DE1568467B2 - Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffablagerungen in Apparaturen zum thermischen Kracken von Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffablagerungen in Apparaturen zum thermischen Kracken von Kohlenwasserstoffen

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DE1568467B2 DE1966E0032490 DEE0032490A DE1568467B2 DE 1568467 B2 DE1568467 B2 DE 1568467B2 DE 1966E0032490 DE1966E0032490 DE 1966E0032490 DE E0032490 A DEE0032490 A DE E0032490A DE 1568467 B2 DE1568467 B2 DE 1568467B2
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    • C10G9/00Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G9/14Thermal non-catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils in pipes or coils with or without auxiliary means, e.g. digesters, soaking drums, expansion means
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffablagerungen in Apparaturen zum thermischen ■Kracken von Kohlenwasserstoffen. Hierbei wird der Koks aus den verschiedenen Teilen eines Krackofens und speziell aus der Dampfschlange und den Rohren eines Dampfkrackofens entfernt.
Kohlenstoff in Form von Koks ist eines der unerwünschten sekundären Produkte beim Dampfkracken von Kohlenwasserstoffen, bei dem ein Kohlenwasserstoffeinsatz den notwendigerweise hohen Temperaturen eines Dampfkrackofens ausgesetzt wird. Die Wärme in den Rohrschlangen und anderen in Strömungsrichtung folgenden Teilen eines Krackofens bewirkt, daß Koks sich auf den Innenwänden der Rohre und Schlangen und der von dem Krackofen wegführenden Leitungen ablagert und Schichten bildet. Das Problem der Koksbildung an den Innenwänden der Elemente eines Dampfkrackofens stellt eine der Hauptschwierigkeiten beim Dampfkracken von Kohlenwasserstoffen dar, da derartige Koksablagerungen nicht nur-den Wärmestrom durch die Rohrwände beeinträchtigen, sondern auch durch Verringerung des Durchmessers der Rohre die Strömung der Reaktionsteilnehmer durch das Rohr verringern.
Die Neigung der Reaktionsteilnehmer zur Koksbildung im Krackabschnitt des Dampfkrackofens beruht auf der hohen Temperatur in der Schlange, die in der Größenordnung von etwa 650 bis 870° C liegt und die zur Erzielung von Umwandlungsverhältnissen notwendig ist, die für die Bildung von Olefinen und Diolefinen optimal sind. Die Isolationswirkung der Koksablagerungen, die eine Dicke von bis zu 1,0 cm haben können, macht es erforderlich, die Brenner bei wesentlich erhöhter Temperatur zu betreiben. Wenn die Rohre verkokt sind, liegt die Temperatur zur Erzielung der Temperatur des Krackabschnitts von 650 bis 8710C in der Umgebung der Schlangen in der Größenordnung von etwa 870 bis 11000C. Durch die Erhöhung der Temperatur des Krackheizabschnitts wird eine raschere Abnutzung der Heizschlangen oder eine Erhöhung der Kosten des Ofens infolge der Verwendung von Materialien verursacht, die den erhöhten Temperaturen widerstehen können.
Die Koksansammlung macht im Laufe des Betriebes die Durchführung eines Arbeitsganges zur Entfernung des Kohlenstoffs erforderlich. Es wurden viele Verfahren zur Entfernung derartiger Koksablagerungen vorgeschlagen, z. B. das Öffnen der Rohrenden und Ausbohren oder Ausschleifen der Koksablagerungen, oder die Behandlung der Ablagerungen mit siedendem Wasser und anschließende Wasserdampfbehandlung und Ausblasen mittels Luft, während den Rohren von außen Wärme zugeführt wird.
Chemische Verfahren wurden auch vorgeschlagen, wobei z. B. die Koksablagerungen zuerst mit Schwefelsäure getränkt und danach der Einwirkung einer Alkalicarbonatlösung ausgesetzt wird, die Kohlendioxid in den Zwischenräumen der Koksablagerungen erzeugt und durch Expansion des erzeugten Gases ein Ablösen der Ablagerungen an den Wänden der Krackschlangen oder -rohre bewirkt. Es wurde auch vorgeschlagen, dem Reaktionsgemisch Materialien, wie Kaliumcarbonat, zuzusetzen, um die Koksablagerungen auf den Wärmekrackschlangen herabzusetzen oder zu entfernen.
Bei den meisten der bisher angewendeten oder vorgeschlagenen Verfahren war es erforderlich, daß die normale Funktion des Ofens und der Schlangen oder Rohre für das Kracken von Kohlenwasserstoffmaterialien während der Säuberung der Koksentfernung unterbrochen wird. Eine derartige Unterbrechung der Arbeitszeit der Krackschlange wirft ernste wirtschaftliche Probleme in Anbetracht der auftretenden Temperaturen und der zum Abstellen, Entfernen der Koksablagerungen und zum erneuten Inbetiebnehmen erforderlichen Zeit auf. Die normale Entkoksung der Rohre des Ofens erfordert oft eine Stillegung von ein bis drei Tagen oder mehr. Darüber hinaus erhöht der Zyklus des Ingangsetzens und Stillegens der öfen die Abnutzung der Bauteile, insbesondere der Rohrhalterungen.
Es wurde nun gefunden, daß die Koksablagerungen aus den Rohren des Krackofens wirksam entfernt werden können, wenn man durch ein oder mehrere der Rohre der Krackapparatur zeitweilig an Stelle des normalen Kohlenwasserstoffeinsatzes eine im wesentlichen schwefelfreie Kohlenwasserstoffbeschikkung leitet. Das neue Verfahren besteht darin, daß durch eines oder mehrere der Rohre des Ofens zeitweilig an Stelle der normalen Kohlenwasserstoffbeschickung ein Kohlenwasserstoffstrom geleitet wird, der 0 bis 3 Teile Schwefel pro Million Teile Kohlenwasserstoff enthält.
Es wird ein schwefelfreies oder im wesentlichen schwefelfreies Kohlenwasserstoffbeschickungsmaterial am Einlaß eines Kanals oder Rohres des Krackofens an Stelle des normalen Kohlenwasserstoffeinsatzes eingeführt, der beispielsweise aus Äthan, Naphtha oder Gasöl oder einem anderen geeigneten Krackeinsatz bestehen kann und eine solche Menge Schwefel enthält, um ein Koksablagerungsproblem zu verursachen.
Die restlichen Kanäle oder Rohre des Krackofens verbleiben im normalen Betrieb. Erfindungsgemäß kann der schwefelfreie oder im wesentlichen schwefelfreie Einsatz einem oder mehreren Kanälen entweder gleichzeitig oder nacheinander zugeführt werden, um
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das System zu entkoken oder alle Rohre oder Kanäle Leitung 34 abgezogen und durch den Wärmeausgleichzeitig zu entkoken. Die Menge der während der tauscher 35 geleitet werden, in dem es in einen in-Koksentfernung gebildeten Olefine wird nicht wesent- direkten Wärmeaustausch mit dem Kohlenwasserlich herabgesetzt. Stoffeinsatz, um diesen zu erhitzen, oder mit Wasser
Die Erfindung ist an Hand der Zeichnung be- 5 zur Bildung von Wasserdampf tritt, während das
schrieben, in der ein Fließschema der Reaktionsteil- Abschrecköl auf eine geeignete Temperatur gekühlt
nehmer durch die Vorrichtung zum thermischen wird und durch die Leitung 29 und das Ventil 30 in
Kracken von Kohlenwasserstoffbeschickungsmateri- den Reaktionsproduktstrom in Leitung 28 auf die
alien dargestellt ist. ;, vorstehend beschriebene Weise geleitet wird.
Wie in der Zeichnung dargestellt ist, umfaßt der ίο Das während des Betriebes durchgeführte Koks-Krackofen 10 einen oberen Konvektions- oder Vor- entfernungsverfahren erfordert das Schließen eines heizabschnitt 11 und eine untere Krackzone 12. oder mehrerer Kohlenwasserstoffeinsatzventile 22 und Brenner 13 sind an den Seitenwänden und/oder dem die Öffnung der entsprechenden Anzahl der alter-Boden des Ofens vorgesehen, um Wärme zuzuführen. nativen Kohlenwasserstoffeinsatzventile 37. Der alter-Die Anzahl der vorgesehenen Brenner hängt von der i'5 nativ verwendete leichte Kohlenwasserstoffeinsatz, erforderlichen Wärme ab und kann sehr verschieden der weniger als 3 Teile Schwefel/Million Teile entsein. hält, wird durch die alternative Zuführungsleitung 36
In der Zeichnung ist dies zwar nicht im einzelnen zugeführt und bis zur Erzielung eines angemessenen
gezeigt, der Ofen enthält jedoch mehrere parallele r Umwandlungsgrades gekrackt, wobei normalerweise
Rohre oder Kanäle. Jeder Kanal kann eine Anzahl ao zwischen 15 und 60% Äthylen gebildet werden. Die
miteinander verbundener rohrförmiger Teile oder Austrittstemperaturen liegen gewöhnlich zwischen
Rohre enthalten, die einen Strömungskanal durch 760 und 900° C. Es liegt auch im Rahmen der vor-
den Konvektionsabschnitt und in den Krackabschnitt liegenden Erfindung, wenn man zwei oder mehr
ergeben. In der Zeichnung ist ein Kanal gezeigt, wo- Schlangen gleichzeitig entkokt, indem man den Reini-
bei die Rohre im Konvektionsabschnitt 11 durch die 25 gungs-Kohlenwasserstoff als Entkokungseinsatz durch
Bezugszahl 15 und die Krackschlangen oder -rohre in eine Mehrzahl von Krackschlangen führt, wie sie in
der Krackzone 12 durch die Zahl 16 bezeichnet sind. der Zeichnung durch das Element 15 dargestellt sind.
Es ist zu beachten, daß die Anzahl der Leitungen Nach Ablauf einer Zeitspanne, die zur Entfernung
oder Rohre in dem Ofen eine Funktion der Größe des Kokses von den Innenwänden der Rohre aus-
des Ofens ist und lediglich durch konstruktive Über- 30 reicht, wird das Ventil 37 geschlossen und das Ventil
legungen bestimmt wird. 22 geöffnet. Es gibt dabei zwei Anzeichen, die den
Der Kohlenwasserstoffeinsatz wird der Dampf- Fortschritt der Koksentfernung zu erkennen helfen, krackanlage durch das Rohr 20 und das Verteiler- nämlich die Abnahme des Druckabfalls und die Abrohr 21 in die verschiedenen parallelen Krackrohre . , nähme der Temperatur des metallischen Rohres,
oder -kanäle zugeführt. Ein Steuerventil 22 ist in 35 Der zur Reinigung zugeführte Kohlenwasserstoff jedem Rohr 23 vorgesehen, das das Einsatzverteiler- besteht entweder aus cyclischen oder acyclischen gerohr 21 mit jedem der Krackrohre oder -leitungen sättigten Kohlenwasserstoffen. Zu den Kohlenwasserverbindet. Wasserdampf wird durch die Zuführungs- Stoffeinsätzen dieser Klassen, die verwendet werden leitung 24 und das Ventil 25 in das Rohr 23 einge- können, gehören cyclische Kohlenwasserstoffe, wie lassen. (In einigen Fällen werden Wasserdampf und 40 Cyclopropan, Cyclopentan, Cyclooctan und deren Wasser durch getrennte Leitungen und nicht unbe- Mischungen. Zu den acyclischen Kohlenwasserstoffdingt an einem identischen Punkt des Konvektions- einsätzen gehören alle Alkane, nämlich aliphatische abschnitts zugeführt.) Kohlenwasserstoffe der Methanreihe oder Mischun-
Die Reaktionsprodukte werden aus den Schlangen gen von Alkanen mit Cycloalkanen. Die bevorzugten
oder Rohren 16 des Krackofens durch Rohre 26 in 45 Einsätze für die Koksentfernung sind gesättigte
das Sammelrohr 27 geleitet, aus dem sie in das Rohr Kohlenwasserstoffe, die 2 bis 24 Kohlenstoffatome
28 ausgelassen werden. enthalten und, noch zweckmäßiger, Alkane, die 2 bis
Um die Krackreaktion schnell zu unterbrechen etwa 12 Kohlenstoff atome enthalten. Beispiele für und dadurch Nebenreaktionen zu verhindern oder Einsätze, die bei der Durchführung der vorliegenden auf ein Mindestmaß zu verringern, werden Ab- 50 Erfindung verwendet werden können, sind Butan, Schreckmittel, wie höhersiedende Kohlenwasserstoffe Äthan, Propan, Isobutan, η-Hexan, n-Decan, n-Do- und/oder Wasser, durch das Rohr 29 und das Steuer- decan, n-Hexadecan, Eicosan, Tricosan und leichte ventil 30 zugeführt. Die Reaktion kann aber auch Naphthas, die bei Standarddrucken innerhalb eines unterbrochen werden, indem man das aus dem Ofea Bereiches von etwa 32 bis 220° C sieden. Außer den abfließende Material in einem Wärmeaustauscher 55 vorgenannten Verbindungen können Gasöle mit kühlt, während direkt oder indirekt Wasserdampf Siedetemperaturen, die im allgemeinen zwischen etwa erzeugt wird. Die Mischung aus abgekühlten Reak- 230 und etwa 430° C liegen, und Kerosin mit einer tionsprodukten und Kühlmitteln wird durch die Lei- Siedetemperatur zwischen etwa 220 und etwa 290° C tung 28 in den Fraktionnierungsturm 31 geleitet. Ein ebenfalls verwendet werden. Äthan wird für die Veraromatisches Teerprodukt wird am Boden des Frak- 60 wendung bei der vorliegenden Erfindung am meisten tionierungsturms 31 durch die Leitung 32 abgezogen, bevorzugt.
und das Produkt wird am Kopf durch die Leitung 33 Die Koksentfernung kann mit oder ohne Druck weggeleitet. Andere im mittleren Bereich siedende durchgeführt werden, der angewendete Überdruck Fraktionen können als Produkt abgezogen oder zu kann jedoch zwischen etwa 0 und 7,0 kg/cm2 liegen, einem höheren Boden im Fraktionierungsturm in 65 Im allgemeinen liegen die angewendeten Überdrucke Form eines oder mehrerer Rückflußströme zurück- unterhalb etwa 3,5 kg/cm-. Wasser oder Wassergeführt werden. Das zum Abschrecken verwendete dampf wird vorzugsweise dem Kohlenwasserstoff zu-Öl kann aus dem Fraktionierungsturm 31 durch die gesetzt, und zwar im allgemeinen in Mengen von
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etwa 20 bis etwa 60 Molprozent, bezogen auf den siedete und 200 ppm Schwefel enthielt, bei einer EinKohlenwasserstoff. Die Koksentfernung wird je nach trittstemperatur von 650° C und einer Austrittstemdem Grad der Koksablagerung gewöhnlich in etwa peratur von 835° C gekrackt. Es wurden 50 Teile 0,25 bis 12 Stunden erreicht, im allgemeinen in etwa Wasser pro 160 Teile Erdöl zugesetzt. Der Austritts-1 bis 2 Stunden. 5 druck und die Austrittsgeschwindigkeit waren die
Die folgenden Beispiele sind spezifische Ausfüh- gleichen wie im Beispiel 1.
rungsformen des Verfahrens. Nach einer bestimmten Zeit wurde der Einsatz zur
Entfernung der Kohlenstoff ablagerungen, die sich ge-
Beispiel 1 bildet hatten, durch Äthan ersetzt, das weniger als
In einem Krackofen, der mehrere Nickel-Chrom- «· 1 PPm Schwefel enthielt während die vorstehend geRohrschlangen enthält, wurden 160 Teile Äthan, das mannten Bedingungen aufrechterhalten wurden. Nach 100 ppm Schwefel enthielt, und 50 Teile Wasser zu- * Stunfen war bei diesem Einsatz der gesamte Kohnächst durch den Konvektionsteil des Ofens und lenstoff entfernt und das Verfahren konnte mit dem anschließend durch den Krackteil geleitet, in dem die ursprünglichen Einsatz fortgesetzt werden.
Rohrschlangen durch mehrere Brenner direkt erhitzt 15
wurden. Im Strahlungsabschnitt des Ofens wurde die Beispiel 4
Schlangeneintrittstemperatur des Einsatzes bei 720° C Gas-Kracköfen werden mit Butan über 12 Stunden
und die Schlangenaustnttstemperatur bei 860° C ge- entkokt Die Normaibeschickung besteht aus Butan,
halten. Der Austrittsdruck betrug 0,7 kg/cm* Über- da$ 3Q Schwe£el ^^ ^d macM eine Koks.
druck Am Ausgang der Schlange wurde eine Ge- entfernung alle 4 bis 6 Wochen erforderlich. Die Ver-
schwuKugkeit von etwa 300 m/sec aufrechterhalten. fahrensführung im Ofen während des Entkokens ist
Nach einer bestimmten Zeit hatte sich eine große difi ^ ^ ^ der nonnalen Betriebsführung,
Menge Kohlenstoff m den Rohrschlangen abgesetzt. nuf * beim Entkoken erfindungSgemäß die ButarT-
Zur Entfernung dieser Ablagerungen wurde der Em- beschick im wesentlichen schwefelfrei (weniger
satz durch schwefe freies Athan ersetzt, wairend die »5 ^ Einführungstemperaturen an der
vorstehend genannten Bedingungen aufrechterhalten Strahiun PP sstelle H bei ^1 bis P 704°C und die
wurden. Nach 8 Stunden war bei diesem Einsatz der Ausgang|temperatUren der Schlange (im Strom) bei
gesamte Kohlenstoff entfernt und das Verfahren 80Λίδ δ 843° C. Diese Temperatobereiche sind so-
konnte mit dem ursprünglichen Einsatz fortgesetzt woM ^ Normalbetrieb ^ ^1 bei dem Entkoken werden. »°
Beispiel SemeSsen·
In dem gleichen Krackofen wie im Beispiel 1 1^1
wurde ein Gasöl, das 2100 ppm Schwefel enthielt und In einem typischen Betriebsbeispiel wurde schwe-
zwischen 230 und 370° C siedete, bei einer Eintritts- 35 feifreies Äthan verwendet um Dampfkracköfen zu rei-
temperatur von 650° C und einer Austrittstemperatur JU&ait die nonaaies Gasöl kracken, das 0,3 Vo Schwe-
von 790° C gekrackt. Es wurden 50 Teile Wasser pro fel enthält. Beim Gasöl-Kracken wird jeder Durch-
160 Teile Gasöl zugesetzt. Der Austrittsdruck und gang ^ 45Oo kg/h Gasöl mit 1125 kg/h Dampf be-
die Austrittsgeschwindigkeit waren die gleichen wie schickt. Die Temperatur zwischen Einlaß und Strah-
im Beispiel 1. 40 iungSteil liegt bei 621° C und die Ausgangstempera-
Nach emer bestimmten Zeit wurde der Einsatz zur mr der Schlange bei 1425° C. Das Äthanverhältnis
Entfernung der Kohlenstoffablagerungen, die sich ge- zum Dampf beim Entkoken liegt bei 2700 kg/h zu
bildet hatten, durch Äthan ersetzt, das weniger als 1125 kg/h. Die Temperatur zwischen Einlaß und
1 ppm Schwefel enthielt, während die vorstehend ge- Strahlungsteil liegt bei 704° C, die Ausgangstempera-
nannten Bedingungen aufrechterhalten wurden. Nach 45 tur bei 871° C
8 Stunden war bei diesem Einsatz der gesamte Koh- Unter den'gleichen Betriebsbedingungen wurde
lenstoff entfernt und das Verfahren konnte mit dem das Entkoken mit schwefelfreiem Cyclohexan oder
ursprunglichen Einsatz fortgesetzt werden. mit schWefelfreiem n-Heptan durchgeführt und führte
BeisDiel 3 2^ gleich ^^ Ergebnissen·
p 50 Es sind auch paraffinische und cycloparaffinische
In dem gleichen Krackofen wie im Beispiel 1 Kohlenwasserstoffe mit noch höherem Molekularwurde ein Roherdöl, das zwischen C5 und 82° C gewicht eingesetzt worden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Entfernung von Kohlenstoffablagerungen, die sich bei der Erzeugung ungesättigter Kohlenwasserstoffe durch thermische Spaltung stärker gesättigter Kohlenwasserstoffe im Röhrenofen, in Gegenwart von Wasserdampf bei Temperaturen der Reaktionsteilnehmer in den Rohren zwischen 650 und 980° C, absetzen, dadurch gekennzeichnet, daß durch eines oder mehrere der Rohre des Ofens zeitweilig an Stelle der normalen Kohlenwasserstoffbeschickung ein Kohlenwasserstoffstrom geleitet wird, der 0 bis 3 Teile Schwefel pro Million Teile Kohlenwasserstoff enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ι der Kohlenwasserstoff strom schwefelfrei ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoffstrom Äthan ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenwasserstoffstrom 0,25 bis 12 Stunden durch die Rohre geleitet wird.
DE1966E0032490 1966-04-29 1966-09-15 Verfahren zur Entfernung von Kohlenwasserstoffablagerungen in Apparaturen zum thermischen Kracken von Kohlenwasserstoffen Expired DE1568467C3 (de)

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SE (1) SE347252B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110709159A (zh) * 2017-04-07 2020-01-17 施美·克莱孟斯有限及两合股份公司 用于热裂解烃的管和装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110709159A (zh) * 2017-04-07 2020-01-17 施美·克莱孟斯有限及两合股份公司 用于热裂解烃的管和装置
CN110709159B (zh) * 2017-04-07 2022-05-10 施美·克莱孟斯有限及两合股份公司 用于热裂解烃的管和装置

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DK123173B (da) 1972-05-23
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AT282038B (de) 1970-06-10
ES332715A1 (es) 1967-08-16
DE1568467C3 (de) 1979-07-05
IL26517A (en) 1970-05-21
SE347252B (de) 1972-07-31

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