DE1595070C3 - Vorrichtung zur Umwandlung einer Flüssigkeit geringer Viskosität in eine Flüssigkeit hoher Viskosität unter Verdampfen eines flüchtigen Stoffes - Google Patents

Description

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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Umwandlung einer Flüssigkeit geringer Viskosität in eine Flüssigkeit hoher Viskosität unter Verdampfen eines flüchtigen Stoffes, bestehend aus einem im wesentlichen zylindrischen Behälter, dessen Längsachse in einer im wesentlichen horizontalen Ebene liegt und der an einem Ende einen Flüssigkeitseinlaß und am anderen Ende einen Flüssigkeitsauslaß aufweist, sowie einen Auslaß für Dämpfe an einem der Enden, mit einem im Behälterinneren angeordneten Rotor in Form eines zylindrischen Käfigs, dessen Außendurchmesser nur wenig kleiner ist als der Behälterinnendurchmesser, und der an Rotorwellen befestigte, mit öffnungen versehene, endseitige Räder aufweist und der im Innern mit Einrichtungen zur Erzeugung eines Flüssigkeitsfilms versehen ist

Eine Vorrichtung der eingangs genannten Art ist aus der US-PS 30 46 099 bekannt

Die industrielle Herstellung der meisten linearen Kondensationspolymeren, wie etwa Polyester oder Polyamide, erfordert das Erhitzen von monomeren Ausgangsmaterialien, wobei eine fortschreitende Kondensation unter Abgabe von flüchtigen Stoffen geringen Molekulargewicht bewirkt wird, bis der gewünschte Molekulargewichtszustand erreicht wird. Gemäß einem typischen Beispiel entsteht Polyäthylenterephfhalat aus einem Bis-2-hydroxyäthylterephthalat durch Erhitzen des Ausgangsmaterials bei geeigneter Temperatur bei im allgemeinen fortschreitend niederen Drücken, und unter Bildung von Äthylenglykol bis die erwünschte faser- oder filmbildende Viskosität erreicht ist. Dieser Vorgang wird gewöhnlich in zwei oder mehr Stufen durchgeführt unter Zwischenbildung einer polymeren Flüssigkeit geringer Viskosität und mit geringem Molekulargewicht, die dann durch Behälter geleitet wird, welche bei geeigneter Temperatur und unter entsprechend niedrigem Druck gehalten werden. Behälter dieser Art sind seit langem bekannt und in der Literatur beschrieben. Die Vorrichtungen gemäß der bereits genannten US-PS 30 46 099 sowie der US-PS 30 57 702 arbeiten zufriedenstellend, um ein Polymeres gleichmäßiger Viskosität in dem normalen Bereich zu erzeugen, der für die gegenwärtig bekannten polymeren Garne erforderlich ist. Jedoch war es mit steigendem Bedarf für verbesserte Garne mit höherer Zähigkeit notwendig, die relative Viskosität der von der Vorrichtung abgegebenen Polymeren derart zu erhöhen, daß es unmöglich wurde, in dem hochviskosen Material genügend Oberfläche in einer ausreichend kurzen Zeit zu erzeugen, um eine unzulässige Zersetzung des Polymeren zu verhindern. Die in der Literatur beschriebenen Siebe und Scheiben erfordern einen weiten Abstand, um bei Polymeren höherer Viskosität eine Brückenbildung zu hindern. Bei Polymeren hoher Viskosität wurden die erhöhten erforderlichen Abstände eine unerwünscht große und unpraktische Bemessung der Vorrichtung notwendig machen.

Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine verbesserte Vorrichtung der genannten Art zu schaffen, die sich besonders zur Herstellung von Polymeren hoher Viskosität eignet.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht daß der Rotor aus umfangsseitig angeordneten, sich zwischen ' den Rädern parallel zur Behälterlängsachse erstreckenden stangenförmigen Elementen gebildet ist, die über spiralförmig angeordnete, Sehnen des zylindrischen Käfigs darstellende Stäbe untereinander verbunden sind und daß innerhalb des Käfigs zur Erzeugung des Flüssigkeitsfilms Drähte befestigt sind, die sich zwischen den Schnittpunkten der Stäbe mit den stangenförmigen Elementen erstrecken und im wesentlichen in einer senkrechten Ebene zur Behälterlängsachse liegen.

