DE1583676C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstel lung von Aluminiumpulver - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumpulver durch Zerstäuben eines flüssigen Metallstrahles mittels überhitzten Wasserdampfes und Transport des Pulvers mittels des zu seiner Herstellung verwendeten Wasserdampfes zu Einrichtungen zum Trennen des Pulvers vom Dampf und eine Vorrichtung hierzu.

Für die Herstellung von Aluminiumpulver haben im wesentlichen zwei Verdüsungsmethoden Eingang in die Praxis gefunden. Nach dem älteren Verfahren verdüst man das geschmolzene Aluminium mit Luft und scheidet das gebildete Aluminiumpulver in großen Staubkammern ab. Dieser Methode haftet der Nachteil an, daß das Aluminiumpulver-Luft-Gemisch während der Abscheidung des Pulvers immer eine explosive Mischung darstellt; es vergeht kaum ein Jahr, daß solche Verdüsungsanlagen nicht von Explosionen betroffen werden. Den hiermit verbundenen Gefahren versucht, man durch die Verlegung derartiger Anlagen ins freie Gelände zu entgehen. Unvermeidlich bleibt jedoch die Tatsache, daß die zur Bedienung und Kontrolle solcher Verdüsungsanlagen benötigten Arbeitskräfte den möglichen Gefahren ausgesetzt bleiben. Außerdem besitzt das gewonnene Pulver nicht die üblicherweise gewünschte Qualität. Das Kornspektrum des Pulvers ist nämlich so breit, daß nur durch größere Absiebverluste ein Pulver nach den Wünschen der meisten Abnehmer gewonnen werden kann.

Diesbezüglich erfüllt das nach dem deutschen Patent 949 441 über die Dampfverdüsung gewonnene Aluminiumpulver die Qualitätsanforderung gut. Man gewinnt dabei ein Aluminiumpulver von bevorzugtem Kornspektrum. In der Patentschrift wird jedoch festgestellt, daß über die Dampfverdüsung das Aluminiumpulver nur gewonnen werden kann, wenn das Dampf-Aluminiumpulver-Gemisch unmittelbar hinter dem Verdüsüngsraum in kaltem Wasser niedergeschlagen wird, da der Wasserdampf durch das Aluminiumpulver sehr schnell zersetzt werde und dadurch eine starke Oxydation des Pulvers verursache, die natürlich mit der Bildung einer äquivalenten Menge Wasserstoffs verbunden ist.

. Selbstverständlich stellt das mit Wasser niedergeschlagene und darin suspendierte Aluminiumpulver bei einer Temperatur von 40° C keine Gefahr dar, da eine Temperatursteigerung, die eine beschleunigte Zersetzung des Wassers durch Aluminium ausüben könnte, bei dem großen Wasserüberschuß nicht möglich ist. Anders liegen jedoch die Verhältnisse nach der Abtrennung des größten Teils des Wassers vom Aluminiumpulver. Beim Abfiltrieren fällt das Pulver mit einem Gehalt von 15^u/o Wasser an und führt dann oft zu örtlichen und später zu ausgedehnteren Temperatursteigerungen in den der Trocknung vorgelagerten Vorratsgefäßen für das nasse Aluminiumpulver, die so lebhaft werden können, daß das Aluminiumpulver-Wasser-Gemisch zum Sieden kommt, was eine sehr schnelle Wasserzersetzung mit Aluminiumoxydbildung und Wasserstoffbildung zur Folge hat; eine Knallgasbildung an dieser Stelle ist daher kaum zu vermeiden.

Auch die Trocknung des ausgeschiedenen nassen Aluminiumpulvers ist ein großes Problem. Um eine geringe Oberflächen-Oxydbildung zu gewährleisten, muß sie im Vakuum durchgeführt werden. Der diskontinuierlichen Methode, die leicht durchführbar ist, haftet der eben beschriebene Nachteil der Vorratslagerung des nassen Materials an. Die kontinuierliche Methode ist wiederum belastet mit dem ungelösten Problem des Ein- und Austrage des nassen und trockenen Aluminiumpulvers in und aus der Vakuumtrockenapparatur. Außerdem werden die Betriebskosten durch diesen Trockenprozeß erheblich belastet.

Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, bei der Herstellung von Aluminiumpulver durch Dampfverdüsung des flüssigen Metallstrahls in den auf die Zerstäubung folgenden Stufen bis zum Vorliegen des trockenen Pulvers die Gefahr von Explosionen zu vermeiden und gleichzeitig diese nachfolgenden Behandlungsstufen zu vereinfachen.

Die Lösung dieses Problems durch die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß das Aluminiumpulver durch den zum Verdüsen benutzten Wasserdampf praktisch nicht oxydiert bzw. der Wasserdampf nicht zersetzt wird, wenn der Wasserdampf während der Berührungszeit mit dem Pulver trocken gehalten wird, d. h. überhitzt bleibt. Es wurde sogar festgestellt, daß die Zersetzungsgeschwindigkeit von Wasserdampf durch Aluminiumpulver sehr langsam ist und mit zunehmender Temperatur, wie es das Diagramm nach F i g. 1 veranschaulicht, abnimmt:

2 Al (s) + 3 H₂O (g) = Al₂O₃ (s) + 3 H₂ (g)

Die Bildungsgeschwindigkeit (Ordinate) ist in ml H₂ (Normalbedingungen) pro Minute und 100 m² Aluminiumoberfläche angegeben worden, um die Meßergebnisse von Korngröße und Form unabhängig zu machen. Der steile Abfall der Wasserstoffbildungsgeschwindigkeit mit zunehmender Temperatur ist für das Verdüsungsverfahren besonders wertvoll, weil die Dampftemperaturen hierbei vorzugsweise zwischen 200 und 230° C liegen.

Unter Ausnutzung dieser Feststellungen wird durch die Erfindung das genannte Problem dadurch gelöst, daß das Metallpulver-Wasserdampf-Gemisch und alle mit dem Gemisch von Pulver und Dampf in. Berührung kommenden Einrichtungen auf Temperaturen gehalten werden, die eine Kondensation des Wasserdampfes ausschließen, und daß das Metallpulver-Wasserdampf-Gemisch auf trockenem Wege getrennt wird.

Da im allgemeinen von der apparativen Seite be: Verfahren dieser Art keine Gewähr für die absolute Dichtigkeit gegeben ist, ist es zweckmäßig, das Dampf-Aluminiumpülver-Gemisch von vornherein auf einen bestimmten Falschluftgehalt einzustellen. Zweckentsprechend koppelt man hierzu die gemessene eingeblasene Dampfmenge mit der gemesse nen austretenden Falschluftmenge und reguliert da nach automatisch die Zugabe der vorgeheiztei Falschluft, die man zweckmäßig dem Zerstäubungs dampf zumischt. Um die Gefahr einer Aluminium Sauerstoffreaktion möglichst klein zu halten, soll da bei die Luftmenge im erhitzten Wasserdampf 10°/ nicht übersteigen. Das würde einem Sauerstoffgehal von 2 Volumprozent entsprechen und jede Alumi nium-Luftexplosion ausschließen.

Zur Durchführung des Verfahrens nach der Er findung verwendet man vorteilhaft eine Apparatur die aus einer in einem geschlossenen Turm angeord neten Zerstäubereinrichtung für geschmolzenes AIl* minium, einer durch eine Rohrleitung mit dem Tun verbundenen Trenneinrichtung, einem durch ein Rohrleitung der Trenneinrichtung verbundenen Kor

densator und einer an den Kondensator angeschlossenen Saugpumpe besteht, bei welcher erfindungsgemäß der Turm, die zur Trenneinrichtung führende Rohrleitung und die Trenneinrichtung mit einem gegebenenfalls ganz oder teilweise beheizten Isoliermantel versehen sind und die Trenneinrichtung aus einem geschlossenen Vakuumfilter besteht.

