DE1598089A1

DE1598089A1 - Optisches Analysegeraet

Info

Publication number: DE1598089A1
Application number: DE19661598089
Authority: DE
Inventors: August Hell
Original assignee: Beckman Instruments Inc
Current assignee: Beckman Coulter Inc
Priority date: 1965-03-01
Filing date: 1966-02-25
Publication date: 1972-02-24
Also published as: US3518001A; DE1598089C3; GB1108205A; DE1598089B2

Description

Priorität: 1. März 1965; USAj US Ser. 3fo. 435 911

Die Erfindung betrifft ein Analysegerät, welches Strahlungsenergie ausnützt und sich insbesondere für Messung atomarer Absorptionen oder flammenemissionen eignet. Das erfindungsgemäße Analysegerät bezweckt die Möglichkeit, ohne optische Neujustierungen ändern zu können, wie oft die Strahlung eine Ton dem zu untersuchenden Gerät eingenommene Fläche durchsetzt.

Bei einer atomaren AbsorptionBanalyse ist es im allgemeinen wünschenswert, eine intensive Absorption zwecks Erzielung einer hohen analytischen Empfindlichkeit und Genauigkeit zu erreichen, und aus diesem Grunde verwendet man einen langen

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Bayerisch· Vweüubtnk Mündven 820 9Θ3

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optischen Weg durch den von der zu untersuchenden Substanz eingenommenen Raumbereich. Man kann dies entweder dadurch erzielen, daß die länge des Bereiches vergrößert wird oder dadurch, daß man die Strahlung mehrmals den von der zu untersuchenden Substanz eingenommenen Bereich durchsetzen läßt. Bei der atomaren Absorptionsanalyse ist es im allge- f meinen üblich, entweder lange, schmale Flammen oder eine Mehrzahl zu einer Fackel zusammengefaßter Flammen zu verwenden und von der zu untersuchenden Substanz einen atomaren Dampf zu erzielen. Bei einer derartigen Anordnung ist die für die Untersuchung ausgenutzte Fläche im allgemeinen rechteckig und schmal und lang. Es ist daher wünschenswert, bei derartigen Apparaten den für die Strahlung ausgenutzten Strahl so schmal wie möglich über einen längeren Lichtweg hinweg zu erhalten, und es ist ferner wünschenswert, daß der Strahl diese Eigenschaft nicht verliert, wenn eine Umschaltung von einem einmaligen Durchsetzen der für die Untersuchung ausgenutzten Fläche auf mehrmaliges Durchsetzen erfolgt.

Es sind bereits Spektrophotometer, die mit atomarer Absorption arbeiten, bekannt, welche eine Umschaltung der Anzahl der Durchsetzungen der zu untersuchenden Fläche gestatten} bei diesen Anordnungen wurden von Hand Spiegel eingeschaltet, und es ergab sich eine genaue optische Ausrichtung der Spiegel

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von Hand, jedesmal wenn die Anzahl Durchsetzungen der bei der Untersuchung ausgenutzten Querschnittsflache erfolgte.

Bei der Emissionsspektroskopie werden freie Atome der zu untersuchenden Substanz in einen höheren Energiezustand gebracht, und es findet eine Strahlung einer charakteristischen Wellenlänge statt. Das Linienspektrum, das eine zu untersuchende Substanz aussendet, ist für dieselbe charakteristisch und kann für die Zwecke der qualitativen Analyse ausgenutzt werden; die Intensität der Strahlung kann auch in Bezug gebracht werden zu der atomaren Besetzung der Energieniveaus für die Zwecke der quantitativen Analyse· Es kann die Empfindlichkeit eines Analysegerätes dadurch vergrößert werden, daß die Strahlung, die in mehr als einer Richtung von dem für die Untersuchung ausgenützten Bereich zusammengefaßt wird,*uad längs eines gemeinsamen optischen Ausgangsweges gerichtet wird. Ein solches Verfahren erfordert, daß die ausgesendete Energie die für die Untersuchung ausgenutzte Fläche mehrmals hin und zurück, verbunden mit Absorption in der zu untersuchenden Substanz, durchsetzt; es ergibt sich indessen trotzdem eine Vergrößerung der Energie und Erhöhung der Empfindlichkeit des Analysegerätes.

Ein erfindungsgemäßes, mit Strahlungsenergie arbeitendes und den Zwecken der atomaren Emissionsspektroskopie oder atomaren Absorptionsspektroskopie dienendes Gerät sieht in an sich be-

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kannter Weise vor, daß eine bestimmte zu untersuchende Fläche ausgenützt wird und eine eine Wellenlängenzerlegung bewirkende Vorrichtung und ein Detektor und in der zu untersuchenden Fläche Mittel zur Erregung der zu untersuchenden Substanz Anwendung finden, wobei, wie ebenfalls an sich bekannt, durch Anwendung fokussierender Mittel auf den Detektor eine durch die Wellenzerlegungsvorrichtung ausgewählte Wellenlänge eines Strahlenbündel gerichtet wird, welches durch die von der zu untersuchenden Substanz eingenommene Fläche gerichtet wird. Gemäß der Erfindung sind zwei Reihen Strahlungsreflektierende Vorrichtungen beiderseits des zu untersuchenden Bereiches angeordnet, und die eine dieser Reihen ist in bezug auf die . andere derart bewegbar, daß in den durch die Untersuchungsfläche verlaufenden Strahlungsweg eine Mehrzahl reflektierender Elemente einschaltbar ist, so daß die Anzahl der Strahlungsdurchsetzungen durch die zu untersuchende Fläche ausgewählt werden kann, ohne daß dabei eine wesentliche Vergrößerung einer Abbildungsfläche in der Anordnung erfolgt und ohne daß sich das Eintrittsstrahlungsbündel oder das die, zu untersuchende Fläche durchsetzende Ausgangsstrahlenbündel wesentlich ändert.

Ausführungs^beispiele der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Figuren erläutert. Von den Figuren zeigen;

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Figur 1 eine schematische Darstellung des Strahlungsbündels in der Nähe des von der zu untersuchenden Substanz eingenommenen Bereiches; ·

Figur 2 eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung, bei der die Strahlungsenergie nach Wahl einmal oder dreimal oder fünfmal den zu untersuchenden Bereich durchsetzt und eine Auswahl der Durchsetzungen in einfacher Weise getroffen werden kann, ohne daß eine ifeueinsteilung des Gerätes erforderlich wäre;

Figur 3 eine bevorzugte Ausführungsform einer Anordnung, welche bei einem Gerät nach Figur 2 die Auswahl der Durchsetzungen des von der zu untersuchenden Substanz eingenommenen Bereiches auf einmalige oder mehrmalige Durchsetzung zu ändern gestattet;

Figur 4 eine weitere Ausführungsform der Erfindung, bei der nach Wahl die Strahlungsenergie den Untersuohungsbereich einmal, dreimal oder fünfmal durchsetzen kann, wobei das Ausgangs- und das Eingangsstrahlenbündel beim Indern der Durchsetzungszahl im wesentlichen unverändert bleibt;

Figur 5 eine weitere Ausführungsform der Erfindung, bei der ebenfalls ein einmaliges oder mehrfaches Durchsetzen des zu untersuchenden Bereiches durch die Strahlung stattfinden kann, wobei die dargestellte Anordnung sich nicht nur für die Zwecke der atomaren Absorptionsspektroskopie, sondern auch für die Zwecke der Emissionsspektroskopie eignet.

Das photometrische System, auf welohes sich die Erfindung bezieht, besteht aus einer Strahlungsquelle und einem die zu untersuchende Substanz enthaltenden Bereich, wobei die Wechselwirkung zwischen der Strahlung der Strahlungsquelle und der zu untersuchenden Substanz entweder darin besteht, daß eine atomare Absorption erfolgt und analytisch ausgewertet wird oder darin, daß die zu untersuchende Substanz

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zu einer Emission angeregt wird und deren Analyse stattfindet, wobei die Anordnung weiter Mittel zur Wellenlängenzerlegung und einen Strahlungsdetektor aufweist. Der der Untersuchung unterworfene Bereich kann entweder zwischen der Strahlungsquelle und der Wellenlängenzerlegungsvorrichtung oder zwischen der Wellenlängenzerlegungsvorrichtung und dem Detektor angeordnet sein. Die Erfindung wird im nachstehenden in Verbindung mit einer Anordnung beschrieben, bei der der der Untersuchung unterworfene Bereich zwischen der Strahlungsquelle und der Wellenlängenzerlegungsvorrichtung liegt, die Erfindung könnte aber auch in gleicher Weise angewendet werden, wenn der der Untersuchung unterworfene Bereich zwischen der Wellenlängenzerlegungsvorrichtung und dem Detektor liegt.

Es sind Vorrichtungen zur Wellenlängenzerlegung der verschiedensten Art bekannt, und im allgemeinen finden dabei Blendenanordnungen zur Begrenzung des Strahlenbündels Anwendung, die die Kapazität des Systems hinsichtlich der ausnützbaren Strahlung bestimmen. Die Erfindung wird im nachstehenden in Verbindung mit einem Monochromator beschrieben, und bei einer derartigen Anordnung ist es üblich, daß das dispergierende Element des Monochrometors die Bündelöffnung des optischen Systems bestimmt. Im Falle eines Monochromators bestimmen das dispergierende Element, der Schlitz und die Brennweite des Kollimatorsystems das Strahlungsbündel, das aufgenommen werden kann. Im nachfolgenden wird angenommen,

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daß ein Monochromator Anwendung findet, dessen dispergierendes Element die begrenzende öffnung bildet, es ist jedoch zu beachten, daß für die Betrachtungen der Erfindung in gleicher Weise andere Systeme geeignet sind, bei denen die Lichtquelle oder der Detektor oder irgendein anderes optisches Element die begrenzende Blendenöffnung bildet. So können, im Falle der Anwendung von Filtern zur V/ellenlängenzerlegung, das Filter und der Detektor oder das Filter und die Lichtquelle diejenigen Elemente bilden, die die Öffnung des Strahlenbündels bestimmen-

In Fig. 1 sind schematisch die begrenzenden öffnungen des Systems und das Strahlungsbündel, welches den der Untersuchung unterworfenen Bereich durchsetzt, dargestellt.

Ohne daß die weiteren optischen Elemente in Fig. 1 dargestellt sind, wird das dispergierende Element d-es Monochromator in der Bildebene 11 abgebildet, wobei 12 das reelle Bild des dispergierenden Elementes darstellt. Das Schlitzbild 13 des Monochromator liegt in der Nähe der Linse 14, welche das dispergierende Element auf die Lichtquelle 16 in Form des Bildes 12' abbildet. Das dispergierende Element wirkt dann als begrenzende Blendenöffnung des Systems, wenn das Bild 12* kleiner als die Fläche der Lichtquelle 16 ist. Es kann jedoch das Gerät so ausgebildet sein, daß das Bild des dispergieren-

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den Elementes 12' größer als die Lichtquelle 16 ist, und in diesem Fall würde die lichtquelle 16 anstelle des dispergierenden Elementes als begrenzende Öffnung wirken,.

Es ist offensichtlich, daß jeder Strahl, der den Monochromatorschlitz durchsetzt und durch das dispergierende Element abgelenkt wird, auch durch das Bild des Schlitzes 13 und durch * das dispergierende Element 12 verläuft und daß daher das ausnützbare Strahlungsbündel innerhalb der keilförmigen Fläche liegt, die durch diese beiden Bilder bestimmt ist. Es kann der Raum zwischen der Bildebene 11 und der linse 14 als der der Untersuchung unterworfene Bereich ausgenutzt werden, und dieser Bereich ist in der Zeichnung durch den

bezeichnet
Abstand SJ^. Es wurde bereits vorstehend darauf verwiesen, daß man bei einer atomaren Absorptionsanalyse lange schmale Flammen oder eine Mehrzahl in Form einer Fackel wirkender Flammen zur Erregung der zu untersuchenden Substanz verwendet. Bei einer derartigen Anordnung ist es im allgemeinen wünschenswert, das Strahlungsbündel, welches den der Untersuchung unterworfenen Bereich durchsetzt, so schmal wie möglich zu halten. Wenn das Bild 13 des Monochromatorschlitzes so nahe wie möglich der Linse 14 liegt, so kann das Strahlungsbündel durch den zu untersuchenden Bereich so schmal wie möglich gehalten werden. Die relative Anordnung des Bildes des Schlitzes in bezug auf die Linse 14 hängt von der allgemeinen Bemessung ab, und in Fig. 1 wurde das Bild des Schlitzes von

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der linse 14 in einem "beachtlichen Abstand dargestellt, weil es im allgemeinen wünschenswert ist, daß das Bild des Schlitzes in die eine Flamme des einen Brenners abgebildet wird, wenn eine Mehrzahl Brenner Anwendung finden, oder in die Flamme des einzigen Brenners abgebildet wird, wenn nur ein einziger vorgesehen wird. Die Bildebene 11 kann in einer optischen Ebene liegen,und von einer solchen Anordnung wird nachstehend Λ ausgegangen.

Geht man von den vorstehend erläuterten Grundprinzipien aus, bo ist hinsichtlich Fig. 2 folgendes festzustellen: Es wird eine Anordnung dargestellt, die es gestattet, durch eine einfache lineare Bewegung die Anzahl Durchgänge des optischen Strahlungsbündels durch den der Untersuchung unterworfenen Bereich zu ändern, wobei diese Änderung entweder automatisch oder von Hand erfolgen kann, es jedoch dabei nicht erfor-

derlich ist, eine Neujustierung des optischen Systems durchzuführen und bei. jedem Durchsetzen des der Untersuchung unterworfenen Bereiches die vorstehend erörterten wünschenswerten Eigenschaften erhalten bleiben. An einem festen Träger 21 ist eine erste Reihe optische Elemente, bestehend aus der Linse II¹ und den Spiegeln 18 und 19, angeordnet. An einem beweglichen Gehäuseteil 22 ist eine zweite Reihe optische Elemente, die aus der Linse 14, den Spiegeln 23 und 24, der Lichtquelle 16 und dem eventuell vorgesehenen, durch

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einen Motor angetriebenen Zerhacker 26 besteht, vorgesehen. Die auf dem Träger 21 vorgesehene Reihe optischer Elemente ist in einer gemeinsamen Ebene senkrecht zu dem Austrittsstrahl des zu untersuchenden Bereiches vorgesehen und liegt in dem dargestellten Ausführungsbeispiel in der Bildebene des dispergierenden Elementes 12.

Die Elemente der an dem beweglichen Gehäuseteil 22 vorgesehenen optischen Reihe liegen sämtlich in einer gemeinsamen Ebene parallel zu der Ebene, in der die erste optische Reihe angeordnet ist, und es kann der Gehäuseteil 22 in einer Richtung parallel zu dieser Ebene bewegt werden, wie durch den Pfeil 27 angedeutet ist, und zwar in Schritten d, die gleich dem Abstand zwischen der Linse 14 und dem Spiegel 23 und gleich dem Abstand zwischen den Spiegeln 23 und 24 sind. Der Abstand der linse 11' und der Spiegel 18 und 19 ist ebenfalls gleich d. Während die optischen Zeilen, wie in der Figur dargestellt, körperlich beiderseits des der Untersuchung unterworfenen Bereiches SA liegen, so ist zu beachten, daß es nur erforderlich ist, daß die Zeilen optisch beiderseits dieses Bereiches liegen. Das heißt, es kann der Träger 21 auch auf derselben Seite des Bereiches SA wie der Träger 22 angeordnet sein, in solcher Weise, daß die Strahlung der einen optischen Zeile den der Untersuchung unterworfenen Bereich durchsetzt und dann zu der anderen optischen Zeile

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gelangt. Diee kann in der Weise erfolgen, daß durch nichtdargesteilte optische Elemente der Strahlengang um den zu untersuchenden Bereich herumgebogen wird. Es ist ferner zu beachten, daß die linsen 11' und 14 für das optische Gerät nicht kritisch sind und entfallen können oder an anderen Stellen des optischen Weges angeordnet sein können.

Die aus dem der Untersuchung unterworfenen Bereich austretende Strahlung kann in einem Monochromator 25 wellenlängenmäßig zerlegt werden und auf einen Detektor 28 fokussiert werden, dessen Ausgangskreis ein geeignetes Anzeigegerät oder Regietriergerät 34 steuert.

Befindet sich der bewegliche Gehäuseteil 22 in der dargestellten Lage, so durchsetzt das optische Strahlenbündel dreimal den Bereich SA. Der Spiegel 23 bildet das dispergierende Element 12 auf den Spiegel 19 ab, und die Linse 14 bewirkt eine weitere Abbildung des dispergierenden Elementes auf die Lichtquelle 16. Der Spiegel 19 bildet auch das Schlitzbild 13 an der Stelle 13' in einem Abstand von dem Spiegel ab, der gleich dem Abstand zwischen der Linse 11' und dem Bild 13 ist. Senkt man den Gehäuseteil 22 um den Abstand d, so ergibt sich ein einmaliger Durchgang des von der Lichtquelle 16 durch die Linse 14 und die Linse 11' verlaufenden Strahlenbündels durch den der Untersuchung unterworfenen Be-

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reich; wird die Anordnung um den Abstand d angehoben, so ergeben sich fünf Durchgänge durch den der Untersuchung unterworfenen Bereich. Im letzteren Fall wird die die linse 14 durchsetzende Strahlung von dem Spiegel 18 auf den Spiegel . 23 reflektiert und die durch den Spiegel 23 reflektierte

Strahlung auf den Spiegel 19»und die von dem Spiegel 19 ^ reflektierte Strahlung fällt auf den Spiegel 23 und wird durch die Linse II¹ reflektiert. Bs ist offensichtlich, daß durch Hinzufügen weiterer Spiegel man sieben oder irgendeine ungerade Anzahl Durchgänge durch den Bereich SA erhalten kann_e Es ist ferner offensichtlich, daß durch geeignete Wahl der Brennweite der Spiegel 18, 19, 23 und 24 das System fokussiert bleibt, gleichgültig wieviele Durchgänge durch das zu untersuchende Medium erfolgen. Es ergibt sich keine wesentliche Vergrößerung der auftretenden Abbildungen.

In jedem der vorstehend erörterten Fälle wird das dispergierende Element auf die Lichtquelle 16 abgebildet,bzw. wenn man den Strahlengang und die Strahlungsrichtungen umkehrt, wird stets die Lichtquelle auf das dispergierende Element abgebildet. Die Erfindung gestattet einen einfachen Übergang von einem einmaligen Durchgang auf mehrmalige Durchgänge, da hierfür lediglich eine lineare Bewegung des Gehäuseteiles 22 erforderlich ist und es einfach ist, einen solchen Hebebzw. Senkmechanismus vorzusehen. Die Abbildungen in dem System

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erfolgen in der Art, daß bei jedem Durchgang durch den der Untersuchung unterworfenen Bereich, gleichgültig ob es sich um einen einmaligen oder mehrmaligen Durchgang handelt, das Strahlenbündel die schmale Keilform hat, die im Zusammenhang mit Fig. 1 erörtert wurde, so daß man schmale, lange und hohe Bereiche für die Untersuchung ausnützt, so wie es typischerweise sich ergibt, wenn man Flammen zur atomaren Absorptions- % analyse und zur Emissionsanalyse verwendet.

In Fig. 3 ist eine Anordnung dargestellt, die es gestattet, entweder einen oder drei Strahlungsdurchgänge durch den zu untersuchenden Bereich zu erzielen, wobei es sich um eine einfache und doch exakte und zuverlässig umschaltbare Anordnung zum Heben und Senken des Gehäuseteiles 22 handelt. Der Gehäuseteil 22 umfaßt die Linse 14, die Lichtquelle 16, den Spiegel 23 und den von einem Motor angetriebenen Zer- ₍ hacker 26. Die Lichtquelle 16 kann in einer beliebigen Weise angeordnet sein. Ein U-förmiges Gleitstück 29 ist vorgesehen, so daß es auf einer Schiene 30 gleitet und fest mit der Anordnung verbunden ist. Bin Mechanismus zum Anheben und Senken der Vorrichtung hat einen ersten Hebelarm 31ι der an einer drehbaren Welle 32 vorgesehen ist, wobei die genannte Welle entweder von Hand mittels einer Kurbel oder automatisoh mittels eines Motors gedreht werden kann. Ein zweiter Hebelarm 33 ist an dem Arm 31 angelenkt, und ein dritter Arm 35 let drehbar an dem Gehäuseteil 22 befestigt. Die Arme 33 und

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35 sind mittels eines Federarmes 36 miteinander verbunden. In der dargestellten Stellung liegt die Vorrichtung an einer Einstellschraube 37 an, die die unterste Stellung bestimmt,

