DE1594234A1 - Klebstoffmasse - Google Patents
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Description
PATENTANWÄLTE
Braunschweig, 7. Dezember 1966
."-.-"■ Unser Zeichen: Bg/Rö - P 7.63
Polymer Corporation Limited Sarnia, Ontario / Kanadai
Klebstoff masse
Priorität: Kanada vom 15.12.1965
Kr. 941.633
Die Erfindung betrifft Klebstoffmassen und bezieht sich insbesondere auf Massen auf Basis, von. kautschukartigen
Polymeren mit wenig oder keinen ungesättigten Einheiten.
Bei der Zubereitung von Klebstoffmassen ist es wünschenswert,
Materialien zu verwenden, die sowohl eine gute Kohäsion als auch Adhäsion, zu einer Vielzahl von. Oberflächen
wie Geweben, Glas, Metall oder Emaille besitzen. Für bestimmte Anwendungszwecke sind Klebstoffe erforderlich,
die plastisch sind und sich leicht auf Oberflächen aufbringen lassen, aber doch eine genügend
hohe Viskosität besitzen, um bei gemäßigten Temperaturen
9 0 9 8 3 4/1338 BAD
fließfeat zu sein und die verklebten. Materialien festzuhalten.
Bei manchen. Anwendungszwecken, müssen sie Flexibilität bei niedrigen- Temperaturen, hohe Beständigkeit
gegenüber Ermüdungserscheinungen und geringe Druckbeständigkeit aufweisen. Ferner sollen Klebstoffe
wasserfest, alterungsbeständig und/oder beständig gegenüber Chemikalien, sein. Es ist bisher nicht möglich gewesen,
Klebstoffmischungen mit allen oben genannten. Eigenschaften, herzustellen. Ferner war es erforderlich,
die bisher üblichen Klebstoffmassen auf Basis von Isobutylenpolymeren
partiell zu vulkanisieren, um Sacken oder Fließen zu verhindern.
Ziel der Erfindung ist eine Klebstoffmasse mit befriedigender Fließbeständigkeit bei mittleren Temperaturen.
Die erfindungsgemäße Masse ist ein Gemisch aus (a) 100 Gewichtsteilen eines kautschukartigen Polymeren, bei
dem es sich um Butylkautschuk oder ein Äthylen-Propylen-Copolymerisat
mit 20 - 75 Molprozent copolymerisiertem Äthylen handeln kann, das bis zu 5 Molprozent eines copolymerisierten
Diolefins enthalten kann, (b) 5 - 75 Gewichtsteilen eines harzartigen Polymeren wie Polyäthylen,
Polypropylen, Äthylen-Propylen-Copolymerisat
mit mehr als etwa 80 Molprozent Äthylen, Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat, trans-1,4-Polyisopren oder
BAD ORiQiNAL
909834/1338
traas-1 ,^-Polybutadien, (α) 25 - 4000 Gewicht st eil en
eines Weichmachers, der mit dem kautschukartigen Polymeren verträglich ist und (d) 5 - 150 Gewichts- .
teilen eines klebrigmachenden Harzes.
Das; bevorzugte Isobutylenp.olymere ist Bμtylkautschuk.
Die Bezeichnung "Butylkautschuk", wie sie hier verwendet wird, soll kautschukartige. Copolymere aus Isobutylen,
mit einem Diolefin mit 4 his 14 Kohlenstoffatomen, gewöhnlich Isopren, bezeichnen, wobei das Diolefin aber
auch Butadien,, Dimethylbutadien oder Pentadien sein kann. Die betreffenden Copolymeren enthalten 85 bis
99,5 Gewichtsteile Olefin und 15 bis 0,5 Gewichtsteile
Diolefin. Hergestellt werden sie normalerweise durch Polymerisation bei niedriger Temperatur unter Verwendung
einer Lösung eines Friedel-Crafts-Katalysators wie Aluminium-chlorid in einem niedrigerstarrenden
Lösungsmittel wie Methyl- oder Äthylchlorid bei Temperaturen· im. Bereich von -100C bis -1000C oder darunter.
Das dabei erhaltene Polymere hat gewöhnlich ein. Molekulargewicht zwischen 200 000 und 600 000. Die Art des
Butylkautschuks und die angewandte Menge hängen von
Eigenschaften wie Scherfestigkeit und Klebrigkeit ab, die bei der fertigen Klebstoffmasse gewünscht werden.
Die kautschukartigen Äthylen-Propylen-Copolymeren der
909834/133 8
Erfindung werden gewöhnlich durch Copolymerisation der Monomeren in Gegenwart von Ziegler-Katalysatoren
bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen und Drücken hergestellt. Das Copolymere soll etwa 20 bis 75 Molprozent
Äthylen und kann bis zu 5 Molprozent eines polymerisierten Diolefins wie Dicyclopentadien enthalten.
Das kautschukartige Isotutylenpolymere und
Ä-thylen-Propylen-Copolymere kann in halogenierter
Form verwendet werden. Innerhalb des Rahmens der Erfindung können ferner Gemische von beliebigen oben
beschriebenen kautschukartigen Isobutylenpolymeren und
Äthylen-Propylen-Gopolymeren benutzt werden.
Das harzartige aliphatische Polymere der Erfindung soll
mit dem oben erwähnten kautschukartigen Polymeren verträglich sein und ein genügend hohes Molekulargewicht
haben, damit das Polymere bei Zimmertemperatur fest Js t.
Als harzartige Polymere, allein oder im Gemisch miteinander, eignen sich Polyäthylen, Polypropylen, ithylen-Propylen-Copolymerisat
mit mehr als etwa 80 Molprozent Äiüaylen, Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat, trans-1,4-,
Polyisopren und trans-1,4-Polybutadien. Die bevorzugten
Harze sind Polyäthylen und Polypropylen, da sie wirksam das Kaltfließen der Klebstoffmassen verhindern. Das
am besten geeignete Harz ist Polyäthylen. Bevorzugt wird dabei eine Sorte, die als Polyäthylen "niedriger
909834/1338
Dichte" bekannt ist. Die KlebBtoffmasse kann 5 - 75
Gewichtsteile des harzartigen Polymeren auf 100 Gewichtsteile des Isobutylenpolymeren enthalten, die
bevorzugte Menge liegt bei 5-25 Gewichtsteilen.
Im allgemeinen kann jeder beliebige Weichmacher in den.
erfindungsgemäßen Klebstoffmassen verwendet werden, wie er zum Aufmischen von Kautschuk üblich ist. Voraussetzung
ist Verträglichkeit mit dem kautschukartigen. Isobutylenpolymeren oder Ithylen-Propylen-Gopolymeren.
Brauchbar sind verschiedene Kohlenwasserstoffe öliger Konsistenz, wie sie bei katalytischen Crack- und Dehydrierungeverfahren
anfallen, extrahierte öle aue der Lösungsmittelextraktion von Schmierölen mit Furfurol,
Phenol usw., öle aus Alkylierungareaktionen, Polymere
aus der !Eonerde-Adsorptionsbehandlung von gecrackten Gasolinen» Harzen, Kohlenteerprodukten und pflanzlichen.
Ölen. ITaphthen- Und Paraffinöle werden gewöhnlich bevorzugt.
Außerdem kann flüssiges Polybuten als Weichmacher verwendet werden. Die Bezeichnung "Weichmacher", wie
sie hier benutzt wird, soll auch flüchtige organische
Lösungsmittel einschließen, die das kautschukartig· Isobutyienpolymere oder Ä*thylen-Propylen-Copolymer·
solvatieieren können. Wenn flüssige Klebekitte gewünscht werden, werden flüchtige organisch· Lösungsmittel
wi· Benzol oder Toluol zur Lösung der übrigen
909034/1338
Komponenten, der Klebstoffmasse verwendet, wobei eine
lösung mit etwa 10 bis 5Q Gewichtsprozent, aber vorzugsweise 15 bis 25 Gewichtsprozent, erhalten wird* Sie
Klebstoffmasse kann 25 bis 4000 Gewichtsteile Weichmacher auf 100 Gewichtsteile des kautschukartigen
Polymeren enthalten. Me bevorzugte Menge an Weichmacher beträgt 40 bis 100 Gewichtsteile in festen
Klebstoffmassen und 400 bis 2000 Gewichtsteile in flüssigen Klebekitten· Innerhalb des Rahmens der Erfindung lassen sich auch Gemische aus beliebigen ölen»
flüssigem Polybuten und organischen lösungsmitteln, wie sie oben beschrieben sind, verwenden.
Als klebrigmachende Harze können verschiedenartige
Stoffe, allein oder im Gemisch miteinander, bei der Herstellung der hier beschriebenen Klebstoffmassen verwendet werden. Als Beispiele für Klebrigmacher, seiaen
angeführt Poly terpene, CumaroiL-Suden-Harze, Kondensation·
produkte alkylierter Phenole mit Acetylen, Epoxyharze,
Kienteer usw. Die Klebstoffmasse kann 5-150 Gewichteteile des klebrigmachenden Harzes *uf 100 Gewichtsteile
des kautschukartigen Polymeren enthalten, die bevorzugte Menge beträgt 5 - 40 Gewientsteile in festen.
Klebstoff massen und 40 - 120 Gewicht· teilen in flüssigen. Klebern. Die *rfindungsgemäfltn Klebstoffaaeetn
sollen ein kautechukartiges Polymeres, ein harzartig··
::■-■ BAD ORIGINAL
Polymeres, einen Weichmacher und ein klebrigmachendes
Harz enthalten, und können außerdem einen Ruß und ein
nichtweißes Pigment enthalten.
Verschiedene Rußsorten können allein oder im Gemisch miteinander bei der Herstellung der hier beschriebenen
^lebstoffmassen als Verstärkungsmittel verwendet werden.
Beispiele für im Handel bekannte Rußsorten sind leicht verarbeitbarer Kanalruß (EPC), Kanalruß mittlerer Verarbeitbarkeit
(MPC), schwer verarbeitbarer Kanalruß (HPC), halbverstärkender Ofenruß (SRI), Ofenruß für
mittelabriebfeste Vulkanisate (MAP), verstärkender Ofenruß (RP), Ofenruß-für hochabriebfeste Vulkanisate
(HAP), mittelteiliger thermatomischer Ruß (MT), feinteiliger
thermatomiseher Ruß (PT) und andere.
Hichtschwarze Pigmente wie Ferrioxid, Magnesiumcarbonate Titandioxid, Zinkoxid, hydratisiertes Aluminium,
Kieseiguhr, Schieferstaub, Zinkperoxid, Zinkchlorid, Bleiperoxid, Bleioxid, chlorierte Paraffine, Leim,
Schwerspat, Lithopone, verschiedene Tone, feinverteilte
Kieselerde, Sehlämmkreide usw. können als Füllstoffe
zugesetzt werden.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen
näher erläutert· ,
909834/1338
BAD
Die unten beschriebenen Mischungen wurden bei einer Anfangstemperatür von 1400O in.einem Banbury-Mischer
hergestellt. Polyäthylen und Butylkautschuk wurden zusammen
zugegeben; Euß und dann. Öl später zugesetzt. Die Mischung wurde bei einer Temperatur von 170°Q aus
dem Banbury-Miseher entnommen und auf einem warmen
4weiwalzenmischwerk zu^Folien ausgezogen.
Bestandteil - | 1 | 2. | Mi s chung | 3 | 4 |
100 | 100 | 100 | 100 | ||
Butylkautschuk (a) | - - | 20 | 20 · | — | |
Polyäthylen (b) | -:-■-■ ■ —-. . | — . | 20 | -. 20 | |
Ruß der Sorte IVT. | 60 | 60 . | 60 . | 60 | |
Naphthenö1 (c) | |||||
Der Butylkautschuk (a) ist ein Copolymerisat aus;lso- ;,
butylen und Isopren mit etwa. 1,6 Molprozent copolymerisiertem
Isopren und einer ML-8-100 C Mooney-Viskosität
von etwa 75. Das Polyäthylen (b) ist eine Sorte niedriger Dichte und besitzt einen Schmelzindex von
etwa 25. Das Uaphthenöl (c) hat eine spezifische Dichte von 0,88 ^d eine Viskosität SSU1 (saybolt universal
seconds) von 47 bei 990G.