Die Isolierung bzw. eventuelle Beheizung der Apparatur bezweckt in erster Linie die Verhinderung der Bildung von Feuchtigkeit darin und unterbindet damit die Entstehung größerer Mengen von Wasserstoff bzw. des explosiven Gasgemisches.

Da das Aluminiumpulver bei diesem Verfahren trocken anfällt und der langwierige diskontinuierliche Vakuum-Trocknungsprozeß wegfällt, werden sowohl die Verweilzeit als auch die in der Apparatur gespeicherte Aluminiumpulvermenge um je etwa 2 Zehnerpotenzen herabgesetzt.

Bei Inbetriebnahme muß das Pulverabscheidungssystem erst durch die Wandheizung auf eine Temperatur von über 100° C gebracht werden. Erst wenn die im Sinne, der Erfindung erforderlichen Temperaturen in dem System erreicht sind, darf mit der Zerstäubung begonnen werden.

Zur Vermeidung von Explosionsgefahr ist es außerdem erforderlich, die Vorrichtung bei Inbetriebnahme und Betriebsunterbrechung mit trockenem Dampf durchzuspülen.

Bei jeder Außerbetriebnahme der Anlage soll das System solange mit dem Dampf durchgespült bleiben, bis das verdüste Pulver ausgetragen ist.

Damit auch eine Knallgasexplosion verhindert wird, darf eine Konzentration von 4 Volumprozent Wasserstoff hinter dem Kondensator der Anlage nicht überschritten werden. Dies kann z. B. durch entsprechende Falschluftzugabe erreicht werden!

Es ist aber auch möglich, den H₂-Gehalt des Gases hinter dem Kondensator zu messen und diese Messung so zur Steuerung der Falschluftmenge zu benutzen, daß die Entstehung von Knallgas vermieden wird.

Die Pulverausscheidungs-Apparatur wird so ausgebildet, daß beim Unterbrechen der Verdüsung, d. h. des Aluminiumzulaufes, der Dampfstrom mit dem gleichen Sauerstoffgehalt so lange weiterläuft, bis alles Aluminiumpulver aus der Abscheidungsanlage ausgetragen ist.

An Hand der F i g. 2 wird das Verfahren gemäß der Erfindung näher erläutert. Die Fig. 2 stellt eine schematische Darstellung der Anlage zur Durchführung des Verfahrens dar. In der Figur ist 1 das Schmelzgefäß oder ein kippbarer Warmhalteofen für das flüssige Metall. Von dort fließt der flüssige Metallstrahl in eine auf dem Turm 2 befindliche Düse 3. Durch eine um die Düse 3 angeordnete Ringdüse 4 tritt der die Zerstäubung des Metalls bewirkende Dampf von z. B. 10 atü und 200° C in den Turm 2 ein, zerstäubt das aus der Düse 3 austretende Metall, z. B. Aluminium, und trägt es durch den Turm 2 und die Rohrleitung 5 zu einem Falter 6, wo das Aluminiumpulver vom Dampf getrennt wird. Das Filter stellt ein rotierendes, geschlossenes Vakuumfilter dar, das auf der ganzen zylindrischen Oberfläche 7 mit dem Dampf-Pulver-Gemisch beaufschlagt wird, wobei man das Restgas an dem Steuerköpfe absaugt. Durch eine Schälvorrichtung9 läßt sich das Pulver kontinuierlich von der Filteroberfläche abnehmen und fällt in die Schnecke 10. Diese Schnecke ist so ausgestaltet, daß sie nach beiden Enden in zwei Pulveraufnahmegefäßella und Hb ausgetragen werden kann.

Die Pulveraufnahmegefäße sind übel· zwei Ventile 12 a und 126 von der Schnecke abtrennbar. Diese Gefäße werden jeweils vor der Befüllung mit Pulver mit einem trockenen Inertgas gefüllt. Da dieses Gas während der Befüllung des Gefäßes mit Pulver ins System wandert, verdrängt es den am Pulver anhaftenden Dampf, so daß das Pulver absolut trocken in den Vorratsbehälter gelangt. Damit ist auch die Gewähr gegeben, daß in den Pulvervorratsgefäßen kein explosives Gemisch entstehen kann. Der vom Pulver befreite Dampf wird über die Rohrleitung 13 in den Kondensator 14 geführt, wo er mittels Kühlwasser, das aus der Brause 15 rieselt, kondensiert wird. Das nicht kondensierte Gas, das praktisch nur aus Luft besteht, wird durch die Pumpe 16 abgesaugt. Die Leistung dieser Pumpe ist auf den möglichen Falschluftanfäll abzustimmen. Eine an sich bekannte und daher nicht dargestellte Gasmeßeinrichtung für die abgeführte Luft, die mit dem gemessenen Dampfzufluß durch die Düse gekoppelt ist, gestattet eine genaue Einstellung des gewünschten Dampf-LuftrGemisches im System. Alle Teile der Anlage, an denen eine Kondensation von Wasserdampf und dadurch bewirkte Knallgasbildung. eintreten könnte, sind mit einem Mantel 17 zur Isolierung und/oder Beheizung versehen. Die Beheizung kann dabei z. B. mittels trockenem Dampf, heißer Luft oder durch elektrische Heizung erfolgen.

Ausführungsbeispiel

Geschmolzenes Aluminium wird in einen geschlossenen Raum eingeblasen, wobei es aus einem Schmelzofen über einen mit einer kalibrierten Düse versehenen Tiegel im freifallenden Strahl ausläuft und durch eine ringförmig ausgebildete Düse mittels überhitzten Wasserdampfes zerstäubt wird. Wird hierbei Wasserdampf von 10 atü bei einer Temperatur von 200° C angewandt und die Abtrennung des Pulvers trocken durchgeführt, so können dabei bei einem Dampfverbrauch von 600 kg/Std. 100 kg Aluminiumpulver erzeugt werden. Das gewonnene Pulver weist ein Kornspektrum auf, bei dem 85% unterhalb 40 μ liegen; es besitzt eine spezifische Oberfläche von 0,86 m²/g. Der Sauerstoffgehalt des abgesiebten Pulvers beträgt 0,05% O₂ entsprechend etwa 0,1% Al₂O₃.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumpulver durch Zerstäuben eines flüssigen Metallstrahles mittels überhitzten Wasserdampfes und Transport des Pulvers mittels des zu seiner Herstellung verwendeten Wasserdampfes zu Einrichtungen zum Trennen des Pulvers vom Dampf, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver-Wasserdampf-Gemisch und alle mit dem Gemisch von Pulver und Dampf in Berührung kommenden Einrichtungen auf Temperaturen gehalten werden, die eine Kondensation des Wasserdampfes ausschließen, und daß das Metallpulver-Wasserdampf-Gemisch auf trockenem Wege getrennt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf mit Luft gemischt und das Dampf-Luft-Gemisch auf einem

Sauerstoffgehalt von nicht mehr als 2 Volumprozent einreguliert wird.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens naich Anspruch 1 oder 2, bestehend aus einer in einem geschlossenen Turm (2) angeordneten Zerstäubereinrichtung (3,4) für geschmolzenes Aluminium, einer durch eine Rohrleitung (5) mit Turm (2) verbundenen Trenneinrichtung (6, 7, 8, 9,10), einem durch eine Rohrleitung (13) mit der Trenneinrichtung (6) verbundenen Kondensator (14) und einer an den Kondensator (14) angeschlossenen Saugpumpe (16), dadurch gekennzeichnet, daß Turm (2), die zur Trenneinrichtung (6, 7, 8, 9,10) führende Rohrleitung (5) und Trenneinrichtung (6, 7, 8, 9, 10) mit einem gegebenenfalls ganz oder teilweise beheizten Isoliermantel (17) versehen sind und die Trenneinrichtung aus einem geschmolzenen Vakuumfilter besteht. .

4. Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie bei Inbetriebnahme und Betriebsunterbrechung mit trockenem Dampf durchgespült wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen