DE1595070A1 - Vorrichtung zur Umwandlung einer Fluessigkeit geringer Viskositaet in eine Fluessigkeit hoher Viskositaet - Google Patents

Vorrichtung zur Umwandlung einer Fluessigkeit geringer Viskositaet in eine Fluessigkeit hoher Viskositaet

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DE1595070A1 DE1964P0035022 DEP0035022A DE1595070A1 DE 1595070 A1 DE1595070 A1 DE 1595070A1 DE 1964P0035022 DE1964P0035022 DE 1964P0035022 DE P0035022 A DEP0035022 A DE P0035022A DE 1595070 A1 DE1595070 A1 DE 1595070A1
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Description

Vorrichtung zur Umwandlung einer Flüssigkeit geringer Viskosität in eine Flüssigkeit hoher Viskosität
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Umwandlung einer Flüssigkeit geringer Viskosität in eine Flüssigkeit hoher Viskosität durch Entfernen eines flüchtigen Materials« Die Vorrichtung ist besonders geeignet für Polykondensationsvorgänge, bei welchen ein flüchtiger Stoff entfernt wird und ein polymeres Material hoher Viskosität entsteht, welches bei der während der Reaktion auftretenden Temperatur in einem flüssigen Zustand bleibt.
Die indufUrlelle Herstellung der meisten linearen Kondensation-
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polymeren, wie etwa Polyester oder Polyamide, erfordert das Erhitzen von monomeren Ausgangsmaterialien, um eine progressive Kondensation unter Abgabe von flüchtigen Stoffen geringen Molekulargewichts zu verursachen, bis der gewünschte Molekulargewichtszustand erreicht wird. Gemäss einem typischen Beispiel entsteht Polyethylenterephthalat aus einem Bis-2-hydroxyäthylterephthalat durch Erhitzen des Ausgangsiaa terials bei geeigneter Temperatur bei im allgemeinen fortschreitend niederen Drücken und unter Bildung von Äthylenglykol ist die erwünschte faser- oder filmbildende Viskosität erreichte Dieser Vorgang wird gewöhnlich in zwei oder mehr Stufen durchgeführt unter Zwischen= bildung einer polymeren Flüssigkeit geringer Viskosität und mit geringem Molekulargewicht, die dann durch Behälter geleitet wird, welche bei geeigneter Temperatur und unter entsprechend niedrigem Druck gehalten werden. Behälter dieser Art werden gewöhnlich als "Polymer-Finish-Vorrichtung" bezeichnet.
Die mit dem Entwurf von Polymer-Finish-Vorrichtungen verbundenen Probleme sind seit langem bekannt und in der Literatur beschrieben. Finish-Vorrichtungen gemäss der U.S. Patentschrift 3 046 099 (Willey) vom 24. -July 1962 und der U.S0 Patentschrift 3 057 702 (Pierce et al) vom 9, Oktober 1962 arbeiten zufriedenstellend, um ein Polyunr gl.rLühmnaaiger Vinirosi tiit Ln dem normalen Bereich
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zu erzeugen, der für die gegenwärtig bekannten polymeren Garne erforderlich ist. Jadoch war es mit steigendem Bedarf für verbesserte Garne mit höherer Zähigkeit notwendig, die relative Viskosität der von der Finish-Vorrichtung abgegebenen Polymeren derart au erhöhen, dass es unmöglich wurde, in dem hochviskosen Material genügend Oberfläche in einer ausreichend kurzen Zeit zu erzeugen, um eine unzulässige Zersetzung des Polymers zu verhindern. Die in der Literatur beschriebenen Siebe und Stufen erfordern einen weiten Abstand, um das Polymer höherer Viskosität an einem Überbrücken dieses Abstands zu hindern. Bei Polymeren hoher Viskosität würden die erhöhten erforderlichen Abstände eine unerwünscht grosse und unpraktische Bemessung der Finish·= Vorrichtung notwendig machen.
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine verbesserte Polymer-Finish-Vorrichtung zu schaffen, die sich besonders zur Herateilung von Polymeren hoher Viskosität eignete
Dies wird durch eina verbesserte Finish-Vorrichtung erreicht, die aus einem im wesentlichen zylindrischen Behälter besteht, dessen Längsachse la einer im wesentlichen horizontalen Ebene liegt, wobei der Behälter an einem.Ende einen Flüssigkeiten
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einlass und am anderen Ende einen Flüssigkeitsauslass aufweist. Die Vorrichtung iat erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass im Behälterinneren ein Rotorelement in Forin eines zylindrischen Käfigs drehbar angeordnet ist, dessen Aussendurchmesser nur wenig kleiner ist als der Behälter-=Innendurchmesser, und der mit Öffnungen versehene endseitige Räder aufweist, die an Wellen befestigt sind, welche mit der Längsachse des Behälters fluchten, wobei sich zwischen den Rädern eine Anzahl von umfangsseitig angeordneten Stangen parallel zur Behälterachse erstrecken und in der Art einer Spirale angeordnete Stäbe als Sehnen des Käfigs die Stangen verbinden, um eine zylindrische Käfigsfläche zu bilden, und ferner unterhalb des Käfigs eine Anzahl filmbildend er Drähte befestigt ist, wovon sich jeder ausgehend von einem Schnittpunkt des Stabes mit ei ner Stange in einer Ebene erstreckt, die im wesentlichen senkrecht zur Behälterlängsachse liegte
Die filmbildenden Drähte befinden sich dabei vorzugsweise innerhalb der Fi■-.ehe, die durch die spiralförmig angeordneten Stäbe gebildet wird, wobei die Stäbe innerhalb von etwa acht umfangßceitjg angeordneten Stangen angeordnet sind, und von dienen gehalten worden. Jeder der fumbildenden Drähte erstreckt aicli zwisollen zwei Krouzungapunkten von !Stäben und Stangenr jedoch
können sich zusätzliche Drähte zu den Kreuzungspunkten der film-, bildenden Drähte erstrecken, wie im folgenden noch "beschrieben wird ο
Anhand der Figuren wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen axialen Längsschnitt durch den zylindrischen Polymerisat!onsbehälter und den zylindrischen Rotorkäfig,
Pig» 2 einen Querschnitt des zylindrischen Rotorkäfiga längs der Linie 2-2 der Fig. 1,
Fig. 3 einen Querschnitt längs der Linie 3-3 der Figo 1 am end·= seitig angeordneten Rad, das sich in der Nähe des Einlassendes des Behälters befindet,
Figo 4 einen Querschnitt des zylindrischen Polymerisationsbehälters längs der Linie 4-4 der Fig. 1, und
Fig» 5 eine Einzelansicht eines Teils dea Rotors.
In Fig. 1 ist die Hälfte des Polymerisationsbehälters 8 weggeschnitten, um den Rotor 9 im Aufriss zu zeigen. Der Behälter 8 weist in seinem unteren Abschnitt in der Nähe des Behälterendes einen Einlass 12 für Zufuhr von Flüssigkeit auf. Ein Auslass 13 steht mit einem Raum 14 im unteren Abschnitt des Behälters in
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der Nähe des anderen Behälterendes in Verbindung, um Flüssigkeit abzugeben. Im oberen Abschnitt des Behältera ist am Auslassende eine Entlüftungsöffnung 15 zur Abgabe von Dampf angeordnet. Gegebenenfalls kann an jedem Behälterende eine Entlüftungsöffnung vorgesehen sein. An den gegenüberliegenden Behälterenden sind Lager 16 und 17 angeordnet, welche die Wellen 18 und 19 aufnehmen, die sich in axialer Richtung von den speichenartig ausgebildeten, oder in anderer Weise mit Öffnungen versehenen, endseitig angeordneten Hadern 20 und 21 £es Rotors weg erstrecken. Die Wellen werden in geeigneter, nicht gezeigter Weise ausserhalb des Behälters angetrieben.
Der Rotor 9 wefsfc gemäss Fig. 1 spiralenförmig angeordnete Stäbe 22 auf, welche die Sehnen des zylindrischen Käfige 9 bilden und ausgehend vom Einlass bis zum Auslass des Behälters mit zunehmender Neigung gegenüber der Behälterstirnseite angeordnet sind. Die spiralförmig angeordneten Stäbe befinden sich innerhalb einer Anzahl von umfangsseitig angeordneten Stangen 23 und werden von diesen gehalten. Die Stangen 23 liegen zwischen den enseltig angeordneten Rädern 20 und 21 und sind an diesen befestigt. Am Auslassende des Behälters ist ein trapezartig geformtes Messer 24 an der Welle 19 befestigt. Die Höhe des Messers entspricht dem Radius des zylindrischen Käfigs. Der
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Behälter 8 ist von einer Umhüllung 25 umgeben, die mit einem geeigneten Einlass 26 und Auslass 27 versehen ist, um den Kreislauf eines Mediums zur Aufrechterhaltung der gewünschten Temperatur au ermöglichen. Üblicherweise wird dem Behälter Wärme zugeführt, obwohl in einigen Fällen die Abfühlung von Wärae erforderlich sein kann,,
Figo 2 zseijrt einen Querschnitt durch einen Teil des zylindrischen Käfigs 9p welcher aus spiralförmig angeordneten Stäben 22 besteht, die an den umfangsseitig angeordneten Stangen 23 befestigt sind ο Auf der Abbildung erstrecken sich vier Drähte 30 zwischen den Schnittpunkten der am Umfang angeordneten Stangen und der sprialfb'rmig angeordneten Stäbe, und verbinden die Punkte AP, BEf OH und Di?. Y/eitere filmhaltende Drähte 31, die zwischen weiteren Schnittpunkten liegen, sind erwünscht, besonders in der Nachbarschaft des Einlasses, die einem Abschnitt geringer Viskosität entspricht 0
Pigc 3 seißt cine entsprechende Ansicht eines end sei tig angeordneten Kade", das die Verbindung zwischen der Welle 18 und den umlan/^sr·-:; U.ß angeordneten Stunden if3 am eingangswcitigeη Ende deti l-ijlvälter.j bildete Die Htm j/; Ii en den Hades liegen vore i*eh" nahe am Jnneneiiü« doa i-ehälters, ura al» Schaber
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oder Wischeinrichtung au wirken und fortgesetzt daa behandelte Material von der Endfläche dee Behälters zu entfernen.
Pig. 4 zeigt einen Querschnitt des Behälters und des darin befindlichen Rotors längs der Linie 4-4 der Pig» 1 am Auslassende des Behälters, wobei das mit Öffnungen versehene, endseitig angeordnete Rad 21 erkennbar ist. Pig. 4 zeigt ebenso den Raum im unteren Teil des Behälters, durch welchen das behandelte Polymer durch den Auslass 13 abgezogen wird. Die Abgabe des Materials kann durch die Verwendung einer nichtgezeigten Abziehpumpe in der Ausgan^sleitung erreicht werden.
Pigo 5 zeigt in vergrösserter Ansicht eine übliche geschweisste Verbindung zwischen den Stäben 22 und don umfangsseitig angeordneten Stangen 23 sowie den Drähten 30 und 31» Die Abbildung lässt ebenso die vorzugsweise verjüngte Form der Stangen 23 erkennen, deren äussere und innere Seiten zwischen sich einen Winkel einschließet, der zwischen 10 u/i«i 2y° liegt.
Die Wirkungsweise der Vorrichtung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Abbildungen beschrieben.
Eine Flüssigkeit verMIfcnlsrjäesig geringe:5 Viskoeitfit wird durch
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den Behälter und den Auslass geleitet, wobei der Materialflusa durch die Schwerkraft ηηά die Bewegung der spiralförmig angeordneten Stange!! 22 {Pig. 1) erfolgt. Während sich der Rotor dreht, wird heisse Flüssigkeit unter Filmbildung länge dee Behälters mit Η!,!;?*? der filmbildenden Drähte nach oben getragen? während der FiLu von der Hauptströmung der Flüssigkeit entfernt wird, erleidet seine grosse Oberfläche eine schnelle Verdampfung der flüchtigen Komponenten. Der Dampf strömt sswischen dem Rotor und dem Behälter durch die offene Fläche, welche durch die spiralförmig angeordnete« Stangen und den Behälter gebildet wird, sowie durch die Öffnungen im Rad 21 und durch die Entlüftungsöffnung 15 aas dem Behälter* Die Öffnung 15 wird üblicherweise durch Verwendung nichtdargestellter Einrichtungen zur Erzeugung eiues Vakuums auf einem niedrigen Druck gehalten·
Die horizontalert zylindrischen Finish-Vorrichtungen bekannter Ausführung weisen umlaufende Siebe oder Scheiben auf, um eine K}iti ?-:\ bilden und die Diffusion d«r flüchtigen eier tKuuxnaelten I'TUfcoigkoit zu erleichtern, und £·$-Ν<3 S ΐ έχαναν Ordnung, uxa d-ae Polyroar vorwärts au be~ iii Xil$ Q'obtIulcht·, dia Bit diese Weise erzvvgt wor«!ön kann, ?,?st! öl© ιαΐΐ. d&rari'iggn rotierenden tiiöben» Soheiben oder Stufen
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erreichbare Einwirkungsdauer ist durch den erforderlichen Abstand der Teile voneinander bestimmt, der seinerzeit durch die Geschwindigkeit des Rotors^ die Viskosität der Flüssigkeit und konstruktive Gesichtspunkte begrenzt ist. Ea ist daher überraschend, dass ein Weglassen der bekannten siebartigen Elemente und der bekannten Stufenanordnungen und ihr Ersatz durch die vorausgehend beschriebene Anordnung ein Überfluten, wie es bei den bekannten siebartigen Elementen und Stufenanordnungen auftritt, verhindert und eine bessere Regulierung des Materialflusses durch aen Behälter ermöglicht»
In dem gezeigten Ausführungsbeispiel dient das endseitig angeordnete Rad 20 dazu, das Hinlassende des Behälters zu überstreichen und zwar in einer V/eise, die dem Überstreichen der Zylinderwand durch die umfangsseitig angeordneten Stangen 23 ähnlich ist. Am Auslass befindet sich das Had 21 im Abstand von der Behälterwand, um den Durchtritt von Dämpfen zur Entlüftungsöffnung 15 zu erleichtern, während das Messer 24 dazu dient, die V/andung zn übex'streichenj gegebenenfalle kann das Messer weggelassen werden und ein Bestreichen der auagangsaeitig angeordneten Wand kann ebenao durch das Rad 21 erfolgen. In diesem Fall sind die öffnungen iiü Rad 21 uncl in der Ent- lüftungsöffnung antspraohend geformt und in solchem Abstand von-
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einander angeordnet, dass bei Umlauf des Rotors ein forgesetzt offener Durchlass zum Austritt von Dampf vorhanden ist. Ist eine Entlüftungsöffnung an jedem Behälterende vorgesehen, so ist naturgemäße die Vorrichtung an jedem Ende zum Durchlass von Dampf und zur Erzeugung einer Wischbewegung ausgebildete
In der Praxis hängt die Dimensionierung des Behälters und des Rotors, die Zahl und der gegenseitige Abstand der Drähte und die Rotorörehzahl vom gewünschten Durchgang der zu behandelnden Flüssigkeit ab. Die nachfolgend angegebenen Werte haben sich bei einem Behälter als zweckmässig erwiesen, der einen Rotor von 81,3 cm Durchmesser aufwies und für die Polykondensation von Polyethylenterephthalat geringen Polymerisationsgrades und einer absoluten Zähigkeit von über 500 Poise verwendet wurde, um ein hochpolymeres Polyäthylenterephthalat mit einer absoluten Zähigkeit von 10.000 bis 150.000 Poise zu erzeugen. Abhängig von der Zähigkeit der zu behandelnden Flüssigkeit wird dabei vorzugsweise ein radiales und endseitiges Spiel in einen Bereich zwischen 1,59 und 12,7 mm vorgesehen. Die uinfangsseitig angeordneten Stangen haben eine Breite zwischen 50,8 und 101,6 mm und verjüngen sich vorzugsweise in ihrem Querschnitt von etwa 22,2 mm auf etwa 3,17 mm. Die Längs öer Stangen ist derart bemesaen, dass sie an den
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endseitig angeordneten Rädern 20 und 21 "befestigt werden können. Die spiralförmig angeordneten Stäbe 22 bestehen aus quadratischem Material mit einer Kantenlänge von 6,3 mm. Pur grossere Rotoren sind Flacheisen mit den Abmessungen 9,5 x 19 mm wünschenswert. Die filmbildenden Drähte haben vorzugsweise einen Durchmesser zwischen 0,8 und 6,3 mm und sind vorzugsweise in der in Fig. 2 gezeigten Weise angeordnet. Die Steigung der Spiralanordnung wird abhängig von der Zähigkeit des behandelten Materials ausgewählt und ändert sich in einen Bereich zwischen 19 mm und 127 mm, während die Zähigkeit des Polymers als Funktion der Entfernung vom Einlass zum Auslass von 500 auf 15OcOOO Poise ansteigt.
