DE1594150B2 - Klebstoff auf Basis von Mischpolymerisaten aus Alkylacrylat und stickstoffhaltigen Monomeren - Google Patents
Klebstoff auf Basis von Mischpolymerisaten aus Alkylacrylat und stickstoffhaltigen MonomerenInfo
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Description
stoffe mit besserer Beständigkeit gegenüber Wärme und insbesondere mit einer guten Feuchtigkeitsbeständigkeit.
Wenn das verwendete Acrylat Tetrahydrofurfurylacrylat ist, braucht das N-Vinyl-2-pyrrolidon
nicht zugegen zu sein.
Bei dem in den erfindungsgemäßen Klebstoffen verwendeten Acrylsäureamid handelt es sich um mindestens ein Monomeres der aus den N-Alkylacrylsäureamiden
und N-Alkylmethacrylsäureamiden bestehenden
Gruppe, wobei die Alkylgruppe 1 bis 8 Kohlenstoffatome aufweist. N-tert.-Butylacrylsäureamid
liefert besonders gute Ergebnisse. Auf jeden Fall sollte das Acrylsäureamid mindestens etwa 15% des Gesamtgewichts
der Monomereneinheiten des Mischpolymerisats ausmachen, wenn eine ausreichend hohe
Beständigkeit der Klebstoffverbindungen gegenüber Feuchtigkeit erzielt werden soll.
Die Einverleibung geringer Mengen verschiedener anderer mischpolymerisierbarer äthylenisch ungesättigter
Monomeren in die Mischpolymerisate liegt ebenfalls innerhalb des Erfindungsbereichs. So können
den Mischpolymerisaten Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylsäureamid und Methacrylsäureamid als Monomereneinheiten
einverleibt werden.
Die intrinsische Viskosität des Mischpolymerisats — gemessen in Methyläthylketon bei einer Konzentration
von etwa 0,2 g/100 ecm — sollte innerhalb des Bereichs von 0,5 bis 1,7 liegen. Mischpolymerisate mit
einer intrinsischen Viskosität oberhalb 1,7 lassen sich nur schwierig herstellen, und Klebstoffe, die Mischpolymerisate
mit einer intrinsischen Viskosität unterhalb dieses Bereichs aufweisen, haben eine geringere
Kohäsion. Wenn die intrinsische Viskosität einen Wert von 1,0 überschreitet, kann der Klebstoff etwas härter
sein, als es erwünscht ist. In diesem Fall sollte der Klebstoff mit einem elastomeren Material vermischt werden.
Zur Verwendung in flüssigen Klebstoffen sollte die intrinsische Viskosität des Mischpolymerisats vorzugsweise
innerhalb des Bereichs von etwa 0,7 bis 1,0 hegen, damit die Viskosität bei einem besonders bevorzugten
Mengenverhältnis von Mischpolymerisat zu flüchtigem Lösungsmittel, wie z. B. bei einem Mischpolymerisatgehalt
von 25 %, einen solchen Wert hat, daß sich der Klebstoff gut verstreichen läßt, d. h., daß
die Viskosität in der Größenordnung von 500 cP bei Raumtemperatur liegt.
Die folgenden Beispiele erläutern typische Mischpolymerisate, die sich für die erfindungsgemäßen Klebstoffe
zum Verkleben von Formkörpern aus Weich-PVC verwenden lassen.
B ei s ρ i el 1
7,2 g N-tert.-Butylacrylsäureamid und 16,8 g Tetrahydrofurfurylacrylat
wurden in eine 100-ccm-Glasflasche gegeben. Zu dieser Mischung wurde eine Lösung
von 0,072 g oc,«'-Azodiisobutyronitril in 56 g Aceton
gegeben, die mit Stickstoff gespült worden waren. Die Flasche wurde mit einer Polyäthylenfolie verschlossen
und der Raum oberhalb der in der Flasche befindlichen Flüssigkeit durch eine Subkutanspritzennadel
30 Sekunden mit Stickstoff gespült. Die Flasche wurde dann verschlossen und 48 Stunden in ein
Wasserbad von 550C gestellt. Die intrinsische Viskosität
des erhaltenen Polymerisats betrug 0,90, gemessen in Methyläthylketon bei einer Konzentration von
0,26 g/100 ecm.
