DE1568336A1 - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff - Google Patents

Description

Verfahren zur Herstellung von Harnstoff

Die vorliegende Erfindung betrifft die Synthese von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlenstoffdloxyd bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck_t wobei das aus den nicht umgesetzten Terfahrenskomponenten bestehende Nebenprodukt-Abgas In dem gasförmigen Zustand mittels adiabatischer Kompression vollständig in den Synthesesehritt reoyclisiert wird. Es wurde eine verbesserte Terfahrena-Aufeinanderfolge gefunden, In der der gasförmige Kohlenetoffdio^yd-Beschiokungsstrom vor der Kompression dem Abgr.sstrom zugefügt wird, ua so einen verbesserten Wirkungsgrad In der adiabatlechexi Kompression

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zu erzielen. Der gasförmige KohlenetoffdioxyabsßchickuugB-strom wird zusätzlich zu dem Abgas aus der letzten Stufe bei dea niedrigsten Druck zugegeben, wenn das Abgas In einer Menxsahl~Yon Stufen bei successiv vermindertem Druck gebildet wird; das gestattet so eine direkte Recyclisieruiig dieses Niederdruck-Abgases in dem gasförmigen Zustand durch adiabatische Kompression und eliminiert die Aufeinanderfolge nach dem Stand der Technik der Recyolisierung des Niederdruck-Abgases durch Absorption in wäßriger, flüssiger Lösung und Kompression der Lösung und nachfolgende Entwicklung des Abgases aus der Lösung durch Erhitzen bei erhöhtem Druck.

Die Harnstoff synthese durch Umsetzung zwischen Ammoniak und Kohlenstoffdioxyd bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck ist eine Gleichgewichtsreaktion, die in der Praxis nicht bis sur Vollständiglceit abläuft. Die Anfangsrealction zwischen Ammoniak und Kohlunstoffdioxyd führt zur Bi3_ö.ung von Ammoniumcarbamat, welches unter den Reaktionsliedingungen teilweise zu'Harnstoff dehydratisiert wird. Gewöhnlich wird ein Überschuß an Ammoniak verwendet zur Erzielung einer höheren Gleichgewichtsumwandlung von Ammoniumcarbamat in Harnstoff, und infolgedessen enthält der Syntheseautoklaven-Abstrom im allgemeinen von der Anfangsumsetzung von Kohlenstoffdiozyd und Ammoniak herrührendes Ammoniumcarbamat und

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einen Überschuß freien Ammoniaks» um zusätzlich Harnstoff und Wasser su erzeugen. Das Anzraoniumcarbamat und der Oberschoß dee freien Airooniafte werden aus dem Verfahrens-Abstrom durch Erhitzen dieses Stroms bei vermindertem Brück entfernt, üb einen gemischten Abgasstrom zu bilden« der Ammoniak, Kohlenstoffdioacyd und Wasserdampf enthält, wobei als Übrigbleibendes Produkt eine wäßrige Harastofflösung zurückbleibt. Das Erhitzen des Abströme zur Entfernung des Ammoniuvoarbamats und des freien Ammoniaks wird im allgemeinen in einer Hehrzahl von Stufen bei successive vermindertem Druck auegefiihrt. In einer vollständigen Recyollsierungs~Synthese~ Vorrichtung muß dieses Abgas zur eventuellen Umwandlung seiner Ammoniak- und Kohlenstoffdloxardkomponenten in Harnstoff In die Harnstoff synthese reoyclisiert werden.

Es wurden zahlreiche Verfahren zur Recycllsierung der nicht »wandelten Anraoniafr- und Kohlenstoffdioxydkomponenten

in des Abgas in die Harnst off synthese entwickelt oder vorgeeohlagen. So wurde vorgeschlagen, diese Reaktionsteilnehmer in den Harnstoffsynthese-Autoklaven cu recyclisieren als

eine wäßrige Aaeioniak-AaaoniumoarbamatlUBung oder -auf-? "eeUUtana&g. Andere koeeerzielle Verfahren beruhen auf der * Verwendung eines Kohlenwasserstofföle oder dee flüssigen Aaaoniakbesoh Aotnngeetroaae als AufsohlamanngBagene für

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Es wurde auch vorgeschlagen, daß Abgas als einen heißen Gasstrom, der bei erhöhter Temperatur auf den Harnstoffsynthesedruck komprimiert wird, zu recyclisieren. Die komprimierten Beschickungsströme von Ammoniak und Sohlen» stoffdioxyd werden dann zum komprimierten Abgas zugefügt und die Mischung in den* Harnstoffsynthese-Autoklaven geleitet. In einem solchen Verfahren ist es nötig, den Abgabstrom während der Kompression auf Temperaturhöhen oberhalb des Kondensationspunktes des festen Ammonlumcarbamats zu halten, um eine übermäßige Abnutzung an dem Kompressor; die von dem Abschliff der Festkörper herrührt, zu verhüten. Ein Verfahren dieser Art nach dem früheren Stand der Technik ist in der US-Patentschrift Ifr. 1 429 483 beschrieben, welches die Grundlage für eine kommerzielle Anwendung in Deutschland bildete, beschrieben in dem P.B. Report lir. 47 773, unter dem Titel "Harnstoffherstellung bei l.G. Färberin lustrie¹⁵, Frühere Entwicklungen mit adiabntiooliei? oder im wesentlichen adiabatischer Kompression des Recyclir.ierun#B--Abßaseß b±k/. in dem US-Patent ITr. 3 200 148 und in ä«n> britlraohon Patent Hr. 1 032 440 beschrieben.

Die Erfindung schaffe ein Harnstoffoyntheseverfahren, in dem die Abgase aus dem Harnstoffprodulrfcßtroia durch Erhitzen und Vermindern des Drucks gewonnen werden, don gewonnenen Abgasen Kohlenstoffdioxyd zugeführt wird und die kombinier-

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ten Qaae adiabatisch auf den Haiinstoffsyntheseöruck komprimiert werden, wonach Ammoniak Eingegeben wird und die daee der Harnstoffsynthese angeführt werden.

Sie vorliegende Erfindung ergibt eine verbesserte Yerfahrenß-Aufeinanderfolgö sur direkten Reeyelisierung des Abgases in die Hamstoffsyntheae durch adiabatisohe Kompression, gegenüber den in dem US-Patent Hr · 3 200 und dem britischen Patent Hr. 1 032 440 beschriebenen 7erfahrenaabläufen. Xn der vorliegenden Erfindung wird der gas» förmige KohD-enstofiOioiyd-Beflchickungostroia dem Abgasstrom vor der Kompression zugegeben» um so einen verbesserten Wirkungegrad in der adiabatischea Kompression eu erzielen. Vie oben diskutiert _f wird das Abgas in den meisten Fällen in einer Hehrsahl von Stufen bei successive verfflindertan Drucken erseugt. In diesem fall wird der gasförmige Kohlenetoffdiojgrd^Beschickungsstrom dem Abgas aus der leisten Stufe der Abgaebildung mit dem niedrigsten Bruek in. der am meisten geeigneten üOrm zugegeben. Diese Modifikation ereielt ein höchßfc vorteilhaftes Ergebnis, welches darin besteht, das es die direkte Reoyolisierung des Ifiederdruekabgases durch adiabatische Kompression der Mischung aus Abgas und Kohlenstoffdioxyd erlaubt, was in den früheren, oben diskutierten Verfahren bei der adiabatischen Kompression dee Abgases nicht ereielt werden konnte» In diesen früheren

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adiabatiachö üomproosion aitiiit wirksam reoyclig.i«r-fe «ercten.» •//oil öaö rslafciv ?c'.l<5.iix« ?ο.Ίπκβ.·ι flae Äbgaeas boA η ?. adrige.τλ Druck eine pralcblaehe Anwendung ήΐΘΒβΒ K yeriiiMorfea. So araiölt die S?ugd,bo defj gafj.ffii^ig«J2 stoffdioayd-BesoliiokU2igfißtx?r»mn su rlaia Abgaea-csfO'T liai dem nledrigöfcea Druck aia hSchfrl* ?orteilhafteö neues¹ ^.e dadurch; daß äiö KowpTsemyldn des gesamten

goführi; Pardon kfinn» oiwichLirtßlluh deö iⁱfils,öiif iri Volumonß döß llioderdraclßibgÄasBj, weloliee auß Stitfö d(5r Asiaonluwoarftasiv^si-'irsotiamg iaa'1 öex s baiunt ·

Sine AuafiOirungsforra dar Erf.l»duog wird nun siife

auf das beilisgöncle Plioßsbiiefflaj, weleii93 eino A«Kfüferiings.t^lo;?r3 -lor vorliegsaÄoa .ilx'f.lsiauisg ο beschrieben. Döe Asimoiiia/ir-BssoiLLökungSßtrosi 1, fies? tfeiJülraJULo ans flüssigem Aousonisk bsfri-.-.iM, tiirö in Pumps 'Λ ^leiten- »i».d auf dea HarastüffB^nfcheseösiuelc«, eharateteristiisßiiiji'wöists in dem Bereieli von 140 biß 350 fr&/cm"*koinprjüiiiiert· Bar a?öij»i.-felerende komprirsLierte AsmioiiJLakbeedhiokuii^ie-feroffi 3 wirft deaa koaprjjaiertan gasförmigem. ITarfahranestroia 4, öföi? lamonick, Kolilenstofföior^a und ¥asöördaapf enthält, r>ugeiUgt. Wie aus dem folgenden hörvorgeht, bonfcob.t Stro-a 4 ann dem

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Verfahrensabgae, aaß aus der AB3floaiinncarl3"P.iiiat!3e:!??ift-fcsi^T'-'g ^οϊ? rUhrt, vereinigt mit einem gasförmigen Kohlenetoffdio:£#ä-Beeohiokungeetrom.

Der gemischte, aus der Kombination der Ströme 3 vjtid 4 ssrl·· standen© Verfahreneatrom 5 wird »un in den Earnstof£&;/»«· these-Autoklaven 6 geleitet and frei erhöhter i' ßharakterietische::«?weiße in dem Bereich von 150 Mb 230⁰O _? unä bei erhöhtem Briick, citarakteristieehei?weis3 in dem vorher genannten Bereich ^on 140 nie 350 lqg/ßm\ euu ^iJtliia von Ammoniumcarbaaat äurch die AnfaugeiimaetBung Ammoniak und Kohlenstoffdioxyd und sur- Denydrat eineo Seils dee Ammoniumcartiamatn zu Harnstoff D*r VerfahrensBtrom im AutolLl.aTexx 6 wird gc3i?öh/ilio5i öv.rch Wärmeaustausch mit i'lttosip^ Wassar, velches aur Sszengui eines brauchbaren YerfahrenGwaseordarapföB verdampft vfira_r während der Reaktion gekühlt. Sw wird der flüssige Wö.soe3r ßtrom 7 in &i*. Sohlaneß 8 jjanerlxalb deß Autoklaven 6 geleitet und aur iiraeugung des WassesdarapfBtromes 9

Der aue dem AiJ.toliieven 6 krausende SyntheBeaostrom 10 enthält Harnstoff, Wasser? llberEchüBBiges xreieo AsMonistlr und Asnoniumearbamat und gewöhnlich auch eine kleine Menge inerter Stoffe, wie ε-B. Stickstoff. um eine möglich An-

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gfliaalnng einer inerten Stoffkon&entration in der rollständigen Abgas-Reoycliaierunge-Aiifeinanderfolge eu verhindern, wird der Abetroa 10 vorzugsweise in den Zurückhalte" kessel 11 geleitet, der im wesentlichen auf einem dem lUgendruok dee Strome 10 gleichen Innendruck gehalten wird· Behälter 11 ist Mit einem oberen Wärmeaustausch" absohnitt 12 versehen, durch welchen ein Kühlmittel Über die Leitungen 13 und 14 geleitet wird. Daß Kühlmittel 13 besteht berorEUgt aus flüssigem Ammoniak und in diesem lalle besteht Strom 14 aus Ammoniakgas» Sie aufsteigende Gasphase innerhalb des Behälters 11 steigt aufwärts durch den varmeauetauschabschnitt 12, und die Ammoniak-, £ohlen~ •toffdioxyd- und Vasserdampfkomponenten der gasphase werden sä Flüssigkeit en kondensiert, die im Behälter 11 abwärts Strumen und sich mit dem Hauptteil des flüssigen Terfahrens-BtrouB in dem unteren Seil des Behälters 11 vereinigen. So wird die Inertgaskomponente des Strome 10 aus dem oberen Teil des Behälters 11 über Leitung 15 entfernt und ist frei Ton 7erfahrenskomponenten. Der Strom 15 der inerten Stoffe passiert das ftruokkontrollrentil 16 und wird über Leitung in die Atmosphäre abgelassen.

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Der resultierende flüssige Yerfahrensstrom 18, der nun im wesentlichen frei von inerten Stoffen ist, wird aus dem Behälter 11 abgezogen und durch das Bruekredugierventil 19 geleitet. Der aus dam Yentil 19 austretend flüssige Verfahrenostrom 20 steht unter einem charakteristischen Bruek in dem Bereich von 35 bis 70 kg/cm und wird nun in den Anmo3aiiMcarbsiBatzeKs@taBiigsbeMlt©r 21 geleitet« Der flüssige Terfahransatrom wird im Behälter 21 erhitzt „ in charakteristischer Weise auf eine temperatur in dsm Bereich von 150 him 200⁰O₉ im ©inen Seil des -erhalteaen

oarbamats sru ssrsetsea imö um ein Abgas su ©r^emgen^ das Ammoniak, Kohlenstoffdioxyd und Wasserdampf enthält. So wird ein Heis£lu!duss_r wi@ β·Β· ifesserfiampf tlses¹ 3JsitUKg 22 In die Schlang© 23 ianerlta3.1i dee leMlters 21 unter Sntfeinnmg äem geMSilten H@ism©diuBS über Jjßitm»^ 24 ©ingöleitet» Wenn der Strom 22 aus Wasserdampf liosteht., wird der Strom 24 aue flflsBig@m_f kondensiertem Wasser bestehen«, Der r^sulti®r©nde gemischte Gss~Fliissigk©its-"Sts©ffi 2§ wird mue &esg'BeMItSS? 21 sstferat und in den Abgasafessheider-26 geleitet» welsSaesr aas @ia®r geeigneten Torriohtrnig* sur Ab-

®ln®8 Qbl&qb γοη einer !Flüssigkeit besteht „ s₀B. mit AMeitblecls, Terseheneai BehHltei? oder aimem Gjclon. Bl© l'b.f^itkQmposente ä@s Stromes 25 wird dann an,a dem Ab- &tttmiÄ«s 26 lib©^ die toitimg 2.1 entfernt« wüaraiia 䣩 übrige £lüeeig© Bu&@@' aue i®ü Abs@h©it@i^ 26 über di© Ijsl

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Der übrige flüssige Verfahrensstrom 23 wird durch ein Druokreauzlervent.il 29 geleitet, und der aus Ventil 29 austretende flüssige Terfahrensstrom 30 steht in charakteristischer Weise unter einem Druck in dem Bereich von 7 bin 23 kg/om · Hun wird der Strom 30 in den Aimttoniumcarbamat-Zersetzungsbehälter 31 geleitet» der einen Aufbau und eine Funktion hat, die ähnlich dem oben beschriebenen Behälter 21 let. So wird der flüssige Terfahrensstroia 30 in dem Behälter 31 auf eine temperatur, Charakter ist ischerweise in dem Bereich von 100 bis 170⁰O erhitzt; was von einer weiteren Zersetzung des Amäoniumcarbamats und der Bildung einer Abgaskomponente begleitet ist. Der Heizwasserdampf» strom 32 wird etna Wärmeaustausch mit dem flüssigen Terfahrenaetroa in Sofelcuage 33 geleitet, wobei das Kondensat über Leitung 34 entfernt wird. Der resultierende gemischte Qe- fflüselgkelts-Strom 35 wird aus Behälter 31 entfernt und in' den Abgasabaoheider 36 geleitet, der einen Aufbau und eine Traktion hat, die dem oben beschriebenen BeMM;er 26 ähnlich let. Die Abgaskomponente des Stroms 35 wird so aus dem Abscheider 36 über die leitung 37 entfernt, während die übrige flüssige Phase aus dem Abscheider 36 über die Leitung 38 entfernt wird« ' *

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Dos Übrigbleibende flüssige Yerfahrensstuom 33 wird durch das DruokreättBierrentll 39 geleitet und der aus dem Ventil austretende flüssige Verfahrensstroia 40 steht in eharakteristlaoher Weise unter einen Druck In dem Bereich, von 1,1 bis 7 kg/cm . Strom 40 wird nun In den Amonlumcarbaiiat»ZereetsnngebehMlter 41 geleitet, der einen Aufbau und eine Funktion hat, die den des oben beschriebenen Behälters 21 ähnlich 1st. So wird der flüssige Verfahrensstroia 40 in dem Behälter 41 «ti eine Xenperatur erhitst, die charakteristik aoherweise Ib des Bereich von 90 bis 150⁰O liegt, vrobel gleichseitig das übrigbleibende Ammonlumcarbamat endgültig sersetst und eine endgültige Abgaskomponente gebildet wird. Der VasaerdaspfhelastroiB 42 wird ssum Wärmeaustausch mit dem flüssigen Verfahrensetrom in die Schlange 43 geleitet, wobei das Kondensat Über Üeltung 44 entfernt wird. Der resultierende geaisehte ÖAS-Pltissigkeits-Strom 45 wird aus dem Behälter 41 entfernt und In den Abgasabsoheider 46 geleitet, der einen Aufbau und eine Punktion hat» die dem oben beschriebenen Behälter 26 ähnlich ist. Sie Abgaskomponente des Stroms 45 wird so aus de* Abscheider 46 Über Leitung 47 entfernt, während die Übrigbleibende 71ü8eigpha8e_f die aus einer wäßrigen Harn-•toffproduktlSsung besteht, aus dem Abscheider 46 über Leitung 48 entfernt und sur TrodulcfTrerwendung geleitet wird.

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9er Miedßrdraßk-Äbgasßtrcm 47 hat ein relativ kleines Toluaen und eisen relatiT kleinen Brack und let so, «le er hergestellt wurde, aar direkten adialntieehen Koopreaaion auf eines, hSttevon Brock nicht verwendbar· Infolgedessen wird

stroa 49 sa de« Abgaastrcai 47 sagefSgt, τη den gealsehtfm gaafoxJBigen Stron 50 alt genügende* Yolrawwi herzustellen, der in geeigneter Vaiae adiabatiach ixaapriaiert wird. Her gesisehte Stro· 50 wird ram in eine geeignete adlabatieene

Kcanireaaionevtirrlelitttng 51 geleitet, die la der Praxis aas einem ie wesentlichen adlabatlsehen syr*^*m oder sentrlfugalen EoBpresBor beeteht. Stroa 50 wird in der Einheit 51 adiabatlaeh Iraapriaiert, auf einen erhöhten Druck, der eharakteristieeaar-walae in de« Bereich -von 7 Dia 28 kg/ea liegt» und tritt acaa aar Einheit 51 ala Stroe 52 aus, der «it Stroa 3? koBDiniert wird· Bar reeultierende ksnoinierte gasfi$r«ige Strou 53 wird «an la der Xinhelt 54» die ans einer geeigneten Torrlohtang «*"^<«*» der der ohen liesc&riebenen Sinbelt 51 aaata&ty adiabatlaeh koapriaiert. Der resultierende koaprialerte rareinlgte gaafSraige Strom 55 tritt aus der Einheit unter eise« Druck, der in charakteristischer Welse in de« Bereich von 55 Dia 70 kg/ea² liegt, und wird alt Strom 2? unter Bildung eines geaasten gaeföraigen Stroms 56 vereinigt. Der gasförmige Stroa 56 wird mm adiabatisch in der Einheit 57, die aus einer der oben beschriebenen Einheit 51 ähnlichen

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Kospressionsvorrichtung bestellt, adiabatisoJi komprimiert» Der gesamte gasförmig© Strom 58 tritt mm a&s der Einheit mit dem Harnstoffs^athesadruelE» ©liaralttörletlsolierwelBe In

des Bereich γοη 140 Me 350 kg/e» und einer Semperatur,,

cluire&terletischerweiee in dem Bereich von 300 big 55O⁰C, aus«

Strom 58 kann nun in Albiiäiiglgkeit von d@sx rolatiTen Mengen der StrSaie 3 «nd 58 dire&t ala Strom 4 reoyßlislert da di@ 2uga"be dso £Hiesigen Aosmoniakstroms 3 au dem

TeEfalsreaestroa. isinen Ktihleffekt ©resugt. In Sen meisten ist es Jedooh. i?rfinschöaewert» Strom 58 Tor der HarnvorsuMShlen_y um einen !Teil der Bildimgewärme ontf@^n@n und eine aptisisale Harnssu @^2ΐ@1@η. So wird Strom ÜB gota?®& die 5ehl;t?igi:i 59 ixi den @aakufcl©r BQ geleitet aait diaeiirgeeigneten

das ΪΆ dii» 3§£xilä@£t iO geleitet wird unä ala ©rwärmtea Kühl« mittel über leitung 62 entfernt wird« In den meisten !Fällen besteht Strom IH &.ub Wasaer, wobei in diesem £all« Strom 62 als 1>ιιΐΐΐί?ίιί5βί*βϊΓ Terfahrenewasserdampf wlsdergevonnen wird. Der ga@f8rmig@ ?erfalof€msetr«M 4 wird so bei einer Temperatur, die in oia&v&li^melBti&aheT Weise in den Bereioh iron 175 bis ^@ erzeugt· wä.ä in die Harnstoff synthese»wie oben

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Hie zahlreichen, sich für den Fachmann daraus ergebenden Alternativen liegen innerhalb das Bereichs der vorliegenden Brfindung. So bilden die oben aufgespalten Bereiche der Terfahransvarlablan, wie z.B. Temperatur und Druck, nur bevorsugte Bereiche dieser Variablen eur optimalen Anwendung des erfindungsgemäBen Verfahrensprlnsips, und es ist klar, daß das Verfahren auch unter anderen als den oben aufgeeählten Terfahrensbedingmigan der Temperatur und des Drucks durchführbar ist. Das ©rfindungagemäßa Yerfahrensprinzip ist auf jedes Harnetofffljnfcheaererfahren anwendbaren dam Anonium~ oarbamatsoreetBung in einer oder mehreren Stufen dee verminderten Drucks durchgeführt wird, obwohl die optimale Wirksamkeit in den meisten fällen erzielt wird, wenn die Ammonium-* carbaaatgersetsnmg und die Abgasbildung in drei oder mehr Stufen alt euoceaeire vermindertem Druck ausgeführt wird, da auf diese Veise die KompresßionaTermögensanfordörungen sur Erhaltung der DruekniveauB des Abgases vermindert werden.

Die Inertgaer einiger einheit 11 kann ein« alternativen Aufbau haben« der der in der britischen Patentschrift 1 032 beschriebenen Einheit 71 ähnlich ist. Andere alternative AnordBttttgen oder Vorrichtungen zur Entfernung des inerten ^ η see" aus dem Svstea₉wie c.B. die periodioohe Reinigung eines Seils des recyoliflierten Abgases,Bind für den Fachmann offenbar« Die

anfängliche Abfasstr6*e 27» 37 und 47 können durch, eine SchneHdeBtilla tionsabtrennung des Abgases bei verminderten Drucken herge-

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■teilt worden, wobei nachfolgend die flüssige Biaee l>ol jeder 4er Stufen dee Bnuice erhltst wird, um weiteres Abgas au erneuten, welohee alt de« anffingllch hergeötellten MitogßM bei jeder DruoüiCne vereinigt wird, um, wie in der US-£atentaohrlft 3 172 911 besoliriebea» eis einziges Urne» alt; Yexmindertem Vasaerdampfgelialt au ergeben. Die Strltee 9 und 62, Ale aus Tcrwandtoaram Terfahron wwagaerdai^p »eetelM»» Irttmien sans oder teilweise ale HeiiiwaseerdeaEpf fttr die I—nii f r^arbtteataaraetgang benotet «erden» wobei la dieeeei Alle 41« StrÖee 22» 32 und 42 tob den StrSsen oder 62 etaeemi. Bor eae

•troei 49 etaert ^wCnnlioh ene einer Verfenrensquelle, in welcher EohlenetoffdiozTd bei relatir niedrl^ea Draok ersengt wird, wie s«S· aus der Heretellung des Is»aoni&3ce3mtheeegasea_f wobei Tohiimirfeoffdioayd als lebeiiDroduict anfällt. In diesem IkUe wird dae rllch erhaltene Xoblenetoffdlo^rd vor 4er laejabe e» 8troa 47 als Strom 49 in einem eusBtclichen Icomporimiert, Xa einigen lullen schließlich wird 4er Beerensaasj des Xonstridctionemeterlals totbu— sein* die ^«THwgHriiM» Oasetroiatemperatar -vor jeder BtaXe 4er aftieüetleonen Kompression au -vermindern· Bee ist beaomders wOneeheneirert la Hinblick auf die Strome 52 und 55, 4ie bei relatiT aoben Seaperatnren infolge der adiabatisohen Xommreemion eraemgt werden· So werden In einigen SiUen die Strome 52 and 55 durch öeekfihler geleitet, die der Einheit

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sur ZwlachenBtufeng«nkXthIvmg "hei. gleichseitiger Bildung des verwendbaren VerfahrenswaaeerdampfeB ähnlich aind. Altern*» tir köxmen kleine Mengen flüssigen Aanoniako in die Ströme und $5 eingeführt werden, wobei eine Verdampfung dee flüssigen Aesoniake resultiert, die einen (Jaokühlungseffeiet; bewirkt, gegebenenfalls kann in einigen Pällen fltiseiges imonlak in den öaaetroa während der Kcanpreseion In den Einheiten 51, 54 und 57 eingeführt werden» mn die erforderliche Teatperaturragullerung, die an/ den Begrenzungen der Konetruktionexaterialien beruht, au erelelen und auch tun eine mögliche Aneoniakoraoktmg infolge des tfbentöBigen Anstiegs der leBperatur au Texbindern. Biese Hilfsmittel sind natürlioh nicht erforderllah, wenn ein optieelöB Gleichgewicht im Hinblick auf dio relatlren Volumina der Abgaeetröae 27 und 57 ersielt ist, da es offenbar 1st, daß die Ströae 27 und 37 dasu dienen, die feeperaturetufe der Strume 55 und 52 eu reraindern»

JA folgenden ist ein Beispiel einer industriellen Anwendung dee erfindungageeäßen Verfahrene beschrieben«

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BeIs si β 1

Bas srfinduagsgesaäße Terfaiiraa vmräe aitf sias RecycllBiemuigB-g-osrioiitiiRg aageweade·!; _Ρ ubi 1500 Tow&an ato£f pro £ag zu s3?seng©E._P nd.t einem Gessmtmolveriiältnis Msmonlak. au EohleEstoffiliosyö v/fiteösitl dex· Harnstoff-

4 ä 1, tmö. Hamstoif emithesareakfeioaBfesdiiigUBgea ύοώ. 182⁰O und 226 lcg/cm , Im folgcriaen sind äie und- die Terfiahreiistoßäingimgeai für äie

wie sie oben, besßlneiöbss?. i?ad lsi des AbMMimg ©rS angegeben»

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Ip. gönnen - Hol pro lag

Strom Aamoni&k Kohlenstoff- Wasser Harnstoff Tempa- Druck in Ir. _? dioxyd ragur kg/cm*

1	50	r	12,145	—	0	14
4	88,8	\ 34,70	12,145	—	204	226
5	138,8	34,7	37,145	25	182	226
to	88,3	9,7	37,145	25	182	226
20	88,8	9,7	1,525		177	48
27	26,66	2,915	7,125		177	48
37	57,7	6,30	3,495		135	10,1
47	4,44	0,485	25	25	115	2,1
48	—	—	—	—	115	2,1
49	—	25	3,495		92	2,1
50	4,44	25,485	3,495		101	2,1
52	4,44	25,485	10,62	—	267	10,1
53	62,14	31,785	10,62	—	180	10,1
55	62,14	31,785	12,145	—	377*	48
56	88,8	34,70	12,145		177	48
58	88,8	34,70		372	226

Tor der Zugabe zu Strom 27 durch Värmeauetausoh mit
Wasser gekühlt auf 177⁰O.

Claims (3)

Patentansprüche

1. Verfahren but Synthese von. Harnet off * in dem Ammoniak und Kohlenetoff dl oxyd zu den recyclisierten Abgasen, die atm den Produktetroa unter vermindertem Druck und Erhitzen gewonnen ws^-den, augefugt werden, dadurch gekennzeichnet, dafi da« lohlenatoffdioxyd su dem Abgas ssugefttgt wird und die Mischung a&iabatlsch auf den Harnstoffsynthesedruck koapriaiert wird, wonach das imaonlak angegeben wird·

2. Terfehren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafi die Abgase in einer Mehrsahl von Stufen bei successive verminderten Drucken gewonnen werden, jedes Abgas bei leder Stufe adiabatiech komprimiert und eu dem Abgas bei der nächsthöheren Druckstufe mit dem Kohlenstoffdioxyd, welchen des Abgas bei der niedrigsten Druckstufe vor der KoapresBian «ugefügt worden war, zugegeben wird.

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3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß durch Wärmeaustausch in der Harnst offsynthese Wasserdampf gebildet wird und Eur Erhitzung des ProduktSBtroma zur Bildung des Abgases verwendet wird.

4· Verfahren nach einem der Ansprüche 2 und 3» dadurch gekennzeichnet, daß adiabatisoh komprimiertes GaB durch Wärmeaustausch mit Wasser gekühlt wird, unter Bildung voa Wasserdampf, der mir Erhitzung des Verfahrensstroms zur Bildung der Abgase vorwendet wird.

5· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Seil des Ammoniaks ale Flüssigkeit eu dem Abgas nach einer gewissen Kompression, aber vor der endgültigen Kompression zugeftigt wird.

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