BAD
909834/1338,, ,
Mischungen wurden bei erhöhter Temperatur in folgender
Weise auf Sacken oder Fließen geprüft. Zwei gleiche Streifen der Klebstoffmasse wurden parallel
zueinander auf die Oberfläche einer gereinigten Glasplatte
aufgebracht. Ein gereinigtes, emailliertes Stahlblech wurde in Berührung mit den Klebestreifen,
daraufgelegt. Die Anordnung wurde in einer Laborpresse soweit zusammengepreßt, daß ein vorher festgesetzter
Abstand von 0,5 cm zwischen der Glas- und der Emaillefläche erreicht wurde.. Das Versuchsstück wurde dann
festgeklammert, um ein. Verschieben der Glas- oder Emaillefläche gegeneinander zu verhindern. Das ganze
wurde zunächst 24 Stunden, bei Zimmertemperatur konditioniert und anschließend 2 Wochen in einen bei 880G gehaltenen Umluftofen gelegt.. Während dieser Behandlung
wurde das Versuchsstück auf die Kante gestellt· Nach
der Behandlung wurden die Klebstreifen daraufhin untersucht, ob sie unter die lage, in der sie aufgebracht
waren, durchgesackt waren. Der Versuch ergab die unten aufgezeichneten Resultate.
Mischung
Sacken oder 1 2 3 4
Fließen nach 2
Wochen bei 880C (cm) 2,5 0,0 0,0 2,5
BAD a0983A/1338
Diese Ergebnisse zeigen, daß durch- Anwesenheit von
Teilen Polyäthylen, auf 100 Teile Butylkautschuk ein
Durchsacken während der Behandlung bei erhöhter Temperatur verhindert werden konnte.
Die folgenden Mischungen wurden nach dem Verfahren des Beispiels I hergestellt, aber der Ton (e) wurde
mit dem Polyäthylen, und das Harz (f) mit dem Suß zugesetzt
und das Polybuten (g) wurde anstelle des Naphthenr öls verwendet.
Bestandteil | Mischung | 2 |
1 | 100 | |
Butylkautschuk (a) | - | — |
Butylkautschuk (d) | 100 | 12 |
Polyäthylen (b) | 15 | 20 |
Hydratisiertes Aluminium silikat (e) |
20 | 70 |
Euß der Sorte SRP | 75 | 15 |
Polyterpenharz (f) | 20 | 70 |
Flüssiges Polybuten (g) | 80 | |
Der Butylkautschuk (d) ist ein Copolymerisat aus
Isobutylen und Isopren mit etwa 2,2 Holprozent eopoly-
909834/1338 SAD 0Ria'NAL
merisiertem Isopren und einer ML-8-100 G - Mooney-Viskosität
von etwa 4-5. Das hydratisierte Aluminiumsilikat (e) hat eine spezifische Dichte von 2,6 und
99 Prozent des Materials passieren ein Sieb mit 300 mesh. Das Polyterpenharz (f ) ist ein durch Polymerisation
von Pinen erhaltenes thermoplastisches Harz.
Das Polybuten (g) ist ein flüssiges Polymerisat mit einer Viskosität von 1080 SSU bei 99°C Die Mischungen,
wurden verschiedenen Prüfungen unterworfen, die nach den folgenden Verfahren durchgeführt wurden. Der
Feststoffgehalt wurde nach dem Verfahren D 553 der ASTM ermittelt. Der Asehegehalt wurde bestimmt durch
Ermittlung des Rückstands nach einstündigem Erhitzen einer Probe der Mischung auf 7600C.
Die spezifische Dichte wurde nach dem Verfahren D297
der ASTM bestimmt. Die Streckgrenze wurde durch Messen der Kraft ermittelt, die aufgebracht werden, mußte,
um die Glas- und Stahlplatten einer- Anordnung ähnlich.
der im vorhergehenden Beispiel beschriebenen voneinander zu trennen. Die Flexibilität bei niedriger
Temperatur wurde bestimmt, indem ein Streifen der Klebstoffmasse bei -29°C halb um einen Dorn von 2,5 cm
Durchmesseriierumgebogen wurde. Die Wärmebeständigkeit
wurde an einer Verbund-Versuchsanordnung ähnlich der
vorstehend beschriebenen durch Erwärmen des Versuchs-
bad original
Stücks während einer Zeit von 45 Minuten, auf 135 C
bestimmt. Die Farbverträglichkeit wurde in der Weise bestimmt, daß der Kleber auf eine emaillierte Stahlplatte
gelegt, das ganze zwei Wochen bei 880C aufbewahrt
und dann die Berührungsfläche untersucht wurde. Die Ozonbeständigkeit wurde bestimmt, nachdem
das Versuchsstück 70 Stunden in einer Kammer mit 50 pphm Ozon bei 380G 70 Stunden aufbewahrt worden
war. Die Druckeigenschaften wurden bestimmt, indem gemessen wurde: (a) die Kraft, die aufgewandt werden
mußte, um das Verbund-Versuchsstück, das wie oben beschrieben hergestellt war, aber aus zwei Klebstoffstreifen,
der Abmessungen. 7,5 x 0,95 x 0,95 cm zwischen
zwei Glasplatten bestand, so zusammenzudrücken, daß der Abstand zwischen den aufeinanderliegenden Glasplatten
0,500 cm betrug, (b) der Restdruck oder Rückdruck, der geblieben war, nachdem der Druck im oben
erwähnten Abstand eine Minute lang aufrechterhalten war und (c) der Abstand zwischen den Glasplatten oder
die Rückprallhöhe 24 Stunden, nachdem die Druckkräfte weggelassen waren.
An den- obigen Massen wurden die folgenden Versuchsergebnisse erhaltene
8AO 90 9834/133 8
Versuch
Mischung
wünschenswertes Versuchsergebnis
Feststoffgehalt (Jb) | 99,98 | 99,90 | >99 |
Asche (fi) | 5,90 | 6,23 | O3 |
Spezifische Dichte | 1,00 | 1,08 | 1,05 - 1,15 |
Sacken oder Fließen nach 2 Wo chen bei 880C (cm) |
' G, 15 | <0,15 | <0,15 |
Härte Shore A | 24 | 20 | 15 - 25 ' |
Shore OO | 78 | 80 | 75 - 85 |
Streckgrenze ohne Alterung (kg/cm^) |
0,925 (CF) | 0,940(CF) | >0,840 (CF) |
Farbverträgli chkeit | annehm bar |
annehmbar | keine Flecken bildung, IiO ch- fraß, Blasen bildung oder Er weichen der An strichfarbe |
Flexibilität bei niedriger Temperatur annehmbar
annehmbar keine Rißbildung
Wärmebeständigkeit | •annehm- annehmbar bar |
keine Weich macherwanderung , Fließen, Blasen bildung oder Adhäsionsverlust |
Qz'onbe ständigkeit | annehmbar | keine Eißbildung |
"Druck erho lung % | ||
Kraft bei der Kompression (kg) |
67,5 - | < 68 |
Eestdruck (kg) | 9,5 - | -'13,6 |
Hü ckprallhöhe nach 5 Minuten (cm) 2 Stunden (cm) 24 Stunden (cm) |
0,546 0,559 - 0,569 |
< 0,660 < 0,698 < 0,698 |
Die Abkürzungen " > ", ".·£" und "CF" sollen "mehr als",
•Weniger als" bzw. "vollständiges Fehlen von Kohäsion"
bedeuten.
9.09 8-3-4/133 β
BAD ORIGINAL
Die obigen. Ergebnisse aeigen, daß die Klebermischung
1 sich, zur Verwendung als Sichtungsstreifen für Autos eignet, das heißt, sie kann sum Verkleben von Glasflächen
mit emaillierten Metallflächen dienen, wie z.B. bei Windschutzscheiben und Rücklichtern von
Autos. Die Klebermischungen 1 und 2 können beide in der Bauindustrie zur Abdichtung von Außenwandfenstern.,
das heißt doppeltverglasten, !fenstern und Füllungen uud dergleichen benutzt werden.
