DE1619994C3 - Verfahren zum Züchten eines stabförmigen, versetzungsfreien Einkristalls aus Silicium durch tieqelfreies Zonenschmelzen - Google Patents
Verfahren zum Züchten eines stabförmigen, versetzungsfreien Einkristalls aus Silicium durch tieqelfreies ZonenschmelzenInfo
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Description
40
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Züchten eines stabförmigen, versetzungsfreien Einkristalls
aus Silicium durch tiegelfreies Zonenschmelzen eines vertikal gehalterten Siliciumstabes mit Hilfe einer
relativ zu diesem in seiner Längsrichtung bewegten Induktionsheizspule unter Verwendung eines stabförmigen
Keimkristalls aus einkristallinem Silicium, der in eine um eine vertikale Achse drehbare Halterung
eingesetzt und an einem Ende des Siliciumstabes derart angeschmolzen wird, daß zwischen der Anwachsrichtung
des aus der Schmelzzone auskristallisierenden Siliciums und jeder der (111)-Richtungen des Keimkristalls
din von Null verschiedener Winkel eingestellt ist.
In der DT-AS 1181 166 ist ein Verfahren zur
Herstellung von einkristallinen Halbleiterstäben durch Zonenschmelzen, wobei an einem Ende des Stabes ein
Keimkristall angeschmolzen ist, beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Keimkristall
angeschmolzen wird, dessen (111)-Richtung verschieden
von der Wachstumsrichtung des Kristalls ist Hier ist die Erkenntnis maßgebend, daß der für den Reinigungseffekt
durch das Zonenschmelzen verantwortliche Verteilungskoeffizient k von der Kristallrichtung abhängt und
in (lll)-Richtung kleiner als in jeder anderen Richtung ist Es handelt sich also hier darum, eine größere
Reinigungswirkung des Zonenschmelzens zu erreichen, wobei sich die sachlichen Ausführungen in der DT-AS
81 166 auf Indiumantimonid beziehen.
Außerdem ist in der FR-PS 12 70 844 ein Verfahren zum Herstellen homogener stabförmiger Halbleiterkristalle
aus der Schmelze, z. B. einer Schmelzzone beim tiegelförmigen Zonenschmelzen, beschrieben, bei dem
die Anwachsrichtung des an den Keimkristall aus der Schmelze ankristallisierenden Halbleitermaterials sowohl
von allen (lll)-Richtungen als auch von allen (100)- und (110)-Richtungen um Winkel verschieden ist
die wenigstens 5° betragen. Auf diese Weise läßt sich nach den Ausführungen der FR-PS eine — sonst
auftretende — inhomogene Verteilung des spezifischen elektrischen Widerstandes des Halbleitermaterials über
den Querschnitt des aus der Schmelze gezogenen stabförmigen Halbleiterkristalls vermeiden.
Schließlich befaßt sich die GB-PS 9 26 497 und die ihr entsprechende DT-AS 11 28 413 mit einem Verfahren
zur Herstellung von versetzungsfreiem einkristallinen Silicium durch tiegelfreies Zonenschmelzen mit mehrfachem
Durchlauf der Schmelzzone durch einen senkrecht stehenden, an seinen Enden gehalterten Siliciumstab,
an dessen eines Ende ein einkristalliner Keimkristall angesetzt ist und welches dadurch gekennzeichnet
ist daß ein Keimkristall mit einem wesentlich , geringeren Querschnitt als der Siliciumstab ange- ν
schmolzen wird, daß alle Durchgänge der Schmelzzone im Keimkristall beginnen und daß bei dem letzten
Durchgang der Schmelzzone die Wanderungsgeschwindigkeit der Schmelzzone im Keimkristall zwischen 7 und
15 mm pro Minute gewählt wird, daß der Siliciumquerschnitt an der Übergangsstelle vom Keimkristall zum
Siliciumstab durch zeitweiliges Auseinanderbewegen der Stabenden mit einer Geschwindigkeit größer als
25 mm pro Minute eingeschnürt wird, daß von dieser Einschnürungsstelle aus bis zum Erreichen des vollen
Querschnittes des Siliciumstabes die Geschwindigkeit der Schmelzzone stetig vermindert wird und daß
schließlich die Schmelzzone durch den Siliciumstab mit einer Geschwindigkeit kleiner als 7 mm pro Minute
hindurchgezogen wird.
Für die Erzeugung von Halbleitervorrichtungen geht man bekanntlich von Silicium- oder sonstigen Halbleiterscheiben
aus, die man durch Maßnahmen der lokalen Dotierung und Kontaktierung mit pn-Übergängen
und Elektroden versieht. Dabei ist es wünschenswert wenn die Oberfläche dieser Halbleiterscheiben mit
einer kristallographischen Hauptebene, vor allem mit einer (lll)-Ebene zusammenfällt weil die (111)-Fläche,
als Ebene dichtester Atompackung im Siliciumgitter, die Entstehung besonders gleichmäßiger ebener pn-Übergänge
begünstigt, wie sie im Interesse gleichförmiger, definierter elektrischer Eigenschaften der Halbleitervorrichtungen,
z.B. Hochfrequenztransistoren und Dioden, in besonderem Maße erwünscht sind.
Eine Reinigung von Siliciumstäben durch tiegelfreies Zonenschmelzen ist erfahrungsgemäß mit gutem
Wirkungsgrad auch möglich, wenn die zu behandelnden Siliciumstäbe und auch das aus der Schmelzzone
auskristallisierende Silicium nicht einkristallin sind. Im allgemeinen wird man das tiegellose Zonenschmelzen
zu Reinigungszwecken mehrmals am gleichen Stab vornehmen und erst beim letzten Durchgang eine
monokristalline Struktur des auskristallisierenden Siliciums anstreben. Dann kann man aber auch mit einer
rasch wandernden Schmelzzone arbeiten, wenn man von dem letzten Durchgang absieht Außerdem stehen
für die Herstellung von Siliciumstäben durch thermische Abscheidung von Silicium auf dünnen, elektrisch
erhitzten Siliciumstäben aus einem aus Silan oder
Halogensilan und Wasserstoff und/oder Inertgas bestehenden
Reaktionsgas Möglichkeiten der Herstellung eines so reinen Produktes zur Verfügung, daß das in der
DT-AS 11 81 166 behandelte Problem für Silicium, im Gegensatz z. B. zu Indiumantimonid, keine besondere
Bedeutung aufweist
Eine Ungleichmäßigkeit der Dotierung über den Stabquerschnitt, wie er in den Ausführungen der FR-PS
12 70 844 festgestellt ist, ist durch einen in radialer Richtung wirksamen Segregationsprozeß bedingt, der
sich aber ausschalten läßt, wenn die Kristallisationsgrenze eine gegen das feste Material ebene oder konkav
gekrümmte Form beibehält Am günstigsten ist es, wenn man im Interesse einer Unterbindung der in der FR-PS
12 70 844 genannten Störung bei Beibehaltung einer (111)-Richtung koinzidierenden Wachstumsrichtung das
tiegelfreie Zonenschmelzen mit einer den Stab mit geringem Abstand umgebenden Heizquelle, insbesondere
Induktionsheizspule, durchführt und/oder den unteren, aus der Schmelzzone auskristallisierenden Stabteil
langsam, d. h. nicht schneller als lOmal in der Minute, um
seine Achse rotieren läßt Auch die in der DT-AS 1128 413 angegebenen Arbeitsbedingungen bringen
eine wirksame Abhilfe.
Somit lassen sich die in der FR-PS12 70 844 und die in
der DT-AS 11 81 166 angegebenen Schwierigkeiten mit an sich bekannten Mitteln auch auf andere Weise, als
dort angegeben lösen, so daß der Anwendung einer (111)-Wachstumsrichtung beim tiegelfreien Zonenschmelzen
die dort beschriebenen Schwierigkeiten nicht im Wege stehen. Dies ist vor allem auch im Hinblick auf
die Erzeugung von Siliciumscheiben mit (11 ^-orientierter
Oberfläche von Bedeutung, die man aus solchen Stäben mit (11 l)-orientierter Stabachse durch einfaches
senkrechtes Abscheiden erhält, während andererseits eine Präparierung von definierten Schnittflächen durch
schräges Abschneiden nicht nur unhandlich sondern auch wesentlich störungsanfälliger ist
Allerdings tritt bei Anwendungen einer (lll)-orientierten Ziehrichtung eine weitere Schwierigkeit auf, mit
deren Beseitigung sich die vorliegende Erfindung befaßt Wendet man nämlich das eingangs definierte
Verfahren zum Ziehen versetzungsfreier stabförmiger Siliciumeinkristalle, z. B. in der in der DT-AS 11 28 413
gezeigten Weise an, so stellt man zwar bei kurzen Stäben die gewünschte Versetzungsfreiheit fest Bei
längeren, z.B. 0,75m und mehr Länge aufweisenden
Stäben treten in größerem Abstand vom Flaschenhals spontan neue Versetzungen auf.
Zur Vermeidung dieser Störung wird gemäß der vorliegenden Erfindung vorgeschlagen, daß der stabförmige
Keimkristall so ausgerichtet wird, daß eine in seiner Längsrichtung verlaufende (lll)-Richtung gegen
die Richtung der Drehachse der Halterung des Keimkristalls und damit zu der Anwachsrichtung des
aus der Schmelzzone auskristallisierenden Siliciums einen Winkel zwischen 0,5° und 5° einschließt, und daß
in an sich bekannter Weise zu Beginn der von der Grenze zwischen dem Keimkristall und dem umzuschmelzenden
Siliciumstab durch den letzteren erfolgenden Verschiebung der Schmelzzone zunächst eine
flaschenhalsförmige Dünnstelle durch Vergrößern des Abstandes der Stabhalterung von der Halterung des
Keimkristalls geschaffen wird.
Die aus der Schmelzzone auskristallisierenden stabförmigen Siliciumeinkristalle weisen nämlich erfahrungsgemäß keinen völlig runden Querschnitt auf,
sondern zeigen Tendenz zur Ausbildung mehr oder minder Undefinierter Längsrippen, wobei diese Rippen
oftmals ohne erkennbare äußere Ursache abrupt abbrechen, um längs der Peripherie des Stabes
verschoben erneut zu erscheinen. Die genauere Untersuchung dieser Erscheinung zeigte, daß dieses
Springen einer Längsrippe des in (lll)-Richtung
gezogenen Stabes von einem spontanen Auftreten neuer Versetzungen begleitet ist
Die von der Erfindung vorgeschlagene geringfügige Neigung zwischen einer (lll)-Richtung und der
Wachstumsrichtung des aus der Schmelzzone auskristallisierenden Siliciumstabes sorgt dafür, daß die Lage
der besagten Rippen fixiert und damit ein seitliches Verschieben derselben durch eine durch die Neigung
bedingte Änderung der Temperaturverhältnisse in bezug auf die (111)-Richtung vermieden wird. Damit
zeigte sich aber zugleich, daß dadurch mit Erfolg das Auftreten neuer Versetzungen vermieden wird, sofern
man dafür sorgt daß zunächst an den Keimkristall ankristallisierende Silicium versetzungsfrei wird.
Hierzu dient das Anbringen einer flaschenhalsförmigen Dünnstelle in Höhe der Anschmelzstelle des
Keimkristalls, das beispielsweise durch die deutsche Auslegeschrift 10 79 593 bekanntgeworden ist Dieser
Verfahrensschritt ist im Zusammenhang mit der gezielten Desorientierung förderlich, wenn versetzungsfrei
gezogen werden soll. Besonders vorteilhaft hat sich ein Neigungswinkel einer (111)-Richtung gegen
die Richtung der Drehachse der Halterung des Keimkristalls und damit der Wachstumsrichtung von ca.
2° erwiesen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann durch Anwendung einer optischen Justiereinrichtung erleichtert
werden. Dabei dient eine (lll)-Fläche oder eine
(lll)-Spaltfläche als kristallographische Bezugsgröße.
Wird nämlich ein Keimkristall, dessen Längsachse etwa mit der (lll)-Achse zusammenfällt in einer Halterung
so befestigt daß seine Längsachse auch etwa mit der Verlängerung der Drehachse seiner Halterung fluchtet,
so ergibt sich bei Bestrahlung der Stirnfläche dieses Keimkristalls mit einem etwa in der Verlängerung der
Drehachse verlaufenden Lichtstrahl ein Lichtreflex mit drei von einem Zentrum ausgehenden und um 120°
gegeneinander versetzten Streifen. Hierbei ist es von besonderer Bedeutung, daß der Lichtreflex von der
Durchtrittsstelle des Lichtstrahles aus so versetzt wird, daß die Durchtrittsstelle des Lichtstrahles mit der
Verlängerung eines der drei Lichtstreifen über das Zentrum des Lichtreflexes hinaus zusammenfällt oder
die Verbindungslinie zwischen der Durchtrittsstelle des Lichtstrahles und dem Zentrum des Lichtreflexes mit
der genannten Verlängerung einen Winkel von höchstens 15° bildet.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden an Ausführungsbeispielen an Hand der Zeichnung
näher erläutert
F i g. 1 zeigt in schematischer Darstellung eine optische Justiereinrichtung für den Keimkristall zum
Züchten eines versetzungsfreien, einkristallinen Halbleiterstabes mit von oben nach unten geführter
Schmelzzone;
Fig.2 zeigt die Lage des Lichtreflexes auf einem
Auffangschirm bei gezielter Desorientierung des Keimkristalls beim Züchten eines versetzungsfreien, einkristaüinen
Halbleiterstabes mit von oben nach unten geführter Schmelzzone;
Fig.3 zeigt einen Teil eines versetzungsfreien, einkristallinen Halbleiterstabes mit einer flaschenhals-
förmigen Dünnstelle mit von oben nach unten geführter Schmelzzone.
In F i g. 1 ist ein geläppter und in Kalilauge geätzter einkristalliner Keimkristall mit 1 bezeichnet Der
Keimkristall 1 ist in einer orientierbaren Halterung 2 gehaltert Die Halterung 2 ist an einer oberen dreh- und
verschiebbaren Antriebswelle 3 befestigt Auf einer unteren dreh- und verschiebbaren Antriebswelle 4 ist
eine Beleuchtungseinrichtung 5 mit einer Lochblende 6, die als Auffangschirm für den an der freien Stirnfläche
des Keimkristalls 1 reflektierenden Lichtstrahl 7 dient Der aus der Lochblende 6 an der Durchtrittsstelle 8
austretende Lichtstrahl 9 wird von den an der Stirnfläche des Keimkristalls 1 herausgeätzten (Hl)-Flächen
als Strahl 7 reflektiert und bildet auf dem Auffangschirm 6 einen Lichtreflex 10, der aus drei von
einem gemeinsamen Punkt ausgehenden und um 120° gegeneinander versetzten Streifen besteht Die Lage
dieser Streifen 10a, 10ö und 10c ist maßgebend für die
Lage der Wachstumsnähte lla, 116 und lic des
wachsenden Einkristalls 12 (vergleiche Fig.3). Die Lage der (111)-Richtung des Keimkristalls 1 ist mit dem
Strahl 13 angedeutet Dieser Strahl bildet jeweils einen Winkel δ von etwa 2° mit den Lichtstrahlen 7 und 9.
In F i g. 2 ist die Lage des von der freien Stirnfläche des Keimkristalls 1 reflektierten Lichtreflexes auf dem
Auffangschirm 6 bei einer gezielten Desorientierung des
Keimkristalls 1 von etwa 2° beim Züchten eines versetzungsfreien, einkristallinen Halbleiterstabes mit
von oben nach unten geführter Schmelzzone dargestellt. Der Lichtreflex 10 ist von der Durchtrittsstelle 8 des
durch den Auffangschirm tretenden Lichtstrahles 9 aus in einer Richtung versetzt, die mit der Richtung eines
der Lichtstreifen, beispielsweise des Lichtstreifens 106 zusammenfällt. Die Abweichung des Lichtreflexes von
dieser Richtung darf höchstens ± 15° betragen. Dieser Grenzbereich ist durch gestrichelte Linien angedeutet.
Die Desorientierung des Keimkristalls 1 wird hierbei mit Vorteil so eingestellt, daß das Verhältnis des
Abstandes des Lichtreflexes 10 von der Durchtrittsstelle 8 des Lichtstrahles 9 zum Abstand Auffangschirm-Stirnfläche
des Keimkristalls 1
— = tg2<5 -0,07
45
ist (s. F i g. 1). Bei einer derartigen Desorientierung zeigt die (111)-Richtung des Keimkristalls 1 zu einem Streifen
10a des Lichtreflexes 10 und ist unter einem Winkel von 2° gegen die Drehachse der Antriebswelle 3 der
Keimkristallhalterung 2 geneigt Damit verläuft die (111)-Achse des Keimkristalls 1 in Richtung einer der
Wachstumsnähte des zu züchtenden einkristallinen Halbleiterstabes 12. An dieser Stelle bildet sich beim
versetzungsfreien einkristallinen Stab eine Querschnittsausbuchtung 14 aus (s. Fig.3), die längs des
Einkristalls 12 etwa rippenförmig verläuft. ' Diese Querschnittsausbuchtung ist ein sicheres Anzeichen
dafür, daß der auskristallisierende Stabteil frei von Versetzungen ist
Die vorstehend beschriebene Methode der Desorientierung des Keimkristalls 1 läßt sich bei den verschiedenartigsten
Zonenschmelzverfahren, beispielsweise beim sogenannten Nadelöhrverfahren, bei dem der
Vorratsstab und der zu züchtende versetzungsfreie, einkristalline Halbleiterstab dicker als der Innendurchmesser
der Schmelzspule sind, oder aber beim herkömmlichen konzentrischen sowie den neueren
exzentrischen Zonenschmelzverfahren anwenden. Besonders vorteilhaft ist es, wenn bei den genannten
Zonenschmelzverfahren an der Anschmelzstelle des Keimkristalls 1 an den Vorratsstab eine flaschenhalsförmige
Dünnstelle 15 vorgesehen wird.
Außerdem ist es wichtig, daß der Übergang von dieser flaschenhalsförmigen Dünnstelle 15 auf eine
vorgeschriebene Querschnittsgröße des wachsenden Einkristalls 12 allmählich erfolgt Die Geschwindigkeit
der Bewegungen der Halterungen des Stabes und des Keimkristalls relativ zur Induktionsheizspule 16 und die
Umlaufgeschwindigkeit der Halterungen müssen so weitgehend konstant gehalten bzw. Änderungen so
langsam durchgeführt werden, daß die Änderungsgeschwindigkeit 15% pro Sekunde nicht überschreitet
Weiterhin ist es für den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens wichtig, daß der Hochfrequenzstrom der
Induktionsheizspule 16 so weitgehend geglättet wird, daß er höchstens 1% Welligkeit hat und keine
Modulationen oberhalb von 10 Hz enthält. Fernerhin darf der Effektivwert des Hochfrequenzstromes nach
dem Übergang von der flaschenhalsförmigen Dünnstelle 15 auf eine vorgeschriebene Querschnittsgröße des
wachsenden Einkristalls 12 nur so geregelt werden, daß er sich höchstens mit einer Geschwindigkeit von 5% pro
Sekunde ändert.
Unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf Siliciumstäbe von kleinen Durchmessern bis zu
Durchmessern von 45 mm gelang es in der Regel eine absolute Versetzungsfreiheit zu erzielen. Man kann das
erfindungsgemäße Verfahren noch durch Vermeidung abrupter Änderungen der Zielparameter unterstützen,
da abrupte Änderungen an sich das Auftreten neuer Versetzungen begünstigen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zum Züchten eines stabförmigen, versetzungsfreien Einkristalls aus Silicium durch
tiegelfreies Zonenschmelzen eines vertikal gehalterten Siliciumstabes mit.Hilfe einer relativ zu diesem in
seiner Längsrichtung bewegten Induktionsheizspule und unter Verwendung eines stabförmigen Keimkristalls
aus einkristallinem Silicium, der in eine um eine vertikale Achse drehbare Halterung eingesetzt und
an einem Ende des Siliciumstabes derart angeschmolzen wird, daß zwischen der Anwachsrichtung
des aus der Schmelzzone auskristallisierenden Siliciums und jeder der (111)-Richtungen des
Keimkristalls ein von Null verschiedener Winkel eingestellt ist, dadurch gekennzeichnet,
daß der stabförmige Keimkristall so ausgerichtet wird, daß eine in seiner Längsrichtung verlaufende
(lll)-Richtung gegen die Richtung der Drehachse der Halterung des Keimkristalls und damit zu der
Anwachsrichtung des aus der Schmelzzone auskristallisierenden Siliciums einen Winkel zwischen 0,5°
und 5° einschließt, und daß in an sich bekannter Weise zu Beginn der von der Grenze zwischen dem
Keimkristall und dem umzuschmelzenden Siliciumstab durch den letzteren erfolgenden Verschiebung
der Schmelzzone zunächst eine flaschenhalsförmige Dünnstelle durch Vergrößern des Abstandes der
Stabhalterung von der Halterung des Keimkristalls geschaffen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Anwachsrichtung und
einer (lll)-Richtung ein Winkel von etwa 2° eingestellt wird.
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