Gemäss Pig. 1 erstrecken sich die Wellen 18 und 19 axial von den Enden des Rotors 9 durch die Lager 16 und 17« Es ist auch möglich, an einem Rotorende einen Wellenstumpf vorzusehen, der drehbar in einem Lager angeordnet isi;, das sich vollkommen innerhalb des Behälters 1 befindet. Eine derartige Anordnung macht die Anordnung einer Stopfbüchse um eine Welle überflüssig und verringert die zur Drehung des Rotors erforderliche Leistung.
Um mit dem erfindungsgemässen Rotor eine gröastmögliche Oberfläche zu erzeugen, ist es zweckmässig, die Rotordrehzahl
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gerade unterhalb des kritischen Punkts zu wählen, bei. welchem 1 das Polymer hoher Viskosität zu einer Zusammenballung neigt. Abhängig von der Viskosität der Schmelze wird der Eotor vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,3 bis 10 TJ/föin, betrieben»
Die erfindungsgemasse Vorrichtung wurde in Verbindung mit der Behandlung von Polyäthylenterephthalatpolymer beschrieben, jedoch ist die Vorrichtung auch zur Behandlung von anderen linearen Kondensationspolymeren geeignet, beispielsweise zur Herstellung von Polyhexamethylenadipamid aus einem Kondensat niedrigen Molekulargewichts von Hexamethylendiamin und Adipinsäure. Die Vorrichtung der Erfindung eignet sich ferner zur Verdampfung von verdünnten Lösungen zähflüssiger Flüssigkeiten, um das Lösungsmittel ganz oder teilweise aus der Lösung zu entfernen, und insbesondere zu der Behandlung solcher sehr zähflüssiger Flüssigkeiten, die sich leicht zersetzen, wenn sie für längere Zeit erhitzt werden.
Es ist offensichtlich, dass Abänderungen der erfindungsgemäasen Vorrichtung möglich sind. Derartige Abänderungen werden durch die Erfindung im Rahmen der vorliegenden Ansprüche mit umfaost.

Claims (6)

JSflSQJO Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Umwandlung einer Flüssigkeit geringer Viskosität in eine Flüssigkeit hoher Viskosität mittels Entfernung eines flüchtigen Stoffes, die aus einem im wesentlichen zylindrischen Behälter besteht, dessen Längsachse in einer im wesentlichen horizontalen Ebene liegt und der an einem Ende einen Flüssigkeitseinlass und am anderen Ende einen Flüssigkeitsauslass aufweist, sowie einen Auslass für Dämpfe an einem der Enden, dadurch gekennzeichnet, dass im Behälterinneren ein Rotorelement in Form eines zylindrischen Käfigs drehbar angeordnet ist, dessen Aussendurchmesser nur wenig kleiner ist als der Behälter-Innendurchmesser, und der mit Öffnungen versehene, endseitige Räder aufweist, die an Wellen befestigt sind, welche mit der Längsachse des Behälters fluchten, wobei sich zwischen den Rädern eine Anzahl von umfangsseitig angeordneten Stangen parallel zur Behälterachse erstreckt und in der Art einer Spirale angeordnete Stäbe als Sehnen des Käfigs die Stangen verbinden, um eine zylindrische Käfigsfläche zu bilden, und ferner innerhalb des Käfige eine Anzahl filmbildender Drähte befestigt ist, wovon sich jeder ausgehend von einem Schnittpunkt eines Stabes mit einer Stange in einer Ebane ernfcreokfc, die Im wesentlichen senkrecht
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die fumbildenden Drähte innerhalb der Fläche liegen, die durch die spiralförmig angeordneten Stäbe erzeugt wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die spiralförmig angeordneten Stäbe innerhalb von etwa 8 umfangsseitig angeordneten Stangen liegen und von diesen getragen werden»
Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten Stangen in ihrem Querschnitt derart verjüngt ausgebildet sind, dass die aussereη und inneren Flächen der Stangen zwischen sich einen Winkel zwischen 10 und 25° einsehliessen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
der Rotor mit einer in enger Nachbarschaft zum Behälterinneren angeordneten Einrichtung versehen ist, durch welche das behandelte Material während der Rotordrehung fortgesetzt von der Innenfläche des Behälters entfernt wird.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
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die spiralförmig angeordneten Stäbe vom Einlassende zum Auslassende des Behälters mit zunehmender Steigung im Abstand zueinander liegen«
7ο Vorrichtung nach Anspruch 69 dadurch gekennzeichnet, dass die Steigung der durch die Stäbe gebildeten Spirale zwischen 19 und 127 mm liegt und vom Einlassende zum Auslassende des Behälters hin ansteigto
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