Die horizontalen zylindrischen Vorrichtungen bekannter Ausführung weisen umlaufende Siebe oder Scheiben auf, um eine Polymer-Oberfläche zu bilden und die Verdampfung der flüchtigen Komponente der behandelten Flüssigkeit zu erleichtern, und besitzen eine Stufenanordnung, um das Polymere vorwärts zu bewegen. Die Oberfläche, die auf diese Weise erzeugt werden kann, und die mit derartigen rotierenden Sieben, Scheiben, oder Stufen erreichbare Einwirkungsdauer ist durch den erforderlichen Abstand der Teile voneinander bestimmt der seinerseits durch die Geschwindigkeit des Rotors, die Viskosität der Flüssigkeit und konstruktive Gesichtspunkte begrenzt ist Durch Weglassen der bekannten siebartigen Elemente und der bekannten

Stufenanordnungen und ihr Ersatz durch die vorausgehend beschriebene Anordnung wird ein Überfluten, wie es bei den bekannten siebartigen Elementen und Stufenanordnungen auftritt, verhindert und eine bessere Regulierung des Materialflusses durch den Behälter ermöglicht.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Anhand der Figuren wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 einen axialen Längsschnitt durch die Vorrichtung,

Fig.2 einen Querschnitt des den Rotor der Vorrichtung bildenden Käfigs längs der Linie 2-2 der Fig. 1,

Fig.3 einen Querschnitt längs der Linie 3-3 der F i g. 1 am endseitig angeordneten Rad, das sich in der Nähe des Einlaßendes des Behälters befindet,

F i g. 4 einen Querschnitt des zylindrischen Behälters der Vorrichtung längs der Linie 4-4 der F i g. 1, und F i g. 5 eine Einzelansicht eines Teils des Rotors.

In F i g. 1 ist die Hälfte des Behälters 8 der Vorrichtung weggeschnitten, um den Rotor 9 im Aufriß zu zeigen. Der Behälter 8 weist in seinem unteren Abschnitt in der Nähe des Behälterendes einen Flüssigkeitseinlaß 12 auf, während ein Flüssigkeitsauslaß 13 mit einem Raum 14 im unteren Abschnitt des Behälters in der Nähe des anderen Behälterendes in Verbindung steht. Im oberen Abschnitt des Behälters ist am Auslaßende eine Entlüftungsöffnung 15 zur Abgase von Dampf angeordnet Gegebenenfalls kann an jedem Behälterende eine Entlüftungsöffnung vorgesehen sein. An den gegenüberliegenden Behälterenden sind Lager 16 und 17 für Rotorwellen 18 und 19 angeordnet, die sich in axialer Richtung von speichenartig ausgebildeten, oder in anderer Weise mit öffnungen versehenen, endseitigen Rädern 20 und 21 des Rotors weg erstrecken. Die Wellen werden in nicht gezeigter Weise außerhalb des Behälters angetrieben.

Der Rotor 9 weist gemäß F i g. 1 spiralförmig angeordnete Stäbe 22 auf, welche die Sehnen des zylindrischen Käfigs 9 bilden und deren Steigung ausgehend vom Einlaß bis zum Auslaß des Behälters zunimmt Die spiralförmig angeordneten Stäbe befinden sich innerhalb einer Anzahl von umfangsseitig angeordneten stangenförmigen Elementen 23 und werden von diesen gehalten. Die stangenförmigen Elemente 23 liegen zwischen den endseitig angeordneten Rädern 20 und 21 und sind an diesen befestigt Am Auslaßende des Behälters ist ein trapezartig geformtes Messer 24 an der Rotorwelle 19 befestigt Die Höhe des Messers entspricht dem Radius des zylindrischen Käfigs. Der Behälter 8 ist von einer Umhüllung 23 umgeben, die mit einem Einlaß 26 und Auslaß 27 versehen ist, um den Kreislauf der Flüssigkeit zur Aufrechterhaltung der gewünschten Temperatur zu ermöglichen. Üblicherweise wird dem Behälter Wärme zugeführt, obwohl in einigen Fällen die Abführung von Wärme erforderlich sein kann.

F i g. 2 zeigt einen Querschnitt durch einen Teil des zylindrischen Käfigs 9, welcher aus spiralförmig angeordneten Stäben 22 besteht die an den umfangsseitig angeordneten stangenförmigen Elementen 23 befestigt sind. Auf der Abbildung erstrecken sich vier Drähte 30 zwischen den Schnittpunkten der umfangsseitig angeordneten stangenförmigen Elemente und der spiralförmig angeordneten Stäbe, und verbinden die Punkte AF, BE, CH und DG. Weitere filmhaltende Drähte 31, die zwischen weiteren Schnittpunkten liegen, sind erwünscht, besonders in der Nachbarschaft des Einlasses, die einem Abschnitt geringer Viskosität entspricht.

Fig.3 zeigt eine entsprechende Ansicht eines endseitig angeordneten Rades, das die Verbindung zwischen der Welle 18 und den umfangsseitig angeordneten stangenförmigen Elementen 23 am eingangsseitigen Ende des Behälters bildet. Die Speichen des Rades liegen vorzugsweise sehr nahe am Innenende des Behälters, um als Schaber oder Wischer zu wirken und fortgesetzt das behandelte Material von der Endfläche des Behälters zu entfernen.

F i g. 4 zeigt einen Querschnitt des Behälters und des darin befindlichen Rotors längs der Linie 4-4 der F i g. 1 am Aüslaßende des Behälters, wobei das mit öffnungen versehene, endseitig angeordnete Rad 21 erkennbar ist F i g. 4 zeigt ebenso den Raum 14 im unteren Teil des Behälters, durch welchen das behandelte Polymere durch den Auslaß 13 abgezogen wird. Die Abgabe des Materials kann durch die Verwendung einer nichtgezeigten Abziehpumpe in der Ausgangsleitung erreicht werden.

Fig.5 zeigt in vergrößerter Ansicht eine übliche geschweißte Verbindung zwischen den Stäben 22 und den umfangsseitig angeordneten stangenförmigen Elementen 23 sowie den Drähten 30 und 31. Die Abbildung läßt ebenso die vorzugsweise verjüngte Form der stangenförmigen Elemente 23 erkennen, deren äußere und innere Seiten zwischen sich einen Winkel einschließt, der zwischen 10 und 25° liegt

Die Wirkungsweise der Vorrichtung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben.

Eine Flüssigkeit verhältnismäßig geringer Viskosität wird durch den Behälter und den Flüssigkeitsauslaß geleitet wobei der Materialfluß durch die Schwerkraft und die Bewegung der spiralförmig angeordneten stangenförmigen Elemente 23 (F i g. 1) erfolgt Während sich der Rotor dreht wird heiße Flüssigkeit unter Filmbildung längs des Behälters mit Hilfe der filmbildenden Drähte nach oben getragen; während der Film von der Hauptströmung der Flüssigkeit entfernt wird, erfährt seine große Oberfläche eine schnelle Verdampfung der flüchtigen Komponenten. Der Dampf strömt zwischen dem Rotor und dem Behälter durch die offene Fläche, welche durch die spiralförmig angeordneten Elemente und den Behälter gebildet wird, sowie durch die öffnungen im Rad 21 und durch die Entlüftungsöffnung 15 aus dem Behälter ab. Die öffnung 15 wird üblicherweise durch Verwendung nicht dargestellter Einrichtungen zur Erzeugung eines Vakuums auf einem niedrigen Druck gehalten.

In dem gezeigten Ausführungsbeispiel dient das endseitig angeordnete Rad 20 dazu, das Einlaßende des Behälters zu überstreichen, und zwar in einer Weise, die dem Überstreichen der Zylinderwand durch die umfangsseitig angeordneten stangenförmigen Elemente 23 ähnlich ist Am Flüssigkeitsauslaß befindet sich das Rad 21 im Abstand von der Behälterwand, um den Durchtritt von Dämpfen zur Entlüftungsöffnung 15 zu erleichtern, während das Messer 24 dazu dient, die Wandung zu überstreichen; gegebenenfalls kann das Messer weggelassen werden und ein Bestreichen der ausgangsseitig angeordneten Wand kann ebenso durch das Rad 21 erfolgen. In diesem Fall sind die öffnungen im Rad 21 und in der Entlüftungsöffnung entsprechend geformt und in solchem Abstand voneinander angeord-

net, daß bei Umlauf des Rotors ein fortgesetzt offener Durchlaß zum Austritt von Dampf vorhanden ist. Ist eine Entlüftungsöffnung an jedem Behälterende vorgesehen, so ist naturgemäß die Vorrichtung an jedem Ende zum Durchlaß von Dampf und zur Erzeugung einer Wischbewegung ausgebildet.

In der Praxis hängt die Dimensionierung des Behälters und des Rotors, die Zahl und der gegenseitige Abstand der Drähte und die Rotordrehzahl vom gewünschten Durchgang der zu behandelnden Flüssigkeit ab. Die nachfolgend angegebenen Werte haben sich bei einem Behälter als zweckmäßig erwiesen, der einen Rotor von 813 cm Durchmesser aufwies und für die Polykondensation von Polyäthylenenterephthalat geringen Polymerisationsgrades und einer absoluten Zähigkeit von über 500 Poise verwendet wurde, um ein hochpolymeres Polyäthylenenterephthalat mit einer absoluten Zähigkeit von 10 000 bis 150 000 Poise zu erzeugen. Abhängig von der Zähigkeit der zu behandelnden Flüssigkeit wird dabei vorzugsweise ein radiales und endseitiges Spiel in einem Bereich zwischen 1,59 und 12,7 mmm vorgesehen. Die umfangsseitig angeordneten stangenförmigen Elemente haben eine Breite zwischen 50,8 und 101,6 mm und verjüngen sich vorzugsweise in ihrem Querschnitt von etwa 22,2 mm auf etwa 3,17 mm. Die Länge der stangenförmigen Elemente ist derart bemessen, daß sie an den endseitig angeordneten Rädern 20 und 21 befestigt werden können. Die spiralförmig angeordneten Stäbe 22 bestehen aus quadratischem Material mit einer Kantenlänge von 6,3 mm. Für größere Rotoren sind Flacheisen mit den Abmessungen 9,5 χ 19 mm wünschenswert. Die filmbildenden Drähte haben vorzugsweise einen Durchmesser zwischen 0,8 und 63 mm und sind vorzugsweise in der in Fig.2 gezeigten Weise angeordnet. Die Steigung der Spiralanordnung wird abhängig von der Zähigkeit des behandelten Materials ausgewählt und ändert sich in einem Bereich zwischen 19 mm und 127 mm, während die Zähigkeit des Polymeren vom Einlaß zum Auslaß von 500 auf 150 000 Poise ansteigt.

Gemäß F i g. 1 erstrecken sich die Rotorwellen 18 und 19 axial von den Enden des Rotors 9 durch die Lager 16 und 17. Es ist auch möglich, an einem Rotorende einen Wellenstumpf vorzusehen, er drehbar in einem Lager angeordnet ist, das sich vollkommen innerhalb des Behälters 1 befindet. Eine derartige Anordnung macht die Anordnung einer Stopfbüchse um eine Welle überflüssig und verringert die zur Drehung des Rotors erforderliche Leistung.

Um mit dem Rotor eine größtmögliche Oberfläche zu erzeugen, ist es zweckmäßig, die Rotordrehzahl gerade unterhalb des kritischen Punkts zu wählen, bei welchem das Polymere hoher Viskosität zu einer Zusammenballung neigt. Abhängig von der Viskosität der Schmelze wird der Rotor vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,3 bis 10 U/min, betrieben.

Die Vorrichtung wurde in Verbindung mit der Behandlung von Polyäthylenenterephthalatpolymeren beschrieben, jedoch ist sie auch zur Behandlung von anderen linearen Kondensationspolymeren geeignet, beispielsweise zur Herstellung von Polyhexamethylenadipamid aus einem Kondensat niedrigen Molekulargewichts von Hexamethylendiamin und Adipinsäure. Die Vorrichtung eignet sich ferner zur Verdampfung von verdünnten Lösungen zähflüssiger Flüssigkeiten, um das Lösungsmittel ganz oder teilweise aus der Lösung zu entfernen, und insbesondere zu der Behandlung solcher sehr zähflüssiger Flüssigkeiten, die sich leieht zersetzen, wenn sie für längere Zeit erhitzt werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Umwandlung einer Flüssigkeit geringer Viskosität in eine Flüssigkeit hoher Viskosität unter Verdampfen eines flüchtigen Stoffes, bestehend aus einem im wesentlichen zylindrischen Behälter, dessen Längsachse in einer im wesentlichen horizontalen Ebene liegt und der an einem Ende einen Flüssigkeitseinlaß und am anderen Ende einen Flüssigkeitsauslaß aufweist, sowie einen Auslaß für Dämpfe an einem der Enden, mit einem im Behälterinneren angeordneter Rotor in Form eines zylindrischen Käfigs, dessen Außendurchmesser nur wenig kleiner ist als der Behälterinnendurchmesser, und der an Rotorwellen befestigte, mit öffnungen versehene, endseitige Räder aufweist und der im Innern mit Einrichtungen zur Erzeugung eines Flüssigkeitsfilms versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotor aus umfangsseitig angeordneten, sich zwischen den Rädern (20, 21) parallel zur Behälterlängsachse erstreckenden stangenförmigen Elementen (23) gebildet ist, die über spiralförmig angeordnete, Sehnen des zylindrischen Käfigs darstellende Stäbe (22) untereinander verbunden sind und daß innerhalb des Käfigs zur Erzeugung des Flüssigkeitsfilms Drähte befestigt sind, die sich zwischen den Schnittpunkten der Stäbe (22) mit den stangenförmigen Elementen (23) erstrecken und im wesentlichen in einer senkrechten Ebene zur Behälterlängsachse liegen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für den Rotor etwa 8 stangenförmige Elemente (23) vorgesehen sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die stangenförmigen Elemente (23) in ihrem Querschnitt derart verjüngt ausgebildet sind, daß die äußeren und inneren Flächen der stangenförmigen Elemente zwischen sich einen Winkel zwischen 10 und 25 Grad einschließen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Steigung der spiralförmig angeordneten Stäbe (22) vom Einlaßende zum Auslaßende des Behälters zunimmt

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Steigung der durch die Stäbe gebildeten Spirale zwischen 19 und 197 mm liegt.