DE1598999A1 - Verfahren und Einrichtung zum Bestimmen der Truebungspunkttemperatur - Google Patents
Verfahren und Einrichtung zum Bestimmen der TruebungspunkttemperaturInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Bestimmen
der Trübungspunkttemperatur von fflüssi&keiten, z.B.
von ölen und insbesondere von Mineralölen, bzw. zum Bestimmen
mindestens einer Temperatur, die in einer Beziehung zur i'rübungspunkttemperatur steht, ferner sieht die Erfindung eine
Einrichtung zur Durchführung dieser Bestimmung vor, wobei die Bestimmung insbesondere automatisch durchgeführt werden kann.j
die erfindungsgemäße Einrichtung ermöglicht es, ein Signal £u,
erzeugen, das repräsentativ für die Trübungspunkttemperatur oder die damit in einer Beziehung stehende Temperatur ist,
mittels dessen ein Prozess zum Erzeugen eines Produktes geregelt werden kann, bei welchem der Trübungepunkt ein wesentliches oder bedeutungsvolles Merkmal darstellt.
Normalerweise wird der Trübjungspunkt von ül@n oder film-
liehen Flüssigkeiten in-der Weisaj bestimmt, daß man eine
des zu untersuchenden Öls lh einem KÜhlb&d abkühlt, wobei' ms&. Vf
mit einer Temperatur beginnt, die liöher ist als die zu
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xrübungspunkttemperatur. Diese Probe wird in vorbestimmten
Zeitpunkten aus dem i.'ihlbad entfernt, um festzustellen, ob
eine sichtbare Ausscheidung von Paraffinwachs und/oder anderen
festen otoffen aus den. Ci stattgefunden :at. Liiose .-estimmim^,
bei der es sich um ein standardisiertes Verfa veu '.«..delt, '. ;U
umständlich und zeitraubend, und es besteht eine erhebliche
Gefahr, daß relativ gro/ie subjektive Fehler bei der ^uswertu.. ,
auftreten, ferner können Lei diesem Verfahren .crrua^en auftreten,
die auf das ■Orhan.denseiri von nasser zurückzufihrersind,
und das Verfahren ist bei dunklen ulen nicht uiiwendbar.
.ieiterhin ist es nicht möglich, einen Prozess auf der oasis
einer solchen Trübun^spunktbeStimmung automatisch ζ α sueu- rn.
In neuerer zjeit wurde ein anderes Terfa ren ^um bestimmen
des -i-rirounbspunkres bei ölen vorgeschlagen; gemäß
diesem 7erfa ren ?;ird aie A.bkühlun--.skurve der tip robe, d.h.
die 'Temperatur des ^Is in .abhängigkeit von der -eit, ern.it;.;?. 1 rj.
Dieses Verfahren basiert auf der Theorie, daü in deir. Augenblick,
in welchem während der Abkühlung Paraffinwachs a.szukristallisieren
beginnt, die bei dem £ris'-:ailisation3vor..^ng
freiwerdende latente V/ärme die ^bkühlunc des uls verzü ert;
somit zeigt die Abkiihlungskurve einen v/aagerechten Abschnitt dort, wo die Kristallisation des Paraffinwachses beginnt., und
bei der diesem waagerechten Abschnitt entsprechenden Temperatur handelt es sich mindestens annähernd um die Trübun ,spunkttemperatur
des Öls. ohne Rücksicht darauf, ob diese i'heorie richtig ist -oder nicht, ist auch dieses Verfahren inmer noch
zeitraubend und als solches nicht zur automatischen Regelung eines irozesses geeignet.
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Das genannte Verfa' ren wurde abgeändert, iun die Schaffung
Girier automatisch arbeitenden Einrichtung zu ermöglichen. Dieses Verfa .ren mu'.'te daher notwendigerweise kompliziert sein, ujn
das Arbeiten nach ^inem Differentialverfanren zu ermöglichen,
gemäß welchem zwei gleichzeitig ablaufende Abkühlunl3svorgänge
verglichen werden; im einen Fall kühlt sich das zu untercuchende Cl ab, und im anderen Fall erfolgt eine Abkühluni- eines
"Lnlic'ien ^ezugsüJs, das vorher entwachnt worden ist, und zwar
i:i eir.cm colchen Ausbau, daß während der .Tr^bungspunktbestimmung
kein la 'affinwachs auskristallisieren kann; hierbei :iuß die
*ieüchv/ii. '.irkcit der Abkühlung der beiden clpr^i-en in Abhängigkeit
von der Zeit sorgfältig geregelt werden.
Das Verfahren und die .einrichtung nach der Erfindung
beruhen iarejrer: auf einer völlig andersartigen Erscheinung;
hierbei wird kein Gebrauch von einer Abkühluni.skurve oder einer
jen: n;;Jnrobe gemacht, und es ist keine Regelung der ^bkühlungs-
-esei.wind i »,keit erforderlich.
üei dem erfindunrsgemäßen Verfahren wird die Irobe des
Ols oder einer ahnlichen zu untersuchenden Flüssigkeit in der
Weise abgekühlt, daß mindestens am Beginn des Abkühlungsvoriar.gs
Konvektionsströniunften in dem Ul auftreten können; mit
Hilfe von in dem ül durchgeführten Messungen wird der Augenblick
bestirnt, in welchem die Konvektionsströmungen als Folge,
der Abkühlung aufhören, und die lienperatur des Öls in diesem
Augenblick ;vira gemessen.
Das erfindun^sgemäße Verfahren beruht auf der Erscheinung,
da.: rieh im Verkauf der Abkühlung in dem wl ein Kristallgitter
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bildet, und daß dieses Kristallgitter die Xonvektionsströmungen
behindert. Me Temperatur, bei der das Kristallgitter entsteht, stimmt im v/e seitlichen mit der Temperatur überein, bei
der eine sichtbare Trübung eintritt, und diese Temperatur ist daher praktisch identisch mit der Trübungspun&ttemperatur
oder sie steht mindestens in einer Beziehung dazu.
Das Aufhören der Konvektion^strömungen kann in der verschiedensten
..eise nachgewiesen werden, z.B. optisch, mechaniKch,
oder akustisch; vorzugsweise ^wird jedoch der betreffende Augenblick
mit Hilfe des Temperaturunterschiedes ermittelt, der zwischen zwei ice trennten Punkten innerhalb des Öls besteht.
Bezüglich dieses bevorzugten Kachweisverfahrens sei bemerkt, daß es sich gezeigt hat, daß die Wärmeübertragung in dem Cl
bei höheren Temperaturen in erster Linie auf Konvektion zurück« zuführen ist, während sie bei Temperaturen unterhalb des
Trübungspunktes oder einer Temperatur in der iiähe dieser
Temperatur auf Wärmeleitung beruht, da sich bei der letzteren Temperatur ein mehr oder weniger starres Kristallgitter ausbildet.
Wenn die Probe abgekühlt wird und die beiden getrennten
Punkte so gewählt v/erden, daß am Beginn Konve.ktlons strömungen
zwischen diesen Punkten auftreten, kann sich das Aufhören der Konvektionsströmungen augenblicklich in einem Temperaturunterschied
zwischen den beiden Punkten auswirken.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung werden die
beiden Punkte so gewählt, und zwar unter Berücksichtigung des angewandten Kühlverfahrens, daß in dem Augenblick, in welchem
die Konvektionsströnungen zum Stillstand kommen, sich der
Temperaturunterschied zwischen den beiden Punkten einem kon-
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stanten Wert nähert, der gleich Null eein kann, oder daß vorzugsweise
ein vorbestimmter rfert, insbesondere ein Null wert,,
durchlaufen wird.
Gute Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn man die Ölprobe
ausschließlich oder im wesentlichen ausschließlich in einer seitlichen Sichtung abkühlt und den Temperaturuntersohled'
zwischen zwei Punkten mißt, die durch ©inen senkrechten i.ba1
getrennt sind. M® Ergebnisse lassen aioh dadurch noch verbessern, daß man das die Probe enthaltende Gefäß nur über
Teil seiner Höhe abkühlt und die Messung zwischen zwei Punlrten
durchführt, die bezüglich ihres senkrechten Abstandes unsymmetrisch
zu dem Bereich angeordnet sind, innerhalb deaseai
die seitliche Abkühlung erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in Jedem Ϊ&11
anwenden, in dem der Trübungspunkt einer Flüssigkeit von Interesse ist; der Trübungspunkt von ölen, insbesondere von liinerfcl·-
ölen, ist von besonderer Bedeutung, denn solche öle umfaseeß
sämtliche Arten von leichten, mittelsahweren und schweres
Kohlenwasserstoffgemischen. Unter bestimmten Umständen kazm
das zu untersuchende öl mit einem Lösungsmittel für d&a &#*
treffende öl verdünnt werden, z.B. mm die Viskosität der Probe
herabzusetzen. Die Ermittlung des U^ibuagspunktes für vereoJ*£&#- J,
dene Verdünnungegrade und eine Extrapolation 4er Srfebnis*·
auf den Verdünnungsgr&d Null liefert dann dea Trübungspuökt
des zu untersuchenden Öls»
Die Messungen von Temp era tan?·*?, iiad
werden vorzui-isweiee mit Hilfe von aäermometer» duroÄgeHüirtf,
z, B. von Widerstandethermometern, Thermo elementen oder
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leitern; letztere e. t/-en sici insbesondere zur messung von
Temperaturunterschieden.
Bei einer zweckmäßigen Ausbildungsform einer erfindungsgeuäßen
Einrichtung sind ^v;ei Heißleiter in eine «vheat stone sehe
Brücke eingeschaltet, und die Ausganysspannunfj der Brücke wird
an eine vorzugsweise transistorisierte G-leichstrom-Reiaisstufe
angelegt, die eine zwangsläufige Betätiyun.., eines Relais bei
kleinen Änderungen der zu^eführten G-Ieier..spannung gewährleistet.
Die Brückensc:..altun und die lielaissrufe sind vorzugsweise in
einem thermostatisch öere,jelten behause untergebracht.
Bei einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens und der
Einrichtung nach der Erfindung vdrd mit einer thermoel&fcrischen
Kühlung der Probe gearbeitet, wobei insbesondere Frigistor-
bzw· Kaltleitermoduln benutzt v/erden. Grewöuniiola. sind diese
lViOdulji in einer doppelten ochicht angje ordnet, v/obei die äußere
Schicht mit .<asser -vekülilt wird, während die iimere oci..ici, t !■:.
thermisc ier Berührung rr.it dem r-robengef^fu ode.i- :/.it einem ...etallklotz
stellt, der das irrobengefäii umschließt, ,«enn man die
Eichtung des durch die Lnduln fließenden elektrischen btroms
umkehrt, werden die I-oduln gezwungen, als Heizelemente zu
wirken; die Benutzung der Lloduln als Heizelemente kann in der
Pause zwischen zwei irübun spunktbeStimmungen zweckmäßig sein.
Wenn die Einrichtung benutzt werden soll, um einen *ro2- se,
z.B. einen Destillationsprozess, zu steuern, 7/ird das trobengefäß
an eine- Probenschlelfe für eines der Produkte des
Destillationsprozesses, z.B. G-asöl, angeschlossen, i.acfc jeder
Messung wird die Probenzelle ausgespült und mit einer neuen
Probe des Erzeugnisses ^.;βΓ: 11t; die Kühlung kaim v/"hrend des
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itusspülans unterbrochen werden, und erforderlichenfalls kann
rr.an kVärrce zuführen; alle diese Vorgange kennen automatisch
mit Hilfe der schon erwähnten Relaisstufe durchgeführt werden.
Ein Signal, das der Temperatur der Probe in dem Augenblick
entspricht, in weichem der I'rlibun^ s:.unl't erreicht ist, d.h.
-ein tii^nal für die Trüb'.aijSpunkttemperatur oder eine damit in
Beziehung stehende Temperatur, wird dann einem Kegler -zugeführt, und das Aus ;an^ssignal des Heglers dient dazu, den Prozess so
zu steuern, daß das Produkt des Prozesses wenigstens annähernd
eine konstante Trübung spunk ttem^erat <r anninuntj alternativ kann
der j. rozeso so gesteuert werden, daß verhirdert wird, daß der
i'rübunrspimki, des Produktes einen vorbestiii.^uen Grenzwert überschreitet.
Die iemperatur, welche die Probe im Verlauf der Abkühlung
annimmt, kann gegebenenfalls mit Hilfe eines .Registriergeräts aufgezeichnet werden (Sägezahndiagrarim), oder es wird nur die
Trübungspunkttemperatur registriert, d.h. die Spitzenwerte dee
da gezahndlagrajnm s.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand schema tlsclier
Seichnungen an mehreren Auefiihrungsbeispieien näher erläutert»
flg. 1 zeigt SGhemAtisob. eine Ausbildungsform einer ererfindungsgemäßen
Einrichtung svm &utomatisehen Ermitteln der
frübuügspunkttemperatur eines «u untersuchenden.üls oder einer
Temperatur, die in einer Beziehung zu der Trübungspunki-temperatttr
steiit. in der Praxis weicht die mit Hilfe der erfindungsgenüUen
Einrichtung ermittelte Temperatur nicht von der irübttags—
piuikt temp era tür ab, die mit Hilfe des Verfahrens IP 15/60 θϊν-wird,
bzw. es treten nur gerin fügige Abweichungen auf j ν
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gemäß der Erfindung bestimmte Temperatur liegt stets innerhalb der IP-Grenzen der Reproduzierbarkeit und nahezu stets innerhalb
der IP-Grenzen der Wiederholbarkeit; in manchen Fällen weicht sie überhaupt nicht in einem bemerkbaren Ausmaß vom
IP-Wert ab.
Ein Probengefäß 1, das aus G-las oder Kunststoff besteht
und das zu untersuchende Öl enthält, wird so in einen Metallklotz 2 eingeführt, daß der Boden des Gefässes um etwa 10 mm
nach unten herausragt. Die Kühlung des Öls wird mit Hilfe einer thermoelektrischen Kühleinrichtung bewirkt, die eine doppelte
Schicht von Frigistor-Kühlmoduln 5 auf entgegengesetzten Seiten
des Metallklotzes umfaßt. Bei diesen Moduln wird der Peltier-Effekt
ausgenutzt, um Wärme aus dem Metallklotz zu einer wassergekühlten Wärmesenke zu pumpen. Diese Wärmesenke wird
durch eine Kammer 4 auf d$r Außenseite der Hoduln gebildet,
und diese Kammer wird mit Hilfe eines Wasserstroms 5 gekühlt. Ein hier nicht gezeigter Miniaturthermostat kann an einer oder
beidenWärmesenken angebracht sein, um die Kühlmoduln für den Fall zu schützen, daß die Versorgung mit Kühlwasser unterbrochen
wird·, man kann Verbindungen in der Weise herstellen, daß die Energiezufuhr zu den Moduln unterbrochen wird, wenn die Temperatur
der Wärmesenken einen Wert von 55° 0 überschreitet·
Die Gleichstromquelle 6 für die Moduln, die an ein Netz
7 angeschlossen ist, führt den Moduln über einen Wendeschalter $inen Gleichstrom zu. Wird der Schalter 8 umgestellt, wird die
Sichtung des Stroms umgekehrt, so daß die Lloduln als Heizelemente
wirken.
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Die Temperatur der Ölprobe wird mit Hilfe eines Thermoelements
9 gemessen, das an ein Anzeige- und/oder Registrier gerät 10 angeschlossen ist. Anstelle eines Thermoelements könnte
man auch ein Thermometer anderer Bauart benutzen, z.B. ein Widerstandsthermometer oder einen HedHLeiter. Das Thermometer 9
ist vorzugsweise in der Mitte des Probengefäßes 1 auf der halben Höhe der Kühlmoduln angeordnet.
Ferner sind zwei Heißleiter 11 und 12 auf der Ach»# des
Probengefäßes vorgesehen; der Heißleiter 11 ist an eine» Punkt unterhalb der Kühlmoduln angeordnet, während der Heißleiter 12
annähernd in der Mitte zwischen dem Thermoelement 9 und der Oberseite .der Kühlmoduln angeordnet ist.
Die Heißleiter liegen in einander gegenüber^ angeorÄnetfη
Zweigen einer Wheatstonesehen Brüokemeehaltung 13 zum Messen
von Temperaturunterschiedenj die Auegungsspannung der Brücke
erscheint in einer Leitung, die mit einer Quelle 14· für ei&t
Vorspannung und über eine Verzögerungsvorrichtung 15-mit einer
Gleichstromrelaisstufe 16 in Heihe geschaltet ist. Die Balaija-^ **
stufe 16 ist vorzugsweise als transistorisierte Gleichstrom- . ,]
■ι relaisstufe ausgebi-1-det, 4ie als Qühmittscht Triggersohalirang :
bekannt ist· DieseBtufe gewährleistet eine' zwangsläufig© Be- ' '.* J
tätigung eines Eelais bei kleinen J^enmgta der zugi
Gleichspannung. Ferner umfaßt die Sohaltung einen transistorisierten
Gleichstromverstärker und si-He Bsifrierfolgeaohsli
zum Betätigen des fielais. Diese Anordnung gewährleistet, das Heiais entweder vollständig ·1$| jfg^ipiltet oder vollst
ausgeschaltet ist, Wean d*s Äel&i* , |©trigg#a?t tpDrftfja ist,
es bei allen weiteren JSrhBniingen der Eingangs spannung
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schalteten Zustand. Wird die Eingangsspannung verringert, bleibt
das Heiais im eingeschalteben Zustand, bis die Einsam ;s spannung
bis kurz unterhalb der Ahsclialtspannung zurückgeht; in diesem
Augenblick wird das Heiais erneut getriggert und in seinen
ausgeschalteten Zustand gebrachb.
Eine stabilisierte ötromquelle 17, die an das lietz 7
angeschlossen ist, führt der Brückenschaltung 13, der Vorspannvorrichtung
14 und der Heiaisstufe 16 die benötigte elektrische Energie zu.
Die Relaisstufe 16 legt das Anzeigegerät 10 in dem •Augenblick fest, in welchem der 'frübungspunkt erreicht ist;
ferner bestimmt dieses Heiais die Stellung des Umpolungsschalters 8,
Um die beschriebene Einrichtung in Betrieb zu setzen, drückt man einen Knopf 18 nieder, so daß die ^Stromquelle 6
den Frigistormoduln einen Strom zufährt, um eine Kühlung der
Probe zu bewirken. Gleichzeitig wird die Zeitverzögerungsvorrichtung
aus noch zu erläuternden Gründen ausgeschaltet.
Werden die Ifrigistormoduln eingeschaltet, beginnt die
Abkühlung der Clprobe, und es treten Konvektionsströmungen
in der Probe auf. Dieser Vorgang ist in, S1Ig. 2 dargestellte
Das relativ kalte öl strömt nach unten zu dem unteren Heiß-
i leiter 11 j wenn sich der Konvektionsstrom längs der Achse des
Probengefäßes nach oben bewegt, passiert er den oberen heiß leiter 12, bevor eine erneute Bewegung nach unten einsetzt.
toter diesen Umständen ist der Heißleiter 12 wärmer als der
Heißleiter 11 und die unterschiedliche thermische elektro-
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motorische Kraft wiest eine bestimmte 1-olarität und einen bestimmten -Wert auf, der gewöhnlich variiert. Wenn die Wachsausscheidungstemperatur,
d.h. der Trübungspunkt, erreicht worden ist, kommt die Konvektionsströmüng zum Stillstand. Dem unteren
Heißleiter 11 wird jetzt der kalte Strom, der sich längs der Wände des Probenbehälters bewegte, nicht mehr zugeführt, und
der Heißleiter 12 ist nicht mehr der Wärme des aufsteigenden Konvektionsstrons ausgesetzt« Vielmehr wird der obere Heißleiter
12 dadurch abgekühlt, daß Wärme durch Leitung an den
den Behälter umgebenden ^etallklotz abgegeben wird. Infolgedessen wird der Unterschied der thermischen elektromotorischen
Kraft plötzlich verringert, so daß tatsächlich eine Umkehrung der Polarität eintritt. Die Ausgangsspannung der Brücke 13 ist
ein Maß für diese unterschiedliche thermische elektromotorische Kraft; zusammen mit der "bei 14 zugeführten Vorspannung wird dieses
Signal dem Eingang der Schmittsehen Triggerschaltung 16
zugeführt. Die Umkehrung der Polarität wird durch die Triggerschaltung gefühlt, die dann das Temperaturanzei^egerät 10 festlegt,
das die Temperatur des mittleren Thermoelements 9 am •achsaussoheidungspunkt anzeigt. Gleichzeitig wird der den
Ifrigistorfflöduln zugeführte elektrische Strom umgepolt, denn
wenn die Triggerrorriohting getriggert wird, wird der Schalter β .f
umgestellt! infolgedessen wirken die Irigistormoduln jetzt
,^- f als Heizelemente. %g >
Banaali, d.h. wenn eich die Probe erwamt, wird der Te»»
peraturtinterschied zwischen den Heißleitern 11 und 12 wieder j.
gleich Hull., und an diesea Punkt kehrt die Schmitts ehe Triggei*-* ~ ~
schaltung in üiren ursprüngliolusi Zuetand zurück, d.h. sie
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BAD ORIGINAL
Behaltet an der Stromquelle 6 die Stromzufuhr zu den Frigistormoduln
ab, wordurch die Untersuchung beendet wird.
Ba an Beginn der Untersuchung der Temperaturunterschied
[ zwischen den Heißleitern 11 und 12 gleich Hull ist, würde die -\
Schmittsche Triggerschaltung bestrebt sein, sofort anzusprechen, d.h. das Anzeigegerät festzulegen, bei dem es sich zu B. um ein
Galvanometer handeln kann; gleichzeitig würde der Umschalter 8 * betätigt werden. Um«dieses unerwünschte Ansprechen zu verhindern,
muß die der Triggerschaltung*zugeführte Eingangsspannung eine
Zeitverzögerungsvorrichtung '15 passieren, die im wesentlichen
einen Schalter umfaßt.
