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Die Erfindung betrifft eine verstärkte Kolophoniumleimzusammensetzung, insbesondere zur Leimung von Papier geeignet, mit einem Feststoffanteil aus verstärktem Harz und gegebenenfalls Kolophonium, wobei das
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(insbesondere Maleinsäureanhydrid, Maleinsäure oder Fumarsäure) ist und wobei ein niedriger Verseifungsgrad vorliegt.
Die Kolophoniumleimzusammensetzung nach der Erfindung ist insbesondere bei der Herstellung von geleimtem Papier verwendbar, wobei Papiermacheralaun (Aluminiumsulfat) oder ein ähnliches Ausfällmittel zur Unterstützung der Ausfällung von Kolophonium und dem Addukt auf den Papierfasern mitverwendet werden kann. Die Kolophoniumleimzusammensetzung nach der Erfindung kann bei der inneren sowie bei der äusseren Leimtechnik angewendet werden. Bei der inneren Leimung wird die Leimzusammensetzung und Alaun zu einer wässerigen Dispersion von Papiermacherfasern in verschiedenen Stadien der Bogenausbildung, vorzugsweise getrennt, zugesetzt, während bei der äusseren Leimung zunächst das Papierband hergestellt wird, welches dann nach bekannten Methoden zur Gewinnung von geleimten Papier mit der Kolophoniumleimzusammensetzung behandelt wird.
Durch Verwendung der Kolophoniumleimzusammensetzung nach der Erfindung können Papiererzeugnisse, wie Papierband, mit verbesserter Beständigkeit gegen das Eindringen von Wasser und wässerigen Farbmischungen hergestellt werden.
Die Kolophoniumleimzusammensetzung nach der Erfindung ist eine weitgehend homogene, stabile, wässerige Suspension und dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Feststoffanteil von 5 bis 60% aufweist, dass der Anteil an verstärktem Harz mindestens 5 Gel. do (bezogen auf das Gesamtharz) beträgt, dass weiter die Menge der sauren Verbindung 1 bis 20 Gew. do (bezogen auf das Gesamtharz) beträgt, dass der Verseifungsgrad, ausgedrückt als Prozentsatz der verseiften Carboxylgruppen, 0,5 bis 200/0 beträgt, dass die Teilchen eine Teilchengrösse von 0, 03 bis 3 li haben und dass die Zusammensetzung nur aus den genannten Bestandteilen mit gegebenenfalls bis zu 20 Gel. do eines Kolophoniumstreckmittels besteht.
Besonders vorteilhafte Leimzusammensetzungen bestehen gewichtsmässig aus etwa 70% bis etwa 55% Wasser und aus etwa 30% bis etwa 45ale Feststoffen.
Die Leimzusammensetzung gemäss der Erfindung enthält also als Feststoff ein Material auf Kolophoniumbasis, das gewichtsmässig aus a) 0 bis etwa 95% Kolophonium und b) 100 bis etwa 5% des Addukts aus Kolopho-
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werden erhalten, wenn die Menge an der sauren Verbindung in dem Addukt etwa 4 bis etwa 8% beträgt. Bei besonders vorteilhaften Leimzusammensetzungen beträgt der Prozentsatz der verseiften Carboxylgruppen etwa 2 bis etwa 4%.
Die Leimzusammensetzung gemäss der Erfindung kann hergestellt werden, indem zur Bereitung einer weitgehend instabilen Öl-in-Wasser-Emulsion (I) ein wässeriges Medium, bestehend aus a) Wasser und b) einem darin gelösten Kolophoniumsalz oder Salz eines Addukts von Kolophonium mit einer sauren Verbindung mit der
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Kolophonium oder einer Mischung von verstärktem Kolophonium und Kolophonium in einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel miteinander vermischt werden. Eine stabile Öl-in-Wasser-Emulsion wird dadurch erhalten, dass die instabile Emulsion homogenisiert wird. Kolophoniumsalze und die Salze des Addukts, die manchmal als"verseiftes Material"bezeichnet werden, dienen als Emulgiermittel für die Emulsion. Danach wird weitgehend das gesamte organische Lösungsmittel aus der Emulsion entfernt, z.
B. durch Abdestillieren bei Atmosphärendruck oder unteratmosphärischem Druck. Auf diese Weise wird eine wässerige Suspension erhalten, die weitgehend homogen und für längere Zeiträume ausgezeichnet stabil ist. Das verseifte Material, d. h. das Kolophoniumsalz und/oder das Salz des Addukts dient jetzt als Dispergiermittel in der wässerigen Suspension.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung haben mindestens etwa 20 Gew.-% der suspendierten Teilchen eine Teilchengrösse kleiner als etwa 0, 3 but.
Die Kolophoniumkomponente kann, wenn sie anwesend ist, ein beliebiges handelsübliches Kolophonium, wie Holzkolophonium, Gummikolophonium, Tallölkolophonium oder ein Gemisch aus diesen in rohem oder gereinigtem Zustand sein. Ebenso können teilweise oder weitgehend vollständig hydriertes Kolophonium und polymerisiertes Kolophonium sowie Kolophonium, das beispielsweise durch Wärmebehandlung oder Umsetzung mit Formaldehyd einer Kristallisationsunterdtückungsbehandlung unterworfen worden ist, ebenso wie Gemische aus derartigen Kolophoniumarten als Kolophoniumkomponente vorliegen.
Das Addukt aus Kolophonium mit einer sauren Verbindung mit der Gruppierung -C=C-C=O wird durch Umsetzen von Kolophonium mit der sauren Verbindung bei erhöhten Temperaturen von etwa 150 bis 210 C er- halten. Verfahren zur Gewinnung dieser Addukte sind in den USA-Patentschriften Nr. 2, 628, 918 und 2, 684, 300 beschrieben. Diese Addukte werden vielfach als Diels-Alder-Reaktionsprodukte bezeichnet. Die Addukte wer-
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Addukte verwendet werden können, sind die cf, ss-ungesättigten mehrbasischen organischen Säuren und ihre bekannten Anhydride. Spezifische Beispiele dafür sind Fumarsäure, Maleinsäure, Acrylsäure, Maleinanhydrid, Itaconsäure, Itaconanhydrid, Citraconsäure und Citraconanhydrid.
Das zur Herstellung des Addukts verwendete Kolophonium kann ein beliebiges handelsübliches Kolophonium, wie Holzkolophonium, Gummikolophonium, Tallölkolophonium und ein Gemisch aus diesen in rohem oder gereinigtem Zustand sein. Polymerisiertes Kolophonium und teilweise hydriertes Kolophonium können ebenso verwendet werden wie Kolophonium, das einer Kristallisationsunterdrückungsbehandlung unterworfen worden ist. Es kann auch ein weitgehend vollständig hydriertes vorliegen.
Bei der Herstellung der Leimzusammensetzung nach der Erfindung ist ein wässeriges Medium zu bevorzugen, das eine wässerige Lösung eines alkalischen Stoffes ist. Geeignete alkalische Stoffe sind die üblichen anorganischen und organischen basischen Stoffe, wie sie zur Bildung eines Kolophonium- oder Adduktsalzes verwendet werden. Beispiele für solche Alkalien sind Lithiumhydroxyd, Natrium hydroxyd, Kaliumhydroxyd, Lithiumcarbonat, Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, Ammoniak und wasserlösliche Amine, wie Morpholin, Äthylamin, n-Propylamin und n-Butylamin.
Für die Herstellung der Lösung von verstärktem Kolophonium oder einer Mischung von verstärktem Kolophonium und Kolophonium in einem mit Wasser weitgehend nicht mischbaren organischen Lösungsmittel kann man als Lösungsmittel Propylendichlorid, Benzol, Toluol, n-Heptan oder Tetrachlorkohlenstoff, insbesondere Benzol, verwenden.
Die Komponenten, aus denen die wässerigen Suspensionen nach der Erfindung bestehen, können sämtlich von ein und derselben oder von verschiedenen Kolophoniumquellen herstammen. So kann beispielsweise die Kolophoniumkomponente ein Gemisch aus weitgehend vollständig hydriertem Holzkolophonium und ungereinigtem Holzkolophonium sein, während die Adduktkomponente ein Addukt aus ungereinigtem Holzkolophonium und Fumarsäure und das verseifte Material, das als Dispergiermittel wirkt, das Natriumsalz von Gummikolophonium sein können. Gewünschtenfalls kann die Kolophoniumkomponente polymerisiertes Holzkolophonium, die Adduktkomponente das Addukt von polymerisiertem Holzkolophonium und Maleinanhydrid und das verseifte Material das Kaliumsalz von Tallölkolophonium sein.
Nach einem weiteren Beispiel ist die Kolophoniumkomponente ein Gemisch aus teilweise hydriertem Holzkolophonium und Tallölkolophonium, die Adduktkomponente das Addukt von teilweise hydriertem Holzkolophonium und Fumarsäure und das verseifte Material das Kaliumsalz von hydriertem Holzkolophonium. Weitere Komponentenkombinationen gehen aus den nachstehenden Ausführungsbeispielen hervor.
Wie vorstehend erläutert, liegt die besondere Anwendbarkeit der wässerigen Suspensionen nach der Erfindung beim Leimen von Papier. In diesem Zusammenhang sind die Mengen an in dem Addukt vorhandener saurer Verbindung und die Mengen an vorhandenem verseiftem Material von Wichtigkeit. Es ist selbstverständlich, dass weitgehend die gesamte Menge an saurer Verbindung mit dem Kolophonium reagiert bzw. ein Addukt mit diesem gebildet hat und als Addukt mit Kolophonium vorliegt. Deshalb ist bei den nachfolgenden Beispielen die Menge an in dem Endprodukt vorhandener saurer Verbindung in Gewichtsprozenten angegeben, wobei sie weitgehend vollständig in Adduktform vorliegt. Die Menge an saurer Verbindung in der wässerigen Suspen-
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h.- Salz, das als Dispergiermittel wirkt, in der wässerigen Suspension ist so auszuwählen, dass die gewünschte stabile Suspension erhalten wird.
Die Menge an verseiftem Material ist als Prozentsatz der Gesamtzahl der ursprünglichen vorhandenen verfügbaren Carboxylgruppen (-COOH) angegeben, die unter Bildung des Salzes (in der einschlägigen Literatur manchmal als "Seife" bezeichnet), beispielsweise des Natriumsalzes (-COONa reagiert haben.
Der Bequemlichkeit halber wird dieser Wert in den folgenden Ausführungsbeispielen als "Verseifungsgrad"
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eigenschaften beeinträchtigen. Es ist hervorzuheben, dass die das Kolophonium bildenden Säuren eine verfüg- bare Carboxylgruppe aufweisen. Das Reaktionsprodukt aus Kolophonium mit einer sauren Verbindung hat zusätzliche verfügbare Carboxylgruppen, die durch die umgesetzte saure Verbindung geliefert werden.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. Alle Teile und Prozentsätze sind Gew.-Teile und Gew. -0/0, wenn es nicht anders angegeben ist.
Beispiel l : a) Aus 630 Teilen Fumarsäure und 3307 Teilen geschmolzenem Holzkolophonium wird bei erhöhten Temperaturen ein Addukt gebildet. Die Fumarsäure löst sich in dem geschmolzenen Holzkolophonium und reagiert mit diesem, wobei eine Reaktionsmasse gebildet wird. Die Reaktionsmasse (oder das Reaktionsprodukt) wird, nachdem weitgehend die gesamte Fumarsäure mit dem Holzkolophonium reagiert hat, auf Raumtemperatur (etwa 230C) abgekühlt. Die Reaktionsmasse ist ein Gemisch, das aus nichtumgesetztem Kolophonium und Kolophonium-Fumarsäure-Reaktionsprcdukt oder-Addukt besteht. Das Reaktionsprodukt enthält 16'po Fumarsäure, die nahezu vollständig umgesetzt ist.
Das Reaktionsprodukt wird anschliessend zur Bildung
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einer hydrierten Reaktionsmasse mit der Bromzahl 6 und der Säurezahl 240 hydriert. b) Durch Auflösen von 156, 2 Teilen hydriertem Holzkolophonium (Bromzahl 49, Säurezahl 166) und 93,8 Teilen der nach Absatz a) hergestellten hydrierten Reaktionsmasse in 250 Teilen Benzol wird eine Lösung bereitet. Diese Lösung wird zur Bildung einer Öl-in-Wasser-Emulsion gründlich mit einer vorerwärmten (40oC) wässerigen, durch Auflösen von 1, 96 Teilen Kaliumhydroxyd in 498 Teilen Wasser erhaltenen Lösung vermischt. Das Kaliumhydroxyd reagiert mit einigen der Carboxylgruppen des Kolophoniums und/oder des Kolophonium-Fumarsäure-Addukts unter Bildung eines Salzes, welches das System stabilisiert.
Die Emulsion wird bei Drücken von etwa 246 bis 281 kg/cm2 zweimal durch einen gebräuchlichen (auf 400C vorerwärmten) Homogenisator geschickt. Es wird eine ausgezeichnet stabile Öl-in-Wasser-Emulsion erhalten. Durch Destillation bei vermindertem Druck wird das Benzol aus der Öl-in-Wasser-Emulsion weitgehend entfernt, wodurch eine wässerige Suspension gebildet wird, die durch ein Sieb mit 325 Maschen geschickt wird. Danach hat die wässerige Suspension einen Feststoffgehalt von 40%. Die Feststofffraktion enthält etwa 6% Fumarsäure, die weitgehend vollständig als Addukt mit Kolophonium oder an dieses gebunden vorliegt.
Der Verseifungsgrad beträgt etwa 4%. Die wässerige Suspension enthält suspendierte Teilchen mit Durchmessern von etwa 0, 03 bis
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Il.Beispiel 2 : Durch Auflösen von 150 Teilen mit Formaldehyd behandeltem Holzkolophonium (Säure - zahl 148) und 90 Teilen der hydrierten Reaktionsmasse nach Beispiel 1 a) in 240 Teilen Benzol wird eine Lösung bereitet. Diese Lösung wird zur Bildung einer Emulsion gründlich mit einer wässerigen, durch Auflösen von 1, 96 Teilen Kaliumhydroxyd in 498 Teilen Wasser erhaltenen Lösung etwa 2 min lang vermischt. Beide Lösungen werden vor dem Vermischen auf etwa 350C vorerwärmt. Die Emulsion wird wie in Beispiel 1 homogenisiert, wonach das Benzol abdestilliert wird.
Das nach der Benzolentfernung zurückbleibende Produkt wird wie in Beispiel 1 filtriert. Das erhaltene Produkt ist eine weitgehend homogene wässerige Suspension, die für längere Zeiträume stabil ist und einen Feststoffgehalt von 34, 3% aufweist. Etwa 6% der Feststoffe bestehen aus angelagerter Fumarsäure. Der Verseifungsgrad beträgt etwa 4%.
Beispiel 3 : a) Etwa 1460 Teile Holzkolophonium werden bis zur Bildung einer Schmelze erhitzt. Zu diesen 1460 Teilen geschmolzenem Holzkolophonium werden 278 Teile Fumarsäure zugesetzt. Die Fumarsäure wird ziemlich langsam unter ständigem Rühren der sich bildenden Masse zugesetzt, wobei zur Bildung einer Reaktionsmasse erwärmt wird. Die erhaltene Reaktionsmasse wird anschliessend auf Raumtemperatur (etwa 23oC) abgekühlt. Die Reaktionsmasse ist ein Gemisch aus nichtumgesetztem Kolophonium und Kolophonium-Fumarsäure-Addukt. Die Reaktionsmasse enthält 16% Fumarsäure, die nahezu vollständig gebunden oder angelagert ist.
Die Reaktionsmasse hat die Säurezahl 277. b) Durch Auflösen von 149,6 Teilen hydriertem Holzkolophonium (Bromzahl 49, Säurezahl 166) und 89, 4 Teilen der nach Absatz a) hergestellten Reaktionsmasse in 239 Teilen Benzol wird eine Lösung bereitet. Die Lösung wird zur Bildung einer Emulsion gründlich mit einer (auf etwa 350C vorerwärmten), durch Auflösen von 2, 1 Teilen Kaliumhydroxyd in 498 Teilen Wasser erhaltenen Lösung vermischt. Die Emulsion wird wie in Beispiel 1 homogenisiert. Das Benzol wird aus der homogenisiertem Emulsion durch Destillation weitgehend vollständig entfernt, wodurch eine wässerige Suspension mit 30, 4% Feststoffen erhalten wird. Etwa 6% der Feststoffe bestehen aus angelagerter Fumarsäure. Der Verseifungsgrad beträgt etwa 4%.
Beispiel 4 : Durch Auflösen von 147,5 Teilen mit Formaldehyd behandeltem Holzkolophonium mit der Säurezahl 158 und 88,5 Teilen der Reaktionsmasse nach Beispiel 3a) in 236 Teilen Benzol wird eine Lösung bereitet. Diese Lösung wird einer Lösung zugesetzt, die durch Auflösen von 1, 85 Teilen Kaliumhydroxyd in 498 Teilen Wasser erhalten ist. Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise wird eine Emulsion gebildet, die Emulsion homogenisiert und das Benzol zur Bildung einer stabilen wässerigen Suspension entfernt. Die erhaltene wässerige Suspension hat einen Feststoffgehalt von 33%. Etwa 6% der Feststoffe bestehen aus angelagerter Fumarsäure. Der Verseifungsgrad beträgt etwa 4%.
Beispiel 5 : a) Zur Bildung einer Reaktionsmasse wird aus etwa 660 Teilen Maleinanhydrid und etwa 3469 Teilen Holzkolophonium ein Addukt bereitet. Die Reaktionsmasse enthält 16 Gew. ""/0 Maleinanhydrid, das weitgehend vollständig an Kolophonium angelagert ist. Anschliessend wird zur Bildung einer Reaktionsmasse mit der Bromzahl 30 und einer wässerigen Verseifungszahl von 312 hydriert. b) Durch Auflösen von 150,6 Teilen hydriertem Holzkolophonium (Bromzahl 49, Säurezahl 166) und 90, 4 Teilen der nach Absatz a) hergestellten Reaktionsmasse in 241 Teilen Benzol wird eine Lösung bereitet.
Diese Lösung wird einer Lösung zugesetzt, die durch Auflösen von 2,16 Teilen Kaliumhydroxyd in 498 Teilen Wasser erhalten worden ist. Auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise wird eine Emulsion gebildet, die Emulsion homogenisiert und das Benzol zur Bildung einer stabilen wässerigen Suspension entfernt. Die wässerige Suspension hat einen Feststoffgehalt von etwa 30, 9%. Etwa 6% des Feststoffgewichts bestehen aus angelagertem Maleinanhydrid. Der Verseifungsgrad beträgt etwa 4%.
Beispiel 6: a) 1683 Teile mit Formaldehyd behandeltes Holzkolophonium (Säurezahl 158) und 321 Teile Fumarsäure werden zur Bildung einer Reaktionsmasse umgesetzt. Die Reaktionsmasse enthält etwa 16 Gew. -'10 Fumarsäure, die nahezu vollständig in Form des Kolophonium-Fumarsäure-Addukts vorliegt. Die Reaktionsmasse hat die Säurezahl 244.
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Tabelle 1
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<tb>
<tb> Photometer-Leimung <SEP> als <SEP> Funktion
<tb> der <SEP> Leimkonzentration
<tb> Leim <SEP> nach <SEP> Beispiel <SEP> 0, <SEP> 50/0 <SEP> l, <SEP> 0% <SEP> 1, <SEP> 5 < %) <SEP>
<tb> 1 <SEP> 170 <SEP> s <SEP> 260 <SEP> s <SEP> 320 <SEP> s
<tb> 2 <SEP> 123 <SEP> s <SEP> 188 <SEP> s <SEP> 239 <SEP> s
<tb> 3 <SEP> 153 <SEP> s <SEP> 228 <SEP> s <SEP> 282 <SEP> s <SEP>
<tb> 4 <SEP> 132 <SEP> s <SEP> 209 <SEP> s <SEP> 282 <SEP> s
<tb> 5 <SEP> 113 <SEP> s <SEP> 169 <SEP> s <SEP> 210 <SEP> s
<tb> 6 <SEP> 140 <SEP> s <SEP> 198 <SEP> s <SEP> 273 <SEP> s
<tb> 7 <SEP> 128 <SEP> s <SEP> 211 <SEP> s <SEP> 243 <SEP> s
<tb> 8 <SEP> 178 <SEP> s <SEP> 282 <SEP> s <SEP> 342 <SEP> s <SEP>
<tb> 9 <SEP> 194 <SEP> s <SEP> 249 <SEP> s <SEP> 313 <SEP> s
<tb>
Diese Versuchsergebnisse zeigen an,
dass die Gemische nach der Erfindung den handelsüblichen Kolophoniumleimen weit überlegen sind.
Bei der Herstellung der wässerigen Suspensionen nach der Erfindung können bis zu etwa 20 Gew. -10 der Kolophoniumkomponente durch ein Material ersetzt werden, das in der einschlägigen Literatur manchmal als Kolophoniumverlängerer bezeichnet wird, wie durch Kolophoniumester und Paraffinwachs.
Beispiele für Kolophoniumverlängerer sind polymere Terpenkohlenwasserstoffe, wie sie in der USA-Patentschrift Nr. 3, 193, 449 offenbart sind, und Petroleumkohlenwasserstoffharze, die durch Polymerisation von Kohlenwasserstoffen mit ungesättigten Doppelbindungen von Petroleum herstammen, welche als Nebenprodukt beim Cracken von Petroleum erhalten werden. Die Zusammensetzung eines Petroleumkohlenwasserstoffharzes schwankt in Abhängigkeit von der Rohölart, von der es herstammt, sowie in Abhängigkeit von den Bedingungen, die beim Cracken, Destillieren und Trennen des Petroleums herrschen. Üblicherweise ist ein Petroleumkohlenwasserstoffharz ein Material, das durch Polymerisieren von Gemischen aus aliphatischen und cyclischen Verbindungen mit einigen ungesättigten Doppelbindungen erhalten wird.
Das Harz hat einen Erweichungspunkt von 30 bis 130 C, eine Farbe von X-D (Kolophoniumstandard), eine Wichte (dl5) von 0, 9 bis 1, 20, einen
15 Säurewert von weniger als 1, 0 und einen Jodwert (Wijs-Methode) von 30 bis 230.
Das nachfolgende Beispiel 10 erläutert die Verwendung von Terpenkohlenwasserstoffharz, das aus Polymerisationsprodukten von Terpenkohlenwasserstoff besteht, in einem Gemisch nach der Erfindung.
In "Encyclopedia of Chemical Technology", Band 14 (The Interscience Encyclopedia, Inc., New York,
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450 Teilen trockenem Toluol und 18 Teilen Aluminiumchlorid zugesetzt. Während des Zusetzens wird die Temperatur durch Kühlung auf 4 bis 10 C gehalten. Der Zusatz erstreckt sich über 55 min. Nach beendetem
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heisse Gemisch wird filtriert, und der Filterkuchen wird mit Toluol gewaschen. Die Waschdurchläufe werden mit dem zuvor erhaltenen Filtrat vereinigt. Beim Abkühlen des Filtrats bildet sich weiterer Niederschlag, der nochmals abfiltriert wird. Das erhaltene Filtrat wird unter Verwendung eines heissen Ölbades abgestreift. Bei einem Druck von 120 mm Hg und einer Ölbadtemperatur von 2000C wird das Abstreifen abgebrochen.
Der Rückstand ist ein weiches Terpenkohlenwasserstoffharz, das aus Polymerisationsprodukten von Terpenkohlenwasserstoffen besteht, und hat ein Molekulargewicht von 500 (Rast-Methode) und einen Tropferweichungspunkt von 75 C. Vakuumdestillation dieses Rückstandes führt zu einem Rückstand mit einem Molekulargewicht von 840 (Rast-Methode) und einem Tropferweichungspunkt von 115 C. Das Destillat besteht im wesentlichen aus dimeren Terpenen und einer kleinen Menge trimeren und tetrameren Terpenen. Fraktionierung dieses Destillats führt zu weitgehend reinem dimerem Terpen mit einem Siedebereich von 173 bis 1770C bei 45 mm Hg.
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Beispiel 10 : Durch Auflösen von 127 Teilen Holzkolophonium (Säurezahl 167), 90 Teilen einer nach Beispiel7 hergestellten Reaktionsmasse (Säurezahl 267) und 23 Teilen eines dimeren Terpens mit einem Siedebereich von etwa 173 bis 1770C bei 45 mm Hg, das auf die vorstehend beschriebene Weise erhalten worden ist, in 240 Teilen Benzol wird eine Lösung bereitet. Diese Lösung wird mit einer Lösung vermischt, die durch Auflösen von 196 Teilen Kaliumhydroxyd in 478 Teilen Wasser erhalten worden ist, und das erhaltene Gemisch wird anschliessend zu einer stabilen Emulsion homogenisiert. Dann wird das Benzol bei Atmosphärendruck abdestilliert. Es wird eine wässerige Suspension mit einem Feststoffgehalt von 38, 90/o erhalten.
Der Gehalt an Fumarsäure, die nahezu vollständig in angelagerter Form vorliegt, macht 6% des Feststoffgewichts aus. Der Verseifungsgrad beträgt etwa 40/0. Die Leimungswirksamkeit dieser Suspension wird auf dieselbe Weise untersucht wie die der in der vorstehenden Tabelle 1 aufgeführten Beispiele ; die Leimung beträgt hier bei 0, eiger Konzentration 152 s, bei 1, Obiger Konzentration 226 s und bei 1, 5%iger Konzentration 327 s.
Wenn auch die vorstehende Beschreibung auf die Verwendung der neuartigen wässerigen Suspensionen bei der Herstellung von geleimtem Papier gerichtet ist, so ist doch selbstverständlich, dass dies nicht das alleinige Anwendungsgebiet für die wässerigen Suspensionen ist. So können die wässerigen Suspensionen als Schutz- überzüge auf Unterlagen, wie aus Holz, Glas, Keramiken, Metallen, Kunststoffen u. dgl., vorgesehen werden.
Eine erfindungsgemässe wässerige Suspension kann beispielsweise durch Aufbttrsten, Aufsprühen usw. auf Holzteile aufgetragen werden, wonach das Wasser aus der aufgetragenen Suspension durch Anwendung von Wärme entfernt wird. Das dadurch erhaltene Erzeugnis besteht aus dem Holzteil, auf dem ein Überzug aus Material auf Kolophoniumbasis fest haftet.
PATENTANSPRÜCHE
1. Verstärkte Kolophoniumleimzusammensetzung, insbesondere zur Leimung von Papier geeignet, mit einem Feststoffanteil aus verstärktem Harz und gegebenenfalls Kolophonium, wobei das verstärkte Harz ein
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säureanhydrid, Maleinsäure oder Fumarsäure) ist und wobei ein niedriger Verseifungsgrad vorliegt, dadurch gekennzeichnet, dass die Leimzusammensetzung einen Feststoffanteil von 5 bis 60% aufweist, dass der Anteil an verstärktem Harz mindestens 5 Gew....
p/o (bezogen auf das Gesamtharz) beträgt, dass weiter die Menge der sauren Verbindung 1 bis 20 Gew.-lo (bezogen auf das Gesamtharz) beträgt, dass der Verseifungsgrad, ausgedrückt als Prozentsatz der verseiften Carboxylgruppen, 0,5 bis 200/0 beträgt, dass die Teilchen eine Teilchengrösse von 0,03 bis 3 jn haben und dass die Zusammensetzung nur aus den genannten Bestandteilen mit gegebenenfalls bis zu 20 Gew.-% eines Kolophoniumstreckmittels besteht.