvette (43; 64) mit mindestens einem Reaktionspartner (46) zur Herstellung der Probe vorgefüllt ist.
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