Wird der Druckknopf 18 an der Stromquelle 6 niedergedrückt, ! wird der Schalter in der Vorrichtung 15 gleichzeitig geöffnet,
und er bleibt während einer bestimmten Zeitspanne von z.B. \ 4-5 see geöffnet, so daß während dieser Zeitspanne keine Eingangsspannung zu der Triggerschaltung 16 gelangen kann und das
. Ansprechen der Triggerscbaltung am Beginn der Untersuchung ver-.
aieden wird. Die erwähnte Zeitspanne wird so gewählt, daß der «wischen den Heißleitern 11 und 12 auftretende Temperaturunterschied,
der auf die Kühlwirkung der Frigistormoduln zurückzuführen
ist, ausreicht, um ein unerwünschtes Ansprechen der Schmittschen Triggerschaltung am Beginn der Untersuchung zu ver-•hindern.
Versuche mit mehreren verschiedenen ölproben, deren Trubungspunkte nach dem Verfahren IP-15/60 gemessen wurden
' und im Bereich von +10° bis -18° C lagen, zeigten eine hervor?-.
ragende Übereinstimmung zwischen der Trübungstemperatur, die mit Hilfe des standardisierten Verfahrens gemessen wurde, und der <
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Temperatur, bei welcher der 'temperaturunterschied Null zwischen
den Heißleitern 11 und 12 beobachtet wurde.
;. 3 zeigt eine erfindungsgemäße Einrichtung, die zum
halbkontinuierlichen Registrieren des Trübungspunktes eines Prozesstroms dienen kann. Diese Einrichtung ähnelt weitgehend
derjenigen nach Fig. 1; daher sind einander entsprechende Teile in Fig. 1 und 3 jeweils mit gleichen Bezugszahlen bezeichnet;
der Unterschied zwischen den beiden Anordnungen besteht im wesentlichen in den Mitteln zum Zuführen der Probe und zu
automatischen WMerholung der Messungen. Ein Probenstrom des Erzeugnisses des Prozesses, das untersucht werden soll, wird
durch eine- ortsfeste Schleife 19 geleitet und passiert ein
üolenoidventil 2ü. Das Ventil 20 kann umgestellt werden, um zu bewirken, daß das Probengefäß 1 von dem zu untersuchenden Strom
durchspült wird.
i Dieser Schaltvorgang »ird durch eine Befehls- oder Steuer- j
vorrichtung 21 eingeleitet, die durch das Ausgangssignal der
Schmittschen Triggerschaltung 16 gesteuert wird. Im folgenden ist die Folge von Vorgängen beschrieben, die sich beim Betrieb ;
der Einrichtung abspielen. " :
1. Das Probengefäß 1 wird während einer vorbestimmten
.'. ' Zeitspanne von z,B. 2 min durchgespült\ gu d&tsem Zwfsk
das Ventil 20 gegenüber seiner ursprünglich^ peilung 7|»jf "^
2· Am Ende der
Ausgangsstellung ;$i
Btroms in &a«
Ausgangsstellung ;$i
Btroms in &a«
3· nunmehr wird die Probe mit Hilfe der i'rir istormoduln
abgekühlt; das durch den Metallklotz 2, die Moduln 3 und die Wasserkühlung 4, 5 gebildete Aggregat ist in Fig. 3 insgesamt
mit 2' bezeichnet. Dieser KühlVorgang wird ebenfalls durch die
Vorrichtung 21 über den Umschalter 3 eingeleitet.
4, ϊ/enn der i'rübungspunkt erreicht ist, betätigt die
Schmittsehe Triggerschaltung 16 die oteuervcrrichüung el in der
Weise, daß v/ährend einer vorbestimmten Zeitspanne das oolenoidventil
20 in seine Spülstellung gebracht wird, und daß der Schalter 8 umgestellt wird, so daß die Iritistormoduln als
Heizelemente wirken; außerdem verbindert die zeitverzögerungsvorrichtung,
daß ein Eingangssignal zu der iriggersciialtung
gelangt. Die Zeitspannen, die diesen drei Vorgängen zugeordnet sind, brauchen nicht die gleiche Länge zu haben. ITunmehr v/ird
das Arbeitsspiel wiederholt.
Die Zeit, die man zur Durchführung eines vollständigen Arbeitsspiels benötigt, richtet sich letzten Endes nach dem
Trübungspunkt der zu untersuchenden Probe; wenn man die Abmessungen des Probengefäßes verkleinert und/oder die Kühlleistung
erhöht, ist es möglich, die Dauer eines Arbeitsspiels zu verringern.
Die Aufzeichnung der Temperatur der Probe, die mit Hilfe
des !Registriergeräts 10 gewonnen wird, hat eine Sägezahnform,
aus der sich der Trübungspunkt leicht ermitteln läßt. Das
Registriergeräti10 kann duren eine Vorrichtung zug Bestimmen
1 Spitzenwert^ ergänzt werden, die ein Signal erzeugt, das
&** auletat gemessenen Spitzentemperatur entspricht, d.h.
s ■
"1 ii,> ■ ,.
der zuletzt gemessenen Trübungspunkttemperatur bzw. der damit in Beziehung stehenden Temperatur. Dieses Signal kann
dazu dienen, den betreffenden Prozess so' zu regeln, daß Gewähr dafür besteht, daß ein Produkt ait einer konstanten oder im
wesentlichen konstanten Tiübungspunkttemperaimr erzeugt wirdf
'oder um zu verhindern, daß der Trübungepunkt des Produktes einen vorgeschriebenen Grenzwert überschreitet.
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Claims (1)
1. Verfahre; zuir _er fciTT- en dnr ./r"h' :, spur·; toiif^-atuc von
.1 c-ier el:.'^r ·"; -i-.i-'·' 'τ ..:1'.·3.1I r -' <.·, i^hbeGjndrre υ.γ. iihneral-
I, ,-it ·.· :-.i?i . :.■.·. :;.γ oi.."v Jenpci". tür, die ir. eii or ~o;:iel:iin_
zu :.er ..r::l:v_. ::. -iri1- ^te^j-^ratur cüc};.t, ^d1U":'': ·;; c k e π η ζ
e i c h π ο !: , ^P:ß eine Pro te des ?.u imtersuclienden Ols
.jelrühlt czv. vc-rzu s-veise allmJ-Llic^ ab^ek'ihlt wird, wobeJ
mit einer- iempörst -r begonnen v/irc1, die h.ürer ist als die
zu ermittelnde -^'enporatur, wobei des Cl : η der .<eise abgekehlt
••:!rd, dal; sicr ίε Beginn eiae kü;:vei::tiorisströmurx..: auebilden
kann, y/nbei mit; Hilfe von in der; C]. duro-ige führten i<-es sunken
der Änije-iblick best-'.nr.t v/iri, in -VeIc1.er die r^oiivektioi.sstrÖF.un
infolge ier Abkühlung aufLüru, und wobei die entsprechende
-er: hv~ <y-r des :-ls rrer.eseen v.drd.
2. Verfahren räch λι-.βρπλοϊι 1, dadurch .; e k e r>
η ζ e i c h net, 6εZ der trv/llhnte Augenblick auf der Jinsis des xe;..-peraturjj-ierscriedes
riwische"- zrvei getrennten irunkren in dem
Ol err.ittelt v/ir^, zwisc"· en denen sich ht. rreerinn der Untersuchung:
Kci-ve'-'tionsntrörunren c i^cilder..
J. Verfahren n:ch ^.rrrruch Γ, dadurc ;; e 'c e π η seich.
η e *: , ζζ'.ι eic Äbk'Ihlun des uls ^usschl^ e.";lloh oöei* ir.
wese:itlic};en aussei.Ij.elTlich ir einer seitlichen Hichtung bewirkt
wird, und da£ der ier_peraturunterEch:'ed £wiscven zwei
Punkten teF.essen -.-iri, die 'lurcl· ti^cn eerl-rreo?ten Abstand
xetrennt sind.
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4. Verfahren -nach Anspruch 3» dadurch gekenn« · i β It- '
net , daß die Temperatur dee -Öls dftnn gemessen wird, «esst '
infolge der Abkühlung d#r Temperaturunterschied einen fwefce*. : | ^
stimmten Wert erreicht oder übersoiüreitet, insbesondere den ;"*.
Wert Null1 wobei dieser Wert gegebenenfalls eingestellt werden [
kann.
5. Verfahren nach Anspruch 4·, dadurch gekennzeichnet,
daß die Trübungspunkttemperatur des Öls an eine« Punkt in dem öl gemessen wird, der zwischen den beiden erwähnten
Punkten liegt. ί
6. Einrichtung zum Bestimmen der Trübungspunkt temperatur,
von Öl oder einer ähnlichen Flüssigkeit, insbesondere von ■ ;
Mineralöl, bzw. zum Bestimmen einer Temperatur, die in einer Beziehung zu der Trübungstemperatur steht, gekennzeichnet durch ein Probengefäß für das zu untersuchende
Öl, eine Kühlvorrichtung, die in thermischer Berührung mit dem Probengefäß steht, eine Vorrichtung zum Beobachten von Eon—
vektionsströmungen in dem Gefäß sowie Mittel zum Messen der
Temperatur in dem Gefäß.
7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zum Beobachten von
Konvektionsströmungen zwei Thermometer, vorzugsweise Heißleiter, umfaßt, die in dem Probengefäß an verschiedenen Punkten ang*-
ordnet sind.
8. Einrichtung nach Anspruch 6 oder 7» dadurch gekennzeichnet
, daß die Abkühlung mit Hilfe einer thermoelektrischen Kühlvorrichtung bewirkt wird, die vorzugsweise eine
001121
doppelte Schicht von Kühlmoduln umfaßt.
9· Einrichtung nach Anspruch 6, biß 8, dadurch gekennzeichnet , daß nur eine Seitenwand oder mehrere Seitenwände
des Probengefäßes in Berührung mit der Kühlvorrichtung
stehen.
10. Einrichtung nach Anspruch 6 bis 9» dadurch gekennzeichnet , daß sich die Kühlvorrichtung nur über einen
Teil der Höhe des Probengefäßes erstreckt·
11. Einrichtung nach Anspruch IG1 dadurch gekennzeichnet , daß das Probengefäß seitlich von einem
Metallklotz umgeben ist, wobei das untere Ende des Probengefäßes nach unten aus dem Metallklotz herausragt.
12· Einrichtung nach Anspruch 7 bis 11, dadurch g e k e e η η ■
zeichnet , daß die (Thermometer zum Beobachten der Konvektionsströmung in dem Gefäß in unterschiedlicher Höhe
angeordnet sind.
IJ. Einrichtung nach Anspruch 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet , daß die Thermometer nicht nur in einem
senkrechten Abstand voneinander, sondern unsymmetrisch gegenüber der Kühlvorrichtung bzw. dem Metallklotz angeordnet sind.
14. Einrichtung nach Anspruch 7 bis IJ, dadurch g e k e η ny j
zeichnet , daß thermoelektrische Thermometer benutzt werden, um die Konvektionsströmung zu beobachten, wobei eine
BrückenichaltUEjr; an die Thermometer angeschlossen und mit der
Brückenschaltung eine GleichstromrelairSStufe verbunden ist, und
zwar gegebenenfalls unter Vermittlung durcij eine Zeitverzögerungs-
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15989Θ9 -19- ι—3u 177
vorrichtung.
'}',. Eli.^ic: UUn6- nach Anspruch 14, dadurch ^ e k e η η -
zeichnet , daß der -hus^mik der xiolaisstufe mit einer
V-.rr . c:\tunt_ ium Anzeigen der x'einperatur der ι robe verbunden
let, dauit aie .Lr:ib(m.„sj/anktte:."perat;ur oder die dair,ii, in einer
•üeziehun.;. suehende Temperatur angezeigt oder registriert werden
rann. ,
IG. Einrichtung :iach Anspruch 14 oder 1: , dciurch g e k e η n'*
zeichne t , daß der AUSe;an^ der iVelais:;tufG iüit einem
änpilun CiCJ..?! ',er in der otroni:ufibra::..sle"i tür: : der therr;üelektrioO.
en iv.ihivorr;o:.tung verbunden i^t.
.1". Linric tunp nach Anspruch 14 bis 16, ;; e k e η η ;:
e .: c h .; e t durc/. wirtel, um die χ robe autoMtisc':. aus
■..;·.■·: - rol eiit::t. f'Ii: hci-aiiSZUGp'ilen, wöbe- der Aus-.;aiiä &'- r ^eiais-
st.Se mit einem Ventil verb.;uaen iü^, :: ούε dessen das Aus- :
spülen des ProbengefäBes gesteuert wird.
1.. Verfahren zuk oteu'-r:i eines irrozessec, ζ.ή, eii.es
Deotillatioris-f Entwachsuncs- oder Iilischprozesses, auf der Basis
des rrübungspunktes des i-roduktes des irozesses, dadurch
b e kennzeichnet t da.', ei:. Irobensürom des Produkte*
einer Einrichtung nach ^-sprach C bis 17 zu ef'-hrt wird, daß ;
die xrübungspunkttemperatur oder eine damit in einer Beziehung ;
stehende Temperatur der Probe gemessen wird, la2 ein der gexesse..en
ler.peratur entsprechendes Signal einer. Kegler zugeführt
wird, und da-; 'das Aus^angssignal dieses Heglers benutzt
wird, um den Prozess so zu steuern» deß das Produkt des Prozesses
mindestens annähernd eine konstante i;rib-un^spunkttemperatur annimmt,
oder daß ftl~ernativ verhindert wird, daß der Trubungspunkt
des Produktes einen vorba st 2:2:2 ten jrenzwert überscrreitet·
0098 21/0840 mnl..
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ar
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |