DE1593317B2 - Verfahren zur herstellung eines wismut-aluminium-doppelpektates - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines wismut-aluminium-doppelpektatesInfo
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- C08B37/0045—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Wismut-Aluminium-Doppelpektats, dessen Gehalt
an Wismut zwischen 23 und 25% und dessen Gehalt an Aluminium zwischen 0,5 und 1,5% liegt.
Derivate des Pektins und des Wismuts, die zur Behandlung von gastro-intestinalen Beschwerden geeignet
sind, sind bereits bekannt. So wird in der deutschen Patentschrift 11 92 635 ein Wismutpektat beschrieben,
dessen Gehalt an Wismut zwischen 10 und 30% liegt. Dieses bekannte Wismutpektat wird aus Pektin hergestellt.
Pektin ist eine Ausgangssubstanz natürlichen Ursprungs und kann in Abhängigkeit von seiner Herkunft
und den Behandlungsverfahren, denen es unterworfen wurde, in seiner Struktur und Zusammensetzung
sehr stark variieren. Dementsprechend kann das Wismutpektat mit dem oben genannten Wismutgehalt
in seiner Elementarzusammensetzung variieren. Insbesondere kann das Pektin, das ein aus Tetragalakturonsäure-Einheiten
aufgebautes Makromolekül ist, durch eine sehr stark wechselnde Anzahl von Wismutatomen
substituiert sein.
Gegenüber dem vorstehend beschriebenen bekannten Wismutpektat ist das nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren herstellbare Wismut-Aluminium-Doppelpektat ein neues unlösliches Wismutderivat, das
größeren therapeutischen Wert und einen wesentlich erweiterten Aktivitätsbereich besitzt.
Außerdem ist seine Gewinnung im Hinblick auf die vorteilhaften Möglichkeiten der industriellen Herstellung,
die es bietet, von größerem Interesse. So ist wegen der Anwesenheit des Aluminiums die Absättigung des
Pektins vollständiger. Daraus folgt, daß das Wismut-Aluminium-Doppelpektat
in einem bestimmten pH-Bereich völlig unlöslich ist. Die Ausfällung des Niederschlags
und die Abtrennung der Mutterlaugen und der Wasch wasser von Niederschlag gestalten sich daher
äußerst einfach. Die Ausbeute an verwertbarem Produkt ist wegen der praktisch vollständigen Ausfällbarkeit
des neuen Wismutderivats erhöht. Die Umwandlung des löslichen Wismutsalzes in das Wismut-Aluminium-Doppelpektat
und dessen Ausfällung als unlösliches Salz sind daher vollständig. Außerdem ist
der Arbeitsaufwand für die Herstellung des neuen organischen Wismutderivats wegen der größeren Einfachheit
des Herstellungsverfahrens dieses Derivats geringer.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Wismut-AIuminium-Doppelpektat resultiert aus
der Saizbildung der freien Carboxyl- und Hydroxylgruppen jeder Tetragalakturonsäure-Einheit des Pektinmoleküls.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Wismut-Aluminium-Doppelpektats ist dadurch
gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Pektinlösung mit einer wäßrigen Lösung eines Wismutsalzes einer starken
Mineralsäure und einer wäßrigen Lösung eines Aluminiumsalzes einer starken Mineralsäure, gegebenenfalls
in Gegenwart von Sorbit, Mannit oder Glycerin, umsetzt, den pH-Wert des Reaktionsmediums
durch Zugabe einer wäßrigen Lösung eines Alkalicarbonats, -bicarbonats oder -hydroxyds oder einer
wäßrigen Ammoniaklösung auf 3,5 bis 5 erhöht und das entstandene Doppelpektat des Wismuts und des
Aluminiums isoliert.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhafterweise unter folgenden Bedingungen durchgeführt:
Als Wismutsalz einer starken Mineralsäure wird Wismutnitrat verwendet;
als Aluminiumsalz einer starken Mineralsäure wird Aluminiumnitrat verwendet;
die Umsetzung des Pektins mit den Wismut- und Aluminiumsalzen wird in Gegenwart eines Polyols
wie Sorbit, Mannit oder Glycerin durchgeführt.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.
1. Herstellung der Wismutnitratlösung:
Man löst 340 g Wismutnitrat und 250 g Sorbit in 700 cm3 Wasser unter Rühren und fügt dann 135 cm3
Natronlauge unter fortgesetztem Rühren zu, wobei man kühlt, um die Temperatur bei 30 bis 35 C zu
halten. Dann verdünnt man die erhaltene Lösung mit Wasser, indem man auf ein Gesamtvolumen von 2 1
auffüllt.
2. Herstellung der Aluminiumnitratlösung:
Man löst unter Rühren 150 g Aluminiumnitrat in
150 cm3 Wasser; auf diese Weise erhält man etwa 250 cm3 der Lösung.
3. Herstellung der Pektinlösung:
Man gibt langsam unter Rühren 500 g Pektin zu 20 1 Wasser und setzt das Rühren I h lang fort; man
erhält eine Pektinlösung, deren pH-Wert etwa 3,9 beträgt.
4. Herstellung des Wismut-Aluminium-Doppelpektats
Zu der nach 3. erhaltenen Pektinlösung gibt man langsam unter Rühren 2 1 der nach 1. erhaltenen
Wismutnitratlösung und setzt das Rühren 15 min fort;
man setzt dann langsam und unter dauerndem Rühren 250 cm3 der nach 2. hergestellten Aluminiumnitratlösung
zu; das Rühren wird 15 min fortgesetzt, dann gibt man zu dem Reaktionsgemisch unter Rühren
400 cm3 einer 10%igen wäßrigen Natriumcarbonatlösung und setzt die Zugabe der Natriumcarbonatlösung
so lange fort, bis ein pH-Wert von 4 erreicht ist, rührt dann noch 15 min und läßt 30 min stehen, trennt
den Niederschlag ab und unterwirft ihn mit Hilfe einer hydraulischen Presse einem Druck von 100 bis 120 kg/
cm2, wäscht ihn dann mehrere Male mit Wasser und saugt ihn ab. Auf diese Weise erhält man 7 kg Rohpro-
dukt. Dieses gibt man zu 7 1 Methanol, mit dem man es unter gelegentlichem Rühren 1 h stehen läßt, saugt
dann den Niederschlag ab und unterwirft ihn wie vorher einem Druck von 150 kg/cm2. Auf diese Weise
erhält man 2,500 kg des Produkts, das man unter Vakuum 24 h trocknet. Dann wird das Wismut-AIuminium-Doppelpektat
24 bis 48 h gemahlen und anschließend gesiebt. So erhält man 650 g des Produkts,
was einer Ausbeute von 96% entspricht.
Das so erhaltene Wismut-AIuminium-Doppelpektat enthält 23% Wismut und 1 % Aluminium und liegt in
Form eines feinen, weißen oder leicht kremfarbenen Pulvers vor, das in Wasser und in den üblichen organischen
Lösungsmitteln unlöslich ist.
Es ist löslich in wäßrigen Lösungen starker Mineralsäuren. Diese Lösungen zeigen einen höheren Rechtsdrehwert
als entsprechende Lösungen des verwendeten Pektins.
Der Drehwert des gemäß obigen Beispiel erhaltenen Wismut-AIuminium-Doppelpektats beträgt [a]ir° =
-165' (c = 0,5% in 5 n-HCI).
Dieses Wismut-AIuminium-Doppelpektat ist in der Literatur noch nicht beschrieben.
Das erfindungsgemäß herstellbare Wismut-AIuminium-Doppelpektat besitzt wertvolle pharmakologische
Eigenschaften und ist geeignet als Magen-, Intestinal- und Antidiarrhöemittel zur Behandlung von
Verdauungskrankheiten, wie Magengeschwüren und Duodenalulous, Gastro-duodenitis, Dyspepsien, Spasmodischer
Colitis, Colitis nach Amöbenerkrankung, Divertikel-Sigmoiditis oder Kolopathie im Zusammenhang
mit Diarrhöe.
Es kann verwendet werden zur Behandlung von gastro-intestinalen Beschwerden, wie Gastritis mit
Hyperchlorhydrie, Gastro-duodenlulous, sowie von allen Intestinalerkrankungen, die auf einen Schutz der
Schleimhaut durch ein Auskleidungsmittel ansprechen, und von Diarrhöen infektiösen, toxischen oder
asymptomatischen Ursprungs.
Das neue Pektat bildet im Magensaft ein Gel, das eine bessere Auskleidung der Magenschleimhaut
gestattet.
Es wird buccal angewandt, z. B. als Sachets, Pulver,
aromatisiertes Pulver, Granulat, Emulsion, Gel, kolloidale Suspension oder milchige Produkte, die
nach üblichen Methoden hergestellt werden.
Die in 24 h verabreichte Durchschnittsmenge beträgt 5 g an aktiver Substanz, doch kann diese Menge in
Abhängigkeit von dem zu behandelnden Fall modifiziert und bei Bedarf wesentlich erhöht werden.
Im folgenden werden als Beispiele drei pharmazeutische
Formulierungen des Wismut-Aluminium-Doppel pektats angegeben.
Wismut-AIuminium-Doppelpektat,
fein gepulvert 5 g
fein gepulvert 5 g
für ein Sachet zum Einrühren in ein
Glas Wasser.
Glas Wasser.
Wismut-AIuminium-Doppelpektat . 25 g
Natriumchlorid Ig
Zitronen- oder Himbersirup 20 g
Wasser auffüllen auf ·. 100 cm3
Wismut-AIuminium-Doppelpektat . 1,5 g
Wismutsubnitrat 3,5 g
für ein Sachet zum Einrühren in ein
Glas Wasser.
Glas Wasser.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Wismut-Aluminium-Doppelpektats, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Pektinlösung mit einer wäßrigen Lösung eines Wismutsalzes einer starken Mineralsäure und einer wäßrigen Lösung eines Aluminiumsalzes einer starken Mineralsäure, gegebenenfalls in Gegenwart von Sorbit, Mannit oder Glycerin, umsetzt, den pH-Wert des Reaktionsmediums durch Zugabe einer wäßrigen Lösung eines Alkalicarbonate, -bicarbonats oder -hydroxyds oder einer wäßrigen Ammoniaklösung auf 3,5 bis 5 erhöht und das entstandene Doppelpektat des Wismuts und des Aluminiums isoliert.
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|---|---|---|---|
| FR23120A FR5002M (de) | 1965-07-01 | 1965-07-01 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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