DE1590994A1 - Elektrische Schaltung fuer anodische Behandlung - Google Patents

Description

Western Electric Company Incorporated

tfew York, N. Y. 10 007 E, A. La Chapelle Case

V. St. A.

Lt. Jjxpl.

Elektrische Schaltung für anodische Behandlung

Die Erfindung befaßt sich mit elektrischen Schaltungen zur Regelung von anodischen Behandlungen und insbesondere mit Schaltkreisen zur Anodisierung eines Metallgegenstands, um seinen Widerstand auf einen gewünschten Wert anzuheben. Dementsprechend besteht das allgemeine Ziel der Erfindung in der Bereitstellung neuer und verbesserter Schaltungen solcher Art.

Bei der Herstellung von Dünnschichtwiderständen wird ein Film aus Metall, wie etwa Tantal, auf einer dielektrischen Unterlage niedergeschlagen. Danach wird die gewünschte Gestalt des Widerstandes hergestellt, indem man einen Teil der Metallschicht mit einem gegen Ätzen beständigen Stoff selektiv maskiert und anschließend die Schicht ätzt, um die unmaskierten Teile zu entfernen. Die Abmessungen des so gebildeten Widerstandskörpers bestimmen seinen Wider stands wer t.

Wegen der Schwierigkeiten bei der exakten Regelung der Filmabscheidung in dem Maße, wie es zur Erzeugung sehr genauer Widerstände erforderlich ist, hat man es wünschenswert gefunden, den Film so niederzuschlagen, daß der entstandene Widerstand den gewünschten Wert annähernd, aber nicht ganz erreicht. Der Wideretand wird dann auf den Sollwert gebracht, indem man ihn einer anodischen Behandlung unterwirft. Die Anodisierung oxydiert den Film und verringert dabei

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seine wirksame Dicke und damit seine Querschnittsfläche. Dies bewirkt natürlich eine Zunahme des Film-Widerstandes.

Eines der bei der Anodisierung aufgetretenen Probleme ist die Bestimmung des Endpunktes der Behandlung, wenn nämlich der Widerstand seinen Sollwert erreicht hat. Wird die Behandlung vorzeitig beendet, so bleibt der Widerstand unterhalb des gewünschten Wertes und wenn umgekehrt der Widerstandskörper überanodisiert wird, so wird der Widerstand größer als der Sollwert. Die exakte Beendigung erfordert indessen ganz allgemein eine Art Widerstandsüberwachung. Dies wird andererseits durch den Fluß des Anodisierungsstroms durch die Widerstandsschicht kompliziert, der auch bei jedem Versuch, den Widerstandswert des Widerstandskörpers während der Anodisierung zu bestimmen, in Rechnung gestellt werden muß.

Es ist daher Gegenstand der Erfindung, neue und verbesserte Schaltungen zur Anodisierung von Dünnschicht-Widerständen zwecks deren Anhebung auf einen Sollwert bereitzustellen. Solche Schaltungen sind besonders wirkungsvoll bei der Lösung vorgenannter Probleme, indem sie automatisch und mit hoher Genauigkeit und Wirkungsgrad arbeiten.

Nach dem Vorangegangenen umfaßt die Erfindung eine Schaltung zur Anodisierung eines Metallgegenstandes in einer elektrolytischen Anodisierungszelle, um den Widerstand auf den gewünschten Wert zu bringen, wobei Einrichtungen zum Anlegen eines Anodisierungsstromes an die Zelle zwecks Anodisierung des jeweiligen Gegenstands vorgesehen sind und worin Einrichtungen zur Prüfung des jeweiligen Gegenstandes mit der Anodisierungsschaltung verbunden sind. Hierbei sind Anzeigevorrichtungen eingeschlossen, die den Moment des Erreichens des gewünschten Widerstandswertes angeben.

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Andere Vorzüge der Erfindung werden anhand der beigefügten Zeichnungen aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung spezieller Ausführungsformen klar werden.

Fig. 1 zeigt schematisch eine Anodisierungsschaltung gemäß Erfindung.

Fig. 2 ist eine Abwandlung von Fig. 1, bei welcher aus

Gründen der Übersichtlichkeit Teile weggelassen sind.

Die Betrachtung speziell der Fig. 1 zeigt das anodisch zu behandelnde Objekt, etwa einen Dünnschicht-Widerstand 10 als Anode in der elektrolytischen Anodisierungszelle 11, die ihrerseits aus einem Tank 12, einem Elektrolyten 13 und einer Kathode 14 besteht.

Der Widerstand 10 ist weiterhin über niedrigohmige Kontakte 16 - 16, die an seinen Enden angebracht sind, mit einem geeigneten Widerstandsmeßkreis, etwa einer Wheatstone¹ sehen Brücke 17 verbunden, deren einer Zweig vom Widerstand 10 gebildet wird. Die anderen drei Zweige der Brücke enthalten zwei feste Widerstände 18 und 19 und einen veränderlichen Widerstand 21, Eine konstante Gleichstromquelle 22 ist über das erste Paar gegenüberliegender Anschlußpunkte 23 und 24 der Brücke 17 angeschlossen und liefert den Meßstrom der Brücke. Die Abnahme erfolgt über ein zweites Paar Anschlußpunkte 26 und 27 und wird einem geeigneten Detektor 28 zugeführt. In diesem Fall besteht das Gerät 28 aus einem Gleichstromverstärker 29 zur Verstärkung des Signals am Brücken-Ausgang 26 - 27, das sehr schwach ist, wenn sich die Brücke nahe am Gleichgewichtszustand befindet und ferner einem auf Gleichstrom ansprechenden Gerät, z. B. einem Relais 31, das mit dem Auslaß des Verstärkers verbunden ist und welches einschaltet, wenn die an den positiven Pol gelegte Spannung größer ist, als die an den negativen Pol gelegte. Beim Einschalten

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öffnet das Relais 31 den normalerweise geschlossenen Kontakt 32 und beendet die Anodisierung, wie im folgenden genauer erklärt wird. An dieser Stelle genügt es festzuhalten, daß die Werte der Brückenwiderstände 18, 19 und 21 so gewählt werden, daß die Brücke ini Gleichgewicht ist, wenn der Widerstand 10 seinen Sollwert erreicht, und daß der positive Anschluß des Relais 31 ein niedrigeres Potential hat als der negative Anschluß, wenn der Widerstand noch unter dem Sollwert ist, wodurch das Relais 31 uneingeschaltet bleibt. Wenn die Brücke jedoch durch den Nullwert oder Gleichgewichtszustand geht, so kehrt sich das an Relais 31 gelegte Potential um und veranlaßt das Relais zum Einschalten.

Eine regelbare Gleichstromquelle 33 zur Anodisierung, die in den Schaltkreis mit dem Widerstand 10 und Kathode 14 eingeschlossen ist, ist zur Lieferung des Anodisierungspotentials für die Zelle 11 zur Anodisierung des Widerstandskörpers vorgesehen. Wie oben erwähnt, verhindert der Fluß des AnodisierungsStroms durch den Widerstandskörper 10 die genaue, gleichzeitige Bestimmung seines Widerstandswertes. Im vorliegenden Fall liegt dies daran, daß die Brücke 17 nicht zwischen dem Anodisierungsstrom aus der Stromquelle 33 und dem Prüfstrom aus der Energiequelle 22 unterscheiden kann. Andere Widerstands-Meßgeräte, beispielsweise Ohmmeter, sehen sich dem gleichen Problem gegenüber.

Um diese Schwierigkeit zu vermeiden, wird ein erster, gewöhnlich geschlossener Kontakt 34 zwischen den positiven Pol der Anodisie rungsstromquelle 33 und den Widerstand 10 gelegt und ein zweiter gewöhnlich geschlossener Kontakt 36 zwischen die Anschlußstellen 26 und 27 der Brücke 17 gelegt. Wenn, wie gezeigt, beide Kontakte 34 und 36 geschlossen sind, verbindet der Kontakt 34 die Anodisierungs stromquelle 33 mit dem Widerstand 10, um ihm Energie zuzu-

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führen, während der Kontakt 36 den Auslaß 26-27 der Brücke 17 kurzschließt, um eine ungewollte Einschaltung des Relais 31 auszuschließen. Sind beide Kontakte 34 und 36 offen, so ist umgekehrt die Anodisierungsstromquelle 33 vom Widerstand 10 abgetrennt und die Brückenanschlüsse 26 - 27 sind mit dem Verstärker 29 verbunden. Geeignete Vorrichtungen - etwa ein Zeitschalter 37 der kurz beschrieben werden soll, sind zum abwechselnden Schließen und Öffnen der Kontakte 34 und 36 vorgesehen.

