DE1619914A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung oder zur Trennung von Isotopenarten - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung oder zur Trennung von Isotopenarten

Info

Publication number
DE1619914A1
DE1619914A1 DE19671619914 DE1619914A DE1619914A1 DE 1619914 A1 DE1619914 A1 DE 1619914A1 DE 19671619914 DE19671619914 DE 19671619914 DE 1619914 A DE1619914 A DE 1619914A DE 1619914 A1 DE1619914 A1 DE 1619914A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
isotope
fractions
space
vector gas
separation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19671619914
Other languages
English (en)
Inventor
Claude Blanc
Lucien Espagno
Huynh Chang Trung
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Societe Nationale des Petroles dAquitaine SA
Original Assignee
Societe Nationale des Petroles dAquitaine SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Societe Nationale des Petroles dAquitaine SA filed Critical Societe Nationale des Petroles dAquitaine SA
Publication of DE1619914A1 publication Critical patent/DE1619914A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/84—Preparation of the fraction to be distributed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/22—Separation by extracting
    • B01D59/26—Separation by extracting by sorption, i.e. absorption, adsorption, persorption
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N30/44—Flow patterns using recycling of the fraction to be distributed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers
    • G01N30/7206—Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/80—Fraction collectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/80—Fraction collectors
    • G01N30/82—Automatic means therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
    • G01N30/8631—Peaks
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/025—Gas chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N30/44—Flow patterns using recycling of the fraction to be distributed
    • G01N2030/445—Flow patterns using recycling of the fraction to be distributed heart cut
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N30/46—Flow patterns using more than one column
    • G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Description

Γ,α Fett αν
16199U
SOOXSSiS MkTlQMlM BBS PETBOiES D1AQUJTAiME, Paris 89 ΐδ
Albert i©r (Frankreloh)
issues Taswiehtung sup
sur Trennung von Isofcopena3»tesaw
voai 15- Februar 1966 aus öer f?anedsi· Mj? · ^9 575
eier
tii?
ü&®&©b ifs
seh®
Mat©f»s®!ieid@ss» die siafe
m lteit@7sehlo'd in
ds33psh die fstaa^fe© sieh in P©hb
» die sieh !
öcii
I®dig
ü'D LuM fe©£»3l
BAD
liehest Zustand vorfindet» in meinem oder sumindest stark angereichertem Zustand sine gagebene Isotop®oart zu ersielen. Ein erstes bekanntes Verfahren macht von der Diffusion von Isotopenarten in Gaszustand durch eine poröse Wand Gebrauch, wobei die Anreicherung aufgrund der zwischen der Qiffusionsgeschwindig- k®it dl@r fo®i&®n Isotopenarten bestehenden Differenz erfolgt. Es ist ebenfalls schon ein Verfahren bekannt, nach dem aian die Sents'ifugierung ©l&@s Isotopengemisches mit hofcsr Geschwindigkeit vornimmt s um aufgrund der Wirkung der Fliehkraft eine Anrslcherung einer de? beiden Isotopenarten zu erhalten. Ebenso wurde bekanntlich b©F©ifcs vorgeschlagen, zu gleichem &?ee& Technikefö anzuwenden, die sich aus der ühroiriatographie in Oasphase ableiten, um die Isotopaa von Wasserstoff ssum Swecke der Analyse au Grannen· Bsi «liei^sm !späteren Verfahren J«doch mirds Üblicherwels® vorgeschlagen s 'mn @inem mit einem seliiür Isotopen suvor ang©F@ieh©i?t®n Wasserstoff auszugehen· Ferner muß besc^kt werden, daß die@@ ahr@matop?aphi3ch@n Techniken bisher nur vorgeschlagen rfor&sn sind für &&& l^»»ss£iung der Isotopen von Wasserstoff, die Ui itaar Atoniiaaesd !»eaoh^Xleh voneinander abweichen und deren l'rigsimsng äem^nsföJig® ^erhältnismäSig leicht durchgeführt werden kanr« ο
li^gt der Erfindung dia Aufgabe s;ugrü^4e, ss genannten Art su schaffen, um ίρο-ί an trenKsesa w&ü änsm-eleliem, *Iia u ,-bei dessen die Atosnmmssemmte^r^hiecto gating
009839/167
i» Gasform in verhältnismäßig geringen Men gen periodisch einem stetig umströmenden Vekt©rgas zusetzt, dieses so mit dem Isotopengemisch periodisch beladen© Vektor i» einem ein gegenüber letzterem inertes
Medium enthaltenden Raum umströmen läßt, das
Isotopengemisches oder ©Ines seiner Bestandteile am Ausgang dieses Raumes anseigfc und diese Anzeige zur Steuerung de» Zuflusses verschiedener aufeinander folgender Fraktionen des Is'sfcopengentisehes in voneinander getrennte Sammelbehälter benutzt·
Vorzugsweise wird diese hier vorgeschlagene Verfahrensphase mehrfach wiederholt, indem man verschiedene, jeweils adsorbierende Körper enthaltende Kliume verwendet oder die Fraktionen des angereicherten Isotopengemisches dem gleichen Raum erneut zufließen läßt. Vorzugsweise nimmt man hierbei für Jede der gesmm<il%e Isotopenarten enthaltenden Fraktionen die Trennung der Xs&topenarten und des Vektorgases vor Eingabe der einzelnen Isotopenarten in einen neuen adsorbierenden Raum bzw. vor erneutem Zufluß derselben in den gleichen Raum vor·
Bei allem 1st es von weiterem Vorteil, wenn man zur Anzeige des aus dem Trennraum austretenden Isotopengemisches ein Massenspektrometer verwendet, das kontinuierlich dennomentanen Anreleherungsfak&or des Gemisches an einer der Isotopenarten bestimmen läßt, ura die aufgenommenes* Fraktionen zu den verschiedenen Sammelbehältern in Abhängigkeit der betreffenden Anreicherung ZVi lenken. Ms momentaner /mit^aleheriirngsfaktor wird 4ii» ftlt?v;v-*2Tt7: ■mil.a-iui^n der» ^mvw&^n integral»ϊη der Stückzahlen
009839/1670 BAD original
der Isotopenarten sweier verschiedener in Abhängigkeit; von der Zeit austretender Massen in einem gegebenen Augenblick. Es sei daran erinnert, daß man unter dem Ausdruck des genormten Integrals das Verhältnis des Integrals einer in einem ZeitintervalI von -©©bis t genommenen Funktion zu d©m Integral dieser gleichen, zwischen den Zelten -csomd * <s© genommenen Funktion versteht.' Mit anderen Wort©n gesagt entspricht das genormte Integral in einem Augenblick t dem Verhältnis der Stttakotihl. einer bereits ausgetretenen Xsotopenart zu der Gesamtstückss&hl dieser gleichen Isotopenart, die aus dem Baum austreten muß.
Verwendet man somit erfindungsgemftß den momentanen Anreicherungsfaktor zur Steuerung der Abnahme verschiedener Fraktionen des aus dem Rsuss austretenden Isotopengemisches, 1st es möglich, ein® genaue Gr(SSs zn erhalten, «eiche die die Ansammlungen verschiedener Fraktionen bestimmenden Augenblicke betrifft, was unerläßlich 1st, vm wiederholbar einen nennenswerten Anreicherungsgrad su ersielen· Auf diese Welse 1st es daher möglich, die Trennung von Isotopenarten schwerer Elemente vorsunehtttn, deren Nassen sich maximal um nur wenige Present unterscheideil·
Zur Durchführung des hler vorgeschlagenen Verfahrene sieht die Brflndung ferner eine Vorrletitung vor, die erflndungsgenlA einen ein gegenüber dem Vektorgae inertes adsorbierend« portteee Medium enthaltenden Raun, ein Mittel, welches das Vektorgas in Innern dieses Raumes umatr8nen last, ein Mittel, welohes bestimmte Mengen des su trennenden Isotopengemisohes periodisch in das Vektorgas einbringen laßt, und schließlich ein Anseigeorgan aufweist, weiches das Eintreffen des Isotopengemisches
009838/1670 BAD 0R1QiNAL
an Ausgang des Raums nachweisen IMt und die Abnahme der sehledenen Fraktionen des Isotopengemieehes steuert» Sweekmäßig wird hierbei als der das adsorbierende Produkt enthaltende Raum eine rohrförmige Säule mit einer gegenüber ihrem Durehmesser wesentlich größeren Länge verwendet« Der adsorbierende poröse Körper besteht beispielsweise aus einem Molekularsieb, dessen inneren Foren Abmessungen »wischen 1 und 300 S aufweisen, oder aber aus aktiver Kohle oder einem Silikagel mit Adsorptions» vermögen. Das Vektorgas kann ein Edelgas, beispielsweise Helium, Argon oder Neon sein* Der ^mstrcm des Vek$os»gas@s kann auf beliebige bekannte Weise,, beispielsweise mit eines? Ftaiap® oder einer unter Druck stehenden Vekfeergasquelle vorg@nosm@s& «erden· Die periodische Eingabe des gasförmigen Isofcögengaaiissohes in das Vektorgas kann leicht siifetesls beispielsweise eisern l$ehrwe@&hahn vorgenommen werden, der sB&@h im d@r Sufaiirianjgeteitung d?a Vektorgases ssu dem betreffenden Rm® befindet imd $ga®&a,&t®t9 während eines kursen Augenblicks p#^i@Siseii den su unterbrechen, um %n Isotopengemisohes
Nach einer besondere vorteilhaften Au&fOhrungsform ü®v Vorrichtung nach der 2x'fi.n4ung besteht das Asäzeig#org©s& @m eineia Hassenspektrometer mit mehreren Xoneakollektoren, für al® Jeweils der Strom integriert ind gegebenenfalls registriert vsml&n kann. Die Ionenkollektoren erseugen somit ein elektrisches Signal, das der momentanen Konsentration jeder der Xsotopenarten proportional ist· Der von dem Massenspektrometer somit abgegebene Strom kann in üblicher Weise integriert werden, wobei Jedes dieser Iitegrale normalisiert werden kann, indem man seine Teilung durch den
00 98 39/1870 bad original
festen Wert vornimmt, der aus dea vollständigen, der gleichen Isotopenart entsprechenden Integral besteht, das während eines vorhergehenden Durchlaufs einer gleichen Probe gemessen worden ist. Auf diese Weise ist es also nOglich, ständig Ober eine elektrische Grüße su verfügen, die dem momentanen Anreieherungsfaktor einer Isotopenart gegenüber einer anderen Isotopenart proportional ist.
Statt dessen kann als Anzeigeorgan auch ein Massenspektrometer mit einem einzigen lonenkollektor verwendet werden, der nacheinander und in engen Zeitintervallen Ströme liefert, die den Momentanmengen jeder der verschiedenen Isotopenarten proportional sind und integriert sowie gegebenenfalls registriert werden können. Der lonenkollektor liefert hierbei nicht ständig elektrischen Strom, welcher der momentanen Konsentration Jeder der Xsotopenarten proportional ist, sondern gestattet aufgrund einer entsprechenden automatischen Umschaltung, nacheinander und in engen 2©&iäinteervallen elektrische Anseigen zn liefern, die der momentanen Konzentration der verschiedenem Isotopewsi·- ten proportional ist«
Die Ataataa der verschiedenen Fraktionen des Xsofcopesigemlsches kam dureh übliche Mittel erfolgen, die dus»ch di@ elektrisch©» Anzeigen des MassenspektSOmetors gestottert werden, die von analog®!! Mitteln verarbeitet od©p in numerische Daten umgewandelt werden, um mit digitalen Methoden verarbeitet £
Xn lili'jT,» :S®l(isIiiinnM'üg siinid Errichtungen der
009839/1670
BAD 0R1QINAL
7_ . 161 99 U
^orgasehlagenen Art in mehreren beispielweise gewählten Ausftttowragsformen to ihrem Aufbau und dlagrammäßlg in ihrer Wirkungsweise schematise!» veranschaulicht· Es zeigen:
Figo 1 ü&® Menge swaies» Xsotopenarten, die am Ausgang einer ^©nnsäule in Abhängigkeit der Zeit registriert werden,
Fig. 2 den Aufbau vviM-r Trennstufe des? Vorrichtung gemäß der
3> di© einsolnen Teile eines ©rfindungsgeraäß verwendeten Anselgeorgans zusammen mit sifieia Massenspektrometer
H di@ ©iBselsssn Teil© eines Anz@ig@organs„ das zusammen mit eln©m H&ssenspsktrometer mit Einern einsigen Ionen
Die in Fig. 1 voll asasg^scsgoira© Kurve % stellt die Änderung Menge em einer am Ausgang der Säule gemessenen Isotopen»' A in Abhängigkeit der Seit das*, während dia gestrichelt
Kur^e 2 di& Jtedertung©n der M@ng® dsi? Xsetopenart B in Abhängigkeit der Zeit am Ausgang der gleichen Säule wiedergibt«, Die beiden Spitzen dieses» mmi Kursen 1 und 2 sind nur wenig voneinander getrennt9 und m&n erhält stets ein Gemisch der beiden ICsotopenarten A und B. Es ist also zur Durchführung einsr Anreicherung erforderlich, ein© Fraktion des aus der Säule austretenden Gemisches absun@hm@n, in der der relative Gehalt einer der Isotopen größer als der (Sehalt der gleichen Isotop© iss d©ra Auegassgsgemisch ist.
M9 irs Figo a räedergegebene V©3?pi<3fetung beßitgt eine Zufuhr-
0 09839/1870
leitung 22, die das anzureichernde Isotopengemisch «uleitet. An die Leitungen 21 und 22 ist eine Einrichtung 23 angeschlossen, welche d&e periodische Eingabe einer geringen Menge an Isotop®ngemisali! in das Vektorgas ermöglicht« Das Vektorgas kesaafe guss das? Suleltung 21. Di© Einrichtung 23 ist an die Trennsä&l© 2k angeschlossen, die mit einem adsorbierenden porösen Medium sri© einem Molekularsieb gefüllt ist. Der Ausgang der Trennsäule 2% ist aa einen Verteiler 25 angeschlossen, der gesteuert nlPd isaö In der Lage ist, den aus der Säule 24 austretendes! d&gsteoia ©fitweder in eine VektorgasrOekstromleltung 26 euer lis JPrs^ioneraamnlep 27 eu leiten. Der Ausgang der Trennsäule Sft liegt f@^ner an einem Anselgeorgan 28, das das Auftreten u>m fjigeF©i@te?t@ii ls@topengemisches anzeigen läßt und
asi ein mit einem Uhrwerk ausgestattetes ist, das- die Einstellung des Vertellers25 Im am in die Trennsäule 2^ eintretenden Vektormittels der Einrichtung 23 eine geringe Probe des
eingeg@b@säs wobei die in dem Gemisch vorhandenen WPsatii^des^n Xsotopeiiarten von dem Vektorgas Ober die Säule 24 nicht genau m%% S@r gleichen Geschwindigkeit geführt wertfp"·» und somit a@ Ausgang der Säule mit einer leichten seitlichen ¥@£><§@«i©&«!g sage langen 9 wie sieh aus Flg. l ergibt. Das AnselgeoFggft 28® d^s toeisplelsweise ein Massenspektrometer 1st, dessen B@tel@b no@li beschrieben werden soll, läftt das Auftreten von Zsotope^grten am Ausgang der Trennsäule 24 anselgen und das Steuerglied 29 ansprechen. Eine erste Prüfung läßt das Massenspektrometer 28 dem Steuerglied 29 die Augenblicke anselgen, ewlschen aenm die aus der Säule austretende Fraktion empfangen mwami !Bsafis ümmtt ä±m© an der einen ä©p Isotopen am meisten
' 9Q983 3nrm BAD ORIGINAL
&nge2*eieh@rt let» die nan fiu trennen wOnseht. Im Falle dee Geraäeciiea sweier Isotopen kann man das aus der Säule 2Il austretende QiBmlBGh in drei Fraktionen trennen, nämlich eine sogenannte Kopf f&@Ec& lon, @äfä@ svelte, sogenannte Hersfrakt lon und eine iftrtlftt»!; so^nannte Sohwansfraltölon· Xet hierbei die Herefraktlon »§3,3 a® So? abrofcsttnnenden Isotopenart am meisten angereicherte P&aEtöion» läßt die einleitende Prüfung kennenlernen» swlsehen vQlohsn Äuaganbliakön man cliise Herefraktlon nehmen smiß, und das St®is@rglied 29 vlrd dann so eingeregelt, daß der Verteiler selbsttätig derart gesteuert wird, um die drei Traktionen In ent8ps*@ehend@2! Augenblick 5a den drei Sammelbehältern 27 aufsunehcssn. Schickt is&n dann eine Folge von der für die Einregelung benutsten Probe identischen Proben in die Trennsäule 24, wledij?holen das Aneelgeorgan 23 und das Steuerglied 29 auf 3lei«3£i@ Velse die ssuvor beschriebenen Vorgänge, und man empfängt in «ÄK'Sm dsir Saaimalbehälter 27 eine an dem einen der Isotopen Fraktion.
In Fig. 3 sind swel lonenkollektoren 31 und 32 eines Nassenspektrometers wiedergegeben. Der Kollektor 31 ist Ober einen Verstärker 33 und ein Potentiometer 34 sowie ein Integrierglied 35 an eine AnsehluAklemne eines Registrierwerkes 36 geschaltet, während der Kollektor 32 Ober einen Verstärker 37 und ein Integrierglied 38 an einer sweiten Klemme des Registrierwerks 36 liegt. Das Rogiotrierwerk 35 registriert die Different der Ihm von tai beiden Intsgriergliederüi 35 und 38 sugefdhrten Ström©«,..Me vosfB &<sm I^nosnkollektoren 31 und32 abgegebenen Ströme sind &<sw Itengß Jedes eisip beiden Isotopen eines binären Isotopen-
BAD ORIGINAL
Stärkung durch die Verstarker 33 und 37 werden diese Ströme von den Integriergliedern 35 und 38 integriert, wobei der vom Kollektor 31 kosarasnde Strom Jedoch durch ein Potentiometer 34 dureh eine suvos? to®stinmt® Eahl geteilt worden ist, die dem Isotopen» verhältnis des» vom Kollektor 31 festgestellten Isotopenart entspricht. Dies® Ha&nabjae ist dafür getroffen, um unmittelbar am Ausgang der InategE»i©3?glieder 35 und 38 genormte integrierte Stroms zu. erhalten, deren Änderungen in Abhängigkeit der Zeit durch die neben den Integriergliedern 35 und 38 gezeichneten Kurven dargestellt sind. Das Registrierwerk 36, das die Differenz der von den Integriergliedern 35 und 38 gelieferten integrierten Ströme registriert, läßt die Änderung des momentanen Anreicherungs· faktors in Abhängigkeit der Zeit kennenlernen, und die rechts des Registrierwerks 3$ wiedergegebene Kurve zeigt, daß dieser Paktor ein Maximum durchläuft, welcher der Anreicherungsfaktor der Trennung ist. Zweckmäßig wird die aus der Säule austretende Fraktion nur in Nähe des Augenblickes aufgenommen, in welchem dieser Anreicherungsfaktor sein Maximum durchläuft. Diese Wahl erfolgt während der zuvor durchgeführten Regelung, wie schon ausgeführt worden ist.
Bei der Vorrichtung der Fig. 4 besitzt das Massenspektrometer nur einen einsigen lonenkollektor 4i, der über einen Verstärker 42 an eine Potentiometerschaltung 43 angeschlossen ist. Letztere ist an einen Analog-Digital-Wandler 44 geschaltet, der mit zwei voneinander unabhängigen Summierschaltungen 45 und 46
Digitalverbunden ist. Dia Summiereehaltung 45 liegt übe? einem Anal g- Wandler 47 an ®in©ra Re>gistrierwerk 48, während die Sunrslsrsehaltung 46 dber einem Digifcal-Analog-Wandlor 49 mit dem Registrier-
BAD ORiGiNAL
Q0S831I1S7O
t/>-c Ils
ass sykllsehe
Asa <S©m ®ss© cl©s?
raen
os©
VMÜ $
q$mü qbS iäo feoä
ijqq oä@Sa aoä@SBi?
Bas
v@ia
Im BAD ORIGINAL
- JLC
bestimmen, in dem dieser Anreicherungsfaktor maximal 1st.
Man hat ©ine Xsotopenanreicherung des Gemisches natürlichen Kohlenstoffoxyde C12O C13O der Massen 28 und 29 unter folgen-
d(j?;iH«r»
5«.«isUw?r. 0,*? n»
besltsen. und aas während ϊ5 Stunden bei 2000C unter einem Heliums^FQiii entivässert W4sr<le, wird in eine Trennsäule von 6 m Länge und ^ mm Durehmesser eingegeben und auf einer Temperatur von 2*180K gehalten. Das Velctorgas ist Helium und strömt mit einem Betrag von i,i «w'^eee um. Alle Minuten werden 2 ©m5 Isotopengemisisls ©ing«geb@rs0 Die Säule gestattet, in einem einzigen Durfehgang des Isotopengemieehes eine Maximalanreicherung von 13 % zu erhalten, Bareh Wiederholung des Vorganges um eine große mehrfache AnzOhl entweder an in Reihe geschalteten Säulen oder durch sich iesi» wiederholenden Durchstrora des angereicherten Gemisches durch di@ ©rste Säule läßt sich entweder der Anreloherungsfaktor beträchtlich steigern oder sogar die Isotopen vollständig trennen.
Die nachstehende Tabelle liefert die bei einem einsigen Durchlauf einer Säule mit einem Isotopengemisch eines natürlichen KQhlenst©ffo%yds bei einer der zuvor beschriebenen identischen Säule wt©£» verschiedenen Bedingungen erhaltenen Ergebnisse.
Art der stäfiorii ren Phasa
l (n)
Säulentempera tür (0K)
Anreieherungs faktor
Zurück halteselten (see)
oo Molekularsieb co ο «ο (5 A)
0,22-0,31
7T
«•5
3 000
^ Molekularsieb
0,22-0,31
63
22
700
BAD

Claims (1)

  1. DIETRICH LSWiNSKY t0
    PATENTANWALT ül
    Mün€hen 42 - Gotttmrdsir. SJ Jß ■ -1619914
    ffö&faeJL· ü$* Mft&®l®& d*Aquitaine, Paris
    Patentansprttoheι
    Verfahren suf Anreicherung oder sw Trennung mindestens einer eines SBofcopengsaJLsehes, ffekennselchnet durch !&$ Ffemse» ^Ehrend der man das Xaotopengemiseh in Gas for in la verhältnismäßig geringen Mengen periodisch einsm stetig usnstrOiüenddn Vektorgas zusetzt, dieses so Mit den Ieotopengtaisoh periodisch beladene Velctorgas in tin·» •in gegenüber letsterem inert·· adsorbierend·· porOs·· Mediusi enthaltenden Raum umetrSmen lfiAt, das Auftreten des liotoptngenisohte oder eines seiner Bestandteil« «Α Ausgang dieses Raumes anzeigt und diese Anselg· sur Steuerung des Zuflusses verschiedener aufeinanderfolgender Fraktionen des Isotopenge-Misohes in voneinander getrennte Sanmelbehfllter benutst«
    2» Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekenneeichnet, daft aen diese Yerfahrensphase mehrfach wiederholt» indem man ver« schieden©j Jeweils adsorbierende Körper enthaltende RSum· verwendet oder die Fraktionen des angereicherten Isotopengemisclies de» gleichen Hatam erneut iufließen läfifc.
    3· Verfahren na©h Anoprtish t$ dadurch gekennseiehnet, &§& man fur Jede der gesammelte £®@topenarten enthaltenden Fraktionen die Trennung der Xeotopeimrten und des Vektorgases vor Eingabe i@r einig®ln©si Isotopenart®n in einen neuen adeorble-
    R&vm ^sw. vor ernsuteiB SuflsiA derselben in am gleichen
    BAD ORIGINAL
    4. Verfahren nach eine» der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekenncelohnet, daß man zur Steuerung das Zuflusses der verschiedenen Fraktionen des aus dem adsorbierenden Raum austretenden Isotopengemisohes eine von einem Massenspektrometer erhältliche QrSSo benutz, die dem momentanen Anreicherung -faktor des GaraiL&ahas tu Abhängigkeit der Zeit proportional ist.
    5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fraktionen des aus dem adsorbierenden Raum austretenden Isotopengemlsehes etwa In dem Augenblick getrennt aufnimmt, in dem der Anreioherungs faktor an einer der Isotopenarten maximal wird·
    6· Vorrichtung sur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der vorhergetienden Ansprüche» gekennzeichnet durch einen ein gegenüber dem Vektorgas inertes adsorbierendes poröses Medium • enthaltenden Raum, ein MIttel, welches das Vektorgas 1» Innern dieses Raumes umströmen läßt, ein MIttel, welches bestimmte Mengen des su trennenden Isotopengemisohes periodisch in das Vektorgas einbringen läßt, und ein Anseigeorgan, welches das Eintreffen des Isotopengemisohes am Ausgang des Raumes nachweisen läßt und die Abnahme der verschiedenen Fraktionen des Isotopengemisohes steuert.
    7. Vorrichtung nach Anspruch 6, daduroh gekennseiohnet, da§ <5®r das adsorbierende Produkt enthaltende Raum eine rohrföralge Säule (2H) mit ©iJier gegenüber ihrem
    BAD ORfSiMAL
    Q0SS31/1870
    Qia Sielgas
    m§> φΙγβ Mmloßm^m w&s Q
    ist
    e V®rriehtsMg 2i®@Sa QiieB des?
    » oder
    S12.ikag©I m±% M
    (Si ©in
    In engen 9 a
    gen Jedes· der verschieden®^ Xsotopanarten pvGp©&t±&mü. sind und integriert
    BAD ORIGINAL
    13. Vorrichtung nach Anspruch 5 2, dadurch gekennzeichnet, daft Xonenkollektor (4l) des Nassenspektrometers über einen Verstärker (42) und gegebenenfalls ttber ein Eiohpotentloneter an einen Analog-Digital-Wandler (44) geschaltet ist, der Über sw©i jeweils einen XropwlsSummierer (45,46) und einen Digital-Analog-Waedles? (47,49) enthaltende Reihenschaltungen an zwei AnsehlihStKMimiQn ©ines Vergleichen (48) angeschlossen ist, ©£ϊϊ Signal liefes?ii kann, άη& des? Differenz der beiden
    iisande^ un&-periodisch von dem einzigen lonenkollektor (4l) gemessenen integrierten Ionenströme proportional ist.
    l4. Vop^isiitimg nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Anzeigeorgan (28) aber ein Steuerglied (29) auf einen Verteiler (25) einwirkt, der die verschiedenen Fraktionen des angereicherten Isotopengemlsehes voneinander getrennten Kollektoren (27) zuführt.
    BAD Or.:C»JÄL
    009 839/1670
    Leerseite
DE19671619914 1966-02-15 1967-02-10 Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung oder zur Trennung von Isotopenarten Pending DE1619914A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR49575A FR1514094A (fr) 1966-02-15 1966-02-15 Procédé de production et de mesure d'enrichissement isotopique

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1619914A1 true DE1619914A1 (de) 1970-09-24

Family

ID=8601343

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19671619914 Pending DE1619914A1 (de) 1966-02-15 1967-02-10 Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung oder zur Trennung von Isotopenarten

Country Status (10)

Country Link
US (1) US3533220A (de)
BE (1) BE694046A (de)
CH (1) CH453304A (de)
DE (1) DE1619914A1 (de)
ES (1) ES336817A1 (de)
FR (1) FR1514094A (de)
GB (1) GB1162291A (de)
LU (1) LU52985A1 (de)
NL (1) NL6702256A (de)
SE (1) SE326940B (de)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2044673A1 (de) * 1969-05-22 1971-02-26 Commissariat Energie Atomique
BE850201A (fr) 1976-03-23 1977-07-07 Novais Paiva Manuel P De Procede de separation de substances de masses differentes
AU547079B2 (en) * 1981-08-28 1985-10-03 Ceske Vysoke Uceni Technicke Isotope separation process
EP0199854B1 (de) * 1985-05-01 1990-01-31 European Atomic Energy Community (Euratom) Verfahren zur Ultratrocknung eines Gases
US4780116A (en) * 1987-11-20 1988-10-25 Cheh Christopher H Low temperature preparative gas chromatography apparatus
CZ2013712A3 (cs) * 2013-09-17 2014-11-26 Výzkumný ústav anorganické chemie, a. s. Postup a zařízení pro stanovení vybraných katalytických jedů v propylenu
CN113917054A (zh) * 2021-09-29 2022-01-11 苏州天蓝分析仪器有限公司 一种自动测量大气痕量级voc组分的装置

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2610260A (en) * 1946-12-31 1952-09-09 Rca Corp Signal gain control circuits
US2780526A (en) * 1951-04-12 1957-02-05 Union Oil Co Isotope separation process
US3002583A (en) * 1957-06-10 1961-10-03 Phillips Petroleum Co Fluid separation by gas chromatography
US2977472A (en) * 1958-02-10 1961-03-28 Phillips Petroleum Co Recording system
US3267646A (en) * 1963-03-04 1966-08-23 Hewlett Packard Co Automatic preparative gas chromatograph
US3348447A (en) * 1964-10-16 1967-10-24 Joseph A Goleb Determination of isotopic concentrations

Also Published As

Publication number Publication date
BE694046A (de) 1967-08-14
NL6702256A (de) 1967-08-16
CH453304A (fr) 1968-06-14
US3533220A (en) 1970-10-13
FR1514094A (fr) 1968-02-23
GB1162291A (en) 1969-08-20
ES336817A1 (es) 1968-06-01
SE326940B (de) 1970-08-10
LU52985A1 (de) 1968-10-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE4139683A1 (de) Fluessig-chromatographiesystem und entsprechendes betriebsverfahren
DE1619914A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung oder zur Trennung von Isotopenarten
EP1143234B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Nachweisen von Quecksilber
DE2254489A1 (de) Praeparative elektrophoresevorrichtung
Heumann et al. Das Zustandsdiagramm Indium-Zinn
DE3802996A1 (de) Verwendung von 2-oxo-pyrrolidin-1-acetamid zur bestimmung der glomerulaeren filtrationsrate beim menschen
DE1158290B (de) Gaschromatograph
DE2727252A1 (de) Verfahren zur automatischen quantitativen messung von wasserstoff in einem metall und vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens
EP0563447A1 (de) Verfahren zur Bestimmung der Konzentration eines Gases in einer Metallschmelze
DE69835857T2 (de) Verfahren zur analytischen Feststellung von Sauerstoff für jede Oxidform
EP0969001A2 (de) Verfahren zur Herstellung von Vitamin D3 oder Prävitamin D3
DE10151646B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung von Isotopenverhältnissen
DE2312378A1 (de) Anordnung zum wiedergewinnen eines von stoerspitzen verzerrten signals
Klaus et al. Eine verbesserte Methode zur gleichzeitigen Messung des Sauerstoffverbrauches und der mechanischen Aktivität isolierter Muskelpräparate
DE19725639A1 (de) Gradientenelutionsverfahren
DE879902C (de) Verfahren zur Gewinnung hochwirksamer Nebennierenrindenextrakte
Czogalik Wirkmomente in der Interaktion am Beispiel der therapeutischen Selbstöffnung
DE1698255A1 (de) Chromatographisches Saeulenschaltsystem zur gleichzeitigen Gewinnung mehrerer Retentionsdaten aus einem Peak
DE3842303A1 (de) Verfahren zur roestgradregelung bei toastern
DE4323072C1 (de) Verfahren und Mittel zur Messung von Quecksilber (Hg), das aus dem Dentalwerkstoff Amalgam freigesetzt wird
CH372479A (de) Verfahren zur gaschromatographischen Analyse eines aus mehreren Komponenten bestehenden Gas- und/oder Dampfgemisches und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE1719539A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Anreicherung von Isotopen
Õost A New Type of Apparatus for the Determination of the Thermal Diffusion Factor
Melani et al. Immunologische Untersuchungen und quantitativer Nachweis von Wachstumshormon beim Menschen
Trefzger et al. Dreidimensionale Klassifikation von F-und G-Sternen am galaktischen Südpol (SA 141 und SA 94) mit Hilfe des Walraven-Systems