DE1620918B1 - Verfahren und vorrichtung zum ausscheiden von hochmolekular verbindungen aus ihren lösungen - Google Patents

Description

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wird in einen Desorptionsbehälter eingeleitet, wo- die Koagulation des Elastomers erfolgt, einem Handdurch Einblasen eines Wasserdampfstromes eine rad 9 und einer Flanschverbindung 10. Vermischung erfolgt und der Rest des Lösungsmittels Die Bauart der Zerstäubungsdüse sichert das Ententfernt wird. Zweckmäßig wird der Abdampf aus stehen eines Vakuumbereichs beim Düsenausgang, dem Mischer gemeinsam mit dem Rücklaufwasser 5 was den Zufluß des Elastomeren in den Zerstäubungsin den Zyklon eingespeist. bereich günstig beeinflußt, die Verdampfung des Lö-

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- sungsmittels und die Koagulation. Die Mischung,

fahrens wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, die aus welche aus Lösungsmitteldämpfen, Wasser und Koa-

Zerstäubungsvorrichtung, Zyklon und Desorptions- gulat besteht, wird nach dem Verlassen der Zer-

gefäß besteht und die Ausscheidung des Elastomeren, io stäubungsvorrichtung, tangential zur Wasserschicht in

Abtrennung des Lösungsmittels und Auswaschen der das Gefäß eingeführt, das ein Zyklon ist, in dem

Katalysatorreste auf einfache Weise ermöglicht. die Trennnung von Wasser, Dispersion und Lösungs-

Diese Vorrichtung wird nachfolgend an Hand der mitteldämpfen erfolgt.

Zeichnungen und eines bevorzugten Ausführungs- Beispiel 1

beispieles näher erläutert. 15

F i g. 1 zeigt eine Zerstäubungsvorrichtung 6, einen Die Losung eines Äthylen-Propylen-Dien-Terpoly-

Zyklon 1 und einen Desorptionsbehälter 2. merisates, das durch anionische Polymerisation in

Die Zerstäubungsvorrichtung besteht aus einem Toluol erhalten wurde und 7,2 Gewichtsprozent des

Dampfablaufstutzen 7, einem Wasserberieselungs- Elastomeren enthält, wird mit einer solchen Menge

stutzen 8 und dem Ablaufrohr 9. 20 einer alkoholischen Lösung eines Additionsproduk-

Der Desorptionsbehälter besitzt einen Stutzen 10, tes aus Äthylenoxid und Cetylölalkoholen versetzt,

durch den die zusätzlichen Substanzen zugeführt wer- daß auf einen Teil Emulgator 1000 Teile des

den, einen Dampfzuführstutzen 11, einen Stutzen 12 Elastomeren kommen. Der Alkohol zersetzt die in

zum Einführen von Umlaufwasser, einen Stutzen 13 der Lösung vorhandenen Katalysatorreste,

zum Abführen des Koagulats, einen Abflußstutzen 25 Die auf diese Weise vorbereitete Lösung wird un-

14 und einen Stutzen 15 zum Abführen der Dämpfe. ter Verwendung von Dampf mit 12 Atmosphären in

Zweckmäßig findet ein Vormischer Verwendung, einer erfindungsgemäßen Vorrichtung koaguliert,

in dem die Inaktivierung des Katalysators beispiels- Das in Form einer wäßrigen Dispersion ausge-

weise mit Alkohol oder Wasser und Anrühren der schiedene Produkt wird filtriert und im Vakuum ge-

Elastomerenlösung mit entsprechenden Mengen der 30 trocknet.

oberflächenaktiven Stoffe und der Füllstoffe wie Ruß, Der Aschegehalt des Produktes, der hauptsächlich

Naphthenöl, Calciumstearat, Zinkstearat erfolgt. aus Al₀O₃ besteht, beträgt 0,10 %.

Das ausgeschiedene Elastomere verläßt die Vor- Der Auswaschungsgrad der Katalysatorreste berichtung in Form einer wäßrigen Dispersion und kann trägt 93%. Der Verbrauch von Dampf je 1 kg PoIyin üblichen Trennvorrichtungen wie z. B. in Vakuum- 35 merisat ist 15 kg. filtern, Zentrifugen, Resonanzschwingsieben usw. ab- Beispiel 2 getrennt werden.