Gegenwobei durch Drehen der Welle 32 im /Uhrzeigersinn der Hebelarm 31 in die mit 31' bezeichnete Lage gebracht wird und der Federarm 36 in seine mit 36^f bezeichnete lage ge-

W bogen wird. Die Vorrichtung kann längs der Schiene 30 angehoben werden, indem im Uhrzeigersinn die Welle 32 gedreht wird und der Hebelarm 31 in seine Stellung 31" in Anlage an eine zweite Einstellschraube gebracht wird. Es ist offensichtlich, daß auf diese Weise die Vorrichtung angehoben wird und eine neue Stellung annimmt, die gestrichelt angedeutet ist und in der die Anschlagschraube 38 gegen einen Vorsprung 39 anschlägt. Durch Drehen der Welle 32 im Uhrzeigersinn werden die Linse 14 und der Spiegel 23

ι um den Abstand d angehoben, so daß sich ein dreifacher Durchgang·durch den zu untersuchenden Bereich ergibt. Es ist offensichtlich, daß weitere Vorrichtungen mit mehreren Anschlägen zusätzlich zu dem in Fig. 3 dargestellten Mechanismus vorgesehen sein können«

Unter Bezugnahme auf Fig. 2 soll im nachstehenden das optische System im einzelnen erörtert werden. Es wurde der mittlere Strahl des Strahlenbündels in Fig. 1 in Form einer starken Linie dargestellt, und es ist offensichtlich, daß der erste, dritte und fünfte Durchgang horizontal verlaufen,

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während die geradzahlig zu bezeichnenden Durchgänge einen Winkel öC mit der Horizontalrichtung bilden. Der Tangens oL ist bestimmt durch

tano£ = I (l)

In Gleichung 1 ist d der Abstand zwischen den Mitten benachbarter optischer Elemente, und e ist die Weglänge von den Elementen II¹, 18 und 19 zu den Elementen 14, 23 und 24. Die Anordnung gemäß Fig. 2 mit geradliniger Bewegung des Apparateteiles 22 ist vom mechanischen Standpunkt zu bevorzugen, da der erste Strahldurchgang und der letzte Strahldurchgang horizontal sind und die Lichtquelle 16 und die Linsen 11' und 14 horizontal angeordnet sein können. Die Spiegel und die Linsen sind vertikal übereinander angeordnet, und die Bewegung des Teiles 22 ist ebenfalls vertikal. Ein geringfügiger Weglängenunterschied zwischen den geradzahligen Durchgängen und den ungeradzahligen Durchgängen liegt vor, und dies hat zur Folge, daß die Brennweite der Spiegel 23, 24 nicht genau gleich % sein muß, sondern in erster Annäherung gelten muß:

23,24 " 7

1 +

(2)

Die Spiegel 18 und 19 sind mit den Spiegeln 23 und 24 identisch, und daher bewegt sich das Schiitzbild geringfügig bei

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jedem Durchgang in Richtung auf die Linse 14. Es werden daher das Bild des dispergierenden Elementes 12 und die Abbildung des dispergierenden Elementes auf die lichtquelle etwas vergrößert bei je zwei Durchgängen, wobei der lineare Vergrößerungsfaktor des Bildes 12^f in der lichtquelle bestimmt ist durch die Beziehung

m =

1 +·

n-1

(3)

wobei η die Anzahl der Durchgänge bezeichnet. Da d kleiner ist als e, läßt sich Gleichung 3 in erster Annäherung reduzieren zu

m = H-

bzw. zu

(n-1) (n-5) f Λ ⁴ , 32 V ^e /

m = 1 +

n-1 ( d J Ti·/

(5)

Man erkennt daher aus Gleichung 5, daß, obwohl das optische System fokussiert bleibt, wenn die Anzahl Durchgänge sich, ändert, das Strahlungsbündel nicht genau das gleiche bleibt. Das Strahlungsbündel nimmt in Breite in der Nähe der aus den festen optischen Elementen 11', 18 und 19 bestehenden opti-

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sehen Zeile etwas zu und wird etwas schmaler in der Fähe der aus den "beweglichen optischen Elementen 14, 23 und 24 bestehenden optischen Zeile. Da ferner die Größe des Bildes 12' des dispergierenden Elementes an der Stelle der lichtquelle bei jedem weiteren Durchgang zunimmt, kann es sich ergeben, daß die Lichtquelle und nicht das dispergierende Element schließlich die begrenzende Blendenöffnung bildet J und daß bei jedem weiteren Durchgang eine Abnahme der Strahlungsenergie stattfindet«

Unter allgemeinen Verhältnissen ist die Anzahl Durchgänge durch die Größe des der Untersuchung unterworfenen Bereiches, d. h₀ durch die Brenner, die Brennerfläche auf drei oder fünf Durchgänge begrenzt, und dann ist die Änderung in dem ausnutzbaren Strahlungsbündel zu vernachlässigen. Handelt es sich beispielsweise um fünf Durchgänge, wobei d = 2 cm und e = 10 cm ist, so ist Tangens CC = 0,2, und das Strahlungsbündel nimmt ungefähr nur 4 ^ zu. Für die meisten praktischen Anwendungsfälle ist die Anzahl der Durchgänge auf drei bis fünf begrenzt, und es lassen sich die Vorteile der erfindungsgemäßen Anordnung bei linearer Bewegung erreichen, ohne daß ein wesentlicher Kompromiß hineichtlioh der Wirkungsweise des Analysegerätes in Kauf genommen werden muß. Es ist zu beachten, daß diese Annäherung an die idealen Verhältniese, bei der die Größe dee Strahlungsbündele bei der Änderung der

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Anzahl Durchgänge durch den der Untersuchung unterworfenen Bereich sich etwas ändert, im Rahmen der Erfindung liegt und eine Annäherung an den Pail darstellt, bei dem das Strahlenbündel vollständig unverändert bleibt, unabhängig von der Anzahl Durchgänge, wenn, man von Aberrationen absieht,, Es ist ferner zu beachten, daß die optische Zeile des festen ψ Trägers 21 nicht in einer Bildebene des dispergierenden Elementes liegen muß, sondern auch eine andere geeignete Lage unter Berücksichtigung der Lage der anderen optischen Zeile haben kann, wobei eine geeignete Bemessung der Brenn- ' weiten der Spiegelelemente vorgesehen wird.

Bei der Anordnung gemäß Fig. 4 liegen die aus den optischen Elementen bestehenden Zeilen längs einer Achse einer Ebene, die gegenüber der Vertikalrichtung um*??· geneigt ist,und , dementsprechend erfolgt die Bewegung des Teiles 22 ebenfalls um einen Winkel ^f in bezug auf die Vertikalrichtung. Dadurch wird der Unterschied in den Weglängen bei den ungeraden und geraden Durchgängen, auf den im Zusammenhang mit Fig. 2 verwiesen wurde, vermieden. Eine andere Ausführungsmöglichkeit, die nicht zeichnerisch dargestellt ist, besteht darin, daß die aus den optischen Elementen bestehende Zeile einen Winkel ψ~ -in bezug auf die Vertikalrichtung bildet und die Bewegung des beweglichen Teiles 22 linear in der Vertikalebene erfolgt? es sind indessen die Strahlen, die die Linse 11 verlassen, um

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einen Winkel ?f in bezug auf die Horizontalebene geneigt.

In Fig. 5 ist eine v/eitere Anordnung dargestellt, die verwendet werden kann, wenn der der Untersuchung unterworfene Bereich eine beschränkte Höhe hat und verhältnismäßig konzentriert ist. In diesem Falle befinden sich beide optischen Zeilen in einer horizontalen Ebene, und es sind die Linsen I 11' und 14 und die Spiegel 18, 19, 23 und 24 auf einem Kreis angeordnet, dessen Mittelpunkt bei 41 liegt und der den Radius r hat. Die Elemente 11', 18 und 19 sind fest angeordnet, und die Anordnung 22 ist um den Mittelpunkt 41 drehbar. Me Anordnung ist in einer Stellung dargestellt, in der sich fünf Durchgänge durch den der Untersuchung unterworfenen Bereich ergeben, wobei dieser Bereich in der Nähe des Mittelpunktes 41 des Kreises liegt. Wenn die Anordnung im Gegenuhrzeigersinn um einen Winkel Q( oder 2^ gedreht wird,

so ergeben sich entweder drei Durchgänge oder nur ein Durchgang durch den der Untersuchung unterworfenen Bereich.

Die mechanischen Probleme, die sich bei der drehbaren Anordnung ergeben, sind noch geringer als diejenigen, die sich in Verbindung mit der mit linearer Verschiebung arbeitenden Anordnung einstellten. Bs kann die Anzahl Durchgänge bei der Anordnung gemäß Fig. 5 leicht geändert werden, ohne daß eine optische Neueinstellung erforderlich ist. Die Strahlungsbündel

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bleiben fokussiert und erhalten ihre Form unabhängig von der Anzahl Durchgänge durch den für die Untersuchung ausgenützten· Bereich. Die keilförmige Form der Strahlungsbündel bei dieser Anordnung entfällt hier durch die Nebeneinander-Anordnung der Spiegel, die noch geringere Abstände erlaubt, und es kann ein stärker konzentrierter «a£ Untersuchungsbereich erzielt werden als es bei Anwendung linearer Bewegung möglich ist.

Es ist offensichtlich, daß die Ausführungsformen gemäß den Fig. 2, 4 und 5 nicht nur für die Zwecke atomarer Absorptionsanalysen, sondern auch für die Zwecke der Emissionsanalyse verwendet werden können, in denen die Flamme oder die Entladungsvorrichtung, die die Lichtquelle bildet, sich in dem der Untersuchung unterworfenen Bereich befindet. In diesem Falle wird die Linse 14 durch einen dritten Spiegel ersetzt, der die Strahlung zurück zur Strahlungsquelle und auf den Spiegel 18 richtet.

Es ist ferner darauf zu verweisen, daß die Erfindung auch in einem Zusatzgerät für einen spektrophotometrischen Analysator bestehen kann. Ein einziger Monochromator und das zugehörige elektronische Inventar kann nicht nur für die Zwecke üblicher Spektroskopie, sondern auch für die Zwecke der atomaren Absorption und Flammenemissionsmessung verwendet werden, wenn in

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Form eines Zusatzgerätes Apparateteile gemäß der Erfindung hinzugefügt werden.

P at ent ansp rüohe:

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Claims

Pat entansprüche

1. Mit Strahlungsenergie arbeitender Analysator für die Zwecke der Emissionsspektroskopie und der atomaren Absorptionsspektroskopie, bei dem ein der Untersuchung unterworfener Bereich und eine Torrichtung zur wellenlängenmäßigen Auf- | lösung des Lichtes und ein Detektor und Mittel zur optischen Erregung der in dem ITntersuchungsbereich vorgesehenen Substanz vorgesehen sind und mit Fokussierungsmitteln zur Fokussierung einer Wellenlänge des optischen Strahlungsbündels auf den Detektor, das den Untersuchungsbereich durchsetzt und durch die Vorrichtung zur wellenlängenmäßigen Zerlegung ausgesondert wird, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Zeilen optisch reflektierender Elemente (18, 19; 23, 24) beiderseits des Untersu-

chungsbereiohes (SA) und Mittel zur Bewegung der einen Zeile I

optischer Elemente (23., 24) in bezug auf die andere Zeile (18, 19) vorgesehen sind, so daß eine veränderbare Anzahl reflektierender Elemente in den durch den Untersuchungsbereich (SA) verlaufenden Strahlungsgang eingeschaltet werden kann und die Anzahl Durchgänge des Strahlungsbündels durch den Untersuchungsbereich (SA) verändert werden kann, ohne daß eine wesentliche Änderung der Abbildungsverhältnisse und der Eintritts- und Austrittsverhältnisse des Strahlenbündels sioh ergibt.

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2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens je ein Strahlungsreflektor (18, 23) in jeder optischen Zeile vorgesehen ist und die Elemente gleiche Brennweiten haben und das eine der Elemente in einer Bildebene angeordnet ist und an der einen Seite des Strahlungsbündels derart angeordnet ist, daß bei Bewegung der optischen Zeile in eine solche Stellung, daß | das reflektierende Element wirksam wird, das optische Strahlungsbündel wieder durch das Element an den ursprünglichen Stellen abgebildet wird.

3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß entweder die Lichtquelle (16) oder der Detektor (28) bewegbar angeordnet sind.

4. Anordnung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß bei Anwendung von n-1, z. B. zwei, reflektierenden Elementen an der beweglichen Zeilenanordnung dieselbe n, z. B. drei, verschiedene Stellungen annimmt.

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