Die folgende Mischung wurde nach dem Verfahren des
Beispiels I hergestellt, wobei aber der Ton mit dem
Polyäthylen und das Harz mit dem Euß zugesetzt wurde.
Bestandteil
Butylkautschuk (a) . 100 Polyäthylen (b) 12
Hydratisiertes Aluminium- -
silikat (e) 20
SRF Ruß 70
Erdölharz (h) 20
Naphthenöl (c) 50
Bestandteil (h) ist ein thermoplastisches Polymerisat, 909834/1333
BAD ORIGINAL
das durch Polymerisation eines Gemisches von aliphatischen Monoolefinen und Diolefinen erhalten wird.
Die Mischung wurde in der folgenden Weise auf ihre
Ablösefestigkeit (^peel strengtn") geprüft. Die Klebstoffmasse
dieses Beispiels wurde zwischen zwei folien aus vulkanisiertem Butylkautschuk gelegt. Das Versuchsstück
wurde 10 see bei Zimmertemperatur mit einem Druck von 14· kg/em zusammengedrückt und 48 Stunden
bei Zimmertemperatur in diesem Zustand belassen. Der
Schichtkörper wurde in ein Zerreißprüfgerät eingesetzt. Bis vulkanisierten Butylfolien, die an der
einen Seite des Terbunästücks überstanden, wurden getrennt
in zwei Backen der Maschine pro Minute festgeklammert
und dann mit einer Geschwindigkeit von 2G cm pro Minute auseinandergezogen. Die Kraft, die aufgewandt
werden muß, um die Streifen auseinanderzuziehen, wird als Ablösefestigkeit ("T-peel strength") bezeichnet.
Die Mischung wurde wie folgt auf Scherfestigkeit geprüft.
Die Klebstoff masse dieses Beispiels wurde mit
den überstehenden Enden der beiden Butylfolien in Berührung
gebracht und das ganze so angeordnet, daß die Folien teilweise überstanden und eine überstehende
■ ' - · ■--'■- ρ
Verbindung mit einer verklebten Fläche von 13 cm bildeten.
909834/1338 , ί , ϊ Κ BAD OBQiNAL.
Nach dem Zusammendrücken wurde die Anordnung 48 bei Zimmertemperatur belassen und dann auf Scherfestigkeit
geprüft. Bei diesem Test wurden die freien. Enden der beiden Butylfolien in einem Zerreißtester
festgeklammert und mit einer Trenngeschwindigkeit von 50 cm pro Minute auseinandergezogen.
Es wurden die folgenden Prüfungsergebnisse erhalten.
Ablösefestigkeit ("T-Peel Strengb") (kg/cm) 1,7 (CF)
Scherfestigkeit (kg/cm der Berührungsfläche)1,1 (CF)
Diese Ergebnisse lassen die obige Klebstoffmasse geeignet erscheinen für eine Verwendung als Verbundklebstoff
und Grundmasse für Sperrmembranen für Dächer sowie als Verbindungsstreifen für Behälterauskleidungen.
Andere Anwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Klebstoffmasse sind Schichtstoffmischungen für Autodachauskleidungen,
Dichtungen für Tonrohrfugen, Dichtungen für Straßendehnverbindungen und Dichtklebstoffe
für Fensterrahmen sowie Dichtungsmischungen für Fugen, Außenwandfenster und Füllungen. ■
ßAD
Claims (1)
- P at ent an β ρ ru ch ,Eichtvulkanisierte Klebstoffmischung, dadurch ge- „__ kennzeichnet, daß sie aus (a) 100 Gewichtsteilen Butylkautschuk, (b) 5 - 25 Gewichtsteilen Polyäthylen, (c) 40 - 100 Gewichtsteilen eines mit dem Butylkautschuk verträglichen Weichmachers und (d) 5 — 40 Gewichtsteilen eines klebrigmachenden Harzes besteht.909834/1338" ^ wr ; * bad original
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