DE1620796A1 - Mittel und Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern - Google Patents
Mittel und Verfahren zur Behandlung von CellulosefasernInfo
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Description
18. Aug. 1966
Alfred Rccpoener
^'-' Chr. Beil
Frankiuria.M.-Höchst
Unsere Nr. 13 054
Esso Standard Societe Anonyme Francaise
Courbevoie (Seine)/ Prankreich
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur
Behandlung von Agglomeraten von Cellulosefasern, wie z.B. Spanholzplatten und Faserplatten. Neben anderen Vorteilen
schafft die Erfindung eine wirtschaftliche Müglichkeit zum Wasserfestmachen, Härten und Verbessern der Oberflächeneigenschaften
derartiger Agglomerate.
Es ist bekannt, Celluloseagglomerate wasserfest zu machen, in-dem man sie mit Paraffinemulsionen behandelt oder Erdölharzemulsionen
auf ihre Oberfläche sprüht. Im allgemeinen haben diese Behandlungen den Nahhteil, daß sie die Biegefestigkeit
der Agglomerate herabsetzen. Dartlberhinaus bleibt die Oberfläche häufig rauh und verliert an Glanz; sie absorbiert
große Mengen an Farbe, wenn' man ihr Aussehen durch Überziehen verbessern möchte.
Die Verwendung von gereinigten Paraffinen als Mittel zum Wasserfestmachen fuhrt zu guten Ergebnissen, ist Jedoch
009820/16 IS
umständlich und teuer· Rohparaffin, das in Raffinierien bei
der Reinigung von Ölen erhalten wird und im Handel unter der Bezeichnung "slack wax" bekannt eiiwl- ist, hat zwar den
Vorteil, äußerst wirtschaftlich zu sein, die Erfahrung hat jedoch gezeigt, daß die Eigenschaften der Agglomerate im
Hinblick auf die Absorption von Wasser und die Quellung sowie die Widder Standfähigkeit gegenüber Berieselung oder
Verbiegen beeinträchtigt wird, wenn dieses Rohparaffin eingearbeitet wird.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, die Eigenschaften von Agglomeraten von Celluloseteilchen und -fasern durch ein
wirtschaftliches Verfahren zu verbessern, bei dem eine Emulsion von Paraffinen und Erdölharz verwendet wird und
diese Emulsion durch eire innere« und/oder eine Oberflächenbehandlung angewendet wird. Die Emulsion kann aus einem Reinoder Rohparaffin hergestellt werden·
Bs ist zweckmäßig, als Brdölharz die thermoplastischen Harze
zu verwenden, die durch Polymerisation von dampfgecrackten Erdöldestillaten in Gegenwart eines Friedel-Crafts-Katalysators erhalten wurden. Die zu polymdriserende Beschickung
kann aus einer Mischung von Olefinen und Diolefinen bestehen, wobei die letzteren in ausreichender Menge zugegen sind,
um ein Harz und nicht ein öl oder ein kautschukartiges Material zu erhalten. Diese Harze haben die Eigenschaften von
Polydienen; ihr Erweichungspunkt liegt zwischen etwa 50 und 1800C. Einzelheiten über die Herstellung geeigneter Erölharze sind aus der Literatur und insbesondere aus der USA-Patentschrift 2 754- 288 bekannt.
Das Rohparäffin oder "slack wax" wird bei der Reinigung von
Erdöl, durch Filtration von Paraffindestillaten oder durch
BAD
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deren Behandlung nit Lösungsmitteln erhalten.
Bei der Durchfuhrung des erfindungsgeattßen Verfahrens wird
eine Mischung hergestellt, die 1-99 Gew.% Rohparaffin und 99-1 Gew.% BrdOlharz enthalt. Bs ist vorteilhaft,
mindestens 15 Gew.% Rohparaffin und soviel BrdOlharz zu
verwenden, wie Ol im Rohparaffin enthalten ist.
Diese Mischung wird mit einem anionischen, kationischen, nicht-ionischen oder ampholytischen Emulgiermittel emulgiert.
Als anionische Bmulgiermittel können beispielsweise die
SaIse eines Alkalimetalls eund einer Fettsaure oder einer
Mischung von Fettsäuren oder anderen Sauren, wie z.B. Resinsfture, NaphtenaMure ue.w., sulfatierte oder sulfonierte
Verbindungen, wie z.B. Alkalisalse von sulfonierten Paraffhen
oder saure Sulfate von Fettalkoholen, sogenannte sulfonierte öle, Alkylarylsulfonate u.s.w. verwendet werden.
Als kationische Bmulgiermittel können beispielsweise die
Salze oder Salzgemische einer Mineralsäure oder einer in Wasser'loslichen organischen Saure und eines Phosphine oder
einer Stickstoffbase, wie z.B. ein Amin, Polyamin, eine
quaternttre AKoniumbase u.s.w· verwendet werden.
Als nicht-ionische Bmulgiermittel können beispielsweise Verbindungen oder Verbindungsgemische verwendet werden, die
durch Polykondensation von Äthylenoxyd oder Propylenozyd mit Fettalkohoe&n, Fettsäurenoder Alkylphenolen erhalten werden,
oder es können von Alkylolaminen abgeleitete Amide eingesetzt
werden.
Als ampholytische Bmulgiermittel können beispielsweise Sterole,
Lanolin, Phospholipide, Proteine, Bentonin u.s.w. oder Ge-
mische dieser Substanzen verwendet werden·
Die Emulgierung in Wasser kann nach dem direkten Verfahren
(Zusatz von Paraffin und Harz zu Wasser + Emulgiermittel), nach dem Umkehrverfahren (Zusatz von Wasser zu emulgiermittelhaltigern
Gemisch aus Paraffin und Harz) oder nach dem Verseifungsverfahren im status nascendi (nascent soap
process) durchgeführt werden· Im letzteren Fall wird der lipophile Teil des Emulgiermittels in dem Gemisch von Harz
und Paraffin gelost, während der hydrophile Teil des Emulgiermittels
in Wasser gelöst wird, und dann werden diese beiden Lösungen unter.Rühren vermischt.
Diese Arbeitsweisen werden vorteilhaft bei einer Temperatur zwischen 30 und 1000C durchgeführt.
Die zu verwendende Menge des Emulgiermittels schwankt zwischen 0,1 und 10 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der
Emulsion, und liegt vorzugsweise zwischen 1 und 5 %.
Der Trockengehalt kann zwischen 20 und 80 Gew.% der Emulsion schwanken und liegt vorzugsweise zwischen 40 und 60 %.
Bs ist natürlich möglich, Emulsionen ähnlich den Vorstehenden
aus mehr oder weniger gereinigten Paraffinen, insbesondere aus Weißparaffinen mit einem Schmelzpunkt von 40 - 800C
herzustellen.
Im erfindungsgemäßen Verfahren werden die vorstehend beschriebene»
Emulsionen verwendet, um die übliche innere Behandlung der Agglomerate und/oder eine* besonderer Oberflächenbehandlung
durchzuführen. Sowohl für die innere BehandluEg als auoh tür die Oberflächenbehandlung werden üblich©
Klei&Eiitteljj, S9B9 hi&zehärtbare Harze zugesetzt.
'j C, 9 8 7 r. ! 1 Γ ;
Als hitzehärtbare Harze können z.B. verwendet werden:
1. Aminoplaste, die durch Kondensation eines Amins oder
einer Aminraischung, vorzugsweise Polyamine wie Hexamethylentetramin,
Tetraäthylenpeßtamin und noch besser Diamine wie Hexamethylendiamin, Paraphenylendiamin und/oder von Amiden
oder Verbindungen, die mit der Aminfunktion verbunden werden können, wie Harnstoff, Melamin (Cyanuramid), Thioharnstoff
u.s.w. mit entweder einem Aldehyd oder einer phenolischen Verbindung, wie z.B. einem Phenol, Polyphenol, Alkylphenol,
substituiert oder nicht? einem halogenierten Derivat
der vorstehenden Verbindung, oder einem Aldehyd und einer ä
phenolisehen Verbindung erhalten worden sind.
2. Phenolformaldehydharz@s die durch Polykondensation eines
Aldehyds, z.B. Formaldehyd, Furfurol u.s.w«, mit einer der
vorstehend aufgeführten phenolischen Verbindung«erhalten worden
sind.
3. Bin Gemisch von verschiedenen dieser Harze.
Im allgemeinen werden Härter^ wie z.B« Am&niumsalze, den
Klebmitteln zugesetzt.
Bei der Durchfuhrung der inneren Behandlung wird die Emulsion
der Mischung aus Erdölharz und Paraffin zu der Kleb- ύ
mittelmischung (hitzehärtbares Harz und Härter) gegeben und das Ganze wird gemischt, dann wird diese Mischung nach Homogenisierung
auf die Fasern oder Teilchen (Spanholz) gesprüht. Der Leim beträgt in trockenem Zustand im allgemeinen 6 -» 14 %
und vorzugsweise 8 - 10 % des Gewichts des fertigen Agglomerate. Die Menge der Bmulsion wird so berechnet; daß das
Erdölharz und das Paraffin in trockenem Zustand 0,3 - 5 %, vorzugsweise 0,5 - 3 % des Gewichts des fertiges Agglomerate
betragen·
BAD 820/1819
Nach dem das Agglomerat in seine endgültige Form gebracht worden ist, wird eine Mischung von Emulsion und Klebmittel +
Härter auf die gesamte äußere Oberfläche des Gegenstandes gesprüht, um die erfindungsgemäße Oberflächenbehandlung durchzuführen. In dieser Mischung können die relativen Mengenverhältnisse von Emulsion und Klebmittel schwanken, ihr Verhältnis beträgt jedoch vorzugsweise in trockenem Zustand
etwa 1· Die anzuwendende Menge der Mischung wird so berechnet, daß sie vorzugsweise in trockenem Zustand 2 - k %
des Gewichts des fertigen Agglomerats ausmacht.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu Agglomeraten mit
interessanten Eigenschaften, einschließlich einer ausgezeichneten Widerstandsfähigkeit gegenüber einer Durchdringung mit Wasser und einer Quellung, einer Widerstandsfähigkeit gegenüber dem Verbiegen, und einer sauberen,
glatten Oberfläche, die leicht bemalt werden kann ·
Eine Vielzahl von Cellulosefasern und Teilchenagglomerate kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden,
es ist jedoch offensichtlich, daß die erfindungsgemäßen Emulsionen von Paraffin und Erdölharz besonders brauchbar
sind für die Behandlung von Spanholzplatten und Faserplatten, um sie gegen Wasser zu schützen und ihre Oberfläche zu verbessern.
Das folgende Beispiel erläutert die Bedeutung und die Vorteile der Erfindung.
Bei den Versuchen wurden 3mm dicke Platten aus Hartholmteilchen
behandelt, die eine Dichte von 0,650 hatten·
Die Agglomerate wurden unter den folgenden Bedingungen hergestellt:
00 98-20/ 1 61 9
Verwendetes Klebmittel: Handelsübliches Harnstoff-Formaldehydharz mit einem Härter auf der Grundlage von NH,Cl.
Verwendete Menge des Klebmittels: 8-10 Gew.% Trockensubstanz bezogen auf das Gewicht der fertigen Platte.
Paraffin- oder Paraffin/Erdulharz-Bmulsion (s.u.): 1-3 Gew.% ( trocken), bezogen auf das Gewicht der
fertigen Platte. "
Bs wurde ein Erdölharz verwendet, das durch Polymerisation
von Fraktionen aus der Dampfcrackung von Erdöldestillaten bei 40 C in Gegenwart von 1 % Aluminiumchlorid erhalten worden war. Dieses Erdölharz hatte» die folgenden Eigenschaften:
Molekulargewicht: 1400
Erweichungspunkt (Kugel/Ring): 96°C Farbe nach Gardner (in 50%iger ToluollOsung): 1O+
Das verwendete Rohparaffin enthielt | 34 Gew.% Ol und hatte die |
folgenden Eigenschaften: | |
Dichte bei 15°C: | 0,867 |
Viskosität bei 900C: | 18,4 |
Farbe (ASTM): | 5 |
Schmelzpunkt: | 73°C |
Fließpunkt: | 74°C |
Flammpunkt (offenes Gefäß | |
Cleveland) : | 268°C |
Für Vergleichszwecke wurde ein handelsübliches Paraffin mit
den folgenden Eigenschaften verwendet:
0 0 9 8 2 0 .' 1 B ^
Mittleres Molekulargewicht
(bestimmt durch Massenspektrographie) : 3 52
Bs wurden drei wässrige Emulsionen hergestellt: eine aus
Reinparaffin, die zweite aus Reinparaffin und Erdölharz und die dritte aus Rohparaffin und Brdölharz.
Die erste Emulsion enthielt 45 Gew.% Paraffin und 1 Gew.%
Emulgiermittel (Natriumdinaphtylmethandifisulfonat). In einer
Mikrodispergiervorrichtung wurde das Paraffin geschmolzen
und auf 800C erhitzt; das Emulgiermittel wurde unter Rühren
zugesetzt, und dann wurde nach und nach im Verlauf von 40 Minuten Wasser zugesetzt, das vorher auf
den war. Man ließ die Emilsion abkühlen.
Zur Herstellung der zweiten Emulsion wurde zuerst eine Mischung aus 85 Gewichtsteilen Brdölharz und 15 Gewichtsteilen Reinparaffin hergestellt.
Die Emulsion entsprach der folgenden Zusammensetzung:
" 43,2 Gewichtsteile der Mischung von Harz und Paraffin
1 Gewichtsteil Kalium
50 Gewichtsteile Wasser.
5,8 Gewichtsteile Colophonium
In einer Miktodispergiervorrichtung wurde das Gemisch von
Harz und Paraffin auf 130°C erhitzt, das Colophondmm wurde
zugesetzt, man ließ die Mischung auf 800C abkühlen, Pottasche
gelöst in ihren eigenem Gewicht an Wasser wurde zugesetzt,
Wasser, das vorher auf 80°C erhitzt worden war, wurde nach und nach im Verlauf von 40 Minuten zugesetzt, und man ließ
die Emulsion abkühlen.
die dritte Emulsion wurde aus einer Mischung vonζ
30 Gewichtsteilen Erdölharz
70 Gewichtsteilen Rohparaffin
hergestellt· Die Emulsion hatte die folgende Zusammensetzung:
hergestellt· Die Emulsion hatte die folgende Zusammensetzung:
500 Gewichtsteile der Mischung aus Harz und Paraffin
50 Gewichtsteile Stearin
0,3 Gewichtsteile Ammoniak
611 Gewichtsteile weiches Wasser
In einer Mifcrodispergiervorrichtung wurde die Mischung von Erdölharz und Paraffin auf 130°C erhitzt, nach Abkühlung |
auf 800C wurde das Stearin zugesetzt, Wasser, das vorher
■ auf 80°C erhitzt worden war, wurde nach und nach im Verlauf von 40 Minuten zugesetzt und dann wurde das Ammoniak
zugesetzt· lan ließ die Mischung abkühlen·
Die mit diesen drei Arten von Emulsionen behandelten Agglomerate
wurden den folgenden Versuchen unterworfen« Wasserabsorption und Quellung nach dem Standardverfahren
AFNOR PN B 51 - 204
Biegeversuch nach dem Standardverfahren PM B 51 -208
Rieselversuch nach dem folgenden Verfahrens
Man ließ Wasser rieseln, indem man es mit einer konstanten '
Geschwindigkeit auf einem 10 χ 10 cm großes Versuchsstuck, ™
das in einem Winkel von 45° zur Waagerechten angeordnet und an den Randern gewachst war, senkrecht herunterfallen lieJ3„
Das Rieseln wurde 8 Stunden lang fortgesetzt· Der Prozentsatz
an Wasser, das Absorbiert worden war, wurde im Verhältnis zum Gewicht der Platte bestimmt·
Die verschiedenen Behandlungen winden wie folgt uurahg^tuhrts
für die innere Behandlung! eine Mischung, bestimmt als Gewichts.-%
der fertigen Plattes 10 &&&»% H»pnstofi!«=>F®stssald@-
hyd-Klebmittel, 3 % emulgi<4rt@s Prcdu&t (Reinparaffim, Reißparaffin
+ Erdölharz, Rohparaffin + Erdölbasis) 9
0 9 8 2 0/1619 BAD ORIGiMAt
für die erfindungsgemäße gemischte Behandlung:
in der inneren Behandlung:
8 % in trockenem Zustand von Formaldehyd-Harnstoff-Klebmittel+
1 % in trockenem Zustand von emulgiertem Produkt,
in der Oberflächenbehandlung:
2 % in trockenem Zustand von Harostoef-Formaldehyd-Klemittel +
1 % in trockenem Zustand von eraulgiertem Produkt,
für die Oberflächenbehandlung:
2 % in trockenem Zustand von Harnstoff-Formaldehyd-Klebmittel +
2 % emulgiertes Produkt.
Produkt
Harnstoff- innere Formaldehyd- innere + Klebmittel + Oberfläche
Reinparaffin-Emulsion
Harnstoff- innere Formaldehyd- innere + Klebmittel + Oberfläche
Harz/Reinparaffin-
Emulsion
Harz/Roh-
paraffin-
Bmulsion
Absorption, % 24 Std.
53 53
63 55
57 51
, 24 Std. |
such %,
8 Std. |
17 | 12 |
20 | 11 |
17 | 32 |
10 | 8 |
17
17
14
9
(kgT
350 455
280 375
300 375
Die Versuche zeigen, daß eine gemischte Behandlung nach der Erfindung mit einer Emulsion, die ein Harz enthält, die wasserfestmachenden Eigenschaften der Agglomerate immer stark verbessert und daß man mit Rohparaffin ebenso gute Ergebnisse
wie mit Reinparaffin erhielt»
0 0 9 8 2 0/1619
SAD ORIGiNAL
Claims (1)
- Patentansprüche:1· Mittel zur Behandlung von Cellulosefasern und Teilchenagglomeraten, dadurch gekennzeichnetf daß es aus einer wässrigen 'Braulsion von einer Mischung eines Brdölharzes und von Paraffin besteht·2· Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Paraffin ein Rohparaffin ist.3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung mindestens 15 Gew.% Rohparaffin undioviel Brdölharz ent halt, wie öl in dem Rohparaffin enthalten ist.4· Mittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es zusatzlich ein Klebmittel enthält.5. Mittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als Klebmittel ein hitzeh&rtbares Harz, vorzugsweise ein Harnstoff-Formaldehydharz mit einem Amoniumsalz als Härter enthalt.6. Verfahren zur Behandlung von Cellulosefasern und Teilchenagglomeraten zum Schutz gegen Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fasern, Teilchen oder Agglomerate mit einer Mischung aus einem Klebmittel und einer wässrigen Emulsion aus einem Erdölharz und einem Paraffin behandelt.7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks innerer Behandlung auf die Pasern oder Teilchen eine Mischung aus einem Klebmittel und einer wässrigen Emulsion von Paraffin und Erdölharz sprüht und die so behandelten Fasern oder TeHchen zu dem gewünschten AgglomeratBAD ORIGINALο ο 9 ε ί Ί ■■ ι f ·formt·8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das Klebmittel in einer Menge von 6 bis H Gew«£ und die Emulsion in einer Menge anwendet, die ausreicht, 0,3 bis 5 Gew.% Paraffin und BrdOlharz aufzubringen, wobei die Prozentsätze als Trockensubstanz berechnet und auf das Gewicht des fertigen Agglomerate bezogen sind.9. Verfahren nach Anspruch^, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Oberflächenbehandlung auf die Oberfläche der Agglomerate eine Mischung aus einem Klebmittel und einer wässrigen Emulsion von Paraffin und Erdölharz sprüht.10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Klebmittel zu Emulsion in der Mischung etwa 1 beträgt, berechnet als Trockensubstanz, und wobei die Mischung in einer Menge angewendet wird, die ausreicht, 2 bis 4 Gew.% der Trockensubstanz aufzubringen, wobei die Prozentsätze auf das Gewicht des fertigen Aggtomerats bezogen sind·Pur: Easo Standard Soriiete Anonymo Francaine Oourhevoie (Keine) / Frankreichbad0098 20/16 1S
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Cited By (1)
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