Segeltuch wurde dreimal mit der Lösung des Produktes bestrichen. Ferner wurde eine trägerlose plastifizierte
Polyvinylchloridfolie von etwa 0,4 mm Dicke mit zwei Aufstrichen versehen. Zwischen den einzelnen
Aufstrichen wurde etwa 20 bis 30 Minuten abgelüftet,
wobei die letzten Aufstriche zur gleichen Zeit aufgebracht wurden. Nach dem Ablüf ten bis zur schwachen
Klebrigkeit wurden die bestrichenen Oberflächen mit einer Handwalze vereinigt. In der gleichen Weise
wurde eine Bindung zwischen einer trägerlosen plastifizierten Polyvinylchloridfolie und einer sauberen
Stahlplatte hergestellt, jedoch wurden in diesem Fall auf die Folie zwei Aufstriche und auf die Stahlplatte
ein Aufstrich aufgebracht. In jedem Fall hatte die Klebstoffschicht eine Gesamtdicke von etwa 0,08 mm.
Nach ltägigem Trocknen bei Raumtemperatur wurden die Anordnungen in 2,5-cm-Streifen zerschnitten,
von denen einige sofort und andere nach dem Altern in der unten beschriebenen Weise geprüft
wurden. Die Streifen wurden in einer Zugfestigkeitsprüfvorrichtung (»Scott Tensile Tester«) unter einem
Winkel von 180° mit einer Einspannklemmengeschwindigkeit von etwa 5 cm/Min, auseinaridergezogen,
wobei die Ablesungen dann vorgenommen wurden, als der Ablösungswiderstand einen konstanten Wert erreicht
hatte. Die erhaltenen Durchschnittsergebnisse waren wie folgt:
Lagerung
Weich-PVC-Folie/Segeltuch
kg je cm Breite
Weich-PVC-Folie/Stahl
kg je cm Breite
kg je cm Breite
1 Tag bei Raumtemperatur
7 Tage bei Raumtemperatur
7 Tage bei Raumtemperatur + 1 Tag bei 100% relativer
Feuchtigkeit
7 Tage bei Raumtemperatur + 11 Tage bei 100% relativer
Feuchtigkeit
IV4
IV4
274
I74
I74
Andere, aus den gleichen Anordnungen geschnittene 2,5-cm-Streifen wurden auf ihre Beständigkeit gegenüber
einer Wanderung des Weichmachers bei hohen Temperaturen geprüft, indem Streifen, die 3 Tage bei
Raumtemperatur getrocknet worden waren, 3 Tage bei 7O0C in einen Luftumwälzofen gebracht wurden.
Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur zeigten die Weich-PVC-Folie/Segeltuch-Verklebungen bei einer
Ablösung unter einem Winkel von 180° einen Ablösewiderstand von 2χ/8 kg pro Zentimeter Breite, und die
Weich-PVC-Folie/Stahl-Verklebungen zeigten einen
durchschnittlichen Ablösewiderstand von 23/4 kg pro
Zentimeter Breite. Die Verklebungen weisen also eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber einer Weichmacherwanderung
bei erhöhter Temperatur auf, insbesondere in Anbetracht der Tatsache, daß die Ver-
klebungen
sind.
sind.