Der negative Pol der Anodisierungsstromquelle 33 wird mit der Kathode 14 über den normalerweise geschlossenen Kontakt 32 verbunden. Aus dem Vorangegangenen ist erinnerlich, daß der Kontakt 32 geschlossen bleibt, bis die Brücke 17 im Gleichgewicht ist, in welchem Augenblick er sich öffnet. Wie man sieht, trennt die Öffnung des Kontaktes 32 den Anodisierungsstrom 33 von der Kathode 14 und verhindert jede weitere Anodisierung.

Der Zeitschalter 37 besteht aus einem Relais 38 zur Betätigung der Kontakte 34 und 36 und einem Relais 39 zur Kontrolle der Betätigung des Relais 38. Im speziellen wird das Relais 39 durch eine Schaltung mit Strom versorgt, die aus einer einstellbaren, spannungskonstanten Gleichstromquelle 41, einem gewöhnlich geschlossenen Kontakt 42 des Relais 39 und einem regelbaren Widerstand 43 besteht. Ein Kondensator 44 ist parallel zum Relais 39 geschaltet. Der Widerstand 43 und der Kondensator 44 stellen eine erste Zeitverzögerungsschaltung für das Einschalten des Relais 39 dar. Nach dem Einschalten des Relais 39 öffnet sich Kontakt 42 und leitet das Abschalten des Relais 39 ein. Das Abschalten des Relais 39 wird wegen der zur Entladung des Kondensators 44 durch die Spule des Relais 39 benötigten Zeit verzögert und dementsprechend bildet die Parallelschaltung der Relaisspule 39 und des Kondensators 44 eine zweite Zeitverzögerungsschaltung.

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Außerdem wird durch die Einschaltung des Relais 39 dessen normalerweise offener Kontakt 46 geschlossen und dadurch Relais 38 eingeschaltet, das nach dem Einschalten die Kontakte 34 und 36 öffnet.

Wenn die Spannung des Kondensators 44 unter die Halte spannung des Relais 39 sinkt, so fällt das Relais ab, was eine Wieder Öffnung des Kontaktes 46 und ein Wieder schließen des Kontaktes 42 ergibt. Die Wiederöffnung des Kontaktes 46 macht Relais 38 stromlos und bewirkt damit das Wieder schließen der Kontakte 34 und 36. Das erneute Schließen des Kontaktes 42 schließt wieder den Schaltkreis des Relais 39 und leitet damit ein erneutes Zeitspiel ein. Die Bestimmungsgrößen der Zeitschaltung 37, d.h. die Klemmenspannung der Stromquelle 41 und die Werte des Widerstandes 43 und Kondensators 44 werden nach der gewünschten Anodisierungs- und Widerstandsmessungs-Zeit ausgewählt.

Um Fehlwerte infolge irrtümlicher Betätigung des Relais 31 zu vermeiden, ist es wünschenswert, daß der Brückenauslaß 26 - 27 während der Abtrennung der Anodisierungsstromquelle 33 kurzgeschlossen bleibt. Vorteilhafterweise erreicht man dies durch verzögerte Öffnung des Kontaktes 36. Dies wird bei der vorliegenden Ausführung in be« quemer Weise dadurch erreicht, daß man ein Relais 38 des Typs verwendet, der individuell verstellbare Bauelemente hat und diese so einregelt, daß der Kontakt 34 sich vor dem Kontakt 36 öffnet.

Beispiel

Als spezielles Beispiel wird ein aus Tantal bestehender Dünnschicht-Widerstand auf einer geeigneten dielektrischen Unterlage 47, z. B. Glas, angebracht. Die Kontakte 16-16 bestehen aus aufeinanderfol-

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genden Schichten einer Chromnickel-Legierung, Kupfer und GbId. Der Elektrolyt ist deionisiertes Wasser mit 0, 01 % Essigsäure, und die Kathode ist aus Tantal.

Um den Widerstandskörper 10 wirksam anodisch zu behandeln, ist es notwendig, die niedrigohmigen Kontakte 16 - 16 vor dem Elektrolyten 13 abzudecken. Andernfalls würden die Kontakte 16 - 16 einen Nebenschluß für den Anodisierungs strom liefern und damit die Anodisierung des Widerstandskörpers 10 ausschließen.

Der Anfangswert des Widerstandskörpers 10 ist typischerweise 970 Ohm, sein gewünschter Wert ist 1000 Ohm und der Zeitschalter 37 wird so eingestellt, daß die Schließzeit der Kontakte 34 und 36 (d. h. die Anodisierungsperiode) 50 Millisekunden beträgt und die Öffnungszeit der Kontakte (d. h. die Periode der Meßzeit) 125 Millisekunden. Mit diesen Werten und der auf 100 Volt eingestellten Anodisierungs stromquelle wird der Widerstandskörper 10 in etwa einer Minute auf den gewünschten Wert gebracht.

Arbeitsweise

Wenn sich zu Beginn die Apparatur in dem in Fig. 1 gezeigten Zustand befindet, ist die Anodisierungsstromquelle 33 über den Kontakt 34 mit der Zelle 11 verbunden und liefert dorthin den Anodisierungsstrom. Als Ergebnis wird die Oberfläche des Dünnschicht-Widerstandes oxydiert; genauer gesagt, die Oberfläche des Widerstandskörpers 10 wird in Tantalpentoxyd verwandelt. Dementsprechend wird die wirksame Dicke der Tantalschicht unter gleichzeitigem Zuwachs des Widerstandes verringert. Gleichzeitig wird der Kondensator 44 durch den Widerstand 43 auf die Arbeite spannung des Relais 39 aufgeladen. Während dieser Zeit schließt der Kontakt 36 die Anschlüsse 26 - 27 der Brücke 17 kurz, um irrtümliche Betätigung des Relais 31 auszu-

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schließen. Wenn die Spannung des Kondensators 44 die Arbeitsspannung des Relais 39 erreicht, so arbeitet das Relais 39, worauf sich der Kontakt 42 öffnet und das Stromloswerden des Relais 39 einleitet, während sich der Kontakt 46 schließt und das Relais 38 unter Strom setzt.

Das Einschalten des Relais 38 öffnet die Kontakte 34 und 36 in der oben dargelegten Reihenfolge. Demgemäß wird zunächst die Anodisierungsstromquelle 33 vom Widerstand 10 abgetrennt und dann die Anschlüsse 26 - 27 der Brücke 17 an den Verstärker 29 gelegt. Da der Widerstand des Widerstandskörpers 10 kleiner ist als sein Sollwert, ist die Brücke anfänglich nicht im Gleichgewicht und an den Klemmen 26 - 27 erscheint eine verhältnismäßig hohe Spannung, wobei der Schaltpunkt 27 ein höheres Potential besitzt als der Schaltpunkt 26. Diese Spannung wird an den Verstärker 29 und damit an das Relais gelegt. Da dies Signal am positiven Pol des Relais 31 ein niedrigeres Potential bewirkt als an seinem negativen Pol, bleibt das Relais 31 stromlos.

Beim Abschalten des Relais 39 öffnet sich der Kontakt 46 wieder und der Kontakt 42 schließt sich erneut. Die erneute Öffnung des Kontaktes 46 beendet die Meßperiode des Widerstandes und das erneute Schließen des Kontaktes 42 leitet ein weiteres Anodisierungs- und Widerstandsmessungs-Spiel ein. Das fortschreitende Spiel setzt sich periodisch fort, bis der Widerstandskörper 10 einen Wert erreicht, der ein wenig höher liegt als sein vorbestimmter Wert, worauf bei der nächsten Widerstands-Meßperiode sich die Polarität des an Relais 31 angelegten Signals umkehrt mit einer zur Betätigung des Relais 31 ausreichenden Stärke. Dementsprechend betätigt sich Relais 31 zwecks öffnung des Kontaktes 32 und Trennung des negativen Pols der Anodisierungsstromquelle 33 von der Kathode 14, womit jede weitere Anodisierung ausgeschlossen wird.

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In einigen Fällen kann es wünschenswert sein, die gesamte Anodisierungszeit durch längere Anodisierungsperioden bei Betriebsbeginn zu verkleinern und die Anodisierungsperioden fortschreitend zu verkleinern, wenn sich der Widerstand 10 dem gewünschten Wert nähert. Dies kann bei der vorliegenden Ausführungsform leicht durch automatische Änderung des Zeitprogramms der Zeitschaltung 37 bewirkt werden. Eine bequeme Durchführungsart ist, wie aus Fig. 2 zu ersehen, die Verbindung eines Servomotors 48 mit dem Auslaß des Verstärkers 29 und mechanische Kupplung dieses Motors mit dem Brückenzweig des verstellbaren Widerstandes 43, derart, daß der variable Widerstand von einer Einstellung hoher Verzögerung zu einem Wert geringer Verzögerung bewegt wird. Alternativ könnte der Motor dazu verwendet werden, progressiv die Abgabe spannung der Kraftquelle 41 der Zeitschaltung zu erhöhen.

Es ist zu beachten, daß die Verwendung einer Anodisierungsstromquelle 33 von konstanter Spannung bei der vorliegenden Ausführung den Vorteil hat, daß mit fortschreitender Anodisierung und (wachsendem) Widerstand des Widerstandskörpers 10, so wie die aufliegende Oxydschicht wächst, der Strom durch die Zelle 11 abnimmt. Da der Strom durch die Zelle 11 die Anodisierungsgeschwindigkeit bestimmt, ergibt ein progressiv abnehmender Strom eine progressiv abnehmende Anodisierungsgeschwindigkeit, womit die Wahrscheinlichkeit, über den Sollwert des Widerstandes 10 wesentlich hinauszuschießen, vermindert wird. Wo die Anodisierungsperioden, wie oben dargelegt, progressiv verkleinert werden, ist es natürlich möglich und vielleicht sogar wünschenswert, eine Elektrizitätsquelle konstanten Stroms anstelle einer Quelle konstanter Spannung zu verwenden.

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Claims (8)

- 10 Patentansprüche

1. Elektrische Schaltung zur anodischen Behandlung eines metallischen Objekts in einer elektrolytischen Anodisierungszelle, um den Widerstandswert des Objekts auf den gewünschten Wert zu bringen, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen zur Lieferung eines Anodisierungsstroms in die Zelle zur anodischen Behandlung des Objekts vorgesehen sind und daß Einrichtungen zur Prüfung des Objektwiderstandes mit dem Anodisierungskreis verbunden sind nebst Anzeige-Einrichtungen, welche ansprechen, wenn das Objekt den gewünschten Widerstandswert erreicht hat.

2. Elektrische Schaltung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Vorrichtungen zum abwechselnden Umschalten der Strom versorgungsqüelle für die Zelle und der Widerstandsmeßeinrichtung zur Messung des Objekts enthält, um das Objekt abwechselnd anodisch zu behandeln und dann seinen Widerstand zu messen.

3. Elektrische Schaltung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Widerstandsmeßeinrichtung eine Wheatstone'sche Brücke enthält und daß das Objekt damit verbunden ist und einen Zweig der Brücke bildet.

4. Elektrische Schaltung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schalteinrichtung einen ersten, normalerweise geschlossenen Kontakt enthält, der zwischen der Stromquelle und der Zelle liegt, ferner einen zweiten normalerweise geschlossenen Kontakt, der am Auslaß der Brücke zum wahlweisen Kurzschließen des Brückenauslasses liegt und einen Zeitschalter zum abwechselnden Öffnen und Schließen der Kontakte.

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5. Elektrische Schaltung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeitschalter progressiv kürzere Intervalle zwischen aufeinanderfolgenden Öffnungen und Schließungen des ersten und zweiten Kontaktes bewirkt, um längere Anodisierungszeiten zu Beginn der Anodisierung und kürzere Anodisierungszeiten bei der Annäherung des Objekts an den gewünschten Widerstandswert vorzusehen!

6. Elektrische Schaltung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Zeitschalter ein erstes Relais zur gleichzeitigen Betätigung des ersten und zweiten Kontaktes, ein zweites Relais zur Arbeitskontrolle des ersten Relais und eine Einrichtung zur Betätigung des zweiten Relais enthält, die aus dem gewöhnlich geschlossenen Kontakt des zweiten Relais zusammen mit einer ersten Verzögerungsschaltung für die verzögerte Einschaltung des zweiten Relais und einer zweiten Verzögerungsschaltung zur Verzögerung der Abschaltung des zweiten Relais besteht.

7. Elektrische Schaltung nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Anodisierungsschaltung zwei Schaltkreise enthält, deren erster von einem automatischen Zeitschalter betätigt wird, um periodisch die Stromquelle für das Anodisierungspotential an die Zelle während der ersten Phase jedes Spiels zu legen und während der zweiten Phase abzutrennen und worin ein zweiter Schaltkreis vom Zeitschalter zur periodischen Verbindung des Meßkreises mit dem Objekt während der zweiten Phase jedes Spiels betätigt wird, um den Widerstand in jeder Periode zu messen, wenn kein Anodisierungsstrom durch die Zelle fließt und um den Meßkreis während der ersten Phase jedes Spiels abzutrennen.

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8. Elektrische Schaltung nach Anspruch T₃ dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen vorgesehen sind, um die Schaltzeit des zweiten Schaltkreises einzustellen, so daß er eine vorbestimmte Zeit nach der Betätigung des ersten Schaltkreises am Ende der ersten Phase jedes Spiels arbeitet, um das Abfließen restlicher Ströme vom Objekt zu gestatten, bevor der Meßkreis daran angeschlossen wird.

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