Die Lösungsmtiteldämpfe werden nach dem Ver- Der Lösung des Äthylen-Propylen-Dien-Terpoly-

lassen der Vorrichtung auf einen Kühler geleitet und merisates, das durch anionische Polymerisation in

das Lösungsmittel selbst kann nach der Abtrennung 40 Heptan erhalten wurde, die 8,6 Gewichtsprozent des

von Wasser ohne zusätzliche Reinigung in den Poly- Elastomeren enthält werden 50 Gewichtsteile aktiver

merisationsprozeß zurückgeführt werden. Ruß, 30 Gewichtsteile Naphthenöl und eine alkoho-

Die erfindungsgemäße Zerstäubungsvorrichtung, lische Lösung des Additionsproduktes aus Äthylendie in Fig. 2 im Schnitt dargestellt ist, besteht aus oxid und Cetylölalkoholen zugesetzt. Anschließend dem Düsengehäuse 2, in das die Lösung der hoch- 45 wird in der erfindungsgemäßen Vorrichtung koagumolekularen Substanz durch den Stutzen 1 eingeführt liert, wobei Dampf mit einem Druck von 8,0 Atwird, der Drosselabstopfung 3, einem Bolzen 4, der mosphären angewandt wird. Das in Form einer wäßaus einem Rohr gemacht ist, mit welchem die EIa- rigen Dispersion ausgeschiedene Produkt wird abfilstomerlösung in die Zerstäubungsdüse 5 zugeführt triert und in einer Vakuum-Trockenvorrichtung gewird, einem Stutzen 6, mit welchem Wasserdampf 50 trocknet. Der Aschegehalt des Produktes beträgt eingeführt wird, einer Wasserdampf-Verteilungs- 0,14 %>. Der Auswaschgrad der Katalysatorreste bekammer7, einem Diffusor 8, in welchem die Zer- trägt 92 %. Der Verbrauch von Dampf beträgt 12 kg stäubung, das Verdampfen des Lösungsmittels und auf 1 kg Kautschuk.

ί Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

ι

Claims (2)

1 2 wobei die Polymerenlösung mit einem Wasserdampf-Patentansprüche: strom rechtwinklig zur Auspreßrichtung zusammentrifft. Durch die heißen Dampfstrahlen wird das EIa-

1. Verfahren zum Ausscheiden von Hochmole- stomere in kleine Teilchen zerlegt und koaguliert kular-Verbindungen aus ihren Lösungen mitHUfe 5 unter Verdampfung des Lösungsmittels. Anschließend von Wasserdampf, indem ein Strom der Hoch- wird die Elastomerkrume zusammen mit weiterem molekular-Verbindung in Lösung in eine Zer- Wasser einer Einrichtung zugeführt, in der die stäubungsvorrichtung eingeführt wird, wo er mit Krume vom Wasser mit Hilfe von Zentrifugen oder einem Wasserdampf strom zusammentrifft und an- Abscheidern auf bekannte Weise abgetrennt wird,
schließend die entstandenen Hochmolekular- io Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die wirteilchen vom umgebenden Medium abgetrennt kungsvolle Ausscheidung von Hochmolekular-Verwerden, dadurch gekennzeichnet, daß bmdungen aus ihren Lösungen.

der Lösung der Hochmolekular-Verbindung ober- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein

flächenaktive Stoffe und gegebenenfalls Füllstoffe Verfahren gelöst, bei dem die Hochmolekular-Verzugesetzt werden und daß die vereinigten Ströme 15 bindungen aus ihren Lösungen mit Hufe von Wasseraus Wasserdampf und Lösung der Hochmole- dampf dadurch ausgeschieden werden, daß man einen kular-Verbindung in einen Zyklon eingespeist Strom der Hochmolekular-Verbindung in Lösung in werden. ,, eine Zerstäubungsvorrichtung einführt, wo er mit

2. Vorrichtung zur Durchführung des Ver- einem Wasserdampfstrom zusammentrifft, und man fahrens nach Anspruch!, dadurch gekennzeich- 20 anschließend die entstandenen Hochmolekularteilnet, daß sie aus Zerstäubungsvorrichtung, Zy- chen vom umgebenden Medium abtrennt, das daklon, und Desorptionsgef äß besteht. durch gekennzeichnet ist, daß der Lösung der Hochmolekular-Verbindung oberflächenaktive Stoffe und gegebenenfalls Füllstoffe zugesetzt und die vereinig-

25 ten Ströme aus Wasserdampf und Lösung der Hoch-

molekular-Verbindung in einen Zyklon eingespeist

werden.

Erfindungsgemäß wird die Hochmolekular-Lösung beispielsweise mit einer alkoholischen Lösung eines

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine 30 nichtionogenen Emulgators in einer Menge von 1 Teil Vorrichtung zum Ausscheiden von Hochmolekular- Emulgator je 1000 bis 5000 Teile der hochmoleku-Verbindungen, im besonderen von Elastomeren, die laren Verbindung vermischt.

durch Polymerisation von Olefinen und Diolefinen, Bei Elastomeren werden neben den oberflächen-

z.B. von Äthylen, Propylen, Butadien, Isopren, in aktiven Stoffen Füllstoffe wie Ruß oder Öl in einer aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstof- 35 Menge von 100 Teilen Füllstoff je 100 Teile des fen, erhalten wurden. Die hierbei erhaltenen Lösun- gelösten Elastomeren verwendet,
gen enthalten neben dem Elastomer Rückstände von Die Lösung des Hochmolekularen wird erfindungs-

Polymerisationskatalysatoren, wie z. B. Vanadium-, gemäß zusammen mit dem Emulgator oder mit dem Kobalt-, und Titansalze, die aus dem Polymerisations- Emulgator und Ruß axial in das Zentrum einer Zerprodukt zweckmäßig während der Ausscheidung der 40 stäubungsvorrichtung eingeführt, wo sie mit dem Elastomeren entfernt werden. tangential gerichteten Wasserdampf strom unter Zer-

Bekannt sind Verfahren, bei denen die Elastome- sträubung, Koagulation und Verdampfung des Loren mit Hilfe von Methylalkohol, Isopropylalkohol sungsmittels zusammentrifft. Anschließend werden oder Azeton ausgeschieden werden, wobei die Kata- die vereinigten Ströme in einen Zyklon oder eine lysatorreste häufig ausgewaschen werden müssen. 45 andere Vorrichtung dieser Art eingespeist, die eine Die Nachteile dieser Arbeitsweise liegen beim Troek- Berieselungsanlage aufweist, und die Lösungsmittelnen der Produkte und der Regeneration der Lösungs- dämpfe von der Suspension der hochmolekularen mittel. Substanz in Wasser getrennt. Die Anwesenheit der

Ferner sind Verfahren bekannt, bei denen die EIa- oberflächenaktiven Stoffe verhindert ein Verklumpen stomeren mit Hufe von Wasserdampf aus der Lö- 50 des Koagulates und hat weiterhin zur Folge, daß der sung ausgeschieden werden. Diese Arbeitsweise be- rückständige Katalysator besser ausgewaschen wird, ruht auf einer mechanischen Erneuerung der Ober- Gleichzeitig wird eine Ausfällung des Elastomeren fläche der Elastomeren und wird beispielsweise in auf den Wänden der Düse verhindert und infolge der einer hierfür geeigneten Mischvorrichtung durch- Vergrößerung der Benetzbarkeit ein. besseres Ausgeführt. 55 scheiden der Polymermoleküle aus dem Wasser-Aus der französischen Patentschrift 1242020 ist dampfstrom in der Trennvorrichtung erzielt. Vörzugsferner ein Verfahren bekannt, bei dem kautschuk- weise wird ein nichtionogener Emulgator, z.B. ein artige hochmolekulare Stoffe aus ihren Lösungen da- Additionsprodukt aus Äthylenoxyd und Cetylölalkodurch isoliert werden, daß man die Lösung in Gegen- holen verwendet.

wart fein verteilter wasserunlöslicher fester Verbin- 60 Das oberflächenaktive Mittel macht das Abdüngen und oberflächenaktiver organischer Verbin- schrecken der Dämpfe mittels kalten Wassers überdungen in heißes Wasser einbringt. Hierdurch wird flüssig und erleichtert das gründliche Auswaschen das Lösungsmittel abdestilliert, das Polymere in der in Wasser löslichen Katalysatorreste. Hierdurch Pulverform abgeschieden und anschließend durch wird ein reines Polymerprodukt erhalten, das nur Filtrieren und Auswaschen gereinigt. 65 Spuren von Verunreinigungen in der Größenordnung

Aus der - deutschen Auslegeschrift 1 120 138 ist von einigen bis zu einigen zehn Teilen pro Million schließlich eine Vorrichtung bekannt, bei der eine enthält. Die wäßrige Suspension des ausgeschiedenen Elastomerenlösung in eine Kammer eingedüst wird, Produktes, die etwa 1 bis 2 °/o Lösungsmittel enthält,