bei Raumtemperatur hergestellt worden
Nach dem Verfahren von Beispiel 1 wurde unter Verwendung von 6,0 g N-tert.-Butylacrylsäureamid,
6,6 g Tetrahydrofurfurylacrylat, 6,6 g Äthylacrylat, 4,8 g N-Vinyl-2-pyrrolidon und 0,072 g des gleichen
Initiators ein Polymerisat hergestellt. Die Lösung des erhaltenen Polymerisats wurde zur Herstellung von
Weich - PVC - Folie / Segeltuch - Verklebungen und Weich-PVC-Folie/Stahl-Verklebungen verwendet, die
auf ihren Ablöse widerstand geprüft wurden,, in der gleichen Weise wie im Beispiel 1. Es wurden die folgenden
Durchschnittsergebnisse erhalten:
| Lagerung | Weich-PVC-Folie/Segel- tuch kg je cm Breite |
Weich-PVC-Folie/Stahl kg je cm Breite |
| 1 Tag bei Raumtemperatur 3 Tage bei Raumtemperatur 3 Tage bei Raumtemperatur + 1 Tag bei 100 % relativer Feuchtigkeit 3 Tage bei Raumtemperatur + 10 Tage bei 100% relativer Feuchtigkeit 3 Tage bei Raumtemperatur + 3 Tage bei 70° C |
21/ 2V 17 3V |
2V2 |
kg
Aceton 170,73
Äthylacrylat 52,32
N-Vinyl-2-pyrrolidon 19,03
N-tert.-Butylacrylsäureamid
(enthält 15% Wasser) 28,00
tert.-Dodecylmercaptan .... 0,067
Azodiisobutyronitril
(Initiator von Beispiel 1) 0,238
In einen mit Glas ausgekleideten 300-1-Kessel wurden
die einzelnen Bestandteile, der Initiator aus genommen, in der angegebenen Reihenfolge gegeben
Es wurde eine sorgfältige Spülung mit Stickstoff begonnen und unter schwachem Rühren erwärmt. Als
die Temperatur etwa 55° C erreicht hatte, wurde der Initiator zugegeben. Nach etwa 20 Minuten wurde
das Spülen mit Stickstoff beendet und der Kessel verschlossen, wonach der Druck 0,15 bis 0,2 kg/cm2 betrug.
Nach 20 Stunden Reaktionszeit bei 55° C wurde der Ansatz auf Raumtemperatur abgekühlt und filtriert.
Die intrinsische Viskosität des Polymerisats betrug etwa 0,90.
Eine Lösung des wie oben beschrieben dargestellten Produktes wurde mit Aceton auf eine Polymerisatkonzentration
von 25% verdünnt und auf trägerlose plastifizierte Polyvinylchloridfolie, Segeltuch und Stahl
in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise auf gestrichen, i- 40 verklebt und auf den Ablösewiderstand bei Ablösung
unter 180° geprüft, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:
Lagerung Weich-PVC-Folie/Segeltuch
kg je cm Breite
Weich-PVC-Folie/Stahl kg je cm Breite
1 Tag bei Raumtemperatur
7 Tage bei Raumtemperatur
7 Tage bei Raumtemperatur + 1 Tag bei 100% relativer
Feuchtigkeit
7 Tage bei Raumtemperatur + 10 Tage bei 100% relativer
Feuchtigkeit
7 Tage bei Raumtemperatur + 3 Tage bei 70° C
V2
3V2
2Vs 3
37s 1
174
Eine Lösung des Produktes dieses Beispiels wurde ferner mit Hilfe einer Rakelbeschichtungsvorrichtung
mit einem Rakelabstand von 0,28 mm auf einen Polyäthylenüberzug von geringer Adhäsion aufgebracht,
der sich auf einem Träger befand. Es wurde bei Raumtemperatur getrocknet, wobei ein Klebstoffilm von
etwa 0,05 mm Dicke erhalten wurde. Dieser Film wurde von dem Träger geringer Adhäsion abgelöst
und auf eine saubere Stahlplatte gelegt, die dann auf etwa 90° C erwärmt wurde. Trägerlose plastifizierte
Polyvinylchloridfolie wurde auf den Klebstoffilm gelegt und die Anordnung unmittelbar danach durch ein
Walzenpaar geleitet. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur war die Weich-PVC-Folie mit dem Stahl
fest verklebt.
Der getrocknete, lösungsmittelfreie Klebstoffilm ist auch mit Lösungsmitteln reaktivierbar. Hierbei
werden ebenfalls feste Verklebungen zwischen Formkörpern aus Weich-PVC und festen Unterlagematerialien,
wie Stahl, erzielt.
Claims (3)
1. Klebstoff zum Verkleben von Formkörpern aus
Weich-PVC mit Substraten, bestehend aus einem 5 aufweist, wobei, wenn der Monomeranteil a) im we-
Alkylacrylat und stickstoffhaltige Monomere ent- sentlichen aus dem Alkylacrylat (2) besteht, der Anteil
haltenden Mischpolymerisat und gegebenenfalls des N-Vinyl-2-pyrrolidons c) 10 bis 30 Gewichtsteile
Lösungsmittel, dadurch gekennzeich- beträgt.
net, daß das Mischpolymerisat als Monomer- Weich-PVC-Foh'en werden häufig als schmückende
einheiten io und schützende Überzüge verwendet, da sie zäh und
\ An i.· nc /-. · i_x j. μ /i\ rr, A ι j λ verschleißfest sind. Diese Folien werden oft als Über-
a)40 bis 75 Gewichtstelle (1) Te rahydrofur- züge für Koffer, Kraftfahrzeugarmlehnen oder Scheuer-
furylacrylat und/oder (2) eines Alkylacry ates ^ für Kraftfahrzeugtür £ en verwendet. In letzter
mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen m der Alkyl- ^ sind derartige Folie* mit einem Holzmaserungs-
gruppe, >
15 muster bedruckt und zur Herstellung schmückender
b) 15 bis 45 Teile eines N-Alkylacrylsäureamides Wandtäfelungen auf billiges Sperrholz aufgeklebt
und/oder N-Alkylmethacrylsäureamides mit worden. Da der Weichmacher derartiger Polyvinyl-1
bis 8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe, chloridfolien eine Neigung hat, in die Klebstoffschicht
c) 0 bis 30 Gewichtsteile N-Vinyl-2-pyrrolidon zu wandern und diese zu erweichen bzw. zu schwächen,
sowie 2o sind nur wenige Klebstoffe für diesen Zweck brauchbar.
d) gegebenenfalls geringe Mengen.anderer misch- Weiterhin neigen einige der brauchbaren Klebstoffe
polymerisierbarer äthylenisch ungesättigter dazu, hellfarbene Folien zu verfärben, während andere
Monomeren die Anwendung von Wärme erfordern, wenn man an
bestimmten Unterlagenmaterialien feste Bindungen
aufweist, wobei, wenn der Monomeranteil a) im 25 erzielen will, und zwar mehr Wärme, als im Hinblick
wesentlichen aus dem Alkylacrylat (2) besteht, der auf bestimmte schmückende PVC-Folien wünschens-
Anteil des N-Vinyl-2-pyrrolidons c) 10 bis 30 Ge- wert ist. Außerdem ist bei vielen Anwendungen die
wichtsteile beträgt. Verwendung von Wärme unbequem.
2. Klebstoff nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Profile aus Weich-PVC werden z. B. als Abdichzeichnet,
daß das Mischpolymerisat im wesent- 30 tungsstreifen für Kühlschranktüren verwendet, wegen
liehen aus Tetrahydrofurfurylacrylat und einem der Verklebungsprobleme jedoch nur in einem be-N-Alkylacrylsäüreämid
besteht, grenzten Ausmaß.
3.KlebstoffnachdenAnsprüchenlund2,dadurch Ein bisher zum Verkleben von Formkörpern aus
gekennzeichnet, daß die intrinsische Viskosität des Weich-PVC benutzter Klebstoff besteht aus einer
Mischpolymerisates etwa 0,5 bis 1,7 beträgt. 35 Lösung eines Mischpolymerisats aus gleichen Teilen
Äthylacrylat und N-Vinyl-2-pyrrolidon. Dieser Klebstoff ist farblos und bildet ausgezeichnete, nicht ver-
färbende Verklebungen bei Raumtemperatur; zur
Erzielung einer guten Bindung an Stahl muß jedoch 40 auf etwa 60 bis 70° C erhitzt werden. Weiterhin ist die
Die Erfindung betrifft Klebstoffe, insbesondere auf- Beständigkeit dieses Klebstoffes gegenüber Wasser
tragfähige flüssige Klebstoffe, die gegenüber einer oder hoher Feuchtigkeit zu gering.
.Gelierung bei der Lagerung beständig sind und die Es wurde nun in überraschender Weise gefunden,
.Gelierung bei der Lagerung beständig sind und die Es wurde nun in überraschender Weise gefunden,
plastifizierte Polyvinylchloridgegenstände, insbeson- daß die Zugabe eines dritten Monomeren in bestimmdere
Polyvinylchloridfolien, nach dem Verdampfen 45 ten kritischen Mengen bei der Herstellung des bedes
Lösungsmittels bei Raumtemperatur festhaftend kannten Mischpolymerisats die Beibehaltung der Voran
feste Unterlagen, wie z. B. Stahl, verkleben. Die teile des bekannten Mischpolymerisats gestattet,
Erfindung betrifft weiterhin getrocknete Filme aus während die Nachteile des bekannten Klebstoffes in
den erfindungsgemäßen Klebstoffen, die durch Wärme bezug auf das Verkleben von Formkörpern aus
oder Lösungsmittel reaktiviert werden können, womit 50 Weich-PVC, insbesondere von schmückenden PoIysich
Bindungen mit einer Festigkeit und Dauerhaftig- vinylchloridfolien, an feste Unterlagematerialien prakkeit
erzielen lassen, die den mit den flüssigen Kleb- tisch beseitigt wurden. Tatsächlich braucht das
stoffen erhaltenen gleichwertig sind. N-Vinyl-2-pyrrolidon bei der Herstellung des Misch-
Gegenstand der Erfindung ist ein Klebstoff zum polymerisats unter bestimmten Umständen überhaupt
Verkleben von Formkörpern aus Weich-PVC mit 55 nicht verwendet zu werden.
Substraten, bestehend aus einem Alkylacrylat und Das Acrylat sollte mindestens ein Monomeres der
stickstoffhaltige Monomere enthaltenden Mischpoly- aus
merisat und gegebenenfalls Lösungsmittel dadurch a) Tetrahydrofurfurylacrylat und
gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat als Mono- ' ... , . .. Λ . _ v ,. „
gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat als Mono- ' ... , . .. Λ . _ v ,. „
mereinheiten 60 *>) Alkylacrylaten mit etwa 1 bis 8 Kohlenstoff
atomen im Alkylsubstituenten
a) 40 bis 75 Gewichtsteile (1) Tetrahydrofurfuryl- bestehenden G sein. DieSe Acrylate können bis
acryla und/oder (2) eines Alkylacrylates mit 1 b« zur Hälfte oder da v rüber durch Alkylmethacrylate mit
8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe, etwa χ bis u Kohlenstoffatomen im Alkylsubstituenten
b) 15 bis 45 Teile eines N-Alkylacrylsäureamides 6s oder durch Alkoxyalkylacrylate mit etwa 2 bis 8 Koh-
und/oder N-Alkylmethacrylsäureamides mit 1 bis lenstoffatomen im Alkoxyalkylsubstituenten ersetzt
8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe, werden. Unter den Acrylaten wird das Äthylacrylat
c) 0 bis 30 Gewichtsteile N-Vinyl-2-pyrrolidon sowie bevorzugt. Das Tetrahydrofurfurylacrylat liefert Kleb-
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US293173A US3285888A (en) | 1963-07-05 | 1963-07-05 | Interpolymers comprising n-alkyl acrylamides, certain acrylic esters and/or n-vinyl pyrrolidone |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| DE1594150B2 true DE1594150B2 (de) | 1974-03-28 |
| DE1594150C3 DE1594150C3 (de) | 1974-10-31 |
Family
ID=23127977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1594150A Expired DE1594150C3 (de) | 1963-07-05 | 1964-06-22 | Klebstoff auf Basis von Mischpolymerisaten aus Alkylacrylat und stickstoffhaltigen Monomeren |
Country Status (3)
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|---|---|
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|---|---|---|---|
| SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |