DE1592462C3 - Vorrichtung zur Verbrennung von Titantetrachlorid - Google Patents
Vorrichtung zur Verbrennung von TitantetrachloridInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Verbrennung von Titantetrachlorid durch Sauerstoff, die eine
weitgehend zylindrische Beschickungseinrichtung mit mindestens einer koaxialen Leitung, von denen mindestens
eine mit einer Wirbeleinrichtung ausgestattet ist, und eine weitgehend zylindrische Wirbelkammer jo
umfaßt.
Die Herstellung von Titandioxydpigment mit hohem Rutilgehalt erfordert Reaktionstemperaturen bis zu
1400-1600° C und mehr. Es ist daher notwendig, der Reaktionszone zusätzlich Wärme zuzuführen. r>
Aus der NL-OS 64 12 529 ist eine Vorrichtung bekannt, bei der das Titantetrachlorid mit Sauerstoff in
einer kegelförmigen Brennkammer zur Reaktion gebracht wird. Dabei werden das als Brenngas
verwendete Kohlenmonoxyd und die Gasmischung aus Titantetrachlorid und Sauerstoff tangential in ringförmige
Hohlräume eingespeist. Die vorgewärmten Gase werden dann nach Vermischung in einer Vormischkammer
in die Hauptreaktionszone eingeleitet, wo das Reaktionsgemisch gezündet wird. Das Vorwärmen der 4r>
Gase bringt beträchtliche technische Schwierigkeiten mit sich, da die Brennvorrichtung wegen der erhöhten
Korrosionsgefahr der erwärmten Gase aus hochresistenten Materialien, z. B. aus Keramik oder Quarz,
bestehen muß. Darüber hinaus bestehe die Gefahr einer r>
<> Verstopfung der Einlaßdüsen aufgrund der raschen Reaktion der vorgewärmten Reaktionsteilnehmer bei
der Vermischung.
Die in der FR-PS 13 83 774 beschriebene Vorrichtung zur Herstellung von Titandioxyd aus Titantetrachlorid τ>
und Sauerstoff besteht im wesentlichen aus einer Vorverbrennungskammer, in der ein Gemsich aus
Sauerstoff und Brenngas, das durch eine Mischkammer zugeführt wird, verbrannt wird und einer Mischkammer,
in die seitlich durch ringförmig angeordnete Zuleitun- t>o
gen der Titantetrachloriddampf in einem bestimmten Winkel zur Achse der Mischkammer eingeführt wird.
Die Zuleitung des Titantetrachloriddampfes erfolgt unter einem Winkel von 45 bis 90°. Darüber hinaus ist
die Brennkammer zur Ableitung der Brennerhitze mit far)
einem von Wasser durchströmten Kühlmantel umgeben. Die bekannte Vorrichtung hat den Nachteil, daß die
Vorverbrennungskammer mit hitzebeständigem Material, z. B. keramischem Material, ausgekleidet sein muß
und daß bei der Reaktion der Gase so hohe Reaktionstemperaturen erreicht werden, daß diese
Wärme über eine sehr aufwendige Kühlvorrichtung abgeführt werden muß.
Weiterhin ist aus der US-PS 29 80 509 eine Vorrichtung zur Herstellung von Titandioxyd aus Titantetrachloriddämpfen
mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 0,05% bekannt, wobei Hilfsgase mit einem
kritischen Feuchtigkeitsgehalt von mindestens 0,005% und nicht mehr als 0,25% verwendet werden. Die
Vorrichtung besteht aus einem Brenner in Form mehrerer konzentrisch angeordneter Rohre, einem
Reaktionsraum, einem seitlichen Gasauslaß und einem Trichter zur Abnahme des gebildeten Titandioxyds. Eine
Verwirbelung der miteinander in Reaktion tretenden Gase ist gemäß dieser Vorrichtung nicht möglich.
Gemäß Spalte 3, Absatz, 1 bis 3, besteht bei der bekannten Vorrichtung außerdem die Gefahr, daß sich
an den Wandungen der Verbrennungskammer Titandioxydablagerungen bilden, wenn die vorgeschriebenen
kritischen Feuchtigkeitsgehalte der eingesetzten Gase nicht exakt eingehalten werden. Die Einstellung der
entsprechenden Feuchtigkeitsgehalte der Reaktionsgase ist technisch aufwendig und kostspielig.
Aus der US-PS 32 35 332 ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Titandioxyd aus Titantetrachlorid
bekannt, bei der mit Hilfe einer Düse und einer Zuleitung ein Gemisch aus sauerstoffhaltigem Gas und
Kohlenmonoxyd gebildet und in einem Gaseinleitungsrohr gezündet wird. Die Brenngase werden dann in
einem sich daran anschließenden Rohr mit dem Titantetrachlorid versetzt, das durch ein seitliches
Einleitungsrohr eingeführt wird. Die Vermischung des Titantetrachlorids mit den Brenngasen erfolgt nicht
koaxial. An die Mischkammer schließt sich eine offene weite ringförmige Reaktionskammer an. Ein kompakter
innig verwirbelter Gasstrom kann sich in der bekannten Vorrichtung nicht ausbilden. Die Reaktionskammer ist
mit feuerfestem Material ausgekleidet und mit einer Außenkühlung versehen. Weiterhin ist vorgesehen, daß
zur Verhinderung des Absetzens des Titandioxyds an den Wandungen der Reaktionskammer Kaltluft in die
Reaktionskammer eingeführt wird.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Verbrennung von Titantetrachlorid zur
Verfügung zu stellen, die durch eine einfache Konstruktion gekennzeichnet ist, die eine innige Vermischung der
Reaktionsteilnehmer ermöglicht und mit der ein Titandioxyd mit hohem Rutilgehalt hergestellt werden
kann.
Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Verbrennung von Titantetrachlorid, die dadurch gekennzeichnet
ist, daß die Wirbelkammer in einer konischen öffnung endet, die mit der Längsachse der
Wirbelkammer einen öffnungswinkel von 10 bis 45° bildet und das Verhältnis der Länge des Konusmantels
zum Durchmesser der Wirbelkammer zwischen 0,15 und 1 liegt.
Vorzugsweise ist die erfindungsgemäße Vorrichtung auf der Außenseite mit einer Hohlraumwand für den
Durchgang eines flüssigen Wärmeträgers ausgerüstet.
Die zentrale Umwälzung der Reaktionsgase wird durch den Wirbelfluß der Reaktionsteilnehmer genau
am Fuß des Brenners spontan erzeugt und durch einen geschlossenen Wirbel oder Strudel gebildet, der in dem
den Brenner verlassenden Gasstrom vollständig eingetaucht ist. Dieser Wirbel ist stationär, d. h. behält seine
Lage aufgrund des Gleichgewichts zwischen den tangentialen Wirbelkräften" und den aufgrund des
Druckfeldes gebildeten Wirbelkräften bei. Dieser Wirbel bildet dort, wo die Geschwindigkeit des den
Brenner verlassenden Gasstromes gleich Null ist, einen Stagnationspunkt
Zur Erklärung des Vorgangs der Wirbelbildung und der Stabilisierung der Flamme wird auf die F i g. 1 bis 3
Bezug genommen.
Der durch die beiden vorgemischten Reaktionsteilnehmer gebildete Gasstrom wird in eine Wirbelkammer
B geleitet, die sich über den Stagnationspunkt 51 hinaus
öffnet, um einen ringförmigen Strahl A zu bilden. Der Strom schließt sich wieder nach dem Stagnationspunkt
5 2 und bildet dann einen kompakten Strahl G.
Die zwischen 51 und 52 enthaltene Umwälzzone R
wird durch einen stationären heißen Wirbel oder Strudel gebildet, welcher die Reaktionssubstanzen und
die End- und Zwischenprodukte der Reaktion enthält Die Umwälzzone R weist Temperaturen zwischen der
Vorwärmtemperatur der Reaktionssubstanzen und der Endtemperatur der Produkte auf. Die Umwälzung setzt
die chemische Reaktion zwischen den Reaktionsteilnehmern aufgrund der Wärmeübertragung durch Leitfähigkeit
und Konvektion in Gang. Die reagierenden Gase werden auf diese Weise auf eine höhere Temperatur als
die Zündtemperatur erwärmt
Der Strom Ci der Mischung von Titantetrachlorid,
Sauerstoff und gegebenenfalls kernbildenden und rutilisierenden Substanzen, wird durch die Wirbelein- jo
richtung Vi verwirbelt und dann in die ringförmige Mischkammer Bi geleitet Der Strom C 2 der
vorgemischten sekundären Reaktionsteilnehmer, d. h. einer Mischung eines Hilfsbrennstoffs und Sauerstoff,
wird durch die Wirbeleinrichtung V2 verwirbelt und dann in die zylindrische oder fast zylindrische, zur
Mischkammer B1 koaxiale Mischkammer B 2 geleitet.
Die beiden Gasströme treten in die gemeinsame Wirbelkammer B ein. Durch die öffnungsweite des
Endteils der Vorrichtung ist der Strom zunächst offen und danach wieder geschlossen. Dadurch wird im
Gasstrom durch einen stationären Wirbel die Umwälzzone R gebildet.
Stromabwärts vom Stagnationspunkt 51 wird ein ringförmiger Strahl A gebildet, in dem sich die beiden
zugeführten Ströme miteinander vermischen. Danach schließt sich der Strahl A wieder hinter dem
Stagnationspunkt 52 zu einem kompakten Strahl G.
Die Umwälzzone R enthält hinter 51 vorzugsweise
die Zwischen- und Endprodukte der beiden Verbrennungsreaktionen, während stromaufwärts von der
Oberfläche des Wirbels um 51 herum der Strom ganz oder größtenteils aus der aus der Kammer 52
kommenden Hilfsmischung besteht Die Zusammensetzung in dieser Zone hängt von der Länge H der
Wirbelkammer B ab, wobei es zweckmäßig ist, diese kurzzuhalten.
Die Mischung der Hilfsreaktionsmittel entzündet sich
kanpp stromaufwärts des Stagnationspunktes 51 und reagiert rasch in der Stagnationszone, wobei eine
Wärmemenge entwickelt wird, die ausreicht, um den für
eine stationäre Stabilisierung der Vorderseite der Flamme erforderlichen unteren Grenzwert zu überschreiten.
Die Vorderseite der Flamme F entwickelt sich stromabwärts innerhalb des ringförmigen Strahls A.
Dahinter befindet sich die Reaktionszone.
Die in den F i g. 1 bis 3 verwendeten Buchstaben haben die folgenden Bedeutungen:
a. = Winkel des Konusmantels der Wirbelkammer
B mit Bezug auf die Achse der Wirbelkammer
H = Länge der Wirbelkammer B
t = Länge des Konusmantels U
D = Durchmesser der Wirbelkammer B
d,di = Durchmesser der inneren Mischkammern
T = zentrale Innenkammer (F i g. 3)
Γ = Gasstrommoment mit Bezug auf die Achse der Vorrichtung
Md Innenstrom = Axialkomponente des Gasstrommoments in der inneren zylindrischen
Kammer
MD Außenstrom = Axialkomponente des Gasstroms
in der äußeren zylindrischen Kammer
H
Der Wert-Tr ist vorzugsweise bis zu 3 und der Wert
Der Wert-Tr ist vorzugsweise bis zu 3 und der Wert
d -
-fliegt vorzugsweise zwischen 0,3 und 0,9.
7 Γ \
Der Wert! -ττκ) kann Null sein, wenn der
Der Wert! -ττκ) kann Null sein, wenn der
, „ V"*'/Außenstrom
TTl) genügend hoch ist
lV/"/Innenstrom
Der Wert-yjjfür den Gesamtstrom ist vom Winkel α
abhängig und wird empirisch bestimmt
ρ
Bei zu kleinen Werten-^-findet keine Wirbelbildung
Bei zu kleinen Werten-^-findet keine Wirbelbildung
statt, während sich bei zu hohen Werten-^t^ der
ringförmige Strahl nicht wieder schließt
Das Verhältnis der Länge des Wirbels zum Durchmesser D beträgt z. B. etwa 4 und das Verhältnis der
maximalen Querabmessung des Wirbels zum Durchmesser D beträgt z. B. etwa 2.
Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung (vgl. Fig. 3) weist z.B. die folgenden
Abmessungen auf:
A
D
D
AL
H
D
= 40°
= 0,625
= 0,55
= 3,0
= 0,28
= 5d
= 1,59
= 0,864
= 15Nm3/Std. bei einer Temperatur von 100C,
zugeführt in die mittlere Leitung T
= 30 NnWStd. bei einer Temperatur von 100C,
zugeführt in den inneren Ringraum, der mit einer Wirbeleinrichtung versehen ist
Länge der Mischkammer Bl
(JL)
\Md)
(JL
\ MD/ Außenstrom
Luft = 70Nm3/Std. bei einer Temperatur von 100C,
zugeführt in den mit einer Wirbeleinrichtung versehenen äußeren Ringraum
Die Ausgangsfläche der Reaktion entspricht der als F2 in F i g. 2 angegebenen Stellung.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht es durch geeignete Veränderung der Verfahrensbedingungen,
die Verbrennung der Hilfsreaktionsmittel bereits teilweise innerhalb der Mischkammer 52 durchzuführen
(vgl. F i g. 2). Die Flächen der Anfangsreaktion sind hier mit Fl und F2 bezeichnet Diese Arbeitsweise hat
den Vorteil, daß ein großer Teil der Hilfsreaktionsmittel vor der Berührung mit den Hauptreaktionsteilnehmern
reagiert Dies erlaubt die Durchführung der Verbrennung von Titantetrachlorid mit Sauerstoff bei sehr
niedrigen Vorwärmtemperaturen, z. B. bei Temperaturen in der Nähe der Kondensationstemperatur der
Titantetrachloriddämpfe.
Das beschriebene Verfahren ist von der Art der Bildung des Wirbelflusses und des Mischens der
Hilfsreaktionsmittel (Innenstrom) unabhängig.
Die Mischkammer 52 wird durch den Strom eines der Hilfsreaktionsmittel mit einem rein axialen Fluß
durch die Leitung Γ und durch den Strom des zweiten Hilfsreaktionsmittels, dem durch die Wirbeleinrichtung
V2 ein Wirbelfluß erteilt wird und welches sich in einer zur Leitung T und der Mischkammer 5 2 koaxialen
ringförmigen Leitung befindet, beschickt
Die Mischkammer 52 weist eine Länge auf, die ausreicht um die beiden Reaktionssubstanzen vollständig
zu vermischen. Die Länge der Mischkammer 52 beträgt vorzugsweise das 2- bis 1Ofache ihres Durchmessers.
Die Mischkammer 52 wird koaxial von der ringförmigen Mischkammer 51 umgeben. Durch die
Mischkammer 51 fließt der vorgemischte Strom Cl der Hauptreaktionsteilnehmer, die durch die Wirbeleinrichtung
Vl verwirbelt werden. Die Ströme treten koaxial in die Wirbelkammer 5 ein.
Das Geschwindigkeitsverhältnis der beiden Ströme, die in der Mischkammer 52 zusammentreffen, kann
innerhalb weiter Grenzen, z. B. 0,2 bis 5, verändert werden. Das Verhältnis hängt hauptsächlich von dem
1V)
ab.
Die F i g. 3 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einem Wärmeregelungskreislauf, der aus einem mit
einer Flüssigkeit gefüllten Mantel besteht Außerdem wurde mit C3 ein Gasstrom schematisch angegeben,
der wie ein Film die Außenwände des Brenners umgibt um die Bildung von Krusten an der Außenseite des
Endteils des Brenners zu verhindern.
Auch die Vorrichtung nach den'Fig. 1 und 2 können
mit einem Wärmeregelungskreislauf und einem schützenden Gasfilm ausgestattet werden.
Die Bildung von Krusten durch Umsetzung zwischen Titantetrachlorid und Sauerstoff an den Innenwänden
des Endteils des Brenners wird auch dadurch verhindert daß sich in der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine
Flammfrorit ausbildet, die sich innerhalb der Reaktionsmischung befindet
Die Erfindung wird durch die Beispiele näher erläutert
Dieses Beispiel bezieht sich auf die Vorrichtung nach F i g. 3. Der Anfang der Flammfront F2 liegt im Inneren
der Mischkammer 5 2.
Die Vorrichtung weist folgende Abmessungen auf·.
« = 10°
ΊΓ
_d_
D
dl
0,31 0,56
(JLS
\Md)
(JLS
\md)
\md)
= 1,182
= 0
45
50
55
60 Der Brenner wird in einer zylindrischen Reaktionskammer mit einem Durchmesser von 200 mm angebracht
Beschickung:
O2 für die Verbrennung von CO=4,25Nm3/Std. bei
1600C; H2O-Gehalt=unerheblich (Beschickung
über die axiale Leitung T),
CO = 7,35 Nm3/Std.bei 160oC;H2-Gehalt=0,4%;H2O-Gehalt unerheblich (Beschickung über Ringkammer mit der Wirbeleinrichtung V2).
CO = 7,35 Nm3/Std.bei 160oC;H2-Gehalt=0,4%;H2O-Gehalt unerheblich (Beschickung über Ringkammer mit der Wirbeleinrichtung V2).
Reaktionsmischung:
9,18 Nm3/Std.TiCl4-Dampf
10 Nm3/Std. O2 (H2O-Gehalt unerheblich).
Darüber hinaus werden 0,290 NnWStd. AlCl3
sublimiert in einem Strom von 0,6 Nm3/Std. Stickstoff
eingeführt Die Reaktionsmischung wird auf 16O0C vorgewärmt
Schutzgas der Außendüse:
O2 = 2 Nm3/Std, r=20°C.
O2 = 2 Nm3/Std, r=20°C.
Das Reaktionsprodukt enthält mehr als 98% Rutil, besitzt eine mittlere Teilchengröße von 0,22 μΐη und
eine Reynolds-Färbekraft von 2000. Das Produkt weist eine sehr enge Verteilung der Teilchengröße auf.
Dieses Beispiel bezieht sich auf die Vorrichtung nach F i g. 3. Der Anfang der Flammfront Fliegt im Ausgang
der Wirbelkammer 5(vgl. F i g. 1).
Die Vorrichtung weist die folgenden Abmessungen auf:
λ = 10°
65 = 0,31
-ö - 0,563
dl _ CO = 5,8 Nm3/Std, H2-Gehalt=0^%, HzO-Gehalt un-
-j- - U,ol2 erheblich; Γ= 1600C
/ Γ \ Reaktionsmischung:
\Md)lBOaauom = °567 S^NS/SdTC
(-Md
= °'567 5
10,8 Nm3/Std O2 (HzO-Gehalt unerheblich).
Γ \
Γ \
AuBenarom = ^^ Außerdem werden 0,26 NmVStd. AlCl3 sublimiert in
einem Strom von 0,56 Nm3/Std. N2 eingeführt
io Vorwärmtemperatur der Mischung der Hauptreak-Der Brenner wird in einer zylindrischen Reaktions- tionsteilnehmer=350oG
kammer mit einem Durchmesser von 200 mm angeord- Schutzgas für die Außendüse:
io Vorwärmtemperatur der Mischung der Hauptreak-Der Brenner wird in einer zylindrischen Reaktions- tionsteilnehmer=350oG
kammer mit einem Durchmesser von 200 mm angeord- Schutzgas für die Außendüse:
net O2 =2Nm3/Std.;r=20°C
Beschickung: t5 Das Reaktionsprodukt enthält mehr als 97% Rutil,
O2 für die Verbrennung von CO=3,5Nm3/Std, H2O- hat eine mittlere Teilchengröße von 0,20 um und eine
Gehalt unerheblich; T=IeO0C, Reynolds-Färbekraft von 1800.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Vorrichtung zur Verbrennung von Titantetrachlorid durch Sauerstoff, die eine weitgehend *>
zylindrische Beschickungseinrichtung mit mindestens einer koaxialen Leitung, von denen mindestens
eine mit einer Wirbeleinrichtung ausgestattet ist, und eine weitgehend zylindrische Wirbelkammer umfaßt,
dadurch gekennzeichnet, daß die in Wirbelkammer (B) in einer konischen öffnung
endet, die mit der Längsachse der Wirbelkammer einen öffnungswinkel (α) von 10 bis 45° bildet und
das Verhältnis der Länge des Konusmantels (t) zum Durchmesser (D) der Wirbelkammer (B) zwischen ι ">
0,15undl liegt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf der Außenseite mit einer
Hohlraumwand für den Durchgang eines flüssigen Wärmeträgers (I) versehen ist.
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Family Applications (